Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы ионного состава потенциометрические ПАИС-натрий» (НЖЮК.421522.005.02 МП)

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель генерального директора -заместитель по научной работе

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы ионного состава потенциометрические ПАИС-натрий

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

НЖЮК.421522.005.02 МП

р.п. Менделеево

2018 г.

• 1.  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2.   СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3.  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 4.  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 5.   ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы ионного состава потенциометрические ПАИС-натрий, предназначенные для измерений показателя активности ионов натрия (pNa), массовой концентрации ионов натрия (Ск_а) и температуры анализируемой жидкости.

Методика поверки устанавливает порядок проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками один год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2 Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов и на меньшем числе поддиапазонов измерений, которые используются при эксплуатации по соответствующим пунктам настоящей методики поверки. Соответствующая запись должна бьггь сделана в эксплуатационных документах и свидетельстве о поверке на основании решения эксплуатирующей организации.

• 2.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке установленного образца, а испытательное оборудование -действующие аттестаты установленного образца.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019.

• 3.2 Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

• 3.3 Поверители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение поверителей требованиям безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.

• 3.4 При работе с сенсорами следует соблюдать осторожность.

• 3.5 К проведению поверки допускают лиц, имеющих высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящих проверку знаний по технике безопасности, владеющих техникой электрохимических измерений и аттестованных в качестве поверителя.

4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

4.2 Подготовительные работы выполнить в соответствии с руководством по эксплуатации (раздел “Подготовка анализатора к работе”).

• 4.3 Подготовить средства поверки в соответствии с таблицей 2.

• 4.4 Подготовить рабочий эталон активности ионов натрия РЭАИ-Na (pNa 1,1, Ска = 1,78 г/дм³). Приготовить моноэлементные растворы ионов натрия со значениями pNa 2,05 (Ска⁼ 205 г/дм³); pNa 3,02 (C_Na = 22 г/дм³); pNa 4,01 (Cn₈ = 2,248 мг/дм³); pNa 5,00 (Cn₃ = 230 мкг/дм³); pNa 6,00 (C_Na = 23 мкг/дм³), pNa 7,00 (Сна = 2,3 мкг/дм³) в соответствии с инструкцией по приготовлению, входящей в комплект поставки рабочего эталона активности ионов натрия РЭАИ-Na.

• 4.5 Провести градуировку анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (раздел «Градуировка анализатора»).

• 5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 5.1.1 При проведении внешнего осмотра проверить визуально:

• - комплектность анализатора в соответствии с РЭ;

• - наличие автономного источника питания (при необходимости);

• - целостность корпусов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;

• - чистоту и целостность соединителей и гнезд;

• - четкость и правильность маркировки в соответствии с руководством по эксплуатации (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

• 5.1.2 Анализаторы, имеющие дефекты, затрудняющие эксплуатацию, бракуют.

• 5.2.1 Проверить функционирование анализатора в режимах работы в соответствии с руководством по эксплуатации. При переключении диапазонов или пределов измерений, а также режима работы, и возвращении их в исходное положение, показания анализатора должны восстанавливаться.

При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания дополнительно проверяют работоспособность анализатора при автономном питании.

• 5.2.2 Анализаторы, у которых результаты опробования не соответствуют требованиям руководством по эксплуатации, бракуют.

• 5.3.1 Поверку проводить в следующей последовательности:

• - собрать установку в соответствии (см. рис. 1 и 2 приложения А);

• - отмьггь обессоленной водой в течение не менее 20 минут;

• - в ёмкость 1 (см. рис. 1 и 2 приложения А) залить эталонный раствор с pNa 7,00 и трубку 3 подключить ко входу измерительной камеры. С помощью регулятора 4 установить расход эталонного раствора 20-60 капель в минуту. Включить анализатор;

• - выбрать меню «УСТАНОВКА»;

• - выбрать режим измерений;

• - выбрать измеряемую величину;

• - провести измерения и записать в протокол поверки.

• 5.3.2 Повторить операции п. 5.3.1 с эталонными растворами со значениями pNa 4,01; 3,02.

• 5.3.3 Абсолютную погрешность измерений pNa определить по формуле (1):

ApNa = pNa_H3M - pNa,,                                      (1)

где pNa _изм - измеренное анализатором значение pNa эталонного раствора; pNa₃ -значение pNa эталонного раствора.

• 5.3.4 Результаты поверки считать положительными, если значения абсолютной погрешности измерений показателя активности ионов натрия находятся в пределах:

Для модификации ПАИС-01 натрий

• - в диапазоне измерений от 1 до 5 включ............................±0,05;

• - в диапазоне измерений от св. 5 до 7................................±(0,05 + 0,07-(А - 5)²);

где А - измеренное значение.

Для модификации ПАИС-02натрий:

• 5.4.1 Поверку проводить в следующей последовательности:

• - собрать установку в соответствии с рис. 1 и 2 приложения А;

• - в ёмкость 1 (см. рис. 1 и 2 приложения А) залить эталонный раствор с массовой концентрацией ионов натрия (Сн_а) 23 мг/дм³ и трубку 3 подключить к входу измерительной камеры. С помощью регулятора 4 установить расход эталонного раствора 20-60 капель в минуту. Включить анализатор;

• - выбрать меню «УСТАНОВКА»;

• - выбрать режим измерений;

• - выбрать измеряемую величину;

- провести измерения и записать в протокол поверки.

