Методика поверки «рН-метр/иономер ИТАН» (МП ДПТА.25.0035.000 )
СОГЛАСОВАНО
УТВЕРЖДАЮ
Временно и. о. директора
Хустенко
2017 г.
«
Директор
ООО «НИИ «Томьаналит»
В.И.Чернов
«>??» 2017 г.
'/ и/ ”
/ "Нау чио-
/производственное'. - . предприятие • , :|
ТОМЬАНАППТу .
рН-метр/иономер ИТАН МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ДПТА.25.0035.000 МП с изменением № 1Томск
2017
Настоящая методика поверки предназначена для проведения первичной и периодической поверки рН-метра/иономера ИТАН (далее - рН-метра/иономера).
Поверке подлежат все вновь выпускаемые, выходящие из ремонта и находящиеся в эксплуатации рН-метры/иономеры.
Межповерочный интервал - 1 год.
1 Операции поверкиПри проведении поверки осуществляют операции, указанные в таблице 1. Поверку прекращают при получении отрицательных результатов любой из операций, указанных в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
6.1 |
Да |
Да |
2 Опробование |
6.2 |
Да |
Да |
3 Проверка диапазона и основной абсолютной погрешности измерений водородного показателя (pH) измерительным преобразователем (ИП) |
6.3 |
Да |
Да |
4 Проверка диапазона и основной относительной погрешности измерений молярной концентрации катионов и анионов ИП |
6.4 |
Да |
Да |
5 Проверка дополнительной абсолютной погрешности измерений pH ИП, связанной с изменением сопротивления в цепи индикаторного электрода |
6.5 |
Да |
Да |
6 Проверка основной абсолютной погрешности измерений pH ИП в комплекте с электродной системой в растворах с температурой (25,0±0,5) °C |
6.6 |
Да |
Да |
7 Проверка основной абсолютной погрешности измерений pH ИП в комплекте с электродной системой в растворах с температурой от +10 до +60 °C |
6.7 |
Да |
Да |
8 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) |
6.8 |
Да |
Да |
9 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) |
6.9 |
Да |
Да |
Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. № 1)
2 Средства поверкиПри проведении поверки применяют средства измерений, оборудование и материалы, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Наименование |
Метрологические характеристики | |
Диапазон |
Погрешность, цена деления, класс точности, НД | |
1 Буферные растворы -рабочие эталоны pH |
2-го разряда по ГОСТ 8.120-99 | |
2 Электрод стеклянный лабораторный с разъемом типа СР или BNC |
Пределы линейного диапазона водородной характеристики, pH, при +25 °C: от 0 до 14; отклонение водородной характеристики от линейности не более ±0,2 pH | |
3 Вспомогательный электрод сравнения хлорсеребряный с разъемом типа Ш 4.0 или ШП 4 |
Нестабильность потенциала электрода за 8 ч. работы не более ±0,5 мВ; температурный коэффициент потенциала электрода в интервале температур от +10 до +60 °C не более ±0,25 мВ; электрическое сопротивление электрода не более 20 кОм | |
4 Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 | |
5 Водяной термостат |
От+10 до+60 °C |
Допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды - в пределах ±0,2 °C |
6 Термометры ртутные стеклянные лабораторные |
От +5 до +65 °C |
Класс точности 1 |
7 Компаратор напряжения постоянного тока |
3-го разряда по ГОСТ 8.027-2001 | |
8 Магазин сопротивлений |
Не менее 2 кОм |
Цена деления 0,1 Ом |
9 Сопротивление (отдельно или в составе имитатора электродной системы) |
Номинальное значение сопротивления 500 МОм, допускаемая погрешность не более ±10 % | |
10 Стаканы лабораторные стеклянные |
Вместимостью 50 см |
ГОСТ 25336-82 |
Примечание - Допускается применение средств, не приведенных в таблице, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик с требуемой точностью. |
Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. № 1)
3 Требования безопасности-
3.1 При проведении поверки должны соблюдаться требования техники безопасности: при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021;
при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
-
3.2 Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
-
3.3 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение работающих лиц правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004.
-
4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
-
- температура окружающей среды: (20 ± 5) °C;
-
- относительная влажность воздуха: от 30 до 80 %;
атмосферное давление: напряжение питающей сети: частота питающей сети:
от 84,0 до 106,7 кПа;
(220 ± 22) В;
(50 ± 1)Гц.
