Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-T» (МП 67-251-2020)

Методика поверки

Тип документа

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-T

Наименование

МП 67-251-2020

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии Уральский научно-исследовательский институт метрологии -филиал Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева»

СОГЛАСОВАНО

И.о. директора УНИИМ - филиала

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-T

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 67-251-2020

Екатеринбург 2021 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1.    РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ -филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

  • 2.    ИСПОЛНИТЕЛЬ зам. зав. лаб. 251, к.т.н., Мигаль П.В.

  • 3.   СОГЛАСОВАНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Приложение А Промывка проточной кюветы, заливка стандартного образца

Приложение Б Измерение плотности СО массовой доли серы, используемых для поверки анализатора

Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-Т. Методика поверки

МП 67-251-2020

Дата введения в действие «21» июня 2021 г.

1 Область применения

  • 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-Т (далее - анализаторы), изготовленные ООО «НПО «СПЕКТРОН», (Россия, г. Санкт-Петербург) и устанавливает методы первичной и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

  • 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора к ГЭТ 3-2020 «Государственному первичному эталону единицы массы (килограмма)» согласно государственной поверочной схемы для средств измерений массы, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2818 от 29.12.2018 г.

  • 1.3 Интервал между поверками - 2 года.

2 Нормативные ссылки

-ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

  • - ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности;

  • - ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия;

  • - ГОСТ Р 51640-2000 Тара стеклянная для товаров бытовой химии. Технические условия;

  • - ГОСТ Р 51968-2002 Термосы бытовые с сосудами из стекла. Общие технические условия;

  • - Приказ Министерства труда и социальной защиты РФ от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

  • - Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

3 Перечень операций поверки

3.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Проведение операции при

первичной поверке

периодическ ой поверке

1 Внешний осмотр

8

да

да

2 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

8.1

да

да

3 Проверка программного обеспечения

10

да

да

4 Определение метрологических характеристик средства измерений

И

да

да

  • 3.2 Проверку метрологических характеристик проводят либо с выводом анализатора из технологической линии (п. 11.1), либо без вывода из технологической линии (п. 11.2).

  • 3.3 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций (п. 4 таблицы 1), проводится настройка и градуировка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, анализатор бракуется и выполняются операции по п. 13.

  • 3.4 На основании письменного заявления владельца анализатора допускается проводить первичную и периодическую поверку на меньшем числе поддиапазонов. Данную информацию приводят в свидетельстве о поверке.

4 Требования к условиям проведения поверки

  • 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды, °C:                         от +15 до +30

5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

  • 5.1 К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение в качестве поверителя, имеющие опыт работы с промышленными анализаторами нефти и нефтепродуктов, имеющие опыт работы по измерению плотности нефти и нефтепродуктов, изучившие Руководство по эксплуатации анализатора и настоящую методику.

  • 5.2 Допускается проведение отдельных операций поверки по п. 8-10 силами специалистов сервисной службы производителя под руководством поверителя.

6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

6.1 При проведении поверки анализатора с выводом из технологической линии применяют оборудование согласно таблицам 2 и 3.

Таблица 2 - Основные средства поверки при выводе из технологической линии

Наименование

Метрологические и технические требования

Стандартный образец массовой доли серы ГСО 11441-2019

Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли серы св. 10 до 1000 вкл. млн’1, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 % при Р=0,95

Стандартный образец массовой доли серы ГСО 11442-2019

Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли серы св. 0,10 до 1,00 вкл. %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 % при Р=0,95

Стандартный образец массовой доли серы ГСО 11443-2019

Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли серы св. 1,0 до 6,0 вкл. %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 % при Р=0,95

№ п/п

Наименование

Метрологические и технические требования

1

Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов ТН-3

Диапазон измерений температуры от 0 до плюс 60 °C, цена деления шкалы 0,5 °C, пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры ±1 °C (регистрационный номер СИ в Федеральном информационном фонде № 301-04)

