Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-T» (МП 67-251-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии Уральский научно-исследовательский институт метрологии -филиал Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева»

СОГЛАСОВАНО

И.о. директора УНИИМ - филиала

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-T

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 67-251-2020

Екатеринбург 2021 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1.    РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии -филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ -филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2.    ИСПОЛНИТЕЛЬ зам. зав. лаб. 251, к.т.н., Мигаль П.В.

• 3.   СОГЛАСОВАНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в 2021 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Перечень операций поверки

• 4 Требования к условиям проведения поверки

• 5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

• 7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 8 Внешний осмотр средства измерений

• 9 Подготовка к поверке и опробование средства поверки

• 10 Проверка программного обеспечения средства измерений

• 11 Определение метрологических характеристик средства измерений

• 12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 13 Оформление результатов поверки

Приложение А Промывка проточной кюветы, заливка стандартного образца

Приложение Б Измерение плотности СО массовой доли серы, используемых для поверки анализатора

Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-Т. Методика поверки

Дата введения в действие «21» июня 2021 г.

1 Область применения

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы серы в нефти рентгено-абсорбционные поточные СПЕКТРОСКАН IS-Т (далее - анализаторы), изготовленные ООО «НПО «СПЕКТРОН», (Россия, г. Санкт-Петербург) и устанавливает методы первичной и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора к ГЭТ 3-2020 «Государственному первичному эталону единицы массы (килограмма)» согласно государственной поверочной схемы для средств измерений массы, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 2818 от 29.12.2018 г.

• 1.3 Интервал между поверками - 2 года.

2 Нормативные ссылки

-ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности;

• - ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия;

• - ГОСТ Р 51640-2000 Тара стеклянная для товаров бытовой химии. Технические условия;

• - ГОСТ Р 51968-2002 Термосы бытовые с сосудами из стекла. Общие технические условия;

• - Приказ Министерства труда и социальной защиты РФ от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

• - Приказ Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

3 Перечень операций поверки

3.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 Проверку метрологических характеристик проводят либо с выводом анализатора из технологической линии (п. 11.1), либо без вывода из технологической линии (п. 11.2).

• 3.3 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций (п. 4 таблицы 1), проводится настройка и градуировка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, анализатор бракуется и выполняются операции по п. 13.

• 3.4 На основании письменного заявления владельца анализатора допускается проводить первичную и периодическую поверку на меньшем числе поддиапазонов. Данную информацию приводят в свидетельстве о поверке.

4 Требования к условиям проведения поверки

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды, °C:                         от +15 до +30

5 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

• 5.1 К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение в качестве поверителя, имеющие опыт работы с промышленными анализаторами нефти и нефтепродуктов, имеющие опыт работы по измерению плотности нефти и нефтепродуктов, изучившие Руководство по эксплуатации анализатора и настоящую методику.

• 5.2 Допускается проведение отдельных операций поверки по п. 8-10 силами специалистов сервисной службы производителя под руководством поверителя.

6 Метрологические и технические требования к средствам поверки

6.1 При проведении поверки анализатора с выводом из технологической линии применяют оборудование согласно таблицам 2 и 3.

Таблица 2 - Основные средства поверки при выводе из технологической линии

6.2 При проведении поверки анализатора без вывода из технологической линии применяют оборудование согласно таблицам 4 и 5.

Таблица 4 - Основные средства поверки без вывода из технологической линии

• 6.3 Средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующее свидетельство о поверке, стандартные образцы должны иметь действующий паспорт. При применении в качестве эталонов средств измерений не утвержденных типов, они должны быть аттестованы в качестве эталонов.

• 6.4 Необходимый объем каждого СО для проведения поверки с выводом из технологической линии не более 0,5 дм³. Допускается использование СО любой фасовки при условии принадлежности их к одной партии. При проведении поверки без вывода из технологической линии, необходимый объем СО для проведения поверки не более 50 см³.

• 6.5 Допускается применение других средств поверки, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.

