Методика поверки «ГСОЕИ. Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные ППО» (МП2411-0184 -2021)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

СОГЛАСОВАНО

Государственная система обеспечения единства измерений

МП2411-0184 -2021

Заместитель руководителя лаборатории термометрии

В.М. Фуксов

Санкт-Петербург

2021

• 1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящая методика распространяется на преобразователи термоэлектрические пла-тинородий-платиновые эталонные ППО (далее - ППО), заводские номера 044 и 046, предназначенные для измерений температуры жидких и газообразных сред при поверке и калибровке средств измерений температуры и являются рабочими эталонами единицы температуры 0-го разряда согласно ГОСТ 8.558-2009.

Методика поверки должна обеспечивать прослеживаемость преобразователей термоэлектрических платинородий-платиновых эталонных ППО к государственному первичному эталону единицы температуры ТЭТ 34 - 2020.

Метод поверки основан на непосредственном сличении поверяемого ППО с эталонным термопреобразователем термоэлектрическим при температуре, воспроизводимой с помощью основных реперных точек металлов МТШ-90.

Нормативные документы:

ГОСТ 8.558- 2009 ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) автономных блоков из состава средства измерений для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

• 2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

При проведении первичной и периодической поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 2.1

Таблица 2.1

• 2.2 При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C             +20±5

• - относительная влажность, %, не более              80

• - атмосферное давление, кПа                         101 ±3

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ

К проведению поверки допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на ППО, имеющие необходимую квалификацию в области теплофизических измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

• 5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

5.1 При проведении поверки применяют средства измерений, указанные в таблице 5.1 Таблица 5.1

• 5.2 Указанные средства поверки должны иметь действующие документы о поверке или аттестации.

• 5.3 Работа с указанными средствами измерений должна проводиться в соответствии с документацией по их эксплуатации.

• 6 ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 6.1 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 6.2 Во время проведения поверки необходимо соблюдать меры предосторожности от получения ожогов от соприкосновения с корпусами печей и термопреобразователей ППО при извлечении их из печи.

• 6.3 Средства поверки, вспомогательные средства поверки и оборудование должны соответствовать требованиям безопасности, изложенным в их эксплуатационной документации.

• 6.4 При поверке должны соблюдаться требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на ППО.

• 7 ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении внешнего осмотра необходимо убедиться:

• - в соответствии комплектности, маркировки, упаковки требованиям, указанным в эксплуатационной документации;

• - в целостности ППО (отсутствие видимых повреждений элементов конструкции);

• - спай на рабочем конце ППО должен иметь форму, близкую к форме шара, и гладкую блестящую поверхность без раковин;

• - электрическая цепь ППО не должна быть нарушена;

• - в наличии не более одной точки сварки по длине свободных концов ППО.

Результат внешнего осмотра считают положительным, если выполняются вышеуказанные требования. При наличии дефектов ППО подлежит ремонту или бракуется.

• 8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 8.1 Проверить наличие всех средств измерений и вспомогательных средств, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативным документам, устанавливающим методику их эксплуатации.

• 8.2 Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 3.

• 8.3 Подготовить к работе средства измерений и вспомогательные средства согласно эксплуатационным документам на них.

• 8.4 Перед началом измерений оборудование включают в электросеть и выводят на заданный температурный режим. Измерительные установки прогреваются в течение времени, указанного в ТД.

• 8.5 Для термостатирования свободных концов ППО используют сосуды Дьюара. Тер-мостатирование выполняют при О °C. Сосуд Дьюара заполняют льдо-водяной смесью, помещают в него термометр, для контроля температуры и стеклянные пробирки для удлинительных проводов ППО. Глубина погружения пробирок должна быть не менее 120 мм, расстояние между пробирками не менее 10 мм.

• 8.6 У поверяемых ППО освобождают холодные концы для подключения к измерительному прибору. К контактам, соблюдая полярность, подсоединяют удлинительные провода. Свободные концы удлинительных проводов скручивают с медными проводами и места скруток помещают в термостатированные стеклянные пробирки, свободные концы медных проводов подключают к измерительному прибору.