2

Ареометры стеклянные

АН, АНТ-1

Ареометры стеклянные АН: диапазоны измерений плотности нефти и нефтепродуктов от 650 до 1070 кг/м3; цена деления шкалы 0,5 кг/м3; пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 кг/м3;

Ареометры стеклянные АНТ-1: диапазоны измерений плотности нефти и нефтепродуктов от 650 до 1070 кг/м3, цена деления шкалы 0,5 кг/м3; пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 кг/м(регистрационный номер СИ в Федеральном информационном фонде № 69568-17)

3

Цилиндр для ареометров

1 50/415 по ГОСТ 18481

(1 45/520 по ГОСТ 18481)

4

Жидкость для промывки кюветы (5 дм3)

Нефрас-С2-80/120 (Бензин «Калоша») ТУ 38.401-67-108-92 или Толуол ГОСТ 5789

5

Приспособление для заливки промывочной жидкости и образцов ГСО в проточную кювету

РА17.720.000

6

Термостат жидкостной циркуляционный, суховоздушный или твердотельный

Диапазон регулирования температуры от ±10 до ±50°С, нестабильность поддержания установленной температуры ±0,1 °C, неоднородность температурного поля в рабочем объеме термостата ±0,1 °C

7

Термос, (750-1000) см3

ГОСТ Р 51968

6.2 При проведении поверки анализатора без вывода из технологической линии применяют оборудование согласно таблицам 4 и 5.

Таблица 4 - Основные средства поверки без вывода из технологической линии

Наименование

Метрологические и технические требования

Стандартный образец массовой доли серы ГСО 11441-2019

Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли серы св. 10 до 1000 вкл. млн'1, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 % при Р=0,95

Стандартный образец массовой доли серы ГСО 11442-2019

Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли серы св. 0,10 до 1,00 вкл. %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 % при Р=0,95

Стандартный образец массовой доли серы ГСО 11443-2019

Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли серы св. 1,0 до 6,0 вкл. %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±2,0 % при Р=0,95

Наименование

Метрологические и технические требования

Анализатор рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный серы в нефти и нефтепродуктах «СПЕКТРОСКАН S»

Диапазон измерений массовой доли серы (С):

  • - исполнение СПЕКТРОСКАН S: от 0,0020 до 5 %; пределы допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении массовой доли серы в диапазоне от 0,0007 до 0,01 % ±(0,0003+0,023С+32С2) %; в диапазоне св.0,01 до 5 % ±(0,046С+0,0032) %;

  • - исполнение СПЕКТРОСКАН SL: от 0,0007 до 5 %; пределы допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении массовой доли серы в диапазоне от 0,0007 до 0,01 % ±(0,0003+0,023С+32С2) %; в диапазоне св.0,01 до 5 % ±(0,046С+0,0032) %;

(регистрационный   номер   СИ   в   Федеральном

информационном фонде № 26465-05)

Стеклянная бутыль

БТ-4-1000 по ГОСТ Р 51640 вместимостью 1 дм3

  • 6.3 Средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующее свидетельство о поверке, стандартные образцы должны иметь действующий паспорт. При применении в качестве эталонов средств измерений не утвержденных типов, они должны быть аттестованы в качестве эталонов.

  • 6.4 Необходимый объем каждого СО для проведения поверки с выводом из технологической линии не более 0,5 дм3. Допускается использование СО любой фасовки при условии принадлежности их к одной партии. При проведении поверки без вывода из технологической линии, необходимый объем СО для проведения поверки не более 50 см3.

  • 6.5 Допускается применение других средств поверки, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.

7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

  • 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Министерства труда и Социальной защиты РФ от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0 и требования безопасности, содержащиеся в Руководстве по эксплуатации анализаторов (см. п. «Требования безопасности»).

8 Внешний осмотр средства измерений

  • 8.1 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

  • -  наличие эксплуатационной документации;

  • -  соответствие комплектности анализатора паспорту (см. п. «Комплектность» паспорта);

  • -  соответствие заводского номера анализатора паспортным данным;

  • -  отсутствие механических повреждений, нарушающих целостность оборудования, и значимых дефектов покрытия узлов анализатора;

  • -  чёткость надписей и обозначений на анализаторе.