7 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Министерства труда и Социальной защиты РФ от 15.12.2020 N 903н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0 и требования безопасности, содержащиеся в Руководстве по эксплуатации анализаторов (см. п. «Требования безопасности»).

8 Внешний осмотр средства измерений

• 8.1 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

• -  наличие эксплуатационной документации;

• -  соответствие комплектности анализатора паспорту (см. п. «Комплектность» паспорта);

• -  соответствие заводского номера анализатора паспортным данным;

• -  отсутствие механических повреждений, нарушающих целостность оборудования, и значимых дефектов покрытия узлов анализатора;

• -  чёткость надписей и обозначений на анализаторе.

• 8.2 Анализатор считается выдержавшими внешний осмотр, если выполнены перечисленные выше требования.

• 9.1 Подготовка анализатора к поверке, заземление, включение анализатора, запуск измерений осуществляется в соответствии с Руководством по эксплуатации (см. п. «Подготовка анализатора к работе»).

• 9.2 Перед проведением поверки анализатор должен быть прогрет и работать в режиме непрерывных измерений не менее 16 часов.

• 9.3 Опробование

• 9.3.1 При опробовании должна быть выполнена проверка общего функционирования анализатора:

• - проверить световую индикацию на лицевой панели анализатора (должна гореть лампа «Питание», а при запуске измерений - лампа «Рентген»);

• - проверить отсутствие сообщений о предупреждениях и отказах (рисунок 1);

• - проверить работоспособность Панели оператора и всех внутренних узлов (в

главном окне меню напротив наименования всех узлов и параметров должны стоять

Рисунок 1 - Вид окна «Главного меню» при положительном результате проверки работоспособности

- при наличии автоматических отсечных узлов опробовать их открытие/закрытие в ручном режиме управления (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»), узлы должны открываться и закрываться согласно положению переключателей;

Примечания:

• 1 Перед закрытием отсечных узлов линия с продуктом на байпасе анализатора должна быть приоткрыта.

• 2 При наличии ручных отсечных узлов опробовать их открытие и закрытие вручную.

- проверить работоспособность 4-х кнопок панели управления (см. Руководство по эксплуатации, п. «Меню интерфейса пользователя»). Окна меню панели оператора должны меняться согласно функциональному назначению, указанному на панели оператора.

Примечания:

• 1 Каждое нажатие кнопок управления “ 1 ”, “2”, “3” и “4” на блоке измерительном необходимо производить с удержанием их в нажатом состоянии не менее 0,25 с.

• 2 Не допускается остановка измерений поверяемого анализатора во время проведения поверки.

• 10.1 Проверить версию ПО панели оператора и встроенного ПО (рисунок 1). Версия ПО должна соответствовать описанию типа.

• 10.2 Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанному в таблице 6.

Таблица 6 - Идентификационные данные ПО

11 Определение метрологических характеристик средства измерений

• 11.1 Определение метрологических характеристик анализатора с выводом из технологической линии

  • 11.1.1 Поверку проводят с использованием комплекта для поверки, указанного в п. 6.1.

  • 11.1.2 Поверку проводят не менее чем по двум стандартным образцам массовой доли серы (далее - СО) согласно таблице 2 настоящей методики поверки в поверяемом поддиапазоне измерений так, чтобы аттестованные значения массовой доли серы в СО находились на верхней и нижней границе поверяемого поддиапазона измерений.

  • 11.1.3 При проведении поверки во всем диапазоне измерений анализатора, поверку проводят по двум СО с аттестованными значениями массовой доли серы, соответствующими верхней и нижней границам диапазона измерений и отличающимися от них не более чем на 30%.

  • 11.1.4 Закрыть внешние краны, отсекающие анализатор от гидравлической сети на входе и на выходе (внешние краны не входят в состав анализатора, а принадлежат гидравлической обвязке блок-бокса, в котором установлен анализатор).

  • 11.1.5 Зайти в пункт меню «Сервис» -> «Поверка» (рисунок 2).

