Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы ионного состава потенциометрические ПАИС-натрий» (НЖЮК.421522.005.02 МП)

Методика поверки

Тип документа

Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы ионного состава потенциометрические ПАИС-натрий

Наименование

НЖЮК.421522.005.02 МП

Обозначение документа

ВНИИФТРИ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель генерального директора -заместитель по научной работе

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы ионного состава потенциометрические ПАИС-натрий

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

НЖЮК.421522.005.02 МП

р.п. Менделеево

2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы ионного состава потенциометрические ПАИС-натрий, предназначенные для измерений показателя активности ионов натрия (pNa), массовой концентрации ионов натрия (Ска) и температуры анализируемой жидкости.

Методика поверки устанавливает порядок проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками один год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Проведение операции при

первичной поверке

периодической поверке

1 Внешний осмотр

4.6.1

да

да

2 Опробование

4.6.2

да

да

3 Определение   абсолютной   погрешности

измерений pNa

4.6.3

да

да

4 Определение относительной погрешности измерений Ска

4.6.4

да

да

5 Определение   абсолютной   погрешности

измерений    температуры    анализируемой

жидкости

4.6.5

да

да

6 Идентификация программного обеспечения

4.7

да

да

  • 1.2 Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов и на меньшем числе поддиапазонов измерений, которые используются при эксплуатации по соответствующим пунктам настоящей методики поверки. Соответствующая запись должна бьггь сделана в эксплуатационных документах и свидетельстве о поверке на основании решения эксплуатирующей организации.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного и вспомогательного средства поверки, обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, метрологические и основные технические характеристики средства поверки

4.4,

  • 5.3.1- 5.3.2

  • 5.4.1- 5.4.2

Рабочий эталон активности ионов натрия в водных растворах РЭАИ-Na (воспроизводимое значение pNa 1,11; пределы допускаемой абсолютной погрешности воспроизведения при температуре плюс (25 ±0,1) °C ±0,01)

Номер пункта методики поверки

Наименование и тип основного и вспомогательного средства поверки, обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, метрологические и основные технические характеристики средства поверки

5.5.1-5.5.2

Измеритель температуры прецизионный МИТ 8.03 в комплекте с датчиком температуры ТСПН-5В (пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры ±0,01 °C)

Вспомогательные средства

5.5.2

Криотермостат жидкостной FT-216-25 (диапазон регулирования температуры от 0 до 100 °C, пределы допускаемой погрешности установления температуры ±0,2 °C)

  • 5.3,

  • 5.4,

5.5

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

5.3,

5.4

Фильтровальная бумага или марлевые тампоны по ГОСТ 7584-89

  • 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

  • 2.3 Все средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующие свидетельства о поверке установленного образца, а испытательное оборудование -действующие аттестаты установленного образца.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 3.1 При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019.

  • 3.2 Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

  • 3.3 Поверители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение поверителей требованиям безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.

  • 3.4 При работе с сенсорами следует соблюдать осторожность.

  • 3.5 К проведению поверки допускают лиц, имеющих высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящих проверку знаний по технике безопасности, владеющих техникой электрохимических измерений и аттестованных в качестве поверителя.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C

  • - относительная влажность окружающего воздуха при 25 °C, %, не более

  • - атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)

  • - температура анализируемой жидкости

  • - питание от однофазной сети переменного тока:

20±5;

80;

от 84 до 106,7 (от 630 до 800); от 10 до 40 °C;

  • - напряжение, В

  • - частота, Гц

230±23

50±1

4.2 Подготовительные работы выполнить в соответствии с руководством по эксплуатации (раздел “Подготовка анализатора к работе”).

  • 4.3 Подготовить средства поверки в соответствии с таблицей 2.

  • 4.4 Подготовить рабочий эталон активности ионов натрия РЭАИ-Na (pNa 1,1, Ска = 1,78 г/дм3). Приготовить моноэлементные растворы ионов натрия со значениями pNa 2,05 (Ска= 205 г/дм3); pNa 3,02 (CNa = 22 г/дм3); pNa 4,01 (Cn8 = 2,248 мг/дм3); pNa 5,00 (Cn3 = 230 мкг/дм3); pNa 6,00 (CNa = 23 мкг/дм3), pNa 7,00 (Сна = 2,3 мкг/дм3) в соответствии с инструкцией по приготовлению, входящей в комплект поставки рабочего эталона активности ионов натрия РЭАИ-Na.