• 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 9.1 Определение нестабильности

• 9.1.1 Нестабильность ППО при первичной поверке определяют по изменению ТЭДС при температуре реперной точки затвердевания меди (номинальное значение /си⁼ 1084,62 °C) после отжига в трубчатой печи в течение (2,5±0,5) ч при температуре (1100±20) °C и глубине погружения (300±5) мм. Значение нестабильности АЕнст определяют по формуле

^НСТ ⁼ (feu )“ ^1 (?CU )’                              (О

где Е\(/си) ~ ТЭДС при температуре реперной точки затвердевания меди, измеренная до отжига, мВ

Ег^си)- ТЭДС при температуре реперной точки затвердевания меди, измеренная после отжига, мВ.

• 9.1.2 Допускаемая нестабильность после отжига при температуре (1100±20) °C в течение (2,5±0,5) ч - ±3 мкВ.

• 9.1.3 Нестабильность термопреобразователей при периодической поверке определяют, как разность между значением ТЭДС, полученным в реперной точке меди и значением из свидетельства о предыдущей поверке.

Изменение значений ТЭДС термопреобразователей в реперной точке меди за межповерочный интервал не должно превышать ±3 мкВ.

• 9.2 Определение неоднородности

• 9.2.1 Неоднородность ППО определяют по изменению ТЭДС при температуре (1100±10) °C при глубине погружения (250±5) мм и (300±5) мм между одноименными термоэлектродами эталонного и поверяемого ППО.

Значение неоднородности ДЕнеод определяют по формуле:

^‘НЕОД ~ А^ЗОО ~ ^^250 ’                                (2)

где Д£зоо и Д£25о-разница между значениями отклонений ТЭДС термоэлектрода поверяемого преобразователя от эталонного преобразователя (ДЕзоо(25О)⁼ &епр\о - &еп.,т \ мВ

• 9.2.2 Допускаемая неоднородность при температуре (1100±10) °C при глубине погружения (250±5) мм и (300±5) мм - ±3 мкВ.

• 9.3 Определение градуировочной характеристики ППО и суммарного среднеквадратического отклонения (СКО) сличения с эталоном - копией

• 9.3.1 Градуировку ППО проводят при температуре реперных точек металлов - меди (+1084,620 °C), алюминия (+660,323 °C), цинка (+419,527 °C), при температуре свободных концов - 0 °C.

• 9.3.2 ППО помещают в капсулу с металлом установки для реализации реперной точки после того, как зафиксировано начало фазового перехода, через 15 мин начинают измерять ТЭДС ППО.

• 9.3.3 Выполняют не менее 10 отсчетов ТЭДС ППО на площадке фазового перехода, результаты записывают в протокол. За измеренное значение ТЭДС в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов 10 отсчетов.

• 9.3.4 При первичной поверке ППО проводят не менее 3-х серий измерений при каждой температуре, при периодической поверке допускается одна серия измерений. Разность результатов измерений ТЭДС, полученных в разных сериях измерений при одной и той же температуре не должна превышать ±0,002 мВ в точке затвердевания меди и ±0,0015 мВ в точках затвердевания алюминия и цинка. Если разность результатов измерений ТЭДС, полученных в разных сериях измерений при одной и той же температуре превышает указанные допуски, проводят до 2-х дополнительных серий измерений, оценивая разность результатов измерений между последними двумя сериями. Если после 4-х серий измерений при первичной поверке или 3-х серий измерений при периодической поверке разность результатов измерений ТЭДС, полученных в разных сериях измерений при одной и той же температуре по-прежнему превышает допуски, ППО бракуют.

• 9.3.5 Суммарное СКО вычисляют для каждой точке градуировки по формуле:

где Ej - ТЭДС при температуре реперной точки полученная в i -м, измерении, мВ,

Е_ср- среднее ТЭДС при температуре реперной точки, мВ,

N - число измерений,

АЕнеод - неоднородность термопреобразователя в реперной точке меди, мВ,

Е_си- среднее ТЭДС при температуре 1084,62 °C, мВ,

8г- погрешность измерения ТЭДС электроизмерительным мостом, мВ, Dy- дискретность измерения ТЭДС электроизмерительным мостом, мВ, Со - коэффициент чувствительности термопреобразователя при 0 °C, мВ/ °C, 87с - погрешность измерения температуры холодного спая, °C,

С/ - коэффициент чувствительности термопреобразователя при температуре реперной точки меди, алюминия или цинка °C, мВ/ °C,

8Т- погрешность воспроизведения температуры реперной точки, °C.

