Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Газоанализаторы инфракрасные многокомпонентные МС3002 » (МП 242-2415-2021)

V [   *•<*

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

СОГЛАСОВАНО трального директора иЙГИ. Менделеева»

V ст

Г/1ЬгНг^-^н- Пронин

-«03» июня 2021 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Газоанализаторы инфракрасные многокомпонентные МСЗ 002

Методика поверки

И.о. руководителя научно-исследовательского отдела

ф^зцкснхиь^ич

Государственных эталонов в области еских измерений

А.В.Колобова

«03» июня 2021 г.

Научный сотрудник

^2^2.      Н.Б. Шор

«03» июня 2021 г.

Санкт-Петербург

2021 г.

Настоящая методика поверки распространяется на газоанализаторы инфракрасные многокомпонентные МСЗ002 (далее - газоанализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Методика поверки должна обеспечивать прослеживаемость поверяемых газоанализаторов к Государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовой и газоконденсатной средах ГЭТ 154-2019.

Метод, обеспечивающий реализацию методики поверки - прямое измерение поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой стандартным образцом.

Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и измеряемых величин и на меньшем числе поддиапазонов измерений.

Последовательность определения метрологических характеристик газоанализаторов, применяемых для контроля отходящих газов в составе автоматической измерительной системы контроля выбросов (АИС), проводится в комплекте с пробоотборным зондом и обогреваемой линией:

• 1 Определение метрологических характеристик (MX) с использованием ГСО в лабораторных условиях.

• 2 Определение MX на реальной среде в составе АИС или в лабораторных условиях с использованием газовых смесей, имитирующего реальную среду.

2.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.3 Место и условия проведения поверки приведены в таблице В.1 (Приложение В).

• 2.4 Поверка по п. 3.3 таблицы 1 проводится только для газоанализаторов, входящих в состав АИС.

При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C, в соответствии с таблицей В.1 (Приложение В);

• - атмосферное давление от 90,6 до 104,8;

• - относительная влажность воздуха до 80 %.

• 4.1 К работе с газоанализаторами и проведению поверки допускаются лица, ознакомленные с ГОСТ 13320-80, Приказом Госстандарта от 31.12.2020 г. № 2315, эксплуатационной документацией на газоанализаторы, имеющие квалификацию не ниже инженера и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

5.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

• 5.2 Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых газоанализаторов с требуемой точностью (отношение погрешности, с которой устанавливается содержание компонента в ГС к пределу допускаемой основной погрешности поверяемого газоанализатора, должно быть не более 1/3).

• 5.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, поверочные газовые смеси (ПГС) в баллонах под давлением - действующие паспорта.

• 6.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 6.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 6.3 Должны выполняться требования охраны труда для защиты персонала от поражения электрическим током согласно классу I ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 6.4 При работе с чистыми газами и газовыми смесями в баллонах под давлением соблюдают требования Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением», утвержденных приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15 декабря 2020 годаИ 536.

• 6.1.1 При внешнем осмотре газоанализатора, в т.ч. пробоотборного зонда с обогреваемой линией, должно быть установлено отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность.

• 6.1.2 Комплектность и маркировка, в том числе знак утверждения типа, должны соответствовать указанным в описании типа на газоанализатор.

• 6.1.3 Для газоанализатора должны быть установлены:

• - исправность органов управления, настройки и коррекции;

• - четкость всех надписей на лицевой панели;

• - наличие пломбы в месте, указанном в описании типа;

• - четкость и контрастность дисплея.

• 6.1.4 Для пробоотборного зонда с обогреваемой линией должны быть установлены:

• - соответствие температуры, указанной в паспорте, температуре точки росы для конкретного объекта с учетом запаса 15 °C;

• - наличие сведений о техническом обслуживании в соответствии с РЭ, гарантирующих отсутствие изменений состава анализируемой пробы.

• 6.1.5 Газоанализатор считается выдержавшей внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

8.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 8.1.1 Подготавливают газоанализатор к работе в соответствии с требованиями его эксплуатационной документации.

• 8.1.2 Подготавливают к работе средства поверки, указанные в таблице 2, в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.

• 8.1.3 Проверяют наличие паспортов и сроки годности ГС.

• 8.1.4 Баллоны с ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение не менее 24 ч.

• 8.1.5 Включают приточно-вытяжную вентиляцию.

• 8.1.6 При проведении поверки с использованием ГСО газовых смесей подсоединяют фторопластовую трубку с выхода вентиля точной регулировки, установленного на баллоне с ГС, через тройник на вход подачи газа пробоотборного зонда или к порту калибровки.

Расход ГС должен быть на 10 - 20 % выше расхода, потребляемого газоанализатором. Контроль расхода на сбросе осуществляют при помощи ротаметра, подключенного к тройнику.

• 8.1.7 При проведении поверки на реальной среде с использованием пробы газовых выбросов (на объекте) выполняют одну из следующих операций:

а) проводят отбор пробы в сосуд с поглотительным раствором в соответствии с МИ «М-МВИ-276-17 и в аккредитованной лаборатории измеряют в ней содержание компонентов: NO_X (в пересчете HaNCh) и/или SO2. в соответствии с МИ «М-МВИ-276-17».

Примечание:

• 1. Допускается предоставление пробы предприятием-владельцем СИ с актом отбора.

• 2. Допускается применение других стандартизованных методов, оформленных в виде ГОСТ или аттестованных МИ и обеспечивающих измерение с точностью, не хуже указанной в МИ «М-МВИ-276-17».

б) устанавливают поверочный комплекс КПИ (далее - КПИ) в условиях размещения поверяемой системы, в состав которой входит газоанализатор; зонд КПИ вставляют в технологическое отверстие дымовой трубы рядом с зондом поверяемым СИ, подключают к зонду трубопровод и проводят их нагрев до требуемой температуры (температуры зонда поверяемого комплекса) в соответствии с РЭ на КПИ.

Продувают зонд и трубопровод КПИ после их нагрева 10-ти кратным объемом анализируемого газа, после чего проводят измерение содержания оксидов азота (по шкале NO_X) и/или SO2.

Примечание:

• 1. Допускается подключение зонда КПП к тройнику, установленному на обогреваемом трубопроводе поверяемого газоанализатора (перед подачей анализируемого газа на вход системы).

• 2. Допускается применение других СИ или стандартизованных методов, оформленных в виде ГОСТ или аттестованных МИ и обеспечивающих измерение с требуемой точностью.

• 8.1.8 При проведении поверки в лабораторных условиях с использованием вторичного эталона, имитирующего реальную среду, подают на вход устройство отбора и подготовки пробы нагретую, увлажненную ГС, приготовленную на вторичной эталоне в соответствии с его руководством по эксплуатации.

Температура и содержание паров воды в приготовленной ГС должна соответствовать паспортным значениям.

• 8.2 Опробование газоанализатора заключается в проверке общего функционирования и проверке герметичности пробоотборного зонда с обогреваемой линией.

  • 8.2.1 Проверку общего функционирования проводят в следующем порядке:

• 1) включают электрическое питание газоанализатора;

• 2) выдерживают газоанализатор во включенном состоянии в течение времени прогрева;

• 3) фиксируют показания дисплея газоанализатора.

Результат опробования считают положительным, если отсутствует сигнализация об отказах, на дисплей газоанализатора выводится измерительная информация.

• 8.2.2 Проверка герметичности пробоотборного зонда с обогреваемой линией проводится для газоанализаторов, входящих в состав АИС по измерительному каналу кислорода (Ог) или оксида углерода (СО).

  • 8.2.2.1 Проверка по измерительному каналу кислорода (Ог) осуществляется подачей ПГС № 1 - ПНГ (азот газообразный в баллоне под давлением по ГОСТ 9293-74) и ПГС №2 (O2/N2) (таблица А. 1 приложения А) на вход пробоотборного зонда с обогреваемой линией в порт калибровки зонда (перед фильтром).

Предварительно подают указанные выше ПГС непосредственно на вход газоанализатора.

Подачу ГС проводят в соответствии с пунктом 8.1.6.

Результаты считаются положительными, если изменение показаний по каналу измерений кислорода не превышает:

0,2 % об. (при подаче ГС № 1 и № 2 в диапазоне измерений от 0 до 5 % об.) и/или

4 % отн. (при подаче ГС № 2 во в диапазоне измерений св.5 до 25 % об.).

• 8.2.2.2 Проверка по измерительному каналу оксида углерода (СО) осуществляется подачей ПГС №2 (CO/N2) (таблица А.1 приложения А) на вход пробоотборного зонда с обогреваемой линией в порт калибровки зонда (перед фильтром).

Результаты считаются положительными, если основная относительная погрешность по каналу измерений оксида углерода (СО) не превышает значений, приведенных в таблицах Б.1 и Б.2 Приложения Б.

• 9.1 Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения (ПО).

Вывод номера версии (идентификационного номера) встроенного ПО осуществляется посредством отображения на дисплее газоанализатора при включении в автоматическом режиме.

• 9.2 Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считают положительным, если полученные идентификационные данные соответствуют идентификационным данным, указанным в разделе «Программное обеспечение» описания типа средства измерений (приложение к свидетельству об утверждении типа).

• 10.1 Определение основной погрешности газовых каналов (с использованием ГСО).

• 10.1.1 Определение основной погрешности газовых каналов (с использованием ГСО) проводят при поочередной подаче на газоанализатор поверочных газовых смесей в последовательности: №№ 1-2-3-2-1-3 и считывании установившихся показаний с дисплея газоанализатора для каждой ПГС.

Подачу ПГС на газоанализатор осуществляют в соответствии с п. 8.1.6 методики.

Номинальные значения содержания определяемых компонентов в ПГС приведены в таблицах А. 1 Приложения А.

Значения основной приведенной погрешности (у в %) для диапазонов измерений, в которых нормированы пределы допускаемой основной приведенной погрешности (Приложение Б), рассчитывают для каждой ПГС по формуле:

_Z=£^Q._1OO                (1)

где

С/ - измеренное значение массовой концентрации (объемной доли) при подаче ПГС, мг/м³ (% об.);

Сд - действительное значение массовой концентрации (объемной доли) определяемого компонента в ПГС, мг/м³ (% об.);

Ск - значение массовой концентрации (объемной доли) определяемого компонента, соответствующее верхней границе диапазона измерений, мг/м³ (% об.).

Значения основной относительной погрешности (5 в %) для диапазонов измерений, в которых нормированы пределы допускаемой основной относительной погрешности (Приложение Б), рассчитывают для каждой ПГС по формуле:

<У=^С,~^С|)-100                     (2)

С

• 10.2 Определение основной погрешности канала измерений паров воды.

Определение погрешности проводят при поочередной подаче увлажненного нагретого воздуха (или азота) с заданным значением объемной доли паров воды, полученного при помощи генератора влажного газа «Родник-4М», Государственного вторичного эталона (2.1.ZZB.0267.2018) или аттестованного по МИ М-МВИ-277-17 генератора, на вход пробоотборного зонда в последовательности: №№ 1-2-3-2-1-3 и считывании показаний с дисплея газоанализатора.

Номинальные значения содержания воды приведены в таблице А. 1 приложения А.

Примечание: При использовании газоанализатора для контроля технологических газов допускается проводить подачу увлажненного нагретого воздуха (или азота) на его вход.

Основную приведенную погрешность (у, %) в каждой точке для диапазонов измерений, приведенных в таблице Б.1 Приложения Б, рассчитывают по формуле

У = ^^-100 ,              (3)

Xi - показания газоанализатора при подаче увлажненного нагретого воздуха, % об.;

Хд - действительное значение объемной доли воды, на выходе генератора, % об.;

Хк - значение объемной доли воды, соответствующее верхнему пределу диапазона измерений, % об.

Основную относительную погрешность (<5, %) в каждой точке для диапазонов измерений, приведенных в таблице Б.1 Приложения Б, рассчитывают по формуле

<5 =^'-~ -^д-100 ,                    (4)

• 10.3 Определение погрешности на реальной среде.

Определение погрешности на реальной среде проводится на объекте или в лабораторных условиях.

• 10.3.1 Определение погрешности газоанализатора в комплекте с пробоотборным зондом с обогреваемой линией на объекте с использованием реальной среды (проба газовых выбросов), в которой измерение содержания компонентов проводится с отбором пробы в поглотительный сосуд в соответствии с методики измерений МИ М-МВИ-276-17 либо с использованием комплекса КПИ.

Примечание: Допускается применение других СИ или стандартизованных методов, оформленных в виде ГОСТ или аттестованных МИ и обеспечивающих измерение с требуемой точностью.

Определение проводят для каналов измерений NO_X и/или БОг на пробе анализируемого газового выброса, подготовленной в соответствии с указаниями п. 8.1.7.

Примечание: При содержании в анализируемом газе SO2, превышающем верхнее значение диапазона измерений КПИ, допускается проведение операции с использованием МИ.

Число измерений - в соответствии с МИ или в течение 20 мин каждые 5 мин для КПИ.

Одновременно проводят отсчет показаний по дисплею газоанализатора.

Значения приведенной (относительной) погрешности для диапазонов измерений, в которых нормированы пределы допускаемой приведенной (относительной) погрешности (Таблица В.2, Приложение В), рассчитывают по формулам (1) и (2), где Сд - результат измерений массовой концентрации (объемной доли) NO_X (или SO2), полученный по МИ (мг/м³, млн'¹, % об.); в аккредитованной лаборатории или показания дисплея КПИ, млн'¹;

X-измеренное значение объемной доли SO2, млн'¹, илиГГОх, млн'¹, рассчитанное по формуле 5 (при 0 °C и 101,3 кПа):

Xnox ⁼   5 • C_NO + 0,50 • C_N02,           (5)

где Cno и Cno2 - значения массовой концентрации NO и NO2, соответственно, измеренные газоанализатором, мг/м³.

Примечание: 1. Пересчет значений объемной доли X, млн'¹, в массовую концентрацию С, мг/м³, проводится с использованием коэффициентов, равных для: NO - 1,34; NO2 -2,05; SO₂ - 2,86 (при 0 °C и 101,3 кПа).