  • 4.5 Провести градуировку анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (раздел «Градуировка анализатора»).

  • 5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

5.1 Внешний осмотр
  • 5.1.1 При проведении внешнего осмотра проверить визуально:

  • - комплектность анализатора в соответствии с РЭ;

  • - наличие автономного источника питания (при необходимости);

  • - целостность корпусов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;

  • - чистоту и целостность соединителей и гнезд;

  • - четкость и правильность маркировки в соответствии с руководством по эксплуатации (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

  • 5.1.2 Анализаторы, имеющие дефекты, затрудняющие эксплуатацию, бракуют.

5.2 Опробование
  • 5.2.1 Проверить функционирование анализатора в режимах работы в соответствии с руководством по эксплуатации. При переключении диапазонов или пределов измерений, а также режима работы, и возвращении их в исходное положение, показания анализатора должны восстанавливаться.

При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания дополнительно проверяют работоспособность анализатора при автономном питании.

  • 5.2.2 Анализаторы, у которых результаты опробования не соответствуют требованиям руководством по эксплуатации, бракуют.

5.3 Определение абсолютной погрешности измерений pNa
  • 5.3.1 Поверку проводить в следующей последовательности:

  • - собрать установку в соответствии (см. рис. 1 и 2 приложения А);

  • - отмьггь обессоленной водой в течение не менее 20 минут;

  • - в ёмкость 1 (см. рис. 1 и 2 приложения А) залить эталонный раствор с pNa 7,00 и трубку 3 подключить ко входу измерительной камеры. С помощью регулятора 4 установить расход эталонного раствора 20-60 капель в минуту. Включить анализатор;

  • - выбрать меню «УСТАНОВКА»;

  • - выбрать режим измерений;

  • - выбрать измеряемую величину;

  • - провести измерения и записать в протокол поверки.

  • 5.3.2 Повторить операции п. 5.3.1 с эталонными растворами со значениями pNa 4,01; 3,02.

  • 5.3.3 Абсолютную погрешность измерений pNa определить по формуле (1):

ApNa = pNaH3M - pNa,,                                      (1)

где pNa изм - измеренное анализатором значение pNa эталонного раствора; pNa3 -значение pNa эталонного раствора.

  • 5.3.4 Результаты поверки считать положительными, если значения абсолютной погрешности измерений показателя активности ионов натрия находятся в пределах:

Для модификации ПАИС-01 натрий

  • - в диапазоне измерений от 1 до 5 включ............................±0,05;

  • - в диапазоне измерений от св. 5 до 7................................±(0,05 + 0,07-(А - 5)2);

где А - измеренное значение.

Для модификации ПАИС-02натрий:

  • - в диапазоне измерений от 2,3-10'3 до 0,023 мг/дм3 включ.....от минус 0,53 до плюс 1,1;

  • - в диапазоне измерений св. 0,023 до 0,230 мг/дм3 включ.......от минус 0,24 до плюс 0,36;

  • - в диапазоне измерений св. 0,230 до 2,3-103 мг/дм3..............±0,12.

5.4 Определение относительной погрешности измерений С>а'
  • 5.4.1 Поверку проводить в следующей последовательности:

  • - собрать установку в соответствии с рис. 1 и 2 приложения А;

  • - в ёмкость 1 (см. рис. 1 и 2 приложения А) залить эталонный раствор с массовой концентрацией ионов натрия (Сна) 23 мг/дм3 и трубку 3 подключить к входу измерительной камеры. С помощью регулятора 4 установить расход эталонного раствора 20-60 капель в минуту. Включить анализатор;

  • - выбрать меню «УСТАНОВКА»;

  • - выбрать режим измерений;

  • - выбрать измеряемую величину;

- провести измерения и записать в протокол поверки.

  • 5.4.2  Повторить операции п.5.3.1-5.3.3 с эталонными растворами со значениями CNa 2,3 мг/дм3; 2,3 мкг/дм3.

  • 5.4.3 Относительную погрешность измерений 8, отн. ед., определить по формуле (2):

(5 = ^~'изм ^эт)                                               (2)

^эт

где Сизм - измеренное значение массовой концентрации ионов натрия эталонного раствора;

Сэт -значение массовой концентрации ионов натрия эталонного раствора.

