Методика поверки «ГСИ.Анализаторы общего, органического, неорганического углерода Teledyne Tekmar» (МП 77-251-2019)

Федеральное агентство но техническому регулированию и метрологии

Уральский научно-исследовательский институт метрологии -филиал Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

Утверждаю

И.о. директора УНИИМ -филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

г. Екатеринбург

2020 г.

• 1. РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева).

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ: ст. инженер лаб. 251 УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» А.С. Засухин.

• 3. УТВЕРЖДЕНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в декабре 2020 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  Общие положения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Перечень операций поверки средства измерений

• 4  Требования к условиям проведения поверки

• 5  Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6  Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7  Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8  Внешний осмотр средства измерений

• 9  Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 10 Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11  Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 13 Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения в действие:__________20__г.

• 1.1  Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы общего, органического, неорганического углерода Teledyne Tekmar, выпускаемых фирмой «Teledyne Tekmar», США, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора:

-к ТЭТ 176-2019 «Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии» в соответствии с приказом Госстандарта Российской Федерации от 27.12.2018 №2753 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах».

• 1.3 Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Госстандарта Госсийской Федерации от 27.12.2018 №2753 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга Госсии от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»

ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»

ГОСТ 29169-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой»

ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»

ГОСТ OIML R 76 1-2011 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Продолжение таблицы 1

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 3.3 Допускается проводить поверку на меньшем числе поддиапазонов измерений, для которых предполагается использовать анализатор.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                                      22 ± 5

• - относительная влажность воздуха, %                                     от 10 до 80

• - напряжение переменного тока, В                                          220 ± 22

• - частота переменного тока, Гц                                                 50/60

• 5.1 К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализатор.

• 6.1 При проведении поверки применяют оборудование согласно таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Продолжение таблицы 2

• 6.2 Стандартные образцы, применяемые для поверки, должны иметь действующий паспорт, средства измерений должны быть поверены.

• 6.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазон измерений.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 8.1 При внешнем осмотре необходимо установить:

• - соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности, указанной в руководстве по эксплуатации (РЭ);

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 В случае если при внешнем осмотре анализатора выявлены повреждения или дефекты способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Подготовить анализатор в соответствии с руководством по эксплуатации, при необходимости провести градуировку.

• 9.2  При включении анализатора осуществляется автоматическое тестирование электроники и аппаратных средств анализатора.

• 9.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы с использованием ГСО по п.6 в соответствии с Приложением А настоящей методики. В зависимости от модели анализатора для определения абсолютной и относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода используют следующие растворы:

• - анализатор модели Lotix - 0,3, 0,6, 3, 6, 60, 300, 600, 3 000, 6 000 мг/дм³;

• - анализатор модели Torch - 0,6, 3, 6, 60, 300, 600, 3 000, 6 000 мг/дм³;

• - анализатор модели Fusion - 0,006, 0,03, 0,06, 0,15, 0,3, 0,6, 3, 6, 300 мг/дм³.

• 10.1 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. Номер версии ПО и идентификационное наименование ПО должны соответствовать данным, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 11.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой концентрации углерода Провести измерения массовой концентрации углерода в контрольных растворах,

действительное значение массовой концентрации углерода в которых не превышает 0,5 мг/дм³, не менее 3 раз. Результаты измерений массовой концентрации углерода заносят в протокол.

• 11.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода Провести измерения массовой концентрации углерода в контрольных растворах,

действительное значение массовой концентрации углерода в которых св. 0,5 мг/дм³, не менее 3 раз. Результаты измерений массовой концентрации углерода заносят в протокол.

• 11.3 Проверка диапазона измерений массовой концентрации углерода

Проверка диапазона измерений массовой концентрации углерода производится одновременно с определением абсолютной и относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода по пп. 11.1 -11.2.

• 12.1 Абсолютную погрешность для каждого измерения по п. 11.1 рассчитать по формуле

(1) где Д;₇- - абсолютная погрешность z-ro измерения массовой концентрации углерода в /-ом растворе, мг/дм³;

C(j - измеренное z-oe значение массовой концентрации углерода ву'-ом растворе, мг/дм³; Cj - действительное значение массовой концентрации углерода в у'-ом растворе, мг/дм³.

• 12.2 Относительную погрешность для каждого измерения по п. 11.2 рассчитать по формуле

^■=^—^■100, (2) ч

где 6ij - относительная погрешность z-ro измерения массовой концентрации углерода ву'-ом растворе, %;

Cij - измеренное z-oe значение массовой концентрации углерода ву'-ом растворе, мг/дм³; Cj - действительное значение массовой концентрации углерода ву'-ом растворе, мг/дм³.

• 12.3 Полученные значения абсолютной и относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики

(обязательное)

Процедура приготовления контрольных растворов

Для приготовления контрольных растворов используют весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 в диапазоне от 1 мг до 200 г; мерные колбы не хуже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74, дозаторы одноканальные или пипетки не хуже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29169-91, вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.1 Приготовление исходного раствора (массовая концентрация углерода 30 000 мг/дм³)

Мерную колбу вместимостью 100,0 см³ помещают на весы, обнуляют показания весов. В колбу вносят примерно 6,38 г ГСО 2216-81, фиксируют массу навески ГСО. Доводят уровень раствора до риски водой дистиллированной, тщательно перемешать раствор. Рассчитывают значение массовой концентрации углерода в исходном растворе С_исх, мг/дм³, по формуле

8 • ш_пт ■ М_с ■ А

^{Сисх =} К ■ М_фт • 100 '                                   ^(АЛ)

где Щф_т - масса навески ГСО, мг;

М_с - молярная масса углерода, 12,0107 г/моль;

А - аттестованное значение массовой доли бифталата калия в ГСО, %;

7_К - объем мерной колбы, дм³;

Мф_т - молярная масса бифталата калия, 204,2151 г/моль.

Относительная погрешность массовой концентрации углерода в приготовленном исходном растворе находится в интервале ±0,25 %.

А.2 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят путем разбавления аликвотной части исходного (или промежуточного) раствора водой дистиллированной в мерной колбе с последующим тщательным перемешиванием приготовленного раствора. Контрольные растворы приготовить в соответствии с таблицей А.1. Массовая концентрация углерода в приготовленных растворах рассчитывается по формуле

г

где Cj - массовая концентрация углерода ву-ом приготовленном растворе, мг/дм³;

С_к - массовая концентрация углерода в £-ом исходном (промежуточном) мг/дм³;

V_k - объем /r-го исходного (промежуточного) раствора углерода, отбираемый или дозатором при разбавлении, см³;

Vj - объему-ой мерной колбы, используемой при разбавлении, см³.

Приготовленные контрольные растворы с массовой концентрацией углерода менее 1 000 мг/дм³ не подлежат длительному хранению и используются в день приготовления.

А.З Расчет погрешности приготовления контрольных растворов

Границы относительной погрешности приготовления растворов рассчитывается по формуле

6j = 1,1 • Js(C_k)² + 5(V_k)² + <S(Vj)²,                             (А.З)

где 8j - границы относительной погрешности приготовленияу-го раствора, %;

5(C_fe) ^_ относительная погрешность действительного значения к-го исходного (промежуточного) раствора, %;

8(Vк) ~ относительная погрешность дозатора или мерной пипетки при отборе аликвотной части Л-го исходного (промежуточного) раствора, %;

5(V)) - относительная погрешность мерной колбы, используемой для приготовления /-го раствора, %.

Границы абсолютной погрешности приготовления растворов рассчитывается по формуле

(А.4)

Таблица А.1 - Приготовление контрольных растворов

’) Точное значение массовой концентрации углерода в растворах рассчитывают с учетом аттестованного значения массовой доли бифталата калия в ГСО 2216-81 по формулам А.1-А.2.

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор общего, органического, неорганического углерода Teledyne Tekmar,

модель__________

зав. №_______________.

Документ на поверку:

МП 77-251-2019 «ГСП. Анализаторы общего, органического, неорганического углерода

Teledyne Tekmar. Методика поверки»

Информация об использованных средствах поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

• - напряжение переменного тока, В

• - частота переменного тока, Гц

Результаты внешнего осмотра______________________________________________

Результаты опробования___________________________________________________

Результаты проверки программного обеспечения средства измерений:

Идентификационное наименование ПО________________________________________

Номер версии Г1О____________________________________________________________

Таблица Б.1  - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массовой

концентрации углерода

Таблица Б.2 - Результаты проверки относительной погрешности измерений массовой

концентрации углерода

Таблица БЗ - Проверка диапазона измерений массовой концентрации углерода

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель___________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

12

¹

¹¹ Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой концентрации углерода в точке 0,2 мг/дм³ для модели Lotix равны ± 0,06 мг/дм³.

²

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой концентрации углерода в точке 0,5 мг/дм³ для модели Torch равны ± 10 %.

• 12.4 За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массовой концентрации углерода, приведенные в таблице 4, если полученные значения абсолютной и относительной погрешности по пп. 12.1-12.2 удовлетворяют требованиям таблицы 4.

• 13 Оформление результатов поверки

  • 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом в произвольной форме.

  • 13.2 При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 или действующими на дату проведения поверки нормативными правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки наносится на правую боковую панель анализатора.

  • 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к применению не допускают и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 или действующими на дату проведения поверки нормативными правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

Ст. инженер лаб. 251 УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»