Методика поверки «Микроскоп электронный растровый Nova NanoSEM 450 с системами для энергодисперсионного микроанализа, микроанализа с волновой дисперсией системой анализа дифракции обратно рассеянных электронов фирмы FEI Czech Republic s.r.o., Чехия» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

ВРИО генерального директора

Микроскоп электронный растровый Nova NanoSEM 450 с системами для энергодисперсионного микроанализа, микроанализа с волновой дисперсией и системой анализа дифракции обратно рассеянных электронов фирмы FEI Czech Republic s.r.o., Чехия

Методика поверки г. Москва,

2017 г.

Настоящая методика распространяется па микроскоп электронный растровый Nova NanoSEM 450 с системами для энергодисперсиониого микроанализа, микроанализа с волновой дисперсией и системой анализа дифракции обратно рассеянных электронов, заводской номер 9924141 фирмы FE1 Czech Republic з.г.о,, Чехия (далее - микроскоп), предназначенный для измерений линейных размеров элементов микрорельефа, электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа и регистрации и анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Настоящая методика разработана в соответствии с РМГ 51-2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».

Интервал между поверками -1 год.

В настоящей методике использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности.

ГОСТ 9038-90 Меры длины концевые плоскопараллельные. Технические условия.

ГОСТ 19658-81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия.

ГОСТ Р 8.628-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления.

ГОСТ Р 8.629-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки.

ГОСТ 6008-90. Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия.

ГОСТ Р 8.736 -2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.

ГСССД МЭ 222 - 2014. Методика экспериментально-расчетного определения рентгеноспектральных характеристик контрольных образцов (образцов сравнения) для калибровки рентгеновских спектрометров.

• 3.1  кривая набегания - зависимость величины видеосигнала от положения электронного зонда вдоль линии, пересекающей границу зерна на электронно микроскопическом изображении (см. рисунок 1а).

• 3.2 пространственное разрешение [по документации фирмы FEI Company] -разность между абсциссами точек пересечения кривой набегания и линий, соответствующих принятому верхнему значению порога контраста (65% от максимальной интенсивности данного видеосигнала) и принятому нижнему значению порога контраста (35% от максимальной интенсивности данного видеосигнала), см. рис. 16.

  

Рисунок 1 - К определению пространственного разрешения микроскопа по документации фирмы FEI Company.

а — изображение отдельного зерна золота на угольной подложке, красным показаны линии, вдоль которых строят кривые набегания и вычисляют пространственное разрешение;

б — кривая набегания вдоль одной из линий, разность между абсциссами точек пересечения кривой набегания и линий, соответствующих верхнему значению порога контраста (65% от максимальной интенсивности данного видеосигнала) и нижнему значению порога контраста (35% от максимальной интенсивности данного видеосигнала) соответствует 1,5 нм, эта величина принимается за значение пространственного разрешения.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции, выполняемые при проведении поверки

11рпдолжение таблицы 1

• 5.1 При проведении поверки применяются меры, образцы и вещества, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартные образцы и вещества, используемые при поверке

5.2. Рентгеноспектральные характеристики ПО-4 — ПО-7 устанавливают в соответствии с ГСССД МЭ 222 - 2014.

• 5.3 Допускается использование других средств поверки, по характеристикам не уступающим указанным.

При проведении поверки соблюдаю! требования ГОСТ 1 2.3.019-80.

К проведению поверки допускаются лица;

• - имеющие опыт со сканирующими электронными микроскопами;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверение поверителя;

• - изучившие техническое описание и руководство по эксплуатации прибора и методику его поверки.

7.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

7.2 Подготовку микроскопа к работе провести в соответствии с инструкцией по

эксплуатации.

• 7.3 Перед проведением поверки микроскоп должен быть полностью включен в соответствии с инструкцией по эксплуатации и выдержан во включенном состоянии не менее 24 часов.

• 9 Проведение поверки

• 9.1.1 При проведении внешнего осмотра и проверке комплектности должно быть установлено соответствие микроскопа следующим требованиям:

• - наличие товарного знака изготовителя, порядковый номер, год изготовления; -прочность закрепления, плавность действия и обеспечение надежности фиксации всех органов управления;

• - соответствие функциональному назначению и четкость всех надписей на органах управления и индикации;

• - наружная поверхность не должна иметь следов механических повреждений, которые могут влиять на работу микроскопа;

• - чистота и целостность разъемов;

• - соединительные провода должны быть исправными;

• - комплектность микроскопа должна соответствовать комплектности, указанной в эксплуатационной документации.

• 9.1.2 Результаты внешнего осмотра и проверку комплектности микроскопа считают положительными, если выполняются все требования п. 9.1.1.

