Методика поверки «дифрактометр рентгеновский ultima iv» (20/42 2021)

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО (НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ПО ИЗУЧЕНИЮ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ И ВАКУУМА»

СОГЛАСОВАНО

Г енеральный директор

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Дифрактометр рентгеновский Ultima IV

Методика поверки

МП 20/42-2021

Москва

2021

СОДЕРЖАНИЕ

• 1. Общие положения

• 2. Перечень операции поверки средства измерений

• 3. Требования к условиям проведения поверки

• 4. Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 5. Метрологические и технические требования к средствам поверки... 4

• 6. Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения

поверки

• 7. Внешний осмотр средства измерений

• 8. Подготовка к поверке и опробование средства измерений

• 9. Проверка программного обеспечения средства измерений

• 10. Определение метрологических характеристик средства измерений.. 4

• 11. Подтверждение соответствия метрологическим требованиям.......

• 12. Оформление результатов поверки

• 1.1 Настоящая методика распространяется на дифрактометр рентгеновский Ultima IV серийный номер ED2927N (далее - дифрактометр) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок

• 1.2 Дифрактометр предназначен для измерений параметров кристаллической решетки на основе изучения количественного состава материала и последующего анализа углового распределения интенсивности рентгеновских лучей, дифрагированных на кристаллической решетке.

• 1.3 При проведении поверки измеряемые дифрактометром значения величин прослеживаются через изготовителя ГСО 10475-2014 (SRV 1976Ь) National Institute of Technology, USA к единицам международной системы единиц (СИ).

• 1.4 Поверка дифрактометров проводится методом непосредственного сличения с ГСО 10475-2014.

• 1.5 Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1:

Таблица 1. Операции, выполняемые при проведении поверки.

• 2.2 Операции поверки проводятся юридическими лицами и индивидуальными предпринимателями, аккредитованными в установленном порядке.

• 2.3 Проведение поверки не в полном объёме, для меньшего числа поддиапазонов измерений и для меньшего числа измеряемых величин не предусмотрено.

• 3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C...........................от 20 до 25

• - атмосферное давление, кПа.............................................94-106

• - относительная влажность воздуха, % не более................от 40 до70

• - напряжение питания от сети частотой 50 Гц, В..................180-220

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица:

• - имеющие опыт работы с дифрактометрами;

• - изучившие Руководство по эксплуатации на дифрактометры, а также эксплуатационную документацию на средства поверки;

• - прошедшие обучение и допущенные в установленном порядке к поверке СИ данного вида измерений.

• 5.1 При проведении поверки применяются следующие стандартные образцы и средства поверки:

  № п/п	Сведения о средствах поверки, метрологические и технические требования
  1	Государственный стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014 (SRM 1976Ь)
  2	Прибор комбинированный Testo 622, регистрационный номер ФИФ № 53505-13

• 5.2 Допускается применение других средств поверки с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого дифрактометра с требуемой точностью.

• 6.1 Дифрактометры должны устанавливаться в лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией и удовлетворяющих требованиям санитарных норм и правил. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-10 и ГОСТ 12.1.004-91

• 6.2 При проведении поверки дифрактометров необходимо соблюдать требования по электробезопасности, указанные в эксплуатационной документации.

• 6.3 Должны соблюдаться "Правила устройства электроустановок", утвержденные приказом Минэнерго РФ от 08.07.2002г., и "Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений" ОСП-72/87.

Проведение поверки

• 7.1 При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие комплектности, указанной в руководстве по эксплуатации;

• - надёжность крепления соединительных элементов;

• - отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность и метрологические характеристики дифрактометра.

• - наличие на дифрактометре заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя.

• - наличие и исправность заземления.

• 8.1 Подготовку дифрактометра к работе провести в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

• 8.2 Перед проведением поверки дифрактометр должен быть выдержан во включенном состоянии не менее 30 минут.

• 8.3 В соответствии с руководством по эксплуатации провести юстировку всех оптических компонентов, стандартной приставки или приставки вращения пробы, детектора.