  • 8.2 Анализатор считается выдержавшими внешний осмотр, если выполнены перечисленные выше требования.

  • 9.1 Подготовка анализатора к поверке, заземление, включение анализатора, запуск измерений осуществляется в соответствии с Руководством по эксплуатации (см. п. «Подготовка анализатора к работе»).

  • 9.2 Перед проведением поверки анализатор должен быть прогрет и работать в режиме непрерывных измерений не менее 16 часов.

  • 9.3 Опробование

  • 9.3.1 При опробовании должна быть выполнена проверка общего функционирования анализатора:

  • - проверить световую индикацию на лицевой панели анализатора (должна гореть лампа «Питание», а при запуске измерений - лампа «Рентген»);

  • - проверить отсутствие сообщений о предупреждениях и отказах (рисунок 1);

  • - проверить работоспособность Панели оператора и всех внутренних узлов (в

главном окне меню напротив наименования всех узлов и параметров должны стоять

зеленые галочки, рисунок 1);

Главное меню СПЕКТРОСКАН IS-T

Статус

Отсеч. узлы: Открыты ВИП-2КВ: Дискрим.:

Излучатель: Температура оболочка: внутр, воздух: кювета: трубка: излучатель:

Готов Готов

Готов

Вентилятор 1:

Вентилятор 2:

Режим

Авто

822 В

Т Ф

-15 ... 19.3

-15 ... 25.4

-10 ... 23.1

-15 ... 26.0

-15 ... 34.7

0000 об./мин

0000 об./мин

11.06.2019 11:22:45

Зав. №:         140071

Версия ПО:        1.75

Версия ПО панели: 1.45

Параметры

Продукт:    OIL1

Экспозиция: 100

Предупреждение: 0

Отказ:

о п Е Р А Т И в н о Е

м Е Н Ю

Рисунок 1 - Вид окна «Главного меню» при положительном результате проверки работоспособности

- при наличии автоматических отсечных узлов опробовать их открытие/закрытие в ручном режиме управления (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»), узлы должны открываться и закрываться согласно положению переключателей;

Примечания:

  • 1 Перед закрытием отсечных узлов линия с продуктом на байпасе анализатора должна быть приоткрыта.

  • 2 При наличии ручных отсечных узлов опробовать их открытие и закрытие вручную.

- проверить работоспособность 4-х кнопок панели управления (см. Руководство по эксплуатации, п. «Меню интерфейса пользователя»). Окна меню панели оператора должны меняться согласно функциональному назначению, указанному на панели оператора.

Примечания:

  • 1 Каждое нажатие кнопок управления “ 1 ”, “2”, “3” и “4” на блоке измерительном необходимо производить с удержанием их в нажатом состоянии не менее 0,25 с.

  • 2 Не допускается остановка измерений поверяемого анализатора во время проведения поверки.

  • 10.1 Проверить версию ПО панели оператора и встроенного ПО (рисунок 1). Версия ПО должна соответствовать описанию типа.

  • 10.2 Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанному в таблице 6.

Таблица 6 - Идентификационные данные ПО

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Встроенное ПО

ПО панели оператора

Идентификационное наименование ПО

-

-

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже 1.75

не ниже 1.45

Цифровой идентификатор

-

-

11 Определение метрологических характеристик средства измерений

  • 11.1 Определение метрологических характеристик анализатора с выводом из технологической линии

    • 11.1.1 Поверку проводят с использованием комплекта для поверки, указанного в п. 6.1.

    • 11.1.2 Поверку проводят не менее чем по двум стандартным образцам массовой доли серы (далее - СО) согласно таблице 2 настоящей методики поверки в поверяемом поддиапазоне измерений так, чтобы аттестованные значения массовой доли серы в СО находились на верхней и нижней границе поверяемого поддиапазона измерений.

    • 11.1.3 При проведении поверки во всем диапазоне измерений анализатора, поверку проводят по двум СО с аттестованными значениями массовой доли серы, соответствующими верхней и нижней границам диапазона измерений и отличающимися от них не более чем на 30%.

    • 11.1.4 Закрыть внешние краны, отсекающие анализатор от гидравлической сети на входе и на выходе (внешние краны не входят в состав анализатора, а принадлежат гидравлической обвязке блок-бокса, в котором установлен анализатор).

    • 11.1.5 Зайти в пункт меню «Сервис» -> «Поверка» (рисунок 2).

Меню -> Сервис

в              Градуировки ("Продукты")

р           Корректировка всех Продуктов

Амплитудное распределение            л

--                                                     А

Архивные данные (график)

н             Архивные данные (таблица)

  • 3                 Журнал событий

—               Дата и время

®                  Тест ВИП-40

Токовые петли

Поверка

Рисунок 2- Вид окна «Сервис»

  • 11.1.6 Откроется окно «Настройки поверки» (рисунок 3).

в в Е

Р X

В н и

3

в ы

Б О

Р

... -> Меню -> Настройка поверки

Н А

3 А Д

Рисунок 3 - Вид окна «Настройки поверки»

11.1.7 Используя функции контекстно зависимых кнопок, последовательно:

  • - выбрать заводскую калибровку “OIL1”, (рисунок 3);

  • - установить экспозицию 100 секунд;

  • - нажать на кнопку «Контрольное измерение - НАЧАТЬ». Откроется окно «Промывка кюветы» (рисунок 4);

... -> Меню -> Промывка кюветы

Д А л Е Е

Промывка кюветы - Промыть кювету; - Опустошить кювету; - Нажать кнопку ДАЛЕЕ.

Примечания:

  • - измерения должны быть запущены;

  • - анализатор должен быть прогрет в режиме непрерывных

измерений в течение 5-и часов;

  • - во время промывки кюветы возможны появления сообщения о

некорректном расчете содержания серы - игнорируйте их.

Н А

3 А Д

Рисунок 4 - Вид окна «Промывка кюветы»

  • - через дренажные краны (рисунок А. 1) промыть кювету многократной заливкой в нее и сливом чистой промывочной жидкости (процедура промывки кюветы и заливки в нее образца описана в Приложении А);

  • - слить из анализатора промывочную жидкость через дренажный кран №3;

  • - нажать кнопку «ДАЛЕЕ» (рисунок 4);

  • - откроется окно «Контрольное измерение» на пустой кювете (рисунок 5);

... -> Поверка -> Контрольное измерение

11.06.2019

11:46:03

Экспозиция, с

45 /100

с Б Р О С

3 А X В А Т

ИДУТ ИЗМЕРЕНИЯ!

Интенсивность, имп/с

1.

30502.6

2.

30520.0

3.

30506.1

4.

30500.9

5.

30512,7

6.

30519.3

CA

30510,3

Температура кюветы, ‘С

24.7

Предупреждение: 0

Отказ:

Н А

3 А Д

Рисунок 5 - Вид окна «Контрольное измерение»

- дождаться заполнения таблицы в окне измерений (рисунок 5) и нажать кнопку «ЗАХВАТ». На панели оператора отобразится окно «Настройки поверки» (рисунок 3).

Примечание - Контрольное измерение на пустой кювете производится для компенсации долговременного дрейфа интенсивности рентгеновской трубки за весь предыдущий период работы анализатора.

11.1.8В окне «Настройки поверки» (рисунок 3) нажать на кнопку «Поверка -НАЧАТЬ». Откроется окно «Ввод параметров СО» (рисунок 6);

В В

Е Р

X

... Меню -> Ввод параметров СО

Ввод параметров СО

В н и

3

Массовая доля серы в СО, %

0.06

Плотность СО, г/см3

0.8455

Температура СО, °C

26.5

р Е д А К т

  • - Промыть кювету;

  • - Измерить параметры СО;

  • - Ввести параметры СО в таблицу выше;

  • - Залить СО в кювету;

  • - Перейти в окно "ПОВЕРКА".

Температура п/ч Q кюааты. *С

П О в

Е Р К

А

Рисунок 6 - Вид окна «Ввод параметров СО»

- ввести в таблицу окна «Ввод параметров СО» характеристики СО: массовую долю серы, плотность и температуру, при которой измерялась его плотность (полученные по приложению Б);

Примечания:

  • 1 Ввод в окно паспортного значения массовой доли серы СО носит исключительно информационный характер и служит только для визуальной идентификации используемого в данный момент стандартного образца.

  • 2 Для измерений плотности стандартных образцов (таблица 2) в лаборатории и измерений, проводимых с помощью лабораторного анализатора (таблица 5), должно быть оборудовано рабочее место поверителя с подводом электрического питания и рабочим столом, площадь которого позволяет использовать основные и вспомогательные средства поверки согласно условиям их эксплуатации.

  • - если в кювете присутствуют остатки СО от предыдущей заливки, промыть ее многократной заливкой в нее чистой промывочной жидкости (см. приложение А). Просушить кран для заливки промывочной жидкости от ее остатков;

  • - залить СО в кювету (см. приложение А);

  • - нажать на кнопку «ПОВЕРКА». Откроется окно «Поверка» (рисунок 7);

    11.06.2019 12:24:51

    Экспозиция, с 25/100 I

    Продукт

    OIL1

    ... -> Сервис -> Поверка

    Содержание серы в СО,%

    0.060

    Плотность СО, г/см3

    О 84550

    Инт-1 ь инп/с

    Содержение серы. %

    1.

    28365.1

    0.0612

    2.

    28360,3

    0.0616

    3.

    28389,6

    0.0601

    4.

    28367.5

    0.0609

    5.

    28345.1

    0.0605

    6.

    28311.9

    0.0615

    СА

    28360.0

    0.0610

    ИДУТ ИЗМЕРЕНИЯ!

    Предупреждение: 0 Отказ: О

    Температура кюветы, ’С

    26.9

    н А

    3 А Д

Рисунок 7 - Вид окна «Поверка»

  • - выждать паузу, достаточную для завершения не менее 7-ми измерений;

  • - зафиксировать результаты 6-ти последних последовательных измерений массовой доли серы в анализируемом СО (С^0, %), отображаемых в таблице окна «Поверка»;

  • - выйти из окна «Поверка», нажав кнопку «Назад» (рисунок 7);

  • - слить из кюветы СО через дренажный кран.

11.1.9 Последовательно провести измерения массовой доли серы во всех СО, используемых для поверки, повторяя операции по п.11.1.8.

  • 11.2 Определение метрологических характеристик анализатора без вывода из технологической линии

    • 11.2.1 Поверку проводят методом сравнения, с использованием комплекта для поверки, указанного в п. 6.2.

    • 11.2.2 Для проведения поверки без вывода анализатора из технологической линии на поверяемом анализаторе последовательно:

  • - установить экспозицию измерения 100 с;

  • - перейти в окно меню «Измерения» (см. рисунок 8);

  • - провести шесть последовательных измерений массовой доли серы в потоке анализируемой среды (Cf}pi, %), согласно эксплуатационной документации анализатора, и зафиксировать результаты измерений;

  • - перекрыть внешние краны, отсекающие анализатор от гидравлической сети, на входе и на выходе;

  • - отобрать пробу анализируемой среды через дренажный кран №2 или №3 (приложение А). При этом первые 0,5 дм3 сливаемой пробы не отбирают. В качестве рабочей пробы, в чистую сухую стеклянную бутыль, отобрать последующие 0,5 дманализируемой среды.

    с

    Меню -> Измерения

    11.06.2019

    15:42:02

    т А

    ИДУТ ИЗМЕРЕНИЯ!

    Экспозиция, С

    Р

    Ы__ —  —

    ____.             п/

    25 / 100

    Т

    массовая доля серы      то

    Продукт

    г л А

    1.586

    ( 0.003 )

    OIL1

    В

    С т

    Интенсивность (СКО), имп/с

    № измерения

    Н О

    О п

    21206.8

    (   14.8   )

    24041

    Е

    Плотность (СКО), г/см3

    Температура кюветы, ’С

    М Е

    п р

    0.85626

    ( 0.00012 )

    24.7

    Н Ю

    0 м ы

    Влагосод-ние, %

    Хлор, соли, мг/кг

    Предупреждение:

    0

    в к А

    0.0000

    0.0

    Отказ:

    0

Рисунок 8 - Вид окна «Измерения»

  • 11.2.3 На лабораторном рентгенофлуоресцентном анализаторе серы (таблица 5) в отобранной пробе анализируемой среды измерить массовую долю серы, используя метод сравнения со стандартными образцами. Для этого последовательно:

  • - из комплекта СО (таблица 4), выбрать два СО с аттестованными значениями массовой доли серы, максимально близкими к результатам измерения массовой доли серы в пробе анализируемой среды на поверяемом анализаторе, так, чтобы этот результат находился между аттестованными значениями массовой доли серы в этих СО;

  • - измерить интенсивность аналитического сигнала с вычитанием фона на линии серы в двух выбранных СО (I-j0, имп/с) и пробе анализируемой среды (1БР, имп/с) на лабораторном рентгенофлуоресцентном анализаторе серы;

  • - измерения каждого СО и отобранной пробы выполнить два раза, каждый раз заново заполняя кювету.

  • 11.2.4 Допускается проводить поверку анализатора без вывода из технологической линии с одним СО (таблица 4), если его аттестованное значение менее 3,2 % и отличается от массовой доли серы в анализируемой среде не более чем на 0,2 %.

12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

  • 12.1 По результатам измерений, полученным по п. 11.1, рассчитать значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы Д^ по формуле (1)

Дц= cS°-Cf°,                                   (1)

где Ср0 - аттестованное значение массовой доли /-го СО, %; Ср0 - результаты 6-ти последовательных измерений массовой доли серы в анализируемом у-том СО, %.

  • 12.1.1 Значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы Ajj должны находиться в пределах, указанных в таблице 8.

12.2 По результатам измерений, полученным по п. 11.2, усреднить полученные значения интенсивностей (Тпр, имп/с) и (TJ0 и Т^0, имп/с) и рассчитать значение массовой доли серы в отобранной пробе анализируемой среды (СпрБ, %):

рР = (in? + IJp)/2,

(2)

гео -Ч

(3)

(4)

ЛАБ _

Ч1Р cCO-lCO^rCOjnP^cCO.iCO^iCO.i-npy

где Тпр - средняя интенсивность аналитического сигнала на линии серы за вычетом фона по измерениям пробы анализируемой среды, имп/с;

If0 и Т^0 - средняя измеренная интенсивность аналитического сигнала на линии серы за вычетом фона 1-го и 2-го СО соответственно, имп/с;

С?° и С20 - аттестованное значение массовой доли серы 1-го и 2-го СО соответственно, %.

  • 12.2.1 В случае проведения поверки анализатора без вывода из технологической линии с одним СО (п. 11.2.4) значение массовой доли серы в анализируемой среде (СпрБ, %) рассчитывают по формуле (5)

рЛАБ _ rC0 . I2L

(5)

СПР “ с уСО’

где Ссо - аттестованное значение массовой доли серы в СО, %, Тсо - средняя измеренная интенсивность аналитического сигнала на линии серы за вычетом фона СО, имп/с.

  • 12.2.2 По результатам измерений рассчитать значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы по формуле

    рП рЛАБ спргспр •

    (6)

  • 12.2.3 Значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы должны находиться в пределах, указанных в таблице 8. При этом за диапазон измерений принимают поддиапазон, в котором проведена поверка, согласно таблице 8.

Таблица 8- Метрологические характеристики анализаторов

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерений массовой доли серы, %

от 0,020 до 6,00

Пределы допускаемой абсолютной погрешности, %, в поддиапазонах измерений:

от 0,020 до 0,60 % включ.

св. 0,60 до 6,00 % включ.

±(0,014Cs+0,012)

±0,034 Cs*

*Cs - результат измерения массовой доли серы, за время экспозиции 100 с, %

13 Оформление результатов поверки

  • 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

  • 13.2 При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Предусмотрено нанесение знака поверки на лицевую поверхность блока измерительного средства измерений или в паспорт.

  • 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к применению не допускают и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

  • 13.4 Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения

Страница 15 из 19 Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчик:

Ведущий инженер лаб. 251

Приложение А Промывка проточной кюветы, заливка стандартного образца

Внимание! Перед промывкой проточной кюветы анализатор должен быть отключен от внешней гидравлической сети с помощью внешних отсекающих кранов, входящих в состав внешней гидравлической обвязки анализатора.

А.1 Общие требования:

  • - Промывка кюветы и заливка СО должны производиться при открытом на Панели оператора окне «Промывка кюветы»;

  • - Заливка жидкости в проточную кювету осуществляется по схеме сообщающихся сосудов (оба нижних дренажных крана №2 и №3 и верхний дренажный кран №1 должны быть открыты, см. Рисунок А.1);

  • - Промывка кюветы от анализируемой среды осуществляется последовательной заливкой в неё чистой промывочной жидкости не менее 4-х раз. Каждый раз необходимо заливать чистую промывочную жидкость;

  • - Промывка после анализа СО осуществляется последовательной заливкой в неё чистой промывочной жидкости не менее 2-х раз. Каждый раз необходимо заливать чистую промывочную жидкость;

  • - Уровень заливки промывочной жидкости или стандартных образцов должен быть выше нижнего края измерительного блока не менее чем на 250 мм (см. рисунок А.1);

  • - Заливка промывочной жидкости или стандартных образцов в измерительную кювету осуществляется с помощью приспособления для заливки жидкости в кювету РА 17.720.000 (см. рисунок А.1). Прозрачную трубку приспособления для заливки необходимо закрепить на самоклеящиеся площадки и стяжки, входящие в комплект устройства.

А.2 Для промывки кюветы необходимо последовательно:

  • - закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»);

  • - с помощью приспособления РА 17.720.000 залить в кювету через дренажный кран №2 промывочную жидкость (см. рисунок А.1) (дренажный кран №1 должен быть открыт);

  • - выждать паузу не менее 3-х минут;

  • - открыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами») и слить жидкость через дренажный кран №3 (см. рисунок А.1);

  • - выждать паузу не менее 3-х минут для слива остатков промывочной жидкости через дренажный кран №3;

  • - закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»);

  • - повторить промывку требуемое количество раз.

Примечание - Дренажные краны №1, №2 и №3 в процессе заливки/слива жидкости должны быть постоянно открыты.

А.З Для заливки стандартного образца необходимо последовательно:

  • - выждать паузу не менее 3-х минут для слива остатков промывочной жидкости через дренажный кран №3;

  • - закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»);

  • - с помощью приспособления РА17.720.000 залить в кювету через дренажный кран №2 материал ГСО (см. рисунок А.1) (дренажный кран №1 должен быть открыт);

  • - после проведения измерений слить стандартный образец через дренажный кран №3, открыв краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами») (см. рисунок А.1);

- закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»).

Примечания:

  • 1 Дренажные краны №1, №2 и №3 в процессе заливки/слива жидкости должны быть постоянно открыты;

  • 2 Во избежание заражения СО промывочной жидкостью после промывки кюветы и перед заливкой нового СО в кювету рекомендуется открутить штуцер устройства для заливки СО (входящего в комплект ЗИП) от дренажного крана №2, через который заливается СО, и просушить штуцер и кран от остатков промывочной жидкости. Также рекомендуется с помощью спринцовки, входящей в комплект ЗИП, продуть кран, через который заливается_СО.

    Уровень жидкости

    Min 250 мм

Кран верхнего отсечного узла не показан

Верхний дренажный коан №1

- Заливка

“t=WS[L

Приспособление

для заливки жидкости в кювету (РА17.720.000)

Нижний дренажный кран №2

Кран нижнего отсечного узла

Нижний дренажный кран №3

Дренажная емкость

Рисунок А. 1 - Схема заливки жидкости в кювету

Приложение Б Измерение плотности СО массовой доли серы, используемых для поверки анализатора

Б.1 Измерение плотности СО при помощи ареометра.

Набор ареометров и цилиндров для ареометров, а также предварительно маркированные термосы в открытом состоянии, выдержать при температуре лаборатории не менее 30 минут.

Получить с пульта оператора (или панели оператора анализатора) температуру измерительной проточной кюветы Ткюв после её промывки (см. Приложение А) и установить эту температуру в качестве температурной уставки термостата.

Налить в цилиндр 500 см3 СО, установить цилиндр с СО и открытый термос в термостат и включить термостатирование.

Опустить в цилиндр термометр. Термометр закрепить в штативе или установить так, чтобы столбик термометрической жидкости оказался на (5-10) мм выше уровня СО.

Опустить в цилиндр стеклянную палочку для перемешивания. В процессе термостатирования цилиндра, перед контролем температуры СО по показаниям термометра, стеклянной палочкой выполнить 3-4 движения от дна цилиндра до уровня СО и обратно, для выравнивания температуры СО по всему объему цилиндра. При достижении температуры СО величины Ткюв ± 0,5 °C вынуть палочку из цилиндра.

Опустить ареометр в цилиндр и выдержать в цилиндре с СО не менее 10 минут для стабилизации температуры СО и тела ареометра. Температура СО должна находиться в пределах Ткюв ± 0,5 °C.

Провести измерение плотности в соответствии с ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности (п.  1.4.4). Показания ареометра

отсчитывать, согласно черт. 2а ГОСТ 3900-85, по нижнему краю мениска. При этом поправка на мениск не вводится.

Зафиксировать значение плотности СО (г/см3) и температуру, при которой она измерена.

СО перелить из цилиндра в термос, находящийся при температуре Ткюв ± 0,5 °C, и герметично закрыть.

Повторить процедуру подготовки для всех СО, используемых для поверки. Б.2 Измерение плотности СО при помощи автоматических плотномеров.

Используют плотномеры с погрешностью измерения плотности не хуже ±0,0005 г/см3.

Установить в программном обеспечении плотномера температуру проточной кюветы Ткюв после промывки, полученную с пульта оператора (или с панели оператора анализатора, см. Руководство по эксплуатации, п. «Главное меню»).

Провести измерение плотности в соответствии с эксплуатационной документацией плотномера, при заданной температуре Ткюв ± 0,5 °C. Зафиксировать значение плотности СО (г/см3) и температуру, при которой она измерена.

Провести термостатирование цилиндров с СО, аналогично Б.1, до температуры проточной кюветы Ткюв ± 0,5 °C.

Перелить СО в предварительно маркированный термос, находящийся при температуре Ткюв ± 0,5 °C, и герметично закрыть его.

Повторить процедуру подготовки для всех СО, используемых для поверки.

Б.З Герметично закрытые термосы с СО должны быть доставлены к месту поверки, для проведения поверки, не позднее чем через 2 часа после заполнения термосов.

Б.4 Для каждого СО, подготовленного для поверки, должны быть зафиксированы три характеристики: массовая доля серы по паспорту, его плотность и температура, при которой измерялась плотность.

Примечание - Допускается проводить измерение плотности СО в непосредственной близости с анализатором (без использования термосов) при контроле температуры СО, соответствующем классу опасности помещения.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель