Методика поверки «Дилатометры модификации DIL801, DIL802, DIL803, DIL801L, DIL802L, DIL803L» (МП 2416-0031-2016)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 2416-0031-2016

Руководитель отдела эталонов и научных исследований в области термодинамики ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

А.И. Походун

Санкт-Петербург 2016 г.

• 1.1.   Настоящий документ устанавливает методику первичной и периодической поверки (далее МП) дилатометров модификации DIL801, DIL802, DIL803, DIL801L, DIL802L, DIL803L (далее дилатометры), изготовленных фирмой «ТА Instruments», США.

• 1.2.   Поверка проводится с целью определения пригодности дилатометров к дальнейшей эксплуатации, при наличии Паспорта дилатометра, МП и свидетельства о последней поверке.

• 1.3.   Первичная поверка дилатометров производится при вводе в эксплуатацию и после ремонта.

• 1.4.   Периодическая поверка дилатометров проводится не реже одного раза в год.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности.

ПБП-115-88 Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов под давлением»

ПБ10-115-96 «Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением»,

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования.

• 3.1   Дилатометры предназначены для измерения температуры, абсолютного удлинения и теплового коэффициента линейного расширения (ТКЛР) образцов из твердых и пастообразных материалов в условиях тепловых нагрузок в диапазоне температуры от минус 160 °C до 2300 °C.

• 4.1   При проведении поверки дилатометров должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

Допускается поверка в более узком диапазоне измерений в соответствии с заявкой заказчика поверки с обязательным указанием проверенного диапазона в свидетельстве о поверке согласно приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» от 02.07.2015 г. (зарегистрирован в Минюсте России 4 сентября 2015 г. № 38822).

• 4.2 При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается

• 5.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2- Средства поверки

Все применяемые средства поверки должны быть поверены или аттестованы в качестве государственных эталонов в установленном порядке.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке прибора допускаются инженерно-технические работники, изучившие РЭ дилатометра и допущенные к работе в качестве поверителей СИ в области теплофизики.

• 7.1. При подготовке и проведении работ по поверке должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019 «Правил ТБ при эксплуатации электроустановок потребителей», Приказа Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № от 25 марта 2014 года N 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением».

• 7.2. Все подключения к анализатору производить при обесточенных внешних цепях.

При проведении поверки соблюдают нормальные условия в соответствии с ГОСТ 8.395:

-температура окружающего воздуха:           (23 ± 5) °C;

-относительная влажность воздуха:            (60 ± 20) %;

-атмосферное давление:                       101,3 ± 3 кПа.

• 9 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

• 9.1   Внешний осмотр.

• 9.1.1  При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие дилатометра следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать технической документации на данную модификацию прибора;

• - изделия, входящие в состав дилатометра, не должны иметь механических повреждений;

Дилатометр, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 9.2 Опробование (Проверка функционирования дилатометра)

• 9.2.1  При опробовании выполняют следующие операции:

проверяют работоспособность дилатометра в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

Для этого:

-убедитесь, что все составные части дилатометра правильно соединены друг с другом;

-включите термостат и измерительный блок и дайте прогреться прибору 45 мин;

-включите на прогрев контроллер и компьютер за 30 мин. до начала опробования;

-запустите программу инициализации дилатометра с персонального компьютера;

-выполните согласно инструкции по эксплуатации пробный опыт по определению ТКЛР при непрерывном нагреве до 400 °C любого из четырех рабочих эталонов 2-го разряда - меры температурного коэффициента линейного расширения;

Если после опробования (инициализации дилатометра) на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках, то операция считается успешной.

• 9.2.2 Идентификация программного обеспечения

• 9.2.2.1      Идентификация программного обеспечения (далее ПО) осуществляется путем сравнения идентификационных данных ПО дилатометра, представленного на испытание, с идентификационным данным, приведенным в технической документации:

Наименование ПО

Идентификационное наименование ПО

Номер версии (Идентификационный номер) ПО

Для определения номера версии ПО «WinTA 10.0» выполняют следующую последовательность действий:

• 1) Из меню Start выбираем команду Rim и набираем в появившемся окне "cmd" (без кавычек)

• 2) В появившемся окне командного интерпретатора вводим команду cd "c:\Program Files\WinTA100\WinTA100.exe и нажимаем Enter для запуска ПО «WinTa 10.0»

• 3) В главном меню выбираем вкладку «Info».