• 9.1.3. Проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) проводят путем открытия на диске управляющего компьютера директории с:\хТ\. в которой содержится файл feisysteincontiol.exe. Идентификационные данные и вычисленный цифровой индикатор должны соответствовать приведенным в таблице 3.

Таблица_3 - ^Идентификационные данные программного обеспечения Идентификационные данные (признаки)                          Зна^т

Идентификационное наименование I 10

Номер версии (идентификационный номер) ПО                     6

cdfl 663977468155197f6e87271 ее

65 flЬ2420с95а146853e7d7525e0e d2c68b

• 9.2.1 В соответствии с инструкцией по эксплуатации включить микроскоп, убедится в наличии связи между управляющих ПЭВМ и микроскопом.

• 9.2.2 Установить в микроскоп образец ПО-1 (мера ширины и периода специальная МШПС-2.0К) и получить электронно-микроскопическое изображение.

• 9.2.3  Убедиться в возможности переключения с помощью управляющей программы ускоряющих напряжений в диапазоне от 1 кВ до 30 кВ, проверить работоспособность системы замедления электронов.

• 9.2.4 Убедится, что все детекторы вторичных электронов (далее - ВЭ) и обратно рассеянных электронов (далее - ОРЭ) функционирует в соответствии с технической документацией.

• 9.2.5 Убедится, что обеспечивается предусмотренный технической документацией диапазон увеличений.

• 9.2.6 Убедится в наличии связи между управляющим программным обеспечением и энергодисперсионным спектрометром (далее - ЭДС).

• 9.2.7 Убедится в наличии связи между управляющим программным обеспечением и спектрометром с дисперсией по длине волны (далее — ВДС).

• 9.2.8 Убедится в наличии связи между управляющим программным обеспечением и системой регистрации и анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (далее - ДОРЭ).

• 9.2.9 В соответствии с инструкцией по применению программного обеспечения убедится в возможности совместного управления ЭДС, ВДС и системой регистрации и анализа картин ДОРЭ.

• 9.2.10 Установить в микроскоп образец ПО-3 (чистый марганец). В соответствии с инструкцией по эксплуатации записать рентгеновский спектр при ускоряющем напряжении 20 кВ. Убедится, что в спектре присутствуют яркие линии L- и К-серий марганца (МпКоцд 5,895 кэВ, МпКр 6,49 кэВ, MnLa 0,637 кэВ), а положение высокоэнергетической границы тормозного рентгеновского излучения соответствует 20,00±0,05 кэВ. Для осуществления этой операции записанный спектр следует просмотреть в логарифмическом масштабе.

• 9.2.11 Установить на специальный держатель с углом наклона образца 70° образец монокристаллического кремния (ПО-4). Получить четкую картину ДОРЭ от кремния.

• 9.2.12 Микроскоп считается годным к поверке, если результаты проверок по пп.

• 9.2.1 —9.2.11 положительные.

• 9.3.1 Установить поверочный образец ПО-2 (Agar Gold on Carbon Ultra High Resolution Calibration Specimen AGS 1987) и произвести откачку.

• 9.3.2 Установить для ускоряющего напряжения, при котором определяют пространственное разрешение, режимы в соответствии с таблицей 4.

• 9.3.3. Перед проведением определением пространственного разрешения микроскопа в соответствии с инструкцией по эксплуатации провести измерение уровня загрязнений. При необходимости произвести очистку сначала камеры, затем поверхности образца.

• 9.3.4. Использовать устройство криогенной очистки для улучшения вакуума. Для определения пространственного разрешения давление в камере образцов не должно превышать п-10'⁴ Па.

• 9.3.5. Убедиться, что при увеличении 600 ОООх на изображении отсутствуют помехи, связанные с вибрациями.

Таблица 4 - Режимы при определении пространственного разрешения.

• 9.3.6. Установить для ускоряющего напряжения, при котором определяют пространственное разрешение, режимы и параметры в соответствии с таблицей 4.

9.3.7 Получить изображение ПО-2 и сохранить его в формате, удобном для дальнейшей обработки. Перенести полученный файл на вспомогательный компьютер, на котором установлена программа для работы с изображениями.

• 9.3.8. Выбрать на изображении несколько островков с четкими краями и построить вдоль произвольных направлений кривые набегания. Выбор линий для построения пкривых набегания показан на рис.1. Приблизительно 15% длины линии должно находится вне островка, 15% на островке. Общее число кривых набегания 10.

• 9.3.9. Определить для данного изображения масштабный множитель т по формуле:

(1)

где m - масштабный множитель для данного изображения, нм/пиксель;

L длина масш табной метки, укачанная на изображении, нм;

I - длина масштабной ме тки но изображению, пиксель.