-
4.2 Поверку рН-метра/иономера производят на месте его установки и эксплуатации территориальными органами Государственной метрологической службы и на предприятии-изготовителе (ООО «НПП «Томьаналит»).
-
5.1 Проверить наличие средств поверки согласно разделу 2.
-
5.2 Выполнить подготовительные работы в соответствии с 2.2 руководства по эксплуатации ДПТА.25.0030.000 РЭ с изменением № 1 (РЭ).
Подраздел 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 1)
6 Проведение поверки-
6.1 Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
-
- соответствие комплектности поверяемого рН-метра/иономера указанной в РЭ (проверяется при выпуске из производства);
-
- наличие эксплуатационной документации (руководства по эксплуатации) и сведений о предыдущей поверке;
-
- целостность корпуса, соединительных проводов, отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;
-
- чистоту и целостность разъемов для подключения электродов и термодатчика;
-
- четкость и правильность маркировки в соответствии с РЭ.
-
6.2 Опробование
При опробовании проверяют общее функционирование рН-метра/иономера в соответствии с 2.2.3 РЭ.
Подраздел 6.2 (Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.3 Проверка диапазона и основной абсолютной погрешности измерений pH ИП
-
6.3.1 Собирают установку по схеме, приведенной на рисунке 1.
Рисунок 1 - Схема установки для определения основной допускаемой погрешности ИП
-
-
6.3.2 Переключатель Ru имитатора устанавливают в положение Ru=0 МОм. Сопротивление магазина сопротивлений устанавливают такое, чтобы на дисплее
рН-метра/иономера в режиме «Анализ» показания температуры были в пределах (25,0±0,5) °C (около 1096 Ом).
-
6.3.3 Проводят градуировку анализатора в диапазоне измеряемых значений pH в соответствии с приложением А.
-
6.3.4 На дисплее рН-метра/иономера в главном меню нажимают кнопку «Настройки». В появившемся окне нажимают кнопку «Обсчет». Выбирают «Одиночные измерения». Нажимают кнопку «Ок». В открывшемся окне нажимают кнопку для перехода в главное меню.
На дисплее рН-метра/иономера выбирают пункт меню «Анализ» и переходят в режим измерений.
Подают на вход ИП напряжение 440,6 мВ и тем самым иммитируют значение рН=-1 (таблица 3).
Нажимают кнопку «Измерение». Фиксируют значение pH, которое отобразится на дисплее по окончании измерений.
Таблица 3
Ернр мВ |
pH, ед.рН |
Пределы основной допускаемой абсолютной погрешности измерений pH, ±А, ед.рН |
440,6 |
-1,0 |
0,0050 |
207,8 |
3,0 |
0,0050 |
-25,0 |
7,0 |
0,0050 |
-257,8 |
И |
0,0050 |
-432,4 |
14 |
0,0050 |
6.3.5 Повторяют измерение pH два раза, нажимая кнопку «Измерение 2» и «Измерение 3».
6.3.4, 6.3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1)-
6.3.6 В соответствии с 6.3.4-6.3.5 последовательно получают по три значения pH для каждого из значений pHt, приведенных в таблице 3. При этом от компаратора подают на вход ИП напряжение Ернь иммитирующее значение pHt в соответствии с таблицей 3.
-
6.3.7 Рассчитывают абсолютную погрешность измерения pH ИП (AJ для каждого значенияpHt, приведенного в таблице 3, по формуле (1):
л, = рНт- pH, , ед.рН (1)
где pHiu3ju - среднеарифметическое значение pH, измеренное при подаче на вход ИП напряжения Ернр,
pH, - значение pH, соответствующее установленному значению Ерщ, согласно таблице 3.
-
6.3.8 Если для каждого значения pH, приведенного в таблице 3, значение А, , рассчитанное по формуле (1), не превышает 0,005 ед.рН, то результат проверки диапазона и основной абсолютной погрешности измерений pH ИП считают положительным. В противном случае измерения повторяют. Если при повторных измерениях погрешность не соответствует требованиям таблицы 3, рН-метр/иономер бракуют.
-
6.4 Проверка диапазона и основной относительной погрешности измерений молярной концентрации ИП
(Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.4.1 Выполняют операции в соответствии с 6.3.2.