• 9.3 Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений температуры.

• 9.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений температуры в диапазоне температуры от минус 160 °C до 300 °C.

• 9.3.1.1      Абсолютную погрешность дилатометра определяют с помощью эталонных термометров сопротивления ЭТС 100 по ГОСТ 8.558-2009 (далее термометры), которые размещаются таким образом, что бы их чувствительные элементы находились как можно ближе к чувствительному элементу измерительной термопары дилатометра. Выводы от термометров подключить к системе поверки термопреобразователей автоматизированной АСПТ.

• 9.3.1.2      Включить дилатометр в режим охлаждения и зафиксировать показания измерительной термопары дилатометра (Т_изм) и эталонного термометра (Т_эт) в контрольных точках минус 160 °C, минус 100 °C, минус 60 °C, минус 20 °C, 20 °C, 100 °C и 300 °C.

• 9.3.1.3      Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры 5; в каждой точке по формуле:

^—Т изм^- Тэт                      (1)

где:   Т_Изм - показание измерительной термопары анализатора в контрольной точке;

Тэт - показания эталонного СИ в контрольной точке;

y_t— абсолютная погрешность измерений температуры в контрольной точке;

9.3.2 Определение абсолютной погрешности измерений температуры в диапазоне температуры от 300 °C до 1500 °C

• 9.3.2.1 Абсолютную погрешность измерений температуры определяют с помощью преобразователей термоэлектрических платинородий-платинового эталонного первого разряда типа ППО (далее термопара типа ППО) и платинородий-платинородиевый рабочего эталона первого разряда типа ПРО (далее термопара типа ПРО), которые размещаются в рабочей камере дилатометра, таким образом, что бы их чувствительные элементы находились как можно ближе к чувствительному элементу измерительной термопары дилатометра. Выводы от термопар типа ППО и типа ПРО подключить к системе поверки термопреобразователей автоматизированной АСПТ.

• 9.3.2.2      Включить дилатометр в режим нагрева и зафиксировать показания измерительной термопары дилатометра (Т_изм) и термопары типа ППО (Т_эт) в контрольных точках 500 °C, 700 °C, 900 °C, 1100 °C и 1500 °C.

• 9.3.2.3      Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры 6; в каждой точке по формуле:

51=Т_ИЗм-Т_эт                    (1)

где:   Тиз_М - показание измерительной термопары анализатора в контрольной точке;

Т_эт - показания эталонного СИ в контрольной точке;

y_t- абсолютная погрешность измерений температуры в контрольной точке;

• 9.3.3 Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений температуры в диапазоне температуры от 1500 °C до 2300 °C

• 9.3.3.1      Абсолютную погрешность измерений температуры определяют с помощью пирометра инфракрасного модели IS 12 (далее эталонный пирометр), который размещается как можно ближе к измерительному пирометру дилатометра.

• 9.3.3.2      Включить дилатометр в режим нагрева и зафиксировать показания измерительного пирометра дилатометра (Т_изм) и эталонного пирометра (Т_эт) в контрольных точках 1700 °C, 1900 °C, 2100 °C и 2300 °C.

• 9.3.3.3      Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры 5; в каждой точке по формуле:

Si ⁼Т изм^— Тэт                       (1)

где:   Т_изм - показание измерительной термопары анализатора в контрольной точке;

Т_эт - показания эталонного СИ в контрольной точке;

y_t- абсолютная погрешность измерений температуры в контрольной точке;

• 9.3.4 Дилатометр считается выдержавшим испытание, если абсолютная погрешность измерений температуры 5; во всех контрольных точках не превышает ±3,0 °C

• 9.4  Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений абсолютного удлинения

• 9.4.1 Относительную погрешность измерений абсолютного удлинения определяют с помощью государственного рабочего эталона единицы ТКЛР - меры температурного коэффициента линейного расширения (далее мера ТКЛР) без механических нагрузок.

• 9.4.2 В дилатометр установить меру ТКЛР.

• 9.4.3 Включить режим нагрева/охлаждения. Скорость изменения температуры не более 5 °С/мин.

• 9.4.4 Выполнить измерения абсолютного удлинения меры ТКЛР во всем диапазоне меры через каждые 20 °C.

• 9.4.5 Действия по пп. 9.4.3-9.4.4 выполняются три раза.

• 9.4.6 По результатам трех измерений определяют среднее значение абсолютного удлинения меры и оценивают случайную составляющую погрешности измерений в выбранном интервале температуры.

где:   результат i-ro единичного измерения абсолютного удлинения меры ТКЛР для

выбранного интервала температуры,

Л - среднее арифметическое значение результатов измерений абсолютного удлинения меры ТКЛР для выбранного интервала температуры,

S- среднее квадратическое отклонение результатов единичных измерений абсолютного удлинения меры ТКЛР для выбранного интервала температуры не должно превышать ±0,001 L мм (где L - длина образца при температуре 20 °C в миллиметрах).

• 9.4.7 Операции по пп. 9.4.2-9А6 выполнить с использованием любых двух мер ТКЛР в соответствующем для данной меры ТКЛР диапазоне температуры.

• 9.4.8 Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если:

где:

Х_м- значение изменения абсолютного удлинения меры для выбранного интервала температуры, приведенное в свидетельстве о поверке меры;

у_л- относительная погрешность измерений абсолютного удлинения;

2- среднее арифметическое значение результатов измерений абсолютного удлинения меры для выбранного интервала температуры.

• 9.5 Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений теплового коэффициента линейного расширения (далее ТКЛР)

• 9.5.1 Абсолютную погрешность измерений ТКЛР вычисляют по формуле:

  

где:

значение ТКЛР меры для интервала температуры (2О-Н0 °C, приведенное в свидетельстве о поверке меры;

абсолютная погрешность измерений ТКЛР;

^_изм - измеренное абсолютное удлинение меры ТКЛР для интервала температуры (20^tj)°C (см. пункт 9.4);

Lom - длина меры ТКЛР при температуре 20 °C;

• 9.5.2 Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если абсолютная погрешность измерений ТКЛР не превышает ±3 ■ Ю^ К'¹.

• 10.1.  Результаты поверки прибора вносят в протокол, форма которого приведена в приложении Б.

• 10.2.  Положительные результаты поверки дилатометра оформляют отметкой в НД или нанесением оттиска поверительного клейма на дилатометр, или выдают свидетельство о поверке согласно приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» от 02.07.2015 г. (зарегистрирован в Минюсте России 4 сентября 2015 г. № 38822).

• 10.3.  При отрицательных результатах поверки дилатометр к выпуску в обращение и применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют. Дилатометр направляют в ремонт и выдают извещение о непригодности с указанием причин согласно приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» от 02.07.2015 г. (зарегистрирован в Минюсте России 4 сентября 2015 г. № 38822). После ремонта дилатометр подлежит повторной поверке.

10.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде голографической наклейки и (или) оттиска поверительного клейма.

Разработчик методики поверки:

Руководитель лаборатории эталонов и научных исследований в области дилатометрии ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Младший научный сотрудник

Приложение Б (рекомендуемое) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№______от_______

Наименование прибора, модель

Заводской номер

Заказчик

Дата предыдущей поверки

Методика поверки

Средства поверки

Результаты поверки

• 1. Результаты осмотра внешнего вида

• 2. Результаты опробования

• 3. Результаты проверки изоляции электрических цепей

• 4. Результаты определения абсолютной погрешности измерений температуры

  Заданная температура, °C	ТЭТ°С	т  Ор 1 изм	Абсолютная погрешность измерений 5j, °C

• 5. Результаты определения относительной погрешности измерений абсолютного удлинения

  Темпера тура tj, °C	Действитель ное значение абсолютного удлинения меры в диапазоне (204) °C, ^xlO’6, м	Измеренное значение абсолютного удлинения меры в диапазоне (20-e-tj) °C, ^х10‘6, м				Относительная погрешность абсолютного удлинения
  		1 опреде ление	2 опреде ление	3 определ ение	среднее

6. результаты определения абсолютной погрешности измерений ТКЛР

Дополнительная информация (Состояние объекта поверки, сведения о ремонте,

юстировке)__

Поверитель

Дата_______________

-------ФТПГ

ПОДПИСЬ