• 9.3.10. Вычислить значение пространственного разрешения для каждой /-ой кривой набегания по формуле:

dmint = Тп(х₂. - Х₁₍)                             (2)

где d_mi_n. — пространственное разрешение для /-ой кривой набегания, нм;

т - масштабный множитель изображения, вычисленный в п.9.3.8;

х₁₍,х₂. - ^-координаты точек видеосигнала, соответствующие уровням 65% и 35% для /-ой кривой набегания, пиксель.

Рис.2. Схема обработки кривой набегания.

9.3.11 Операции по пи. 9.3.9 - 9.3.10 выполнить для каждой кривой набегания.

9.3.12. В качестве пространственного разрешения для данного ускоряющего напряжения принимают значение, вычисленное по формуле;

dmin

d-min-t

(3)

• 9.3.13 Для каждого ускоряющего напряжения (1 кВ и 15 кВ) выполнить пп. 9.3.6 -9.3.12.

9.3.11 Микроскоп считается прошедшим поверку, если полученные результаты соответствуют требованиям, приведенным в таблице 5.

Таблица 5  - Значения пространственного разрешения в соответствии с

эксплуатационной документацией микроскопа

• 9.4.1 Установить в камеру образцов микроскопа поверочный образец ПО-1 (мера ширины и периода специальная МШПС-2.0К) и получить в соответствии с инструкцией по эксплуатации микроскопа его изображение.

• 9.4.2 Руководствуясь геометрией меры на образце ПО-1 найти участок с шаговой структурой.

• 9.4.3 Поворотом изображения добиться приблизительной параллельности дорожек вертикальным границам изображения. В соответствии с инструкцией по эксплуатации, добиться оптимальной фокусировки изображения и максимальной компенсации астигматизма. Фокусировку, регулировку яркости и контрастности выполнять в ручном режиме, обращая внимание на отсутствие участков с ограничением сигнала. Выбрать такое увеличение, чтобы на изображении поместились пятый и шестой выступы шаговой структуры. Сфотографировать и сохранить изображение.

• 9.4.4. Получить изображение шаговой структуры, содержащей девять шагов и повторить операции, указанные в п. 9.4.3.

• 9.4.5. В соответствии с инструкцией по эксплуатации, на полученных в пи. 9.4.3

• 9.4.4 снимках произвести измерения расстояний, используя встроенный режим измерения. Для изображения, полученного в п. 9.4.3 произвести измерения расстояния между эквивалентными точками, соответствующими одному шагу структуры, пример такого изображения показан на рис.З. Для изображения, полученного в п. 9.4.4 - между эквивалентными точками, соответствующими девяти шагам. Пример такого изображения показан на рис.4. Измерения провести п = 10 раз, каждый раз смещаясь по структуре в направлении, параллельном дорожкам.

  

Рис.З. Измерение расстояний между эквивалентными точками пятого и шестого выступов ПО-1.

Рис.4. Измерение расстояний между эквивалентными точками, соответствующими девяти шагам структуры ПО-1.

t = 2,262 - коэффициент Стыодепта для 10 измерений и доверительной вероятности Р = 0,95;

S[ - среднее квадратическое отклонение результата измерений линейного размера, мкм, вычисленное но формуле (5).

Границы относительной погрешности измерений линейных размеров (без учета знака) для доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют ни формуле:

где 6 - границы относительной погрешности измерений линейных размеров, %;

Г - результат измерений линейного размера элемента, вычисленный по формуле (4), мкм; г - доверительные границы случайной погрешности, мкм, вычисленные по формуле (6); l_ref - аттестованное значение линейного размера элемента элемента меры МШПС-2.0К (поверочный образец ПО-1), мкм, (указано в паспорте ПО-1);

Д_геу - погрешность аттестации меры, мкм, (указана в паспорте ПО-1).

Коэффициент К в соотношении (7) вычисляют по формуле:

_п , ( ^{1 г}ге/| ^{+ д}ге/|)

где £ - доверительные границы случайной погрешности, мкм, вычисленные по формуле (6);

I - результат измерений линейного размера элемента, вычисленный по формуле (4), мкм; /_ге₽ - аттестованное значение линейного размера элемента, мкм;

Д_ге^ - погрешность аттестации меры, мкм;

Si — среднее квадратическое отклонение результата измерений линейного размера, мкм, вычисленное по формуле (5).

• 9.4.5 Обработку результатов в соответствии с п. 9.4.4 проводят для значений, полученных при измерениях расстояний между соседними эквивалентными точками (один шаг структуры) и между эквивалентными точками для девяти шагов структуры. В качестве значения относительной погрешности измерений линейных размеров S принимают максимальное из полученных значений.

• 9.4.6 Микроскоп считается прошедшим поверку, если величина <5, вычисленная по формуле (7), не превосходит 7%.

• 9.5.1  Установить в камеру образцов ПО-3 (чистый марганец). Установить ускоряющее напряжение 20 кВ.

• 9.5.2 Используя опции штатного ПО ЭДС, определить энергетическое разрешение на линии Мп Карг (5,894 кэВ).

• 9.5.3 Микроскоп считается прошедшим поверку, если полученное значение энергетического разрешение не более 124 эВ.

• 9.6.1  Успшивить в камеру образцов 110-4 (монокристаллический кремний). Установить ускоряющее напряжение 10 кВ.

• 9.6.2 Используя опции штатного 110 НДС, определить энергетическое разрешение на кристалле-анализаторе РЕТ па линии Кщ кремния (1739,98 эВ).

• 9.6.3 Микроскоп считается прошедшим поверку, если полученное значение энергетического разрешение не более 4,6 эВ.

• 9.7.1 Измерения проводят на ПО-3 (чистый марганец). Ускоряющее напряжение 20 кВ. Время набора данных 100 с.

• 9.7.2 Регулируя ток электронного зонда, добиться скорости счета около 10 000 имп/с.

• 9.7.3 С помощью штатного ПО рентгеновского спектрометра зарегистрировать спектр образца и определить интенсивность, соответствующую линии Мп Ка. Произвести 10 измерений. Каждый раз следует немного сдвигать точку, соответствующую положению электронного зонда на образце во избежание образования нагара.

• 9.7.4 Вычислить среднее значение интенсивности рентгеновского излучения линии Ка марганца по результатам измерений А по формуле:

  

(9)

где А - среднее значение интенсивности рентгеновского излучения линии Ка марганца, число импульсов за 100 с;

Л_МП; ^_ результат /-го измерения интенсивности рентгеновского излучения линии Ка марганца, число импульсов за 100 с;

и = 10 - число измерений.

Относительное среднее квадратическое отклонение результатов измерений интенсивности рентгеновского излучения вычисляют по формуле:

(Ю)

где s_r- относительное среднее квадратическое отклонение результатов измерений интенсивности, %;

А - среднее значение интенсивности рентгеновского излучения линии Ка марганца, число импульсов за 100 с;

- рузультат /-го измерения интенсивности рентгеновского излучения линии Ка марганца, число импульсов за 100 с;

п = 10 - число измерений.

• 9.7.5. Операции по пп.9.7.1 - 9.7.4. выполнить для ЭДС и ВДС.

9.7.6 Микроскоп считается годным, если величина s_r, вычисленная по формуле (10) не превосходит 0,5%.

• 10.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведены в Приложении), который хранится в организации, проводившей поверку.

• 10.2  Микроскоп, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.

• 10.3  При отрицательных результатах поверки процедуру поверки следует повторить. Если повторные результаты поверки окажутся неудовлетворительными, то прибор запрещают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин.

Главный научный сотрудник АО «НИЦПВ», доктор физ.-мат. наук, профессор

Приложение

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки микроскопа

• 1. Средство измерений: микроскоп электронный растровый Nova NanoSEM 450 с системами для энергодисперсионного микроанализа, микроанализа с волновой дисперсией и системой анализа дифракции обратно рассеянных электронов

Принадлежит: ФГУП Научно-исследовательский технологический институт им. А.П. Александрова

• 3. Предприятие изготовитель: фирма FEI Czech Republic s.r.o., Чехия

• - время начала поверки ______час.___мин.

• - время окончания поверки______час._____мин.

• - температура окружающего воздуха в начале поверки

  

  О,

  %;

  В;

  Гц.

• - температура окружающего воздуха по окончании поверки

• - относительная влажность воздуха

• - напряжение питания сети

• - частота питающей сети

• 1. Мера ширины и периода специальная МШПС-2.0К, изготовленная по ГОСТ Р 8.6282007 и поверенная по ГОСТ Р 8.629-2007 (Госреестр № 33598-06).

• 2. Образец - Agar Gold on Carbon Ultra High Resolution Calibration Specimen AGS 1987. Фирма Agar Scientific, Великобритания. Agar Scientific, Unit 7, Mil Business Link. Parsonage Lane, Stansted, Essex CM24 8GF United Kingdom.

• 3. Марганец марок Мн998 или Мн997 по ГОСТ 6008-90.

• 4. Кремний монокристаллический марки ЭКЭФ-О.1-24 но ГОСТ 19658-81.

6 Операции поверки

Вывод:___________________________________________________________________

Выв од___________________________________________________________

6.3 Определение метрологических характеристик

Заключение: По результатам поверки микроскоп электронный растровый Nova NanoSEM 450 с системами для энергодисперсионного микроанализа, микроанализа с волновой дисперсией и системой анализа дифракции обратно рассеянных электронов заводской номер 9924141, производства фирмы FEI Czech Republic s.r.o., Чехия, признан годным негодным (нужное подчеркнуть) к эксплуатации.

Поверитель:_________________

подпись

20

15