Методика поверки «ГСИ. Анализатор углерода и серы Eltra CS 800» (МП 29-251-2017)
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)
лу
УТВЕРЖДАЮ
ФГУП «УНИИМ»
С.В. Медведевских
" -Sf " 2017 г.
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Анализатор углерода и серы Eltra CS 800 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 29-251-2017 г. Екатеринбург 2017 г.ПРЕДИСЛОВИЕ
институт
-
1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
-
2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.п. Собина Е.П.
-
3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» 31 марта 2017 г.
СОДЕРЖАНИЕ
-
10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ..................................................................................................
Государственная система обеспечения единства измерений.
Анализатор углерода и серы Eltra CS 800. Методика поверки
Дата введения в действие:__.__.2017 г.
1 Область примененияНастоящая методика поверки распространяется на анализатор углерода и серы Eltra CS 800 (дапее - анализатор) производства фирмы «ELTRA GmbH» (Германия) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.
Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.
Интервал между поверками - один год.
2 Нормативные ссылкиВ настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:
Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»
ГОСТ 8.021-2015 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений массы
3 Операции поверки-
3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наим< |
шование операции |
Номер пункта методики поверки |
Обязательность проведения операций при | |
первичной поверке |
периодической поверке | |||
1 Внешний осмот] |
э |
9.1 |
да |
да |
2 Опробование |
9.2 |
да |
да | |
3 Проверка метрологических характеристик |
9.3 |
да |
да | |
3.1 Проверка значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли углерода и серы |
9.3.1 |
да |
да |
Продолжение таблицы 1
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Обязательность проведения операций при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
3.2 Проверка диапазонов измерений массовой доли углерода и серы |
9.3.2 |
да |
да |
3.3 Проверка относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 8 часов непрерывной работы |
9.3.3 |
да |
да |
-
3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.
-
4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:
- рабочий эталон единицы массы I -го разряда в диапазоне от I мг до 100 г по ГОСТ 8.021 2015: весы лабораторные электронные I (специального) класса точности;
- стандартные образцы утвержденных типов, приведенные в таблице 2.
Таблица 2 - Стандартные образцы состава, используемые при поверке
№ГСО |
Элемент |
Аттестованное значение массовой доли элемента, % |
Границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95, % | |
ГСО 8128-2002 |
углерод |
от 12 до 14 |
±0,16 | |
сера |
от 0,1 до 1,0 |
от ± 0,004 до ± 0,024 | ||
ГСО 9976-2011 |
сера |
26,7 |
±0,1 | |
ГСО 967-93П |
углерод |
от 0,005 до 0,03 |
от ±0,00024 до 0,0015 % | |
сера |
от 0,001 до 0,02 |
± 0,00024 до ± 0,0007 | ||
ГСО 10503-2014 |
углерод |
1,393 |
± 0,007 | |
сера |
0,0057 |
± 0,0003 |
-
4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и пределы измерений.
К проведению работ по поверке анализатора углерода и серы Eltra CS 800 допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализатор.
6 Требования безопасностиПри проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0-75.
7 Условия проведения поверки-
7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:
-
- температура окружающего воздуха, °C 22 ± 5
-
- относительная влажность воздуха, (при 1 = 20 °C), %, не более 70
-
7.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей.
-
8.1 При подготовке к проведению поверки выполнить следующие операции:
-
- анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.
-
8.2 Приготовить навески стандартных образцов утвержденных типов, предусмотренных в качестве средств поверки, в соответствии с инструкциями по применению ГСО с учетом Приложения А.
Примечание - в приложении А приведен пример расчета моделируемых характеристик ГСО для конкретных партий ГСО.
9 Проведение поверки-
9.1 Внешний осмотр.
При внешнем осмотре установить:
-
- отсутствие видимых повреждений анализатора;
-
- соответствие комплектности указанной в РЭ;
-
- четкость обозначений и маркировки.
-
9.2 Опробование.
-
9.2.1 Включить анализатор и проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.