• 9.3.6 Результат поверки считают положительным, если значения ТЭДС и суммарное

СКО не превышают значений, указанных в таблице 3. Таблица 3

• 10 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ

• 10.1 Для подтверждения соответствия метрологических характеристик преобразователей термоэлектрических платинородий-платиновых эталонных ППО обязательным метрологическим требованиям используют значения суммарного СКО сличения с эталоном - копией в точках температуры: 419,527 °C; 660,323 °C и 1084,62 °C, определенные в соответствии с пунктом 9.3.5 настоящей методики.

• 10.2 Алгоритм принятия решения о соответствии метрологических характеристик преобразователей термоэлектрических платинородий-платиновых эталонных ППО обязательным метрологическим требованиям:

• 10.2.1 Метрологические характеристики должны соответствовать требованиям, предъявляемым к рабочим эталонам единицы температуры 0-го разряда, согласно ч. 2 Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры (ГОСТ 8.558-2009).

• 10.2.2 В диапазоне температуры от 0 °C до 1084,62 °C суммарное СКО результата сличений с эталоном - копией при трех независимых измерениях должно быть:

не более 0,4 °C в точке 419,527 °C и не более 0,7 °C в точке 1084,62 °C - при использовании эталонных термоэлектрических преобразователей.

• 10.2.3 Если значения суммарного СКО всех результатов сличений с эталоном -копией, определенные в соответствии с пунктом 9.3.5, удовлетворяют требованию пунктов 10.2.1 и 10.2.2, выполнены требования пунктов 4, 7, 8.6 и 9 настоящей методики, то принимают решение о соответствии преобразователей термоэлектрических платинородий-платиновых эталонных ППО обязательным метрологическим требованиям.

Если хотя бы одно из значений суммарного СКО результата сличений с эталоном-копией в точках температуры 419,527; 660,323 и 1084,62 °C, полученные по пункту 9.3.5, не удовлетворяют требованиям пунктов 10.2.1 и 10.2.2 и/или требования пунктов 4, 7, 8.6 и 9 настоящей методики не выполнены, то принимают решение о несоответствии преобразователей термоэлектрических платинородий-платиновых эталонных ППО обязательным метрологическим требованиям.

• 11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Результаты поверки оформляют протоколом на ППО (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении 1). При положительных или отрицательных результатах поверки осуществляется передача сведений в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

По заявлению владельца ППО или лица, представившего их на поверку при положительных результатах поверки, выдается свидетельство о поверке установленной формы и (или) в паспорт вносится запись о проведенной поверке. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности к применению.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) в паспорт.

Приложение 1 (рекомендуемое) Протокол поверки

№ _________от «___»._______.2021 г.

Вид поверки:периодическая

Методика поверки: МП 2411-0184-2021 «ГСП. Преобразователи термоэлектрические плати-нородий-платиновые эталонные ППО. Методика поверки».

Средства поверки: Государственный вторичный эталон единицы температуры (эталон-копия) в диапазоне от минус 189,3442 °C до 1768,2 °C (ГВЭТ 34-29-2009), регистрационный номер 2.1.ZZB.0029.2013, свидетельство об аттестации государственного эталона__________

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1 Внешний осмотр____________

• 2 Результаты градуировки

  Значение температуры в реперной точке, °C	Номинальные значение ТЭДС при 0 °C свободных концов, мВ	Среднее значение ТЭДС поверяемого ППО, мВ	Отклонение ТЭДС от номинального значения, мВ
  419,527	3,447
  660,323	5,860
  1084,62	10,574

3 Суммарное СКО сличения с эталоном - копией преобразователя ППО №_____

Вывод: Преобразователь термоэлектрический платинородий-платиновый эталонный ППО №____, признан пригодным к применению в качестве рабочего эталона единицы температу

ры 0-го разряда по ГОСТ 8.558 - 2009.

Результаты измерений прослеживаются к Государственному первичному эталону единицы температуры.

На основании результатов поверки выдано: свидетельство о поверке № от «___».______.202_ г.

извещение о непригодности №

Причина непригодности______

Поверку провел____

ФИО                подпись         Дата

8