Методика поверки «ГСОЕИ ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ AGILENT 6850A» (205-11-2020)

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель директора по зводственной метрологии л С ) *

W

.’’ВНИИМС”

. Иванникова

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 205-11-2020

Москва 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на хроматограф газовый Agilent 6850А заводской № CN11233005 и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверки.

Межповерочный интервал - 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Примечания:

При отсутствии НД на методики измерений (МИ), утвержденных в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-09.

²⁾ При наличии НД на МИ.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

2.2 Допускается применение других средств поверки, имеющих метрологические и технические характеристики не хуже указанных в таблице 2.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 К проведению поверки допускают лиц, достигших 18-летнего возраста, прошедших производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа, имеющих квалификацию не ниже лаборанта, изучивших настоящую инструкцию, ознакомленных с руководством по эксплуатации.

• 3.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и удовлетворять требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C

  от плюс 15 до плюс 25

  от 5 до 90

  от 84 до 106

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• - хроматограф и внешний компьютер подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

• - контрольные растворы гексадекана в н-гексане с массовой концентрацией гексадекана в диапазоне (100 -250) мг/дм³ приготавливают согласно Приложению А;

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1 Внешний осмотр.

  • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• -  четкость маркировки, включая наличие на хроматографе обозначения (наименования) и заводского номера;

- отсутствие внешних повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность хроматографа;

• 6.1.2  Хроматограф считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в п. 6.1.1.

• 6.2 Опробование

При опробовании проводят проверку соответствия программного обеспечения, определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала и предела детектирования.

• 6.2.1 Проверка соответствия программного обеспечения.

Запускают ПО, открывают вкладку HELP INFO и считывают идентификационные данные ПО.

GINA Star™

I#

¹-----Channel Partner

Radiochromatography Bio-Imaging

Agilent Technologies

VasxxihKiay______I

[ www.i4Aest I p*""gfc

Рисунок 1- Окно с идентификационным номером ПО

Для расчета контрольной суммы по алгоритму MD5 используется программа HashTab версии 4.0.0 или выше или аналогичная. При использовании программы HashTab руководствуются следующим порядком действий:

• - в папке, в которой находятся файлы программы, находят файл gina_nt.exe и устанавливают на него курсор;

• - нажимают правую кнопку мыши и выбирают пункт «свойства»;

• - в открывшемся окне выбирают вкладку «Хэш-сумма файлов», в которой выбирают строку MD5;

  - из указанной строки считывают значение хэш-суммы (цифрового идентификатора

ПО).

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если идентификационные данные соответствуют указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 6.2.2 Определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

  • 6.2.2.1 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа газового Agilent 6850А с пламенно-ионизационным детектором (далее ПИД) определяют при условиях, указанных в п.4. Настройку параметров хроматографа газового и детектора проводят в соответствии с руководством по их эксплуатации.

  • 6.2.2.2 После выхода хроматографа на режим регистрируют нулевой сигнал на самом чувствительном диапазоне в течение 1 часа.

  • 6.2.2.3 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Д_х) принимают равным максимальному значению амплитуды (размаха: peak to peak) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

• 6.2.3 Определение предела детектирования

  • 6.2.3.1 Определение предела детектирования выполняют с использованием контрольных растворов гексадекана в н-гексане приготовленных по методике, являющейся Приложением А к настоящей методике поверки.

  • 6.2.3.2 Вводят в инжектор-испаритель вручную микрошприцом 1 мкл контрольного раствора.

  • 6.2.3.3 Измеряют уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала на участке хроматограммы, предшествующем выходу контрольного вещества. Уровень флуктуационных шумов (А_х) принимают равным максимальной амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с (при этом единичные выбросы не учитываются).

  • 6.2.3.4 Регистрируют выходной сигнал - площадь пика контрольного вещества S.

  • 6.2.3.5 Предел детектирования (С_т;_п) в г /с вычисляют по формуле:

₌ 2A_XG min     _{s к}

где А_х - значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, рА

G - масса вещества, г; G = С -V -10"⁹ - (С - массовая концентрация контрольного вещества, мг/дм³, V - объем пробы, мм³);

S - среднее арифметическое значение площади пика, рА-с;

к - коэффициент деления потока, к=1, если проба подается без деления потока. Значения А_х и S могут измеряться в мкВ и мкВ с или усл. ед. и усл. ед е соответственно.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

k - коэффициент деления потока, k=l, если проба подается без деления потока. Значения Д_х и 5 могут измеряться в мкВ и мкВ с или усл. ед. и усл. ед-с соответственно.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала.

• 6.3.1.1 Определение относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала выполняют при условиях, указанных в п.4 и в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации хроматографа газового Agilent 6850А с ПИД. Измерения проводят после выхода хроматографа на режим.

• 6.3.1.2 Контрольную смесь вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходных сигналов (времен удерживания и площадей пиков), вычисляют среднее арифметическое значение выходных сигналов (X).

• 6.3.1.3 Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов площади пика S_s и времени удерживания <\ рассчитывают по формулам (2-3):

  Zte-s)¹

  

  (2)

  (3)

п-1

где S, - г-тое значение площади пика;

S' - среднее арифметическое значение площади пика; п - число измерений.

i_____________________________

п-Л

где tj - i-тое значение времени удерживания;

t - среднее арифметическое значение времени удерживания; п - число измерений.

• 6.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы.

• 6.3.2.1 Проводят операции по п.6.3.1.2 Через 8 часов непрерывной работы хроматографа повторяют измерения по п.6.3.1.2 Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы 8_Т хроматографа рассчитывают по формуле (4):

  

  100,

(4)

где X - среднее значение параметра выходного сигнала (площади пика) в серии экспериментов;

Х_г - среднее значение параметра выходного сигнала (площади пика) в серии экспериментов через 8 часов непрерывной работы.

• 6.3.3 Результаты поверки считают удовлетворительными, если полученные метрологические характеристики соответствуют характеристикам, указанным в описании

6.4 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающим требованиям ГОСТ 8.563-09, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 Результаты поверки хроматографа заносят в протокол в соответствие с приложением Б.

• 7.2 Положительные результаты поверки хроматографа оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 7.3 На хроматограф, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 7.4 Знак поверки наносится на боковую панель хроматографа в виде наклейки.

  

  О.Л. Рутенберг

  С.В. Вихрова

Начальник отдела 205 ФГУП «ВНИИМС»

Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС»

Приложение А (обязательное)

1 Средства измерений, посуда, реактивы

ГСО 7289-96 состава гексадекана;

Колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

Пипетки 6-2-2, ГОСТ 29227-91.

Весы лабораторные, ГОСТ OIML R 76-1-2011 с пределом взвешивания 20 или 200 г.

• 2.1 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией гексадекана от 100 мг/дм³ до 250 мг/дм³.

В бюкс, помещённый на чашку аналитических весов, вносят от 10 до 20 мг гексадекана.

• 2.2 Массу гексадекана (т) определяют по разности масс пустого бюкса (mi) и бюкса с гексадеканом (шг):

m = m2 - mi

• 2.3 Пипеткой вместимостью 2 см³ добавляют в бюкс 2 см³ н-гексана. Переливают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³. Повторяют операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём раствора в колбе до метки н-гексаном.

• 2.4 Массовую концентрацию гексадекана (с) рассчитывают по формуле:

100

где Иоо- вместимость мерной колбы. Гюо= 100 см³.

Контрольный раствор может храниться в герметично закрытом сосуде не более 30 дней.

Приложение Б (рекомендуемое) Протокол поверки

Дата поверки:

Средство измерений: Хроматограф газовый Agilent 6850А, зав. № CN11233005.

Методика поверки: МП 205-11-2020 «Хроматограф газовый Agilent 6850А. Методика поверки».

Вид поверки: Первичная / периодическая.

Средства поверки: ГСО 7289-96 состава гексадекана.

Условия поверки:

• - температура окружающей среды___°C;

-давление___кПа;

• - относительная влажность воздуха___%.

Результаты поверки

• 1. Результаты внешнего осмотра: соответствуют / не соответствуют.

• 2. Результаты опробования:

• - Соответствие программного обеспечения: соответствует / не соответствует;

• - Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала_______А;

• - Предел детектирования по гексадекану_______г /с.

• 3. Результаты определения метрологических характеристик:

• - Относительное среднее квадратическое отклонение выходных сигналов:

по площади пика______%;

по времени удержания______%;

• - Относительное изменение выходных сигналов за 8 часов непрерывной

работы______%.

Заключение:___________________________________________________________

Поверитель:                                                    _____________

9