• 8.4 В соответствии с инструкцией по эксплуатации убедится в наличии связи между управляющей ПЭВМ и дифрактометром.

• 8.5 Убедиться в возможности переключения с помощью управляющей программы напряжений на рентгеновской трубке в диапазоне от 20 кВ до 40 кВ, токов рентгеновской трубки в диапазоне от 2 мА до 40 мА. Убедиться, что диапазон углов хода гониометра, от -3 до +160 градусов

• 8.6 Убедиться в возможности сканирования по углу 29 в диапазоне от 2 до 155 градусов.

• 8.7 Прибор считается прошедшим операцию поверки по п. 7.2. с положительным результатом, если выполнены все требования п.п.7.2.1-7.2.4.

• 9.1 Для идентификации программного обеспечения дифрактометра необходимо:

• - включить прибор;

• - запустить рабочую программу дифрактометра согласно руководству по эксплуатации; запустить программу выполнения измерений.

• - прибор считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные признаки ПО дифрактометра соответствуют значениям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 10 Определение метрологических характеристик

• 10.1.1  На столик образцов гониометра установить закрепленный в установочный шаблон, изготовленный по размерам штатного калибровочного шаблона дифрактометра, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014.

• 10.1.2 Устанавливаем следующую конфигурацию дифрактометра:

• - источник рентгеновского излучения (трубка): материал анода трубки -медь, фокусировка - линейный фокус;

• - тип щели: моторизованная щель для метода Брегга- Брентано (185мм)

• - первичные щели Соллера: 5 град.;

-монохроматор дифрагированного пучка

10.1.3 В программе Standart Measurement устанавливаем параметры:

• 10.1.4 Произвести в автоматическом режиме операцию юстировки образца по высоте.

• 10.1.5 В режиме сканирования 9/20 произвести сканирование с параметрами, указанными в таблице 3.

Таблица 3 - Параметры сканирования

• 10.1.6 Используя программное обеспечение Integral Intensity, методом «peak-top» определить угловые положения максимумов рефлексов для индексов отражения (012), (116), (0.1.14), (146).

Провести пятикратные измерения каждого диапазона индексов отражения.

• 11.1.1  Рассчитать среднее арифметическое угловых положений дифракционных максимумом 20 каждого диапазона индексов отражения

• 11.1.2 Сравнить полученные средние значения с паспортными, указанными в таблице 4:

Таблица 4 Паспортные значения угловых положений максимумов рефлексов для стандартного образца ГСО 10475-2014 и рентгеновской трубки с анодом Си (СиКа 1: X = 0.1540593 нм)

• 11.1.3 Абсолютная погрешность измерений углов дифракции определяется как максимальное значение (по модулю) разности между средним значением углового положения пика и его паспортным значением по всем индексам отражения.

• 11.1.4 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если абсолютная погрешность измерений углов дифракции не превышает 0,04 град.

• 11.2.1. На основании данных, полученных в соответствии с п. 7.3.2.3.определить угловое положение в градусах максимума рефлекса для индекса отражения Si (311).

В случае использования другого образца, отличного от ГСО 10828-2016, подобрать дифракционный пик с относительной интенсивностью не менее 25% от максимальной, не имеющий наложений от пиков примесных фаз.

• 11.2.2. Определяют среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения угловых позиций дифракционных линий по 20 по формуле:

где (20)ср - среднее значение углового положения пика дифракционного отражения

(20)i - значение углового положения пика по результатам п измерения.

Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности определения угловых позиций дифракционных линий по 20, СКО < 0,004°

• 12.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы, который хранится в организации, проводившей поверку.

• 12.2 Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению. Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Свидетельство о поверке оформляется в соответствии с требованиями нормативных актов федеральных органов исполнительной власти. Знак поверки наносится в виде наклейки или оттиска поверительного клейма на свидетельство о поверке дифрактометра.

• 12.3 При отрицательных результатах поверки дифрактометр запрещают к применению и выдают извещение о непригодности по установленной форме.

  

В. Бондарчук