-
6.4.2 Проводят градуировку анализатора в диапазоне измеряемых значений молярной концентрации в соответствии с приложением Б.
-
6.4.3 На дисплее рН-метра/иономера выбирают пункт меню «Анализ» и переходят в режим измерений.
Подают на вход ИП напряжение 58,2 мВ и тем самым имитируют значение молярной концентрации (для хлорид-ионов) 10,0 моль/дм3 (таблица 4).
Нажимают кнопку «Измерение». Фиксируют значение молярной концентрации, которое отобразится на дисплее по окончании измерений.
-
6.4.4 Повторяют измерение молярной концентрации при заданном напряжении
-
58,2 мВ два раза нажимая кнопку «Измерение 2» и «Измерение 3».
Таблица 4
Ерх„ мВ |
С„ моль/дм3 |
Пределы допускаемой основной относительной погрешности измерений молярной концентрации, ±£(. , % |
58,2 |
10 |
1,0 |
0 |
1,0 |
1,0 |
-116,4 |
0,010 |
1,0 |
-232,8 |
0,00010 |
1,0 |
-349,2 |
0,0000010 |
1,0 |
-
6.4.5 В соответствии с 6.4.3-6.4.4 последовательно получают по три значения молярной концентрации для каждого из значений концентрации С„ приведенных в таблице 4. При этом от компаратора подают на вход ИП напряжение Ерх,, иммитирующее значение молярной концентрации в соответствии с таблицей 4.
-
6.4.6 Для каждого значения концентрации, приведенного в таблице 4, рассчитывают относительную погрешность измерения молярной концентрации ИП () по формуле (2):
(2)
где Ciu3M - среднеарифметическое значение молярной концентрации, измеренное при подаче на вход ИП напряжения Ерх,, воспроизводящего мольную концентрацию С; в соответствии с таблицей 4;
С, - значение молярной концентрации, соответствующее установленному значению Ерхь согласно таблице 4.
-
6.4.7 Если для каждого значения молярной концентрации С/, приведенного в таблице 4, значение , рассчитанное по формуле (2), не превышает 1,0 %, то результат проверки диапазона и основной относительной погрешности измерений молярной концентрации ИП считают положительным. В противном случае измерения повторяют. Если при повторных измерениях погрешность не соответствует требованиям таблицы 4, рН-метр/иономер бракуют.
6.5 Проверка дополнительной абсолютной погрешности измерений pH ИП, связанной с изменением сопротивления в цепи индикаторного электрода
(Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.5.1 Выбирают на дисплее рН-метра/иономера пункт меню «Выбор методики».
-
6.5.2 В появившемся списке выбирают методику «pH поверка».
-
6.5.3 Переключатель Ru имитатора электродной системы устанавливают в положение Ru=0. Сопротивление магазина сопротивлений устанавливают таким образом, чтобы на дисплее анализатора в режиме «Анализ» показания температуры были в пределах (25,0±0,5) °C (около 1096 Ом).
-
6.5.4 На дисплее рН-метра/иономера выбирают пункт меню «Анализ» и переходят в режим измерений.
Подают от компаратора на вход ИП напряжение минус 432,4 мВ, иммитирующее значение рН=14 в соответствии с таблицей 3. Нажимают кнопку «Измерение». По окончании измерений фиксируют значение pH, отображаемое на дисплее рН-метра/иономера.
Повторяют измерение pH два раза, нажимая кнопки «Измерение 2» и «Измерение 3». Рассчитывают среднеарифметическое измеренных значений pH.
-
6.5.5 На дисплее рН-метра/иономера нажимают кнопку «Новая проба».
Подают от компаратора на вход ИП напряжение 440,6 мВ, воспроизводящее значение рН=-1 в соответствии с таблицей 3.
Нажимают кнопку «Измерение». По окончании измерений фиксируют значение pH, отображаемое на дисплее рН-метра/иономера.
Повторяют измерение pH два раза, нажимая кнопки «Измерение 2» и «Измерение 3». Рассчитывают среднеарифметическое измеренное значение pH.
-
6.5.6 Переключатель Ru имитатора устанавливают в положение Ru=500 МОм.
На дисплее рН-метра/иономера нажимают кнопку «Новая проба».
Подают от компаратора на вход ИП напряжение минус 432,4 мВ, воспроизводящее значение рН=14 в соответствии с таблицей 3.
Нажимают кнопку «Измерение». По окончании измерений фиксируют значение pH, отображаемое на дисплее рН-метра/иономера.
Повторяют измерение pH два раза, нажимая кнопки «Измерение 2» и «Измерение 3». Рассчитывают среднеарифметическое измеренных значений pH.
-
6.5.7 На дисплее рН-метра/иономера нажимают кнопку «Новая проба».
Подают от компаратора на вход ИП напряжение 440,6, воспроизводящее значение рН=-1 в соответствии с таблицей 3.
Нажимают кнопку «Измерение». По окончании измерений фиксируют значение pH, отображаемое на дисплее рН-метра/иономера.
Повторяют измерение pH два раза. Рассчитывают среднеарифметическое измеренное значение pH.
6.5.4-6.5.7 (Измененная редакция, Изм. № 1)-
6.5.8 Если для рН=14 и для рН=-1 среднеарифметические измеренные значения pH при Ru=0 и при Ru=500 МОм отличаются не более чем на 0,0030 ед.pH, то проверку дополнительной допускаемой погрешности измерения pH ИП, связанной с изменением сопротивления в цепи индикаторного электрода, считают положительной.
В противном случае измерения по 6.5.2-6.5.7 повторяют. Если при повторных измерениях результаты проверки отрицательные, рН-метр/иономер бракуют.
-
6.6 Проверка основной абсолютной погрешности измерений pH ИП в комплекте с электродной системой в растворах с температурой (25,0±0,5) °C
-
6.6.1 Готовят индикаторный стеклянный электрод и вспомогательный электрод сравнения к выполнению измерений в соответствии с их паспортами.
-
6.6.2 Готовят буферные растворы - рабочие эталоны pH, воспроизводящие значения рН=1,65, рН=4,01 и рН=9,18 при температуре растворов (25,0±0,5)°С в соответствии с инструкцией на стандарт-титры для рН-метрии.
-
6.6.3 Проводят градуировку рН-метра/иономера при температуре буферных растворов (25,0±0,5) °C в соответствии с приложением В. Для поддержания температуры растворов (25,0±0,5) °C, если есть необходимость, используют водяной термостат.
Примечание 1 - Если градуировку рН-метра/иономера проводят с применением водяного термостата без перемешивания анализируемого раствора, то дальнейшие измерения также необходимо проводить без перемешивания анализируемого раствора.
Примечание 2 - Возможно проведение поверки по данному пункту при температуре (25,0±5,0)°С при условии, что температура буферных растворов, используемых для градуировки и используемых для проведения измерений отличается не более, чем на 1,0 °C.
-
6.6.4 Выбирают пункт главного меню «Анализ». Устанавливают стакан с буферным раствором с рН=1,65 в рН-метр/иономер.
Опускают электроды и термодатчик в стакан. Нажимают кнопку «Измерение». Начнется процесс измерений. Фиксируют значение pH, которое отобразится на дисплее рН-метра/иономера по окончании измерений.
При проведении измерений следят, чтобы температура анализируемого буферного раствора находилась в пределах (25,0±0,5) °C. Для поддержания температуры растворов (25,0±0,5) °C, если есть необходимость, используют водяной термостат или терморубашку.
-
6.6.5 Повторяют измерение pH два раза, нажимая кнопку «Измерение 2» и «Измерение 3».
-
6.6.6 Рассчитывают среднеарифметическое трех измеренных значений pH в буферном растворе с рН=1,65.
-
6.6.7 В соответствии с 6.6.4-6.6.6 измеряют pH буферных растворов с рН=4,01 и рН=9,18 при температуре буферных растворов (25,0±0,5) °C.
-
6.6.8 Рассчитывают для каждого из буферных растворов основную погрешность измерения pH ИП в комплекте с электродной системой ДрЯ по формуле (3):
(3)
где pH1пзм -среднеарифметическое измеренное значение pH в буферном растворе, воспроизводящем значение рНэт',
рНэт - значение pH по ГОСТ 8.135, воспроизводимое буферным раствором - рабочим эталоном pH при температуре 25 °C.
-
6.6.9 Если для каждого из буферных растворов, воспроизводящих значения рН=1,65, рН=4,01 и рН=9,18, значение &рН , рассчитанное по формуле (3), не превышает 0,030 ед.рН, то рН-метр/иономер признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае измерения повторяют с новым комплектом электродов.
Если при повторных измерениях в соответствии с 6.6.3-6.6.8 результаты проверки отрицательные, рН-метр/иономер бракуют.
-
6.7 Проверка основной абсолютной погрешности измерений pH ИП в комплекте с электродной системой в растворах с температурой от 10 до
60 °C
Проводят сразу же после выполнения операций по 6.6.
-
6.7.1 Доводят в стаканчике температуру буферного раствора с рН=1,65 до (10,0±0,5) °C.
-
6.7.2 Выбирают пункт главного меню «Анализ». Опускают электроды и термо датчик в стакан с буферным раствором с рН=1,65 и температурой (10,0±0,5) °C. Нажимают кнопку «Измерение». Начнется процесс измерений. Фиксируют значение pH, которое отобразится на дисплее рН-метра/иономера по окончании измерений.
При проведении измерений следят, чтобы температура анализируемого буферного раствора находилась в пределах (10,0±0,5) °C. Для поддержания температуры раствора (10,0±0,5) °C, если есть необходимость, используют водяной термостат или терморубашку.
Примечание - В случае использования термостата, градуировку рН-метра/иономера по приложению В также проводят с применением термостата и/или при отключенном перемешивании растворов.
-
6.7.3 Повторяют измерение pH два раза, нажимая «Измерение 2» и «Измерение 3».
-
6.7.4 Рассчитывают среднеарифметическое трех измеренных значений pH в буферном растворе с рН=1,65 и температурой (10,0±0,5) °C.
-
6.7.5 Доводят в стаканчике температуру буферного раствора с рН=1,65 до (40,0±0,5) °C.
-
6.7.6 Нажимают кнопку «Новая проба». Опускают электроды и термодатчик в стакан с буферным раствором с рН=1,65 и температурой (40,0±0,5) °C.
Нажимают кнопку «Измерение». Начнется процесс измерений. Фиксируют значение pH, которое отобразится на дисплее рН-метра/иономера по окончании измерений.
При проведении измерений следят, чтобы температура анализируемого буферного раствора находилась в пределах (40,0±0,5) °C. Для поддержания температуры раствора (40,0±0,5) °C, если есть необходимость, используют водяной термостат или терморубашку.
-
6.7.7 Повторяют измерение pH два раза, нажимая «Измерение 2» и «Измерение 3».
-
6.7.8 Рассчитывают среднеарифметическое трех измеренных значений pH в буферном растворе с рН=1,65 и температурой (40,0±0,5) °C.
-
6.7.9 Доводят в стаканчике температуру буферного раствора с рН=1,65 до (60,0±0,5) °C.
-
6.7.10 Нажимают кнопку «Новая проба». Опускают электроды и термодатчик в стакан с буферным раствором с рН=1,65 и температурой (60,0±0,5) °C.
Нажимают кнопку «Измерение». Начнется процесс измерений. Фиксируют значение pH, которое отобразится на дисплее рН-метра/иономера по окончании измерений.
При проведении измерений следят, чтобы температура анализируемого буферного раствора находилась в пределах (60,0±0,5) °C. Для поддержания температуры раствора (60,0±0,5) °C, если есть необходимость, используют водяной термостат или терморубашку.
-
6.7.11 Повторяют измерение pH два раза, нажимая «Измерение 2» и «Измерение 3».
-
6.7.12 Рассчитывают среднеарифметическое трех измеренных значений pH в буферном растворе с рН=1,65 и температурой (60,0+0,5) °C.
-
6.7.13 В соответствии с 6.7.1-6.7.12 измеряют pH буферных растворов с рН=9,18 и температурой (10,0±0,5), (40,0±0,5) и (60,0+0,5) °C.
-
6.7.14 Для каждого буферного раствора рассчитывают абсолютную погрешность измерений pH Л'р//; в растворах с температурой 10, 40 и 60 °C по формуле (4):
Д'ря, = pH'iu3M - рН‘эт, ед.рН (4)
где pH'iu3M -среднеарифметическое измеренное значение pH в буферном растворе в проверяемой температурной точке;
рН'эт - воспроизводимое по ГОСТ 8.135 значение pH буферного раствора при температуре, равной температуре проверяемой температурной точки; значения pH'эт для температуры 10, 40 и 60 °C указаны в инструкции по приготовлению буферных растворов.