Меню -> Сервис

в              Градуировки ("Продукты")

р           Корректировка всех Продуктов

--                                                     А

Архивные данные (график)

н             Архивные данные (таблица)

• ³                 Журнал событий

—               Дата и время

®                  Тест ВИП-40

Токовые петли

Поверка

Рисунок 2- Вид окна «Сервис»

• 11.1.6 Откроется окно «Настройки поверки» (рисунок 3).

... -> Меню -> Настройка поверки

Н А

3 А Д

Рисунок 3 - Вид окна «Настройки поверки»

... -> Поверка -> Контрольное измерение

Рисунок 5 - Вид окна «Контрольное измерение»

- дождаться заполнения таблицы в окне измерений (рисунок 5) и нажать кнопку «ЗАХВАТ». На панели оператора отобразится окно «Настройки поверки» (рисунок 3).

Примечание - Контрольное измерение на пустой кювете производится для компенсации долговременного дрейфа интенсивности рентгеновской трубки за весь предыдущий период работы анализатора.

11.1.8В окне «Настройки поверки» (рисунок 3) нажать на кнопку «Поверка -НАЧАТЬ». Откроется окно «Ввод параметров СО» (рисунок 6);

Рисунок 6 - Вид окна «Ввод параметров СО»

- ввести в таблицу окна «Ввод параметров СО» характеристики СО: массовую долю серы, плотность и температуру, при которой измерялась его плотность (полученные по приложению Б);

Примечания:

• 1 Ввод в окно паспортного значения массовой доли серы СО носит исключительно информационный характер и служит только для визуальной идентификации используемого в данный момент стандартного образца.

• 2 Для измерений плотности стандартных образцов (таблица 2) в лаборатории и измерений, проводимых с помощью лабораторного анализатора (таблица 5), должно быть оборудовано рабочее место поверителя с подводом электрического питания и рабочим столом, площадь которого позволяет использовать основные и вспомогательные средства поверки согласно условиям их эксплуатации.

• - если в кювете присутствуют остатки СО от предыдущей заливки, промыть ее многократной заливкой в нее чистой промывочной жидкости (см. приложение А). Просушить кран для заливки промывочной жидкости от ее остатков;

• - залить СО в кювету (см. приложение А);

• - нажать на кнопку «ПОВЕРКА». Откроется окно «Поверка» (рисунок 7);

  11.06.2019 12:24:51

  Экспозиция, с 25/100 I

  Продукт

  OIL1

  ... -> Сервис -> Поверка

  Содержание серы в СО,%

  0.060

  Плотность СО, г/см³

  О 84550

  	Инт-1 ь инп/с	Содержение серы. %
  1.	28365.1	0.0612
  2.	28360,3	0.0616
  3.	28389,6	0.0601
  4.	28367.5	0.0609
  5.	28345.1	0.0605
  6.	28311.9	0.0615
  СА	28360.0	0.0610

  ИДУТ ИЗМЕРЕНИЯ!

  Предупреждение: 0 Отказ: О

  Температура кюветы, ’С

  26.9

  н А

  3 А Д

Рисунок 7 - Вид окна «Поверка»

• - выждать паузу, достаточную для завершения не менее 7-ми измерений;

• - зафиксировать результаты 6-ти последних последовательных измерений массовой доли серы в анализируемом СО (С^⁰, %), отображаемых в таблице окна «Поверка»;

• - выйти из окна «Поверка», нажав кнопку «Назад» (рисунок 7);

• - слить из кюветы СО через дренажный кран.

11.1.9 Последовательно провести измерения массовой доли серы во всех СО, используемых для поверки, повторяя операции по п.11.1.8.

• 11.2 Определение метрологических характеристик анализатора без вывода из технологической линии

  • 11.2.1 Поверку проводят методом сравнения, с использованием комплекта для поверки, указанного в п. 6.2.

  • 11.2.2 Для проведения поверки без вывода анализатора из технологической линии на поверяемом анализаторе последовательно:

• - установить экспозицию измерения 100 с;

• - перейти в окно меню «Измерения» (см. рисунок 8);

• - провести шесть последовательных измерений массовой доли серы в потоке анализируемой среды (Cf}pi, %), согласно эксплуатационной документации анализатора, и зафиксировать результаты измерений;

• - перекрыть внешние краны, отсекающие анализатор от гидравлической сети, на входе и на выходе;

• - отобрать пробу анализируемой среды через дренажный кран №2 или №3 (приложение А). При этом первые 0,5 дм³ сливаемой пробы не отбирают. В качестве рабочей пробы, в чистую сухую стеклянную бутыль, отобрать последующие 0,5 дм³ анализируемой среды.

  с	Меню -> Измерения				11.06.2019 15:42:02
  т А	ИДУТ ИЗМЕРЕНИЯ!				Экспозиция, С
  Р	Ы__ —  —		____.             п/		25 / 100
  Т	массовая доля серы      то				Продукт		г л А
  		1.586	( 0.003 )
  					OIL1		В
  С т	Интенсивность (СКО), имп/с				№ измерения		Н О
  О п		21206.8	(   14.8   )		24041		Е
  	Плотность (СКО), г/см3			Температура кюветы, ’С			М Е
  п р		0.85626	( 0.00012 )		24.7		Н Ю
  0 м ы	Влагосод-ние, %		Хлор, соли, мг/кг	Предупреждение:		0
  в к А		0.0000	0.0	Отказ:		0

Рисунок 8 - Вид окна «Измерения»

• 11.2.3 На лабораторном рентгенофлуоресцентном анализаторе серы (таблица 5) в отобранной пробе анализируемой среды измерить массовую долю серы, используя метод сравнения со стандартными образцами. Для этого последовательно:

• - из комплекта СО (таблица 4), выбрать два СО с аттестованными значениями массовой доли серы, максимально близкими к результатам измерения массовой доли серы в пробе анализируемой среды на поверяемом анализаторе, так, чтобы этот результат находился между аттестованными значениями массовой доли серы в этих СО;

• - измерить интенсивность аналитического сигнала с вычитанием фона на линии серы в двух выбранных СО (I-j⁰, имп/с) и пробе анализируемой среды (1^БР, имп/с) на лабораторном рентгенофлуоресцентном анализаторе серы;

• - измерения каждого СО и отобранной пробы выполнить два раза, каждый раз заново заполняя кювету.

• 11.2.4 Допускается проводить поверку анализатора без вывода из технологической линии с одним СО (таблица 4), если его аттестованное значение менее 3,2 % и отличается от массовой доли серы в анализируемой среде не более чем на 0,2 %.

12 Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

• 12.1 По результатам измерений, полученным по п. 11.1, рассчитать значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы Д^ по формуле (1)

Дц= cS°-Cf°,                                   (1)

где Ср⁰ - аттестованное значение массовой доли /-го СО, %; Ср⁰ - результаты 6-ти последовательных измерений массовой доли серы в анализируемом у-том СО, %.

• 12.1.1 Значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы Ajj должны находиться в пределах, указанных в таблице 8.

12.2 По результатам измерений, полученным по п. 11.2, усреднить полученные значения интенсивностей (Т^пр, имп/с) и (TJ⁰ и Т^⁰, имп/с) и рассчитать значение массовой доли серы в отобранной пробе анализируемой среды (Спр^Б, %):

рР = (in? _{+ I}J^p)_/2,

гео -Ч

(3)

ЛАБ _

Ч1Р cCO-lCO^rCOjnP^cCO.iCO^iCO.i-npy

где Т^пр - средняя интенсивность аналитического сигнала на линии серы за вычетом фона по измерениям пробы анализируемой среды, имп/с;

If⁰ и Т^⁰ - средняя измеренная интенсивность аналитического сигнала на линии серы за вычетом фона 1-го и 2-го СО соответственно, имп/с;

С?° и С2⁰ - аттестованное значение массовой доли серы 1-го и 2-го СО соответственно, %.

• 12.2.1 В случае проведения поверки анализатора без вывода из технологической линии с одним СО (п. 11.2.4) значение массовой доли серы в анализируемой среде (Спр^Б, %) рассчитывают по формуле (5)

рЛАБ _ _rC0 . I2L

^СПР “ ^с уСО’

где С^со - аттестованное значение массовой доли серы в СО, %, Т^со - средняя измеренная интенсивность аналитического сигнала на линии серы за вычетом фона СО, имп/с.

• 12.2.2 По результатам измерений рассчитать значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы по формуле

  

  рП рЛАБ ^спрг^спр •

  (6)

• 12.2.3 Значения абсолютной погрешности измерений массовой доли серы должны находиться в пределах, указанных в таблице 8. При этом за диапазон измерений принимают поддиапазон, в котором проведена поверка, согласно таблице 8.

Таблица 8- Метрологические характеристики анализаторов

13 Оформление результатов поверки

• 13.1 Результаты поверки оформляются протоколом произвольной формы.

• 13.2 При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Предусмотрено нанесение знака поверки на лицевую поверхность блока измерительного средства измерений или в паспорт.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к применению не допускают и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 31.07.2020 № 2510 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

• 13.4 Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с Приказом Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2906 «Об утверждении порядка создания и ведения

Страница 15 из 19 Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, передачи сведений в него и внесения изменений в данные сведения, предоставления содержащихся в нем документов и сведений».

Разработчик:

Ведущий инженер лаб. 251

Внимание! Перед промывкой проточной кюветы анализатор должен быть отключен от внешней гидравлической сети с помощью внешних отсекающих кранов, входящих в состав внешней гидравлической обвязки анализатора.

А.1 Общие требования:

• - Промывка кюветы и заливка СО должны производиться при открытом на Панели оператора окне «Промывка кюветы»;

• - Заливка жидкости в проточную кювету осуществляется по схеме сообщающихся сосудов (оба нижних дренажных крана №2 и №3 и верхний дренажный кран №1 должны быть открыты, см. Рисунок А.1);

• - Промывка кюветы от анализируемой среды осуществляется последовательной заливкой в неё чистой промывочной жидкости не менее 4-х раз. Каждый раз необходимо заливать чистую промывочную жидкость;

• - Промывка после анализа СО осуществляется последовательной заливкой в неё чистой промывочной жидкости не менее 2-х раз. Каждый раз необходимо заливать чистую промывочную жидкость;

• - Уровень заливки промывочной жидкости или стандартных образцов должен быть выше нижнего края измерительного блока не менее чем на 250 мм (см. рисунок А.1);

• - Заливка промывочной жидкости или стандартных образцов в измерительную кювету осуществляется с помощью приспособления для заливки жидкости в кювету РА 17.720.000 (см. рисунок А.1). Прозрачную трубку приспособления для заливки необходимо закрепить на самоклеящиеся площадки и стяжки, входящие в комплект устройства.

А.2 Для промывки кюветы необходимо последовательно:

• - закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»);

• - с помощью приспособления РА 17.720.000 залить в кювету через дренажный кран №2 промывочную жидкость (см. рисунок А.1) (дренажный кран №1 должен быть открыт);

• - выждать паузу не менее 3-х минут;

• - открыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами») и слить жидкость через дренажный кран №3 (см. рисунок А.1);

• - выждать паузу не менее 3-х минут для слива остатков промывочной жидкости через дренажный кран №3;

• - закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»);

• - повторить промывку требуемое количество раз.

Примечание - Дренажные краны №1, №2 и №3 в процессе заливки/слива жидкости должны быть постоянно открыты.

А.З Для заливки стандартного образца необходимо последовательно:

• - выждать паузу не менее 3-х минут для слива остатков промывочной жидкости через дренажный кран №3;

• - закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»);

• - с помощью приспособления РА17.720.000 залить в кювету через дренажный кран №2 материал ГСО (см. рисунок А.1) (дренажный кран №1 должен быть открыт);

• - после проведения измерений слить стандартный образец через дренажный кран №3, открыв краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами») (см. рисунок А.1);

- закрыть краны отсечных узлов анализатора (см. Руководство по эксплуатации, п. «Управление отсечными узлами»).