-
9.2.2 Провести градуировку поверяемого анализатора в соответствии с РЭ.
-
9.2.3 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (далее - ПО) анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран монитора персонального компьютера информации во вкладке о программе. Цифровой идентификатор ПО проверить путем запуска Uni.exe с помощью программы nid5 (программа md5 находится в свободном доступе на сайте http://www.md5suminer.org). Цифровой идентификатор ПО должен соответствовать указанному в таблице 3.
-
Таблица 3 - Идентификационные данные ПО
Идентификационные данные (признаки) |
Значение для анализатора | |
Идснтификацион |
ное наименование ПО |
Um |
Номер версии ПС |
(идентификационный номер ПО) |
2.4.4.3 |
Цифровой идентификатор ПО |
a809b53dc98d61 Icfeedfc5f76819338 | |
Другие идентификационные данные |
Uni.exe (запускающий файл) | |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
MD5 |
-
9.3 Проверка метрологических характеристик.
Метрологические характеристики анализатора приведены в таблице 4.
Таблица 4 — Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение характеристики | |
Диапазон |
измерений массовой доли углерода, % |
от 0,005 до 25,0 |
Диапазон |
измерений массовой доли серы, % |
от 0,001 до 40,0 |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли углерода, %, в диапазонах измерений:
|
10 5 2 |
Продолжение таблицы 4
Наименование характеристики |
Значение характеристики | |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли серы, %, в диапазонах измерений:
|
15 5 2 | |
Относительная нестабильность результатов измерений массовой доли элементов за 8 часов непрерывной работы (при массовой доле элемента выше 2,0 %), % |
3 |
-
9.3.1 Проверка значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли углерода и серы
Проводится определение значения относительного среднего квадратического отклонения (далее - ОСКО) результата измерений массовой доли элементов с использованием навесок ГСО, подготовленных в соответствии с Приложением А к настоящей методике поверки и РЭ на анализатор (в части добавки к пробе акселераторов).
Произвести не менее пяти измерений массовой доли элемента в соответствии с РЭ с использованием пяти навесок каждого ГСО, подготовленных по Приложению А. Для каждого элемента рассчитать среднее арифметическое значение (Xj, %) и значение ОСКО (Slt, %) по формулам:
(1)
(2)
где Ху-результат /-го измерения массовой долиу-го элемента в ГСО, %;
А/ - моделируемое значение массовой доли у-го элемента в ГСО в соответствии с
Приложением А, %;
п - число измерений.
Полученные значения ОСКО результатов измерений массовой доли элементов должны
удовлетворять требованиям таблицы 4.
-
9.3.2 Проверка диапазона измерений массовой доли углерода и серы
Проверка диапазонов измерений массовой доли углерода и серы производится одновременно с определением значения ОСКО по 9.3.1. За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массовой доли углерода и серы, приведенные в таблице 4, если полученные значения ОСКО по 9.3.1 удовлетворяют требованиям 4.
-
9.3.3 Проверка относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 8 часов непрерывной работы
Провести 5 измерений одного из элементов ГСО, массовая доля которого более 2 %, в первый час работы анализатора (проводится одновременной с определением значения ОСКО но п. 4.3.1) и через 8 часов непрерывной работы анализатора. Относительную нестабильность результатов измерений массовой доли элемента за 8 часов непрерывной работы, 1/, % рассчитывают по формуле
Xp-Xjs
•100,
(3)
где Xji - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли j'-го элемента в ГСО в первый час работы, %;
X среднеарифметическое результатов измерений массовой доли /-го элемента в ГСО через 8 часов непрерывной работы, %.
Полученное значения нестабильности результатов измерений массовой доли одного из элементов за 8 часов непрерывной работы, рассчитанное по формуле (3), не должно превышать значения, приведенного в таблице 4.
-
9.3.4 По требованию заказчика допускается проведение поверки анализаторов не по всем элементам и (или) на меньшем числе поддиапазонов измерений. Соответствующая запись должна быть сделана в свидетельстве о поверке.
-
10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.
-
10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на переднюю панель анализатора.
-
10.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.
Разработчик
Зав. лаб.251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.
Е.П. Собина
Приложение А
Процедура приготовления навесок стандартных образцов
А. 1 Приготовление навесок стандартных образцов с известными значениями массовой доли элементов (углерода и серы) провести путем отбора навесок в предварительно взвешенный тигель с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности в соответствии с таблицей А. 1.
А,2 Рассчитать моделируемое значение массовой доли элемента в подготовленной навеске по формуле
А'=А-^-, (АЛ)
т2
где А - аттестованное значение массовой доли элемента ГСО в соответствии с паспортом, %; А’ — моделируемое значение массовой доли элемента, %; - масса
отобранной навески ГСО с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности, г; т2 - масса навески, заданная в анализаторе (устанавливается вручную в ПО анализатора).
Таблица А.1 - Моделирование массовой доли углерода и серы с помощью навесок ГСО
№ГСО |
Элемент |
Аттестованное значение массовой доли элемента, % |
Масса ГСО, ГЛ]*, г |
Масса ГСО, 1Т1?*, г |
Моделируемое значение массовой доли элемента, % |
ГСО 967-93П |
углерод |
0,011 |
0,6 |
1,2 |
0,0055 |
ГСО 967-93П |
углерод |
0,011 |
0,6 |
0,6 |
0,011 |
сера |
0,003 |
0,6 |
0,6 |
0,003 | |
ГСО 10503-2014 |
углерод |
1,393 |
0,2 |
0,2 |
1,393 |
ГСО 9453-2009 |
сера |
3,10 |
0,2 |
0,2 |
3,10 |
ГСО 8128-2002 |
углерод |
13,2 |
0,1 |
0,06 |
24,0 |
сера |
0,44 |
0,1 |
0,06 |
0,80 | |
ГСО 9976-2011 |
сера |
26,7 |
0,1 |
0,1 |
26,7 |
*даны ориентировочные массы навесок ГСО: масса навески подбирается, исходя из уровня сигнала элемента в матрице конкретного ГСО.
ПРИЛОЖЕНИЕ БФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ
ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ
Анализатор углерода и серы Eltra CS 800 зав. №___________
Документ на поверку: МП 29-251-2017 «ГСИ. Анализатор углерода и серы Eltra CS 800. Методика поверки».
Перечень эталонных средств, используемых при поверке:
Условия проведения поверки:
-
- температура окружающей среды, °C
-
- относительная влажность воздуха, %
Результаты внешнего осмотра__________________________________________________
Результаты опробования______________________________________________________
Проверка метрологических характеристик
Таблица Б.1 - Результаты проверки значения относительного среднего квадратического
отклонения (ОСКО) результата измерений массовой доли углерода и серы
№ ГСО, наименование элемента |
Аттестованное значение массовой доли элемента, % |
Результаты измерений массовой доли элемента, % |
Значение ОСКО результата измерений в диапазоне измерений массовой доли элемента, % |
Нормируемые значение ОСКО результата измерений в диапазоне измерений массовой доли элемента, % | |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 | |
Таблица Б.2 - Проверка диапазонов измерений массовой доли углерода и серы
№ |
Характеристика |
Соответствует (+/-) | |
1 |
Диапазон измерений массовой доли углерода | ||
2 |
Диапазон измерений массовой доли серы |
Таблица Б.З - Проверка нестабильности результатов измерений за 8 часов непрерывной рабты
Время/ Час |
Результаты измерений массовой доли элемента, % |
Среднеарифметическое результатов измерений массовой доли элемента, % |
Нестабильность результатов измерений за 8 часов непрерывной работы, % |
Предел нестабильности результатов измерений за 8 часов непрерывной работы, % | |
1 |
3 | ||||
8 | |||||
Результат проведения поверки:____________________________________________________
П о веритель_____________________________________________
(Ф.И.О.) подпись
Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)
от «___»__20__г., №____________________
Организация, проводившая поверку_____________________________________________
13