-
6.7.15 Если для каждого из буферных растворов, воспроизводящих значения рН=1,65 и рН=9,18 для каждой температурной точки значение Нрн,, рассчитанное по формуле (4), не превышает 0,050 ед.рН, то результаты проверки признают положительными.
В противном случае измерения по 6.7.1-6.7.14 повторяют с новым комплектом электродов. Если при повторных измерениях результаты проверки признаны отрицательными, рН-метр/иономер бракуют.
-
6.8 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)
Проводят сразу же после выполнения операций по 6.3.
-
6.8.1 При необходимости, выполняют операции в соответствии с 6.3.1-6.3.2.
-
6.8.2 На дисплее рН-метра/иономера выбирают пункт меню «Измерение ОВП» и переходят в режим измерений ОВП.
-
6.8.3 Подают на вход ИП напряжение минус 2000 мВ.
Нажимают кнопку «Измерение». Фиксируют значение ОВП, которое отобразится на дисплее по окончании измерений.
-
6.8.4 В соответствии с 6.8.2-6.8.3 последовательно проводят измерения для каждого из значений ОВП, приведенных в таблице 5. При этом подают на вход ИП напряжение Ед, воспроизводящее значение ОВП.
-
6.8.5 Для каждого значения концентрации, приведенного в таблице 5, рассчитывают абсолютную погрешность измерений ОВП ДЮ1, по формуле (5):
А им ~ Еизм ~ Ед (5)
где Ешм - измеренное значение потенциала при подаче на вход ИП напряжения Е^ Ед - действительное значение ОВП.
Таблица 5
Ед, мВ |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений ОВП, ±Д, мВ |
-2000,00 |
0,50 |
-1500,00 |
0,50 |
-1000,00 |
0,30 |
0,00 |
0,30 |
+1000,00 |
0,30 |
+1500,00 |
0,50 |
+2000,00 |
0,50 |
-
6.8.6 Результаты проверки диапазона и абсолютной погрешности измерений ОВП положительные, если абсолютная погрешность измерения ОВП не превышает значений, приведенных в таблице 5.
Подраздел 6.8 (Измененная редакция, Изм. № 1)
-
6.9 Подтверждение соответствия программного обеспечения
-
6.9.1 Проверяют идентификационные данные программного обеспечения (ПО): подключают рН-метр/иономер к сети, переводят сетевой выключатель в положение «включено», загорится подсветка дисплея, через 20 с на дисплее отобразится окно, содержащее:
-
-
- название предприятия-изготовителя: «Томьаналит»;
-
- наименование прибора: рН-метр/иономер ИТАН;
-
- адрес web-сайта предприятия-изготовителя: www.tomanalyt.ru.
Через несколько секунд на дисплее отобразится окно с главным меню.
-
6.9.2 В главном меню нажимают кнопку «Настройки». В открывшемся окне нажимают кнопку . На экране высветятся идентфикационные данные программного обеспечения рН-метра/иономера ИТАН. Нажимают кнопку «Проверить».
-
6.9.3 Результаты проверки считают положительными, если в открывшемся окне будут указаны идентификационное наименование, версия ПО и цифровой идентификатор, совпадающие с приведенными в Руководстве по эксплуатации рН-метра/иономера ИТАН: идентификационное наименование - ИТАН; номер версии - «не ниже 1.0», цифровой идентификатор - «4301B54DE476081845EBCAC334323531» (алгоритм вычисления контрольной суммы исполняемого кода MD5).
Подраздел 6.9 (Введен дополнительно, Изм. № 1)
-
6.10 Результаты поверки положительные, если результаты проверки по 6.3-6.9 признаны положительными.
Подраздел 6.10 (Введен дополнительно, Изм. № 1)
7 Оформление результатов поверки-
7.1 Результаты поверки оформляют протоколом. Рекомендуемая форма протокола периодической поверки для внесения результатов измерений и расчетов приведена в приложении Г.
-
7.2 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815).
-
7.3 При отрицательных результатах поверки прибор признают негодным к дальнейшей эксплуатации, свидетельство о поверке аннулируется, выдается извещение о непригодности к применению в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815).