  • 5.4.4 Результаты поверки считать положительными, если значения относительной погрешности измерений массовой концентрации ионов натрия находятся в пределах:

  • - в диапазоне измерений от 2,3-10’3 до 0,023 мг/дм3 включ.....от минус 0,53 до плюс 1,1;

  • - в диапазоне измерений св. 0,023 до 0,230 мг/дм3 включ.......от минус 0,24 до плюс 0,36;

  • - в диапазоне измерений св. 0,230 до 2,3• 103 мг/дм3..............±0,12.

5.5 Определение абсолютной погрешности измерений температуры анализируемой жидкости
  • 5.5.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры проводить на отметках 10, 25, 40 °C шкалы проверяемого анализатора путем сравнения его показаний с показаниями измерителя температуры прецизионного МИТ 8.03 в комплекте с датчиком температуры ТСПН-5В.

  • 1.5.2   В соответствии с рис. 1 и 2 приложения Б собрать установку и провести следующие операции:

  • - погрузить чувствительную часть датчика температуры поверяемого анализатора 4 и датчик температуры измерителя 2 на глубину 20-30 мм в термостатируемый стакан 6 с интенсивно перемешиваемой водой (ГОСТ 6709), имеющей температуру поверяемой отметки шкалы;

  • - после выдержки в воде в течение 5 минут снять показания температуры с дисплея анализатора и измерителя.

  • 5.5.3 Абсолютную погрешность ДТ измерений температуры рассчитать по формуле (3):

& =Тит-’Г„,                          (3)

где ТизМ - значение температуры, измеренной с помощью анализатора;

тэт - значение температуры, измеренной измерителем.

  • 5.5.4 Результаты поверки считать положительными, если значения ДТ, рассчитанные для каждого выбранного значения отметки шкалы температуры, находятся в пределах ±0,3 °C.

5.6 Идентификация программного обеспечения

Проверку заявленных идентификационных данных программного обеспечения (ПО)

проводить в соответствии с таблицей 3: Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

Микрокод натрий

Номер версии (идентификационный номер) ПО

006

Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода)

-

Результаты проверки считать положительными, если идентификационные данные ПО соответствуют данным таблицы 3.

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Положительные результаты поверки анализаторов оформить выдачей свидетельства в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015. Знак поверки нанести на свидетельство о поверке.

  • 6.2 При проведении поверки отдельных измерительных каналов и на меньшем числе поддиапазонов измерений, которые используются при эксплуатации соответствующую запись сделать в эксплуатационных документах и свидетельстве о поверке на основании решения эксплуатирующей организации.

  • 6.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к эксплуатации не допускать. Анализаторы изъять из обращения. Свидетельство о поверке изъять и выдать извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015.

  • 6.4 После ремонта анализаторы подвергать первичной поверке.

Начальник лаборатории 630

С.В. Прокунин

ФГУП «ВНИИФТРИ»

Приложение А

Установка для определения предела допускаемой абсолютной погрешности

измерений pNa по стандартным растворам

  • 1. Бачок с эталонным раствором

  • 2. Регулятор расхода

  • 3. Измерительная камера

  • 4. Соединительный кабель

  • 5. Измерительный преобразователь

Рис. 1 Установка для определения предела допускаемой абсолютной погрешности измерений pNa по стандартным растворам для модификации ПАИС-01натрий

1

  • 6. Бачок с эталонным раствором

  • 7. Регулятор расхода

  • 8. Измерительная камера

  • 9. Соединительные кабели

  • 10. Измерительный преобразователь

Рис. 2 Установка для определения абсолютной погрешности измерений показателя активности pNa ионов натрия и массовой концентрации ионов натрия Сьадлямодификации ПАИС-02натрий

Приложение Б

Установка для определение абсолютной погрешности измерений температуры

анализируемой жидкости

  • 1. Термостат жидкостной.

  • 2. Эталонный термометр.

  • 3. Магнитная мешалка.

  • 4. Датчик температуры.

  • 5. Вода.

  • 6. Термостатируемый стакан.

  • 7. Предварительный усилитель.

Рис. 1 - Определение абсолютной погрешности измерений температуры анализируемой жидкости для модификации ПАИС-01натрий

  • 1. Термостат жидкостный

  • 2. Датчик измерителя температуры

  • 3. Магнитная мешалка

  • 4. Датчик температуры

  • 5. Вода

  • 6. Термостатируемый стакан

  • 7. Измерительный преобразователь

Рис. 2 - Определение абсолютной погрешности измерений температуры анализируемой жидкости для модификации ПАИС-02натрий

11

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель