Методика поверки «Хроматографы жидкостные JETchrom» (4215-007-53132530ΜΠ)
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель директора по производственной метрологии
Хроматографы жидкостные JETchrom
Методика поверки
4215-007-53132530МП г. Москва 2019 г.
Настоящая методика распространяется на хроматографы жидкостные JETchrom (далее -хроматографы) устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Межповерочный интервал -1 год.
ке по ГОСТ Р 8.563-2009.
2) При наличии НД на МИ.
-
1.2 Допускается проводить первичную поверку хроматографов жидкостных JETchrom с детекторами, входящими в комплект поставки хроматографа, в соответствии с заказом.
-
1.3 Периодическую поверку хроматографов жидкостных JETchrom допускается проводить на основании письменного заявления владельца с детектором (-ами) и устройствами, с которым (-и) хроматограф эксплуатируется.
2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:
-
- ГСО 8747-2006 состава раствора хлорид-ионов, массовая концентрация 1,0 мг/см3, относительная погрешность ±1 % (при Р=0,95);
-
- ГСО 7775-2000 состава раствора ионов натрия, массовая концентрация 1,0 мг/см3, относительная погрешность ±1 % (при Р=0,95);
-
- ГСО 7346-96 состава раствора фенола, массовая концентрация 1,0 мг/см3, относительная погрешность ±1 % (при Р=0,95);
-
- ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле, массовая концентрация 0,200 мг/см3, относительная погрешность ±5 % (при Р=0,95);
-
- МСО 0389:2002 состава раствора глюкозы, молярная концентрация 10,00 ммоль/см3, относительная погрешность ±1 % (при Р=0,95) или глюкоза квалификации ч.д.а., ГОСТ 6038-79;
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
1.1 При проведении поверки выполняют операции» указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки
|
Наименование операции |
Номер пункта инструк-ции |
Обязательное проведение операции при проведении поверки | |
|
первичной |
периодической | ||
|
Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
|
Опробование - определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала |
|
Да |
Да0 |
|
- определение дрейфа нулевого сигнала |
7.2.2 |
Да |
Да” |
|
- определение соотношения сигнал/шум для масс-спектрометрического детектора |
7.2.6 |
Да |
Да” |
|
- определение предела детектирования |
7.2.7 |
Да |
Да” |
|
Определение метрологических характеристик: - определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала |
7.3 7.3.2 |
Да |
Да0 |
|
- определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы |
7.3.3 |
Да |
Да” |
|
-определение показателей точности результатов измерений |
Нет |
Да2’ | |
При отсутствии НД на методики измерений (МИ), утвержденных в установленном поряд-
-
- резерпин ФС № 423267-96 фармакопейный или резерпин CAS 50-55-5, содержание основного вещества не менее 98 %;
-
- весы лабораторные, ГОСТ OIML R 76-1-2011, МАХ (НПВ)- 200 г., MIN (Нмпв) 40 мг;
-
- колбы мерные вместимостью 50 см3; 100 см3; 1000 см3, 2 класса точности, ГОСТ 1770-74;
-
- пипетки лабораторные вместимостью 0,5 см3,1 см3; 5 см3; 10 см3; 25 см3,2 класса точности, ГОСТ 29227-91 и ГОСТ 29169-91;
-
- дозатор механический одноканальный вместимостью 200 или 1000 мкл, погрешность дозирования не более 1 %;
-
- ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;
-
- вода деионизованная с удельным сопротивлением не менее 17,7 МОм/см;
-
- натрий углекислый кислый х.ч., ГОСТ 4201-79;
-
- натрий углекислый квалификации х.ч., ГОСТ 83-79;
-
- натрия гидроокись квалификации х.ч., ГОСТ 4328-77;
-
- кислота серная х.ч., ГОСТ 4204-77;
-
- кислота ортофосфорная, ч.д.а., d - 1.69 г/см3,ГОСТ 6552-80;
-
- вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
-
3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
-
3.1 При проведении поверки требования к обеспечению безопасности труда должны соответствовать нормативно-технической документации на хроматограф.
-
-
4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
-
4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 20 ± 5
-
- атмосферное давление, кПа от 84 до 106,7
-
- относительная влажность воздуха, % от 20 до 90
-
- напряжение питающей сети переменного тока, В 220+10%
-
- частота питающей сети, Гц 50 ± 1
-
-
-
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ
-
5.1 Поверочные работы, включая обработку результатов, должен проводить специалист, имеющий квалификацию поверителя.
-
5.2 Поверитель должен быть ознакомлен с эксплуатационной документацией на поверяемый хроматограф.
-
-
6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
-
6.1 Перед проведением поверки выполняют следующие процедуры:
-
-
- проводят подготовительные работы в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа, проверяют герметичность системы подачи элюента;
-
- проводят подготовку колонок в соответствии с эксплуатационной документацией;
-
- готовят контрольные растворы (методика приготовления контрольных растворов приведена в Приложении А).
-
7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
7.1 Внешний осмотр
-
При внешнем осмотре устанавливают:
-
- соответствие исполнения и комплектности поверяемого хроматографа требованиям технической документации фирмы-изготовителя;
-
- четкость маркировки;
-
- исправность механизмов и крепежных деталей.
Не допускается наличие дефектов, которые могут повлиять на работоспособность хроматографа.
-
7.2 Опробование
-
7.2.1 Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации. Перед проведением измерений необходимо вывести хроматограф на режим (до стабилизации измеряемых параметров). Для этого через детектор прокачивается поток элюента в течение 1-2 часов. При этом допускается снизить скорость потока до 0,3 - 0,6 см3/мин.
-
7.2.2 Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала определяют при условиях работы хроматографа, указанных в таблице 2. Настройки детектора (-ов) устанавливают в соответствии с разделом 6.2. "Подготовка к поверке" Руководства по эксплуатации для каждого детектора. Определение проводят вручную или при помощи программного обеспечения хроматографа (описано в Руководстве по эксплуатации ПО).
-
Регистрируют нулевой сигнал в течение не менее 30 мин на шкале с максимальной чувствительностью в координатах сигнал (оптическая плотность, напряжение и т.д.) - время.
Таблица 2 - Условия измерения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала
|
Детектор |
Условия | |
|
Кондуктометрический JETchrom CD-512 |
Канал анионов |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.001 РЭ Кондуктометрический детектор JETchrom CD-512 |
|
Элюент Деионизованная вода; скорость потока 1,5 см3/мин | ||
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | ||
|
Канал катионов |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.001 РЭ Кондуктометрический детектор JETchrom CD-512 | |
|
Элюент Деионизованная вода; скорость потока 1,5 см3/мин | ||
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | ||
|
Кондуктометрический CD-512NP |
Канал анионов |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.007 РЭ Кондуктометрический детектор CD-512NP |
|
Элюент Деионизованная вода; скорость потока 1,5 см3/мин | ||
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | ||
|
Детектор |
Условия | |
|
Канал катионов |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.007 РЭ Кондуктометрический детектор CD-512NP | |
|
Элюент Деионизованная вода; скорость потока 1,5 см3/мин | ||
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | ||
|
Электрохимический ECD-217 |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.002 РЭ Электрохимический детектор ECD-217 | |
|
Элюент Ацетонитрил/вода (35:65)+ ортофосфорная кислота, масс, доля 0,3 %; скорость потока 1 см3/мин | ||
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | ||
|
Спектрофотометрический UW-105M Спектрофотометрический UW-105E Спектрофотометрический на диодной матрицей JETchrom UW-107D Спектрофотометрический на диодной матрицей UW-109D Фотометрический многоволновой с фиксированной длиной волны UW-10A |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" следующих РЭ:
Длина волны (для всех детекторов) - 254 нм | |
|
Элюент Ацетонитрил; скорость потока 1 см^/мин. | ||
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | ||
|
Флуориметрический FL-122 |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.005 РЭ Флуориметрический детектор FL 122. Длина волны возбуждения 365 нм. Длина волны эмиссии 400 нм. | |
|
Элюент Ацетонитрил; скорость потока 0,5 см^/мин. | ||
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | ||
|
Детектор |
Условия |
|
Спектрофлуориметрический FL-123M |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.006 РЭ Спектрофлуориметрический детектор FL-123M. Длина волны возбуждения 250 нм. Длина волны эмиссии 400 нм. |
|
Элюент Ацетонитрил; скорость потока 0,5 см3/мин. | |
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | |
|
Спектрофотофлуориметрический FUV-127 |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.030 РЭ Детектор спектрофотофлуориметрический FUV-127. Длина волны возбуждения (для флуоримет-рического канала) 365 нм. Длина волны эмиссии (для флуориметриче-ского канала) >400 нм. Длина волны (для спектрофотометрического канала) 254 нм. |
|
Элюент Ацетонитрил; скорость потока 0,5 см3/мин. | |
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | |
|
Светорассеяния LS-131 |
Настройки в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.008 РЭ Детектор светорассеяния LS-131. |
|
Элюент Вода деионизованная; скорость потока 1,0 см3/мин. Скорость потока газа 1,6 л/мин. | |
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. | |
|
Рефрактометрический RF-102 |
Настройки В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.009 РЭ Детектор рефрактометрический RF-102 Ячейка сравнения заполняется деионизованной водой |
|
Элюент Деионизованная вода; скорость потока 1 см3/мин | |
|
Колонка Измерения производят при отключенной колонке. Вместо колонки между инжектором и детектором устанавливают капилляр 1/16” внутренним диаметром 0,18 мм длиной 2 м. |
7.23 Автоматическое измерение уровня флуктуационных шумов проводят по алгоритму "Пик к Пику" и определяют за любой 1 минутный отрезок времени, начиная с 10 (десятой) минуты испытаний.
Вручную уровень флуктуационных шумов (Ах) определяют как максимальный размах (амплитуду) (h ) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с. Уровень флуктуационных шумов определяется в миливольтах, с дальнейшим пересчётом в единицы физических величин1.
7.2.4 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 (одного) часа при регистрации хроматограммы без ввода пробы. Допускается регистрировать нулевой сигнал в течение 20 мин с последующей экстраполяцией.
Автоматическое измерение дрейфа проводят по алгоритму «Пик к Пику» и определяют за любой 20 минутный отрезок времени, начиная с 10 (десятой) минуты испытаний, и автоматически пересчитывается программой за один час.1
7.2.5 Детектор считается выдержавшим поверку, если полученные значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не превышают значений, указанных в таблице 3. Таблица 3 - Значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала
|
Детектор |
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала |
Дрейф нулевого сигнала |
|
Кондуктометрический JETchrom CD-512 |
540’2 мкСм/см |
0,1 мкСм/(см-ч) |
|
Кондуктометрический CD-512NP |
0,140 3 мкСм/см |
140-2 мкСм/(см-ч) |
|
Электрохимический ECD-217 |
0,5 нА |
12 нА/ч |
|
Спектрофотометрический UW-105M |
340-6 е.о.п. |
140^ е.о.п./ч |
|
Спектрофотометрический UW-105E |
340^ е.о.п. |
140-4 е.о.п./ч |
|
Спектрофотометрический на диодной матрице | ||
|
JETchrom UW-107D |
24 О'6 е.о.п. |
24 О*4 е.о.п./ч |
|
Спектрофотометрический на диодной матрице | ||
|
UW-109D |
540-6 е.о.п. |
140"4 е.о.п./ч |
|
Фотометрический многоволновой с фиксирован | ||
|
ной длиной волны UW-10A |
540"6 е.о.п. |
210л е.о.пУч |
|
Флуориметрический FL-122 |
4-10’2 о.е.ф. |
1,5-Ю'1 о.е.ф./ч |
|
Спектрофлуориметрический FL-123M |
140’2о.е.ф. |
14 О’1 о.е.ф./ч |
|
по флуориметрическому Спектрофото- каналу |
4-Ю'2 о.е.ф. |
1,540-1 о.е.ф./ч |
|
флуориметрический FUV-127 по спектрофотометриче скому каналу |
540"5 е.о.п. |
540'4е.о.пУч |
|
Светорассеяния LS-131 |
110’3В |
210’4 В/час |
|
Рефрактометрический RF-102 |
2,5-Ю"* ед. рефр. |
1-Ю’7 ед.рефр./час |
-
7.2.6 Отношение сигнал/шум для масс-спектрометрического детектора MSD-140 измеряют при условиях, указанных в таблице 5. Вводят пробу контрольного вещества, находят отношение сигнал/шум (S/N) для пика со значением m/z по таблице 5, используя ПО.
Детектор считается выдержавшим испытания, если полученное значение отношения сигнал/шум не менее 200:1.
-
7.2.7 Определение предела детектирования
Предел детектирования определяют с использованием контрольных растворов и условий, указанных в таблице 5.
В хроматограф вводят пробу контрольного вещества, измеряют высоту и ширину пика на половине его высоты или площадь пика (для точности лучше воспользоваться расчетами, производимыми программным обеспечением хроматографа).
Предел детектирования Cmin, в г/см6 рассчитывают по формуле
2-Дх-СгК Ю00-Я-//05 -игде С\ - массовая концентрация контрольного вещества, мг/см6;
V - объём вводимой пробы, см6;
О - скорость потока элюента, см6/мин;
JLIq 5 - ширина пика на половине высоты, мин (рассчитывается программным обеспе
чением), мин;
Н - высота пика контрольного вещества;
Дх - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный ранее, после
выхода хроматографа на режим;
Дх и Н - измеряют в мм, мВ, условных единицах либо в единицах физических величин2.
Детектор считается выдержавшим поверку, если полученные значения предела детектирования не превышают значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4 - Значения пределов детектирования
|
Детектор |
Наименование контрольного вещества |
Предел детектирования, г/см6 |
|
Кондуктометрический JETchrom CD-512 |
хлорид-ион |
5-Ю'4 (с подавлением фоновой электропроводности) |
|
хлорид-ион |
510'10 (с предварительной концентрированием, с подавлением фоновой электропроводности)6 | |
|
ион натрия |
5-10* | |
|
ион натрия |
5-1О40 (с предварительным концентрированием)6 |
2 Для кондуктометрических детекторов при расчете предела детектирования используются исходные значения Дх и Я (не скорректированные в соответствии со значением постоянной ячейки).
|
Детектор |
Наименование контрольного вещества |
Предел детектирования, г/см3 | |
|
Кондуктометрический CD-512NP |
хлорид-ион |
5-1O'10 (с подавлением фоновой электропроводности) | |
|
хлорид-ион |
5-1042 (с предварительной концентрированием, с элек-тромембранным подавлением фоновой электропроводности)3 | ||
|
ион натрия |
5-Ю’10 | ||
|
ион натрия |
510П (с предварительной концентрированием, с элек-тромембранным подавлением фоновой электропроводности)3 | ||
|
Электрохимический ECD-217 |
фенол |
110* | |
|
Спектрофотометрический UW-105M |
фенол |
61O'10 | |
|
Спектрофотометрический UW-105E |
фенол |
61O10 | |
|
Спектрофотометрический на диодной матрицей JETchromUW-107D |
фенол |
1-Ю’8 | |
|
Спектрофотометрический на диодной матрицей UW-109D |
фенол |
4-Ю"9 | |
|
Фотометрический многоволновой с фиксированной длиной волны UW-10A |
фенол |
41 0* | |
|
Флуорометрический FL-122 |
антрацен |
5-1O’10 | |
|
Спектрофлуориметрический FL-123M |
антрацен |
110"12 | |
|
Спектрофото-флуориметрический FUV-127 |
по флуорометрическому каналу |
антрацен |
1-Ю’10 |
|
по спектрофотометрическому каналу |
фенол |
1-104 | |
|
Светорассеяния LS-131 |
глюкоза |
110‘9 | |
|
Рефрактометрический RF-102 |
глюкоза |
110’7 | |
|
антрацен |
110'7 | ||
Таблица 5 - Условия определения предела детектирования и метрологических характеристик4
|
Детектор |
Контрольные растворы для определения предела детектирования |
Контрольные растворы для определения метрологических характеристик |
Элюент9 |
Условия | ||
|
Коцдуктометриче-ский JETchrom CD-512 |
Канал анионов |
Раствор хлорид-ионов в деионизованной воде, массовая концентрация хлорид-иона 2*10‘4 мг/см3 |
Раствор хло-рид-ионов в деионизованной воде, массовая концентрация хло-рид-иона 140'2 мг/см3 |
50 |
1,7 ммоль NaHCO3/l,8 ммоль ИагСОз в деионизованной воде; скорость потока 1,5 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.001 РЭ. Колонка: Анионообменная Transgenomic ICSep AN2 250x4,6 мм с подключенной системой подавления фоновой электропроводности (капиллярной или электромембранной). Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии |
|
Канал катионов |
Раствор ионов натрия хлорид в деионизованной воде, массовая концентрация натрий-иона 14 О'3 мг/см3 |
Раствор ионов натрия в деионизованной воде, массовая концентрация натрий-иона 2-Ю'2 мг/см3 |
50 |
4 ммоль HNO3 в деионизованной воде; скорость потока 1,5 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.001 РЭ. Колонка: Катионообменная Shodex YS-50 125x4.6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии | |
|
Детектор |
Контрольные растворы для определения предела детектирования |
Контрольные растворы для определения метрологических характеристик |
Объем вводимой пробы5, мкл |
Элюент6 |
Условия | |
|
Кондуктометрический CD-512NP |
Канал анионов |
Раствор хлорид-ионов в деионизованной воде, массовая концентрация хлорид-иона 2-10‘5мг/см3 |
Раствор хло-рид-ионов в деионизованной воде, массовая концентрация хлорид-иона 1-10'3мг/см3 |
50 |
15 ммоль NaOH в деионизованной воде; скорость потока 1,5 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке” СРДН. 414538.007 РЭ. Колонка: Анионообменная Transgenomic ICSep AN2 250x4,6 мм с концентрирующей колонкой и подключенной системой подавления фоновой электропроводности (капиллярной или электромембранной) Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии |
|
Кондуктометрический CD-512NP |
Канал катионов |
Раствор ионов натрия в деионизованной воде, массовая концентрация натрий-иона 1-Ю’3 мг/см3 |
Раствор ионов натрия в деионизованной воде, массовая концентрация натрий-иона л 1 л-2 /—3 |
50 |
4 ммоль HNO3 в деионизованной воде; скорость потока 1,5 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.001 РЭ. Колонка: Катионообменная Shodex YS-50 125x4,6 мм с концентрирующей колонкой) Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии |
|
Электрохимический ECD-217 |
Фенол в элюенте, массовая концентрация фенола 5-10'5 мг/см3 |
Фенол в элюенте, массовая концентрация фенола 5-10’3 мг/см3 |
20 |
Ацетонит-рил/вода (35:65) + ортофосфор-ная кислота, масс.доля 0,3%;; скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке” СРДН. 414538.002 РЭ. Колонка: Phenomenex Luna Cl8 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический | |
|
Детектор |
Контрольные растворы для определения предела детектирования |
Контрольные растворы для определения метрологических характеристик |
Объем вводимой пробы5, мкл |
Элюент6 |
Условия |
|
Спектрофотометрический UVV-105M Спектрофотометрический UW-105E Фотометрический многоволновой с фиксированной длиной волны UW-10A |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 110"3 мг/см3 |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 0,5 мг/см3 |
20 |
Ацетонитрил/ вода (35:65) + ортофосфорная кислота, масс.доля 0,3%; скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке” СРДН. 414538.003 РЭ, СРДН. 414538.010 РЭ или СРДН. 414538.031 РЭ Длина волны 254 нм Колонка: Phenomenex Luna Cl8 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Спектрофотометрический с диодной матрицей JETchrom UW-107D |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 1-10'3 мг/см3 |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 0,5 мг/см3 |
20 |