Подразделы 7.2, 7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Градуировка рН-метра/иономера ИТАН при определении основной абсолютной погрешности измерений pH измерительным преобразователем
А.1 Выполняют подготовительные работы в соответствии с разделом 2.2 РЭ.
А.2 Включают рН-метр/иономер.
А.З Выбирают пункт меню «Выбор методики».
Примечание: - Здесь и далее: выбор пунктов меню осуществляется путем нажатия на управляющую кнопку. Нажатия рекомендуется проводить стилусом или непишущей стороной шариковой ручки (карандаша).
А.4 В появившемся списке нажимают на строку с названием методики «pH поверка».
Примечание - Для перехода между страницами списка методик используют стрелки «вверх», «вниз», расположенные справа от списка.
Нажатием кнопки «Выбрать» подтверждают выбор методики и возвращаются в главное меню.
А. 5 Выбирают пункт меню «Градуировка» и переходят к построению градуировочного графика. На дисплее в таблице высвечиваются значения pH для точек, по которым будет проводиться градуировка. Градуировку проводят по трем точкам, воспроизводящим значения рН=3,56, рН=4,01 и рН= 10,00 в соответствии с таблицей А.1.
Таблица А.1
pHj, ед.рН |
Ери,, мВ |
3,56 |
+175,208 |
4,01 |
+149,018 |
10,00 |
-199,600 |
А.6 Подают от компаратора на вход рН-метра/иономера напряжение 175,208 мВ, соответствующее первой точке градуировки и приведенное в таблице А. 1.
А.7 Нажимают кнопку «Измерение». Проверяют, чтобы температура, высвеченная на дисплее рН-метра/иономера, входила в диапазон (25,0±0,5) °C. В противном случае корректируют ее путем изменения сопротивления магазина сопротивлений, подключенного к рН-метру/иономеру.
А.8 Повторяют операции по А.6-А.7 для второй и третьей градуировочной точки последовательно подавая от компаратора напряжение 149,018 и минус 199,600 В.
А.9 По окончании градуировки выходят в главное меню, нажав кнопку
Приложение А (Измененная редакция, Изм. № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)
Градуировка рН-метра/иономера ИТАН при определении основной относительной погрешности измерений молярной концентрации ИП
Б. 1 Выполняют подготовительные работы в соответствии с разделом 2.2 РЭ.
Б.2 Включают рН-метр/иономер.
Б.З Выбирают пункт меню «Выбор методики».
Б.4 В появившемся списке нажимают на строку с названием методики «рХ поверка».
Примечание - Для перехода между страницами списка методик используют стрелки «вверх», «вниз», расположенные справа от списка.
Нажатием кнопки «Выбрать» подтверждают выбор методики и возвращаются в главное меню.
Б.5 Выбирают пункт меню «Градуировка» и переходят к построению градуировочного графика. Градуировку проводят в соответствии с таблицей Б.1 по трем точкам, воспроизводящим значения молярной концентрации (для хлорид-ионов) 0,0000100 моль/дм3, 0,00100 моль/дм3 и 1,00 моль/дм3 при температуре растворов 25 °C.
Таблица Б.1
№ п/п |
Ci, моль/дм3 |
РХ(рСГ) |
Ера,, мВ |
1 |
0,0000100 |
5 |
-291,0 |
2 |
0,00100 |
3 |
-174,6 |
3 |
1,00 |
0 |
0 |
На дисплее рН-метра/иономера в таблице высвечиваются значения рС1 для трех точек, по которым будет проводиться градуировка.
Б.6 Подают от компаратора на вход напряжение Ера равное минус 291,0 мВ, соответствующее первой точке градуировки и приведенное в таблице Б. 1.
Б.7 Нажимают кнопку «Измерение».
Б.8 Повторяют операции по Б.6-Б.7 для второй и третьей градуировочной точек.
Б.9 По окончании градуировки выходят в главное меню, нажав кнопку Приложение Б (Измененная редакция, Изм. № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное)
Градуировка рН-метра/иономера ИТАН при проверке основной абсолютной погрешности измерений pH ИП в комплекте с электродной системой
В.1 Выполняют подготовительные работы в соответствии с разделом 2.2 РЭ.
В.2 Включают рН-метр/иономер.
В.З Выбирают пункт меню «Выбор методики».
В.4 В появившемся списке нажимают на строку с названием методики «Поверка».
Примечание - Для перехода между страницами списка методик используют стрелки «вверх», «вниз», расположенные справа от списка.
Нажатием кнопки «Выбрать» подтверждают выбор методики и возвращаются в главное меню.
В.5 Выбирают пункт меню «Градуировка» и переходят к построению градуировочного графика.
Градуировку проводят по трем точкам с помощью трех буферных растворов - рабочих эталонов pH, воспроизводящих значение рН=1,65, рН=4,01 и рН=9,18 при 25 °C.
В.6 Устанавливают в рН-метр/иономер буферный раствор с рН=1,65.
В.7 Опускают электроды в стакан с буферным раствором. В появившемся на дисплее окне нажимают кнопку «Измерение».
В.8 Повторяют операции по В.6-В.7 для второго и третьего буферных растворов с рН=4,01 и рН=9,18. Перед установкой стаканчика с новым буферным раствором электроды ополаскивают би дистиллированной водой.
В.9 По окончании градуировки выходят в главное меню, нажав кнопку
Приложение В (Измененная редакция, Изм. № 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)
Рекомендуемая форма протокола поверки
ПРОТОКОЛ
поверки периодической рН-метра/иономера ИТАН №_________
принадлежащего_________________________________________________________
_____________________________ИНН____________________
1 Условия проведения поверки | |
Температура окружающего воздуха: |
°C; |
Относительная влажность при 25 °C: |
%; |
Атмосферное давление: |
кПа |
2 Средства поверки |
Таблица 1
Наименование |
Метрологические характеристики | |
Диапазон |
Погрешность, цена деления, класс точности, НД | |
1 Буферные растворы -рабочие эталоны pH |
2-го разряда по ГОСТ 8.120-99 | |
2 Электрод стеклянный лабораторный с разъемом СР или BNC |
Пределы линейного диапазона водородной характеристики, pH, при + 25 °C: от 0 до 14; отклонение водородной характеристики от линейности не более ±0,2 pH | |
3 Электрод сравнения (вспомогательный) хлорсеребряный с разъемом СР или BNC |
Нестабильность потенциала электрода за 8 ч. работы не более ±0,5 мВ; температурный коэффициент потенциала электрода в интервале температур от ±10 до ±60 °C не более ±0,25 мВ; электрическое сопротивление электрода не более 20 кОм | |
4 Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 | |
5 Водяной термостат |
От ±10 до ±60 °C |
Допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды - в пределах ±0,2 °C |
6 Термометры ртутные стеклянные лабораторные |
Типа ТЛ-4, класс точности 1, диапазон измерения температуры: от ±5 до ±65 °C | |
7 Калибратор напряжения постоянного тока |
3-го разряда по ГОСТ 8.027-2001 | |
8 Магазин сопротивлений |
Не менее 2 кОм |
Цена деления 0,1 Ом |
9 Сопротивление (отдельно или в составе имитатора электродной системы) |
Номинальное значение сопротивления 500 МОм, допускаемая погрешность не более ±10 % | |
10 Стаканы лабораторные стеклянные |
Вместимостью 50 см3 |
ГОСТ 25336-82 |
Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. № 1)
3 Результаты поверки
Таблица 2
Определяемая техническая характеристика |
Нормируемое значение |
Значение, определенное в ходе поверки |
1 Основная абсолютная погрешность измерений водородного показателя (pH) ИП |
±0,0050 ед.pH | |
2 Основная относительная погрешность измерений молярной концентрации катионов и анионов ИП |
±1,0 % | |
3 Дополнительная абсолютная погрешность измерений pH ИП, связанная с изменением сопротивления в цепи индикаторного электрода |
±0,0030 ед.pH | |
4 Основная абсолютная погрешность измерений pH ИП в комплекте с электродной системой в растворах с температурой (25,0±0,5) °C |
±0,030 ед.pH | |
5 Основная абсолютная погрешность измерений pH ИП в комплекте с электродной системой в растворах с температурой от +10 до +60 °C |
±0,050 ед.pH | |
6 Предел допускаемой абсолютной погрешности измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП):
|
±0,5 мВ ±0,3 мВ ±0,5 мВ |
Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. № 1)
4 Заключение:
Межповерочный интервал: 1 год.
Дата поверки:______________
Поверитель:________________
16