2. Пересчет показаний для NO_X, (в пересчете на NO2) КПП (объемная доля в млн'¹) проводится умножением на коэффициента 2,05 (при 0 °C и 760 мм рт. ст.)

• 10.3.2 Определение погрешности в лабораторных условиях с использованием вторичного эталона, имитирующего реальную среду (нагретые увлажненные ГС)

Определение погрешности проводят при подаче нагретой увлажненной ГС с концентрацией, соответствующей началу и последней трети диапазона измерений (таблицы Приложения А и Б), с температурой и влажностью в соответствии с условиями эксплуатации газоанализатора (соответствие температуре и влажности анализируемой газовой смеси на объекте), на вход устройства (пробоотборный зонд с обогреваемым трубопроводом) и считывании показаний с дисплея газоанализатора.

Одновременно проводят подачу ГС на вторичный эталон для определения действительного значения массовой концентрации компонентов в ГС в соответствии с его эксплуатационной документацией.

Приведенную (относительную) погрешность (д_к, %) рассчитывают по формулам (1) и (2), где

С, - показания газоанализатора при подаче ГС, мг/м³ (% об.);

Сд - действительное значение определяемого компонента в ГС, определенное на вторичном эталоне, мг/м³ (% об.).

• 10.3.3 Определение погрешности канала паров воды газоанализатора в комплекте с пробоотборным зондом с обогреваемой линией на объекте с использованием реальной среды (проба газовых выбросов), в которой измерение содержания паров воды проводится в соответствии с МИ «М-МВИ-277-17».

Значения приведенной (относительной) погрешности для диапазонов измерений паров воды, в которых нормированы пределы допускаемой приведенной (относительной) погрешности (Таблица Г.1, Приложение Г), рассчитывают по формулам 3 и 4, где Лэ - результат измерения, полученный по МИ в аккредитованной лаборатории.

• 11.1 Определение основной погрешности газовых каналов (с использованием ГСО) считают положительными, если основная приведенная (относительная) погрешность не превышают значений, приведенных в таблице Б.1 Приложения Б.

• 11.2 Определение основной погрешности канала измерений паров воды, считают положительными, если основная приведенная (относительная) погрешность не превышают значений, приведенных в таблице Б.1 Приложения Б.

• 11.3 Результаты определения погрешности на реальной среде считают положительным, если погрешность на превышает пределы допускаемой погрешности в условиях эксплуатации, приведенные в таблице Г. 1 Приложения Г.

• 12.1 При проведении поверки оформляют протокол результатов поверки в. Рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении Д.

• 12.2 Газоанализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, вносят результаты поверки в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, по требованию владельца газоанализатора выдают свидетельство о поверке установленной формы.

• 12.3 При отрицательных результатах поверки вносят результаты поверки в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, по требованию владельца выдают извещение о непригодности установленной формы, с указанием причин непригодности.

• 12.4 Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Таблица А.1 - Технические характеристики газовых смесей, используемых для поверки газоанализаторов

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Таблица Б.1 - Диапазоны измерений и пределы допускаемой основной погрешности газоанализаторов-

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Таблица В.1 - Условия определения MX измерительных каналов газоанализатора в комплекте с пробоотборным зондом и обогреваемой линией

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

Таблица Г.1 - Диапазоны измерений и пределы допускаемой погрешности газоанализатора в условиях эксплуатации при контроле выбросов в соответствии с Постановлением Правительства Российской Федерации № 1847 от 16.11.2020 г. п. 3.1.3

ПРИЛОЖЕНИЕ Д

Наименование СИ:______________________________________________________

Зав. №____________________

Дата выпуска_______________

Регистрационный номер:____________.

Заказчик:________

Серия и номер клейма предыдущей поверки:___________________________________

Дата предыдущей поверки:___________________________________________________

Методика поверки:_________________________________________________________

Основные средства поверки:___________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды             °C

относительная влажность воздуха            %

атмосферное давление                     кПа

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1 Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

• 2 Результаты опробования

  • 2.1 Проверка общего функционирования_________________________________________

2.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения_________________________

2.3 Проверка герметичности пробоотборного зонда с обогреваемой линией

• 3 Результаты определение метрологических характеристик

  • 3.1 Результаты определения основной погрешности (по ГСО)_____

  • 3.2 Результаты определения основной погрешности канала паров воды

  • 3.3 Результаты определения погрешности газовых каналов и канала измерений паров воды (по

реальной среде)____

Заключение: на основании результатов первичной (или периодической) поверки газоанализатор признан соответствующим установленным в описании типа метрологическим требованиям и пригоден к применению.

Поверитель:_________________

Дата поверки:_______________

22