Ацетонитрил/ вода (35:65) )+ ортофосфорная кислота, масс.доля 0,3%; скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.004 РЭ Длина волны 254 нм Колонка: Phenomenex Luna С18 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40°С при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Спектрофотометрический с диодной матрицей UW-109D |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 1-10-3 мг/см3 |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 0,5 мг/см3 |
20 |
Ацетонитрил/ вода (35:65) )+ ортофосфорная кислота, масс.доля 0,3%; скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.032 РЭ Длина волны 254 нм Колонка: Phenomenex Luna Cl8 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Детектор |
Контрольные растворы для определения предела детектирования |
Контрольные растворы для определения метрологических характеристик |
Объем вводимой пробы5, мкл |
Элюент6 |
Условия |
|
Флуориметрический FL-122 |
Антрацен в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 1-Ю'5 мг/см3 |
Антрацен в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 240^ мг/см3 |
20 |
Ацетонитрил/ вода (80:20); скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.005 РЭ. Длина волны возбуждения 365±5 нм Длина волны эмиссии >400 нм Колонка: Phenomenex Luna Cl8 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Спектрофлуориметрический FL-123M |
Антрацен в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 14 О-8 мг/см3 |
Антрацен в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 24 О'4 мг/см3 |
20 |
Ацетонитрил/ вода (80:20); 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.006 РЭ. Длина волны возбуждения 250 нм Длина волны эмиссии 400 нм Колонка: Phenomenex Luna Cl8 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Детектор |
Контрольные растворы для определения предела детектирования |
Контрольные растворы для определения метрологических характеристик |
Объем вводимой пробы5, мкл |
Элюент6 |
Условия |
|
Спектрофотофлуориметриче-CKHftFUV-127 |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 1-10“3 мг/см3 |
Фенол в ацетонитриле, массовая концентрация фенола 0,5 мг/см3 |
20 |
Ацетонитрил/ вода (35:65) )+ ортофосфорная кислота, масс, доля 0,3%; скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: В соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.030 РЭ. Длина волны возбуждения (для флуориметри-ческого канала) 365±5 нм Длина волны эмиссии (для флуориметриче-ского канала) >400 нм Колонка: Phenomenex Luna Cl8 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Антрацен в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 110"3 мг/см3 |
Антрацен в ацетонитриле, массовая концентрация антрацена 0,01 мг/см3 |
20 |
Ацетонитрил/ вода (80:20); скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.030 РЭ. Длина волны (для спектрофотометрического канала) 254 нм Колонка: Phenomenex Luna С18 (2) 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Детектор |
Контрольные растворы для определения предела детектирования |
Контрольные растворы для определения метрологических характеристик |
Объем вводимой пробы5, мкл |
Элюент6 |
Условия |
|
Светорассеяния LS-131 |
Глюкоза в воде, массовая концентрация глюкозы 1,8-Ю’1 мг/см3 |
Глюкоза в воде, массовая концентрация глюкозы 0,9 мг/см3 |
20 |
Вода деионизованная; скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.008 РЭ. Колонка: Phenomenex Luna CN 5 мкм 250x4,6 мм или Luna NH2 5 мкм 250x4,6 мм или Rezex RCM 8 мкм 300x7,8 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии -для колонок Luna; 75 °C - для колонки Rezex Режим элюирования: изократический |
|
Рефрактометрический RF-102 |
Глюкоза в воде, массовая концентрация глюкозы 1,84 О’1 мг/см3 |
Глюкоза в воде, массовая концентрация глюкозы 0,9 мг/см3 |
20 |
Вода деионизованная; скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.009 РЭ. Колонка: Phenomenex Luna CN 5 мкм 250x4,6 мм или Luna NH2 5 мкм 250x4,6 мм или Rezex RCM 8 мкм 300x7,8 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии -для колонок Luna; 75 °C - для колонки Rezex Режим элюирования: изократический |
|
Антрацен в гептане, массовая концентрация антрацена 140*3 мг/см3 |
Антрацен в гептане, массовая концентрация антрацена 0,1 мг/см3 |
20 |
Гептан, скорость потока 1 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.009 РЭ. Колонка: Phenomenex Luna NH2 5 мкм 250x4,6 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
|
Детектор |
Контрольные растворы для определения предела детектирования |
Контрольные растворы для определения метрологических характеристик |
Объем вводимой пробы5, мкл |
Элюент6 |
Условия |
|
Масс-спектрометрический MSD-140 |
Резерпин в ацетонитриле (определение отношения сигнал/шум), массовая концентрация резерпина 1-Ю"6 мг/см3 |
Резерпин в ацетонитриле, массовая концентрация резерпина 54 О-6 мг/см3 |
1 |
Ацетонитрил/ вода (70:30); скорость потока 0,4 см3/мин |
Настройки: в соответствии с Разделом 6.2. "Подготовка к поверке" СРДН. 414538.033 РЭ. m/z 609.3—>m/z 195 Колонка: Phenomenex Luna Cl8 (2) 5 мкм 150x3 мм Температура колонки: 40 °C при наличии термостата, и комнатная при его отсутствии Режим элюирования: изократический |
73 Определение метрологических характеристик
-
7.3.1 Определение метрологических характеристик выполняют на хроматографе, укомплектованном аналитической колонкой с использованием контрольных растворов для определения метрологических характеристик, элюентов и условий, указанных в Таблице 5. Измерения проводят после выхода хроматографа на режим (по стабильности измеряемых параметров).
-
7.3.2 Определение относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала.
Контрольный раствор вводят в хроматограф не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала (времени удерживания, высоты и площади пика), вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала по формуле
«
где X - среднее значение выходного сигнала; п - число измерений.
Относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала рассчитывают по формуле где - относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %;
Х(- - i-тое значение параметра выходного сигнала (площади пика, высоты пика и времени удерживания);
X - среднее значение параметра выходного сигнала;
п - число измерений.
Хроматограф считается выдержавшим поверку, если полученные значения среднего квадратического отклонения выходного сигнала не превышают значений, указанных в таблице 6. Таблица 6 - Значения относительного СКО выходного сигнала (площади пика, высоты пика и
|
Детектор |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения, % | ||
|
по площади пика |
по высоте пика |
по времени удерживания | |
|
Кондуктометрический JETchrom CD-512 |
2,5 |
2,5 |
0,5 |
|
Кондуктометрический CD-512NP |
0,5 |
0,5 |
0,1 |
|
Ээлектрохимический ECD-217 |
5 |
6 |
1 |
|
Спектрофотометрический UW-105M |
1 |
1 |
0,5 |
|
Спектрофотометрический UVV-105E |
1 |
1 |
0,5 |
|
Спектрофотометрический на диодной матрице JETchrom UVV-107D |
2 |
2 |
0,5 |
|
Детектор |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения, % | ||
|
по площади пика |
по высоте пика |
по времени удерживания | |
|
Спектрофотометрический на диодной матрице UVV-109D |
2 |
2 |
0,5 |
|
Фотометрический многоволновой с фиксированной длиной волны UVV-10A |
3 |
3 |
0,5 |
|
Флуориметрический FL-122 |
3 |
3 |
0,5 |
|
Спектрофлуориметрический FL-123M |
3 |
3 |
0,5 |
|
Спектрофотофлуориметрический FUV-127 |
3 |
3 |
0,5 |
|
Светорассеяния LS-131 |
3 |
3 |
0,5 |
|
Рефрактометрический RF-102 |
2 |
2 |
0,5 |
|
Масс-спектрометрический MS-140 |
7 |
1 | |
133 Определение относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы.
Проводят операции по п.7.3.2. Через 8 часов непрерывной работы хроматографа повторяют измерения по п.7.3.2. Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле
X,где 8 - относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %;
X ■ - среднее значение площади пика выходного сигнала;
X - среднее значение площади пика выходного сигнала через 8 часов непрерывной работы.
Хроматограф считается выдержавшим поверку, если полученные значения относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы не превышают значений, указанных в таблице 7.
Таблица 7 - Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа
|
Детектор |
Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % |
|
Кондуктометрическим JETchrom CD-512 |
±3 |
|
Кондуктометрическим CD-512NP |
±1 |
|
Электрохимическим ECD-217 |
±3 |
|
Спектрофотометрическим UW-105M |
±2 |
|
Спектрофотометрическим UW-105E |
±2 |
|
Спектрофотометрическим на диодной матрице JETchrom UW-107D |
±2 |
|
Детектор |
Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % |
|
Спектрофотометрическим на диодной матрице UW-109D |
±2 |
|
Фотометрический многоволновой с фиксированной длиной волны UVV-10A |
±3 |
|
Флуориметрическим FL-122 |
±3 |
|
Спектрофлуориметрическим FL-123M |
±3 |
|
Спектрофотофлуориметрическим FUV-127 |
±3 |
|
Светорассеяния LS-131 |
±4 |
|
Рефрактометрическим RF-102 |
±2 |
|
Масс-спектрометрический MSD-140 |
±1 |
7.4 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающим требованиям ГОСТ 8.563-09, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.
8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
8.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол произвольной формы.
-
8.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).
-
8.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).
Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"
Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.
С.В. Вихрова
О.Л. Рутенберг
ПРИЛОЖЕНИЕ А
МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ
-
1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ
-
- ГСО 8747-2006 состава раствора хлорид-ионов, массовая концентрация 1,0 мг/см3, относительная погрешность ±1 % (при Р=0,95);
-
- ГСО 7775-2000 состава раствора ионов натрия, массовая концентрация 1,0 мг/см3, относительная погрешность ±1 % (при Р=0,95);
-
- ГСО 7346-96 состава раствора фенола, массовая концентрация 1,0 мг/см3, относительная погрешность ±1 % (при Р=0,95);
-
- ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле, массовая концентрация 0,200 мг/см3, относительная погрешность ±5 % (при Р=0,95);
-
- МСО 0389:2002 состава раствора глюкозы, молярная концентрация 10,00 ммоль/см3, относительная погрешность ±1% (при Р=0,95);
-
- резерпин ФС № 423267-96 фармакопейный;
-
- весы лабораторные, НПВ 200 г, класс точности II, ГОСТ Р 53228-2008;
-
- колбы мерные вместимостью 50 см3; 100 см3; 200 см3, 1000 см3, 2 класса точности, ГОСТ 1770-74;
-
- пипетки лабораторные вместимостью 0,5 см3, 1 см3; 5 см3; 10 см3; 25 см3, 2 класса точности, ГОСТ 29227-91 и ГОСТ 29169-91;
-
- дозатор механический одноканальный переменного объёма на 200 или 1000 мкл, погрешность дозирования не более 1 %.
-
- ацетонитрил марки УФ-210 нм с УФ поглощением на 200 нм против деионизованной воды, не более 0,050 е.о.п./см;
-
- вода деионизованная с удельным сопротивлением не менее 17,7 Мом/см;
-
- вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
-
2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ
Действительное значение массовой концентрации контрольного вещества в растворе (С|, мг/см3) вычисляют по формуле
где Со - массовая концентрация контрольного вещества в аликвоте, мг/см3;
Ио - объём аликвоты, использованный для приготовления контрольного раствора, см3;
VK - общий объём приготовленного контрольного раствора (объем мерной колбы), см3.
-
2.1 Приготовление контрольных растворов из ГСО
Пипеткой вместимостью Ко переносят Ио раствора с концентрацией Со в мерную колбу вместимостью VK и доводят содержимое колбы до метки необходимым растворителем.
-
2.1.1 Приготовление раствора фенола в ацетонитриле с массовой концентрацией 0,5 мг/см3.
Пипеткой вместимостью 1 см3 переносят в пробирку 1 см3 ГСО состава фенола в этаноле с массовой концентрацией 1,0 мг/см3, добавляют 1 см3 ацетонитрила и перемешивают.
-
2.1.2 Приготовление исходного раствора антрацена в ацетонитриле с массовой концентрацией 2-10’3 мг/см3.
Пипеткой вместимостью 1 см3 переносят 1 см3 ГСО состава антрацена в ацетонитриле с массовой концентрацией 0,2 мг/см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят содержимое колбы до метки ацетонитрилом.
-
2.1.3 Приготовление исходного раствора резерпина в ацетонитриле с массовой концентрацией 1 -10'2 мг/см3.
Взвешивают в стакане 10 мг резерпина, добавляют в стакан 25 см3 ацетонитрила, перемешивают (до полного растворения). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Ополаскивают стакан ацетонитрилом, переносят раствор в колбу. Доводят содержимое колбы до метки ацетонитрилом.
Таблица 1.1- Параметры разведения
|
П.п. |
Контрольный раствор |
Массовая концентрация контрольного вещества, Cj , мг/см3 |
Массовая концентрация контрольного вещества в аликвотном растворе, Со |
Объём аликвоты, Ко, см3 |
Объём приготавливаемого раствора, Ик,см3 |
Растворитель |
|
2.2.1 |
Раствор хло-рид-ионов в деионизованной воде |
110'2 |
1,0 мг/см3 (ГСО) |
1 |
100 |
Деионизованная вода |
|
2.2.2 |
Раствор хло-рид-ионов в деионизованной воде |
2-1 О'4 |
1 • 10'2 мг/см3 (п. 2.2.1) |
1 |
50 |
Деионизованная вода |
|
2.2.3 |
Раствор хло-рид-ионов в деионизованной воде |
1-Ю'3 |
1,0 мг/см3 (ГСО) |
1 |
1000 |
Деионизованная вода |
|
2.2.4 |
Раствор хло-рид-ионов в деионизованной воде |
2-10'5 |
1 • 10‘3 мг/см3 (п. 2.2.3) |
1 |
50 |
Деионизованная вода |
|
2.2.5 |
Раствор ионов натрия в деионизованной воде |
2-10’2 |
1,0 мг/см3 ГСО |
1 |
50 |
Деионизованная вода |
|
2.2.6 |
Раствор ионов натрия в деионизованной воде |
110’3 |
2-10’2 мг/см3 по натрий-иону (п. 2.2.5) |
5 |
100 |
Деионизованная вода |
|
2.2.7 |
Фенол в элюенте |
510’3 |
1,0 мг/см3 ГСО |
1 |
200 |
Элюент (Таблица 5) |
|
2.2.8 |
Фенол в элюенте |
5-Ю’5 |
540‘3 мг/см3 (п. 2.2.7) |
1 |
100 |
Элюент (Таблица 5) |
|
2.2.9 |
Фенол в ацетонитриле |
0,5 |
1,0 мг/см3 ГСО |
Описано в п. 2.1.1 |
Ацетонитрил | |
|
П.п. |
Контрольный раствор |
Массовая концентрация контрольного вещества, С}, мг/см3 |
Массовая концентрация контрольного вещества в аликвотном растворе, Со |
Объём аликвоты, Ко, см3 |
Объём приготавливаемого раствора, VK, см3 |
Растворитель |
|
2.2.10 |
Фенол в ацетонитриле |
1-Ю'3 |
0,5 мг/см3 (п. 2.2.9) |
1 |
500 |
Ацетонитрил |
|
2.2.11 |
антрацен в ацетонитриле |
0,01 |
0,2 мг/см3 ГСО |
0,5 |
10 |
Ацетонитрил |
|
2.2.12 |
Антрацен в ацетонитриле |
110’3 |
0,01 мг/см3 (п. 2.2.11) |
5 |
50 |
Ацетонитрил |
|
2.2.13 |
Антрацен в ацетонитриле |
2-1СГ* |
2-10"3 мг/см3 (п. 2.1.2) |
1 |
10 |
Ацетонитрил |
|
2.2.14 |
Антрацен в ацетонитриле |
110 s |
2-1 О’4 мг/см3 (п. 2.2.13) |
5 |
100 |
Ацетонитрил |
|
2.2.15 |
Антрацен в ацетонитриле |
МО* |
1 • 1 О ' мг/см3 (п. 2.2.14) |
од |
200 |
Ацетонитрил |
|
2.2.16 |
Глюкоза в воде |
0,9 |
10 ммоль/дм3 МСО |
5 |
10 |
Вода дистиллированная |
|
2.2.17 |
Глюкоза в воде |
1,8-Ю'1 |
0,9 мг/см3 (п. 2.2.16) |
5 |
25 |
Вода дистиллированная |
|
2.2.18 |
Резерпин в ацетонитриле |
S-IO’6 |
1 • 10’2 мг/см3 (п. 2.1.3) |
0,1 |
200 |
Ацетонитрил |
|
2.2.19 |
Резерпин в ацетонитриле |
1W6 |
5-10’6 мг/см3 (п. 2.2.18) |
10 |
50 |
Ацетонитрил |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ
Протокол первичной (периодической) поверки №_________от "_____"___________20___г.
Хроматографа жидкостного JETchrom
Тип(ы) детектора:_______________________________________________________________________
Заводской номер:_____________________________________________________________________
Принадлежащего:________________________________________________________________
Регистрационный номер:____________________________________________________________
Методика поверки:_________________________________________________________________
Условия поверки:
-
- температура окружающей среды, °C:_________________________________________________
-
- относительная влажность воздуха, %:___________________________________________________
-
- атмосферное давление, кПа:____________________________________________________________
Средства поверки:_______________________________________________________________________
Внешний осмотр:_________________________________________________________________
Опробование и определение метрологических характеристик
Таблица 1
|
Наименование характеристики |
Значение | |
|
Действительное |
По паспорту | |
|
Уровень флуктуационных шумов, мВ | ||
|
Дрейф нулевого сигнала, мВ | ||
|
Предел детектирования, г | ||
|
Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, % -по высоте пиков | ||
|
-по площади пиков | ||
|
-по времени удерживания | ||
|
Относительное изменение выходного сигнала (площадей пиков) за 8 часов непрерывной работы, % | ||
Заключение по результатам поверки:
Хроматограф жидкостный JETchrom с детектором признан
пригодным (непригодным) к применению_____________________________________
(ненужное вычеркнуть) (указать причину)
Выдано свидетельство №____________________ от________________ 20 __г.
Проверку проводил ____________________________ ______________________
(подпись) (расшифровка подписи)
23
Коэффициенты пересчёта из мВ в единицы физических величин указаны в Разделе 6.2. «Подготовка к поверке»
Руководства по эксплуатации для каждого детектора.
Для кондуктометрических детекторов значение сигнала должно быть скорректировано в соответствии со значени
ем постоянной ячейки (значение Кс: для JETchrom CD-512 = 22 см, для CD-512NP = 83 см). Формула расчета
уровня флуктуационных шумов: AXi=AXH3M/Kc. Значение дрейфа нулевого сигнала рассчитывают аналогично.
В случае комплектации хроматографа системой концентрирования проб
Допускается использование аналогичных колонок других фирм-изготовителей, типоразмеров и маркировок, при условии, что они не будут ухудшать измеряемые параметры, при этом допускается изменение параметров проведения испытаний (состава элюента, расхода элюента, температуры колонок, времени отклика детектора). Лампы и кюветы рекомендуется использовать стандартные
В случае, если используют другой объём вводимой пробы (например, установлен петлевой дозатор другого объёма), допускается соответствующим образом изменить концентрацию контрольного вещества.
Все элюенты должны быть предварительно отфильтрованы (используйте фильтры с порами не более 0,45 мкм). Допускается использование другого элюента, при условии, что значения фактора удерживания будет не менее 2.