• 5.4.2  Повторить операции п.5.3.1-5.3.3 с эталонными растворами со значениями C_Na 2,3 мг/дм³; 2,3 мкг/дм³.

• 5.4.3 Относительную погрешность измерений 8, отн. ед., определить по формуле (2):

(5 = ^~'^изм ^эт)                                               (2)

^эт

где С_изм - измеренное значение массовой концентрации ионов натрия эталонного раствора;

С_эт -значение массовой концентрации ионов натрия эталонного раствора.

• 5.4.4 Результаты поверки считать положительными, если значения относительной погрешности измерений массовой концентрации ионов натрия находятся в пределах:

• - в диапазоне измерений от 2,3-10’³ до 0,023 мг/дм³ включ.....от минус 0,53 до плюс 1,1;

• - в диапазоне измерений св. 0,023 до 0,230 мг/дм³ включ.......от минус 0,24 до плюс 0,36;

• - в диапазоне измерений св. 0,230 до 2,3• 10³ мг/дм³..............±0,12.

• 5.5.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры проводить на отметках 10, 25, 40 °C шкалы проверяемого анализатора путем сравнения его показаний с показаниями измерителя температуры прецизионного МИТ 8.03 в комплекте с датчиком температуры ТСПН-5В.

• 1.5.2   В соответствии с рис. 1 и 2 приложения Б собрать установку и провести следующие операции:

• - погрузить чувствительную часть датчика температуры поверяемого анализатора 4 и датчик температуры измерителя 2 на глубину 20-30 мм в термостатируемый стакан 6 с интенсивно перемешиваемой водой (ГОСТ 6709), имеющей температуру поверяемой отметки шкалы;

• - после выдержки в воде в течение 5 минут снять показания температуры с дисплея анализатора и измерителя.

• 5.5.3 Абсолютную погрешность ДТ измерений температуры рассчитать по формуле (3):

& =^Ти_т-’Г„,                          (3)

где Тиз_М - значение температуры, измеренной с помощью анализатора;

т_эт - значение температуры, измеренной измерителем.

• 5.5.4 Результаты поверки считать положительными, если значения ДТ, рассчитанные для каждого выбранного значения отметки шкалы температуры, находятся в пределах ±0,3 °C.

Проверку заявленных идентификационных данных программного обеспечения (ПО)

проводить в соответствии с таблицей 3: Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

Результаты проверки считать положительными, если идентификационные данные ПО соответствуют данным таблицы 3.

• 6.1 Положительные результаты поверки анализаторов оформить выдачей свидетельства в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015. Знак поверки нанести на свидетельство о поверке.

• 6.2 При проведении поверки отдельных измерительных каналов и на меньшем числе поддиапазонов измерений, которые используются при эксплуатации соответствующую запись сделать в эксплуатационных документах и свидетельстве о поверке на основании решения эксплуатирующей организации.

• 6.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к эксплуатации не допускать. Анализаторы изъять из обращения. Свидетельство о поверке изъять и выдать извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015.

• 6.4 После ремонта анализаторы подвергать первичной поверке.

Начальник лаборатории 630

ФГУП «ВНИИФТРИ»

Приложение А

Установка для определения предела допускаемой абсолютной погрешности

измерений pNa по стандартным растворам

• 1. Бачок с эталонным раствором

• 2. Регулятор расхода

• 3. Измерительная камера

• 4. Соединительный кабель

• 5. Измерительный преобразователь

Рис. 1 Установка для определения предела допускаемой абсолютной погрешности измерений pNa по стандартным растворам для модификации ПАИС-01натрий

1

• 6. Бачок с эталонным раствором

• 7. Регулятор расхода

• 8. Измерительная камера

• 9. Соединительные кабели

• 10. Измерительный преобразователь

Рис. 2 Установка для определения абсолютной погрешности измерений показателя активности pNa ионов натрия и массовой концентрации ионов натрия Сьадлямодификации ПАИС-02натрий

Приложение Б

Установка для определение абсолютной погрешности измерений температуры

анализируемой жидкости

• 1. Термостат жидкостной.

• 2. Эталонный термометр.

• 3. Магнитная мешалка.

• 4. Датчик температуры.

• 5. Вода.

• 6. Термостатируемый стакан.

• 7. Предварительный усилитель.

Рис. 1 - Определение абсолютной погрешности измерений температуры анализируемой жидкости для модификации ПАИС-01натрий

• 1. Термостат жидкостный

• 2. Датчик измерителя температуры

• 3. Магнитная мешалка

• 4. Датчик температуры

• 5. Вода

• 6. Термостатируемый стакан

• 7. Измерительный преобразователь

Рис. 2 - Определение абсолютной погрешности измерений температуры анализируемой жидкости для модификации ПАИС-02натрий

11