Примечания:

• 1 Дренажные краны №1, №2 и №3 в процессе заливки/слива жидкости должны быть постоянно открыты;

• 2 Во избежание заражения СО промывочной жидкостью после промывки кюветы и перед заливкой нового СО в кювету рекомендуется открутить штуцер устройства для заливки СО (входящего в комплект ЗИП) от дренажного крана №2, через который заливается СО, и просушить штуцер и кран от остатков промывочной жидкости. Также рекомендуется с помощью спринцовки, входящей в комплект ЗИП, продуть кран, через который заливается_СО.

  

  Уровень жидкости

  Min 250 мм

Кран верхнего отсечного узла не показан

Верхний дренажный коан №1

- Заливка

“t=WS[L

Приспособление

для заливки жидкости в кювету (РА17.720.000)

Нижний дренажный кран №2

Кран нижнего отсечного узла

Нижний дренажный кран №3

Дренажная емкость

Рисунок А. 1 - Схема заливки жидкости в кювету

Б.1 Измерение плотности СО при помощи ареометра.

Набор ареометров и цилиндров для ареометров, а также предварительно маркированные термосы в открытом состоянии, выдержать при температуре лаборатории не менее 30 минут.

Получить с пульта оператора (или панели оператора анализатора) температуру измерительной проточной кюветы Ткюв после её промывки (см. Приложение А) и установить эту температуру в качестве температурной уставки термостата.

Налить в цилиндр 500 см³ СО, установить цилиндр с СО и открытый термос в термостат и включить термостатирование.

Опустить в цилиндр термометр. Термометр закрепить в штативе или установить так, чтобы столбик термометрической жидкости оказался на (5-10) мм выше уровня СО.

Опустить в цилиндр стеклянную палочку для перемешивания. В процессе термостатирования цилиндра, перед контролем температуры СО по показаниям термометра, стеклянной палочкой выполнить 3-4 движения от дна цилиндра до уровня СО и обратно, для выравнивания температуры СО по всему объему цилиндра. При достижении температуры СО величины Ткюв ± 0,5 °C вынуть палочку из цилиндра.

Опустить ареометр в цилиндр и выдержать в цилиндре с СО не менее 10 минут для стабилизации температуры СО и тела ареометра. Температура СО должна находиться в пределах Ткюв ± 0,5 °C.

Провести измерение плотности в соответствии с ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности (п.  1.4.4). Показания ареометра

отсчитывать, согласно черт. 2а ГОСТ 3900-85, по нижнему краю мениска. При этом поправка на мениск не вводится.

Зафиксировать значение плотности СО (г/см³) и температуру, при которой она измерена.

СО перелить из цилиндра в термос, находящийся при температуре Ткюв ± 0,5 °C, и герметично закрыть.

Повторить процедуру подготовки для всех СО, используемых для поверки. Б.2 Измерение плотности СО при помощи автоматических плотномеров.

Используют плотномеры с погрешностью измерения плотности не хуже ±0,0005 г/см³.

Установить в программном обеспечении плотномера температуру проточной кюветы Ткюв после промывки, полученную с пульта оператора (или с панели оператора анализатора, см. Руководство по эксплуатации, п. «Главное меню»).

Провести измерение плотности в соответствии с эксплуатационной документацией плотномера, при заданной температуре Ткюв ± 0,5 °C. Зафиксировать значение плотности СО (г/см³) и температуру, при которой она измерена.

Провести термостатирование цилиндров с СО, аналогично Б.1, до температуры проточной кюветы Ткюв ± 0,5 °C.

Перелить СО в предварительно маркированный термос, находящийся при температуре Ткюв ± 0,5 °C, и герметично закрыть его.

Повторить процедуру подготовки для всех СО, используемых для поверки.

Б.З Герметично закрытые термосы с СО должны быть доставлены к месту поверки, для проведения поверки, не позднее чем через 2 часа после заполнения термосов.

Б.4 Для каждого СО, подготовленного для поверки, должны быть зафиксированы три характеристики: массовая доля серы по паспорту, его плотность и температура, при которой измерялась плотность.

Примечание - Допускается проводить измерение плотности СО в непосредственной близости с анализатором (без использования термосов) при контроле температуры СО, соответствующем классу опасности помещения.