Методика поверки «ГСОЕИ. Термометры сопротивления платиновые эталонные ВТС» (МП 2411-0183 -2021)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

СОГЛАСОВАНО

И.о. генеральн

ФГУП «ВНИИМ им.

ЗЛ'ЕСТИТ

ГЕНЕРАЛЬНОГО

КРИВЦОВ 8Ж³

ДОВЕРЕННОСТЬ №2

ОТ 17 МАЯ

Государственная система обеспечения единства измерений Термометры сопротивления платиновые эталонные ВТС Методика поверки

МП 2411-0183 -2021

Заместитель руководителя лаборатории термометрии

В.М. Фуксов

Санкт-Петербург

2021

• 1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Настоящая методика распространяется на термометры сопротивления платиновые эталонные ВТС (далее - термометры) - рабочие эталоны 0-го разряда согласно ГОСТ 8.558-2009, часть 2, предназначены для измерений температуры жидких и газообразных сред при поверке и калибровке средств измерений температуры.

Методика поверки должна обеспечивать прослеживаемость термометров сопротивления платиновых эталонных ВТС к государственному первичному эталону единицы температуры ГЭТ 34 - 2020.

Метод поверки основан на непосредственном сличении поверяемого термометра с эталонным термометром в тройной точки воды и основных реперных точек металлов МТШ-90.

Нормативные документы:

ГОСТ 8.558- 2009 ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры. Положение о Международной температурной шкале 1990 г. (МТШ-90). Документ международного Бюро по мерам и весам, 1989¹.

Методикой поверки не предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов и (или) автономных блоков из состава средства измерений для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

• 2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

При проведении первичной и периодической поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 2.1

Таблица 2.1

• 2.2 При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C             +20±5

• - относительная влажность, %, не более              80

• - атмосферное давление, кПа                         101,3±3

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ

К проведению поверки допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на термометры, имеющие необходимую квалификацию в области теплофизических измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

• 5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

5.1 При проведении поверки применяют средства измерений, указанные в таблице 5.1 Таблица 5.1

• 5.2 Указанные средства поверки должны иметь действующие документы о поверке или аттестации.

• 5.3 Работа с указанными средствами измерений должна проводиться в соответствии с документацией по их эксплуатации.

• 6 ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 6.1 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 6.2 При работе с термометрами, имеющими хрупкую защитную трубку из кварцевого стекла, следует соблюдать особую осторожность.

• 6.3 Во время проведения измерений термометр следует извлекать из ампулы медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов и закрепить его в вертикальном положении на штативе.

• 6.4 Средства поверки, вспомогательные средства поверки и оборудование должны соответствовать требованиям безопасности, изложенным в их эксплуатационной документации.

• 6.5 При поверке должны соблюдаться требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на термометры.

• 7 ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении внешнего осмотра необходимо убедиться в:

• - целостности термометров (отсутствие трещин или вмятин на корпусе);

• - витки платиновой спирали чувствительного элемента не должны быть деформированы и замкнуты;

• - соответствии комплектности, маркировки, упаковки требованиям, указанным в эксплуатационной документации.

Результат внешнего осмотра считают положительным, если выполняются вышеуказанные требования. При наличии дефектов термометр подлежит ремонту или бракуется.

• 8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 8.1 Проверить наличие всех средств измерений и вспомогательных средств, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативным документам, устанавливающим методику их эксплуатации.

• 8.2 Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 3.

• 8.3 Подготовить к работе средства измерений и вспомогательные средства согласно эксплуатационным документам на них.

• 8.4 Протереть погружаемые части термометров этанолом.

• 8.5 Электрические цепи термометров не должны быть нарушены. Опробование электрической схемы проводят с помощью измерителя температуры многоканального прецизионного МИТ 8.15.

• 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 9.1 Проверка электрического сопротивления изоляции

• 9.1.1 Проверка электрического сопротивления изоляции проводится по ГОСТ Р 52931-2008 мегомметром при напряжении 100 В.

Электрическое сопротивление изоляции между электрической цепью чувствительного элемента термометра и защитной арматурой, при температуре окружающей среды (20 ±5) °C и относительной влажности воздуха от 0 до 80 %, должно быть не менее 1-10® Ом.

• 9.2 Определение нестабильности термометров

• 9.2.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды (Лттв). Ампула тройной точке воды должна быть предварительно подготовлена к работе. Термометр погружают в канал ампулы после выдерживания в течении 15 минут в термостате при температуре 0 °C. За результат измерений сопротивления термометра принимают среднее арифметическое значение пяти отсчетов, произведенных через 15 минут после погружения термометра в канал.

• 9.2.2 Термометр помещают в печь для отжига при температуре на 10 °C выше верхнего предела измерений и выдерживают в течении 5 часов. Печь охлаждают до температуры (500±10) °C при скорости изменения температуры не более 100 °С/ч, а затем извлекают термометр из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.2.3 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды (7?ттв)

• 9.2.4 Рассчитывают значение расхождения ARt между Rtk и Rth в температурном эквиваленте по следующей формуле 1:

ARt ⁼ (Rtk ~ Rth)/(dR/dT)r                            (1)

где ARt - расхождение между Rtk и Rth в температурном эквиваленте, °C Rth~ сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом Rtk~ сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом (dR/dT)T~ чувствительность термометра при 0,01 °C, Ом/°С (Чувствительность термометра при 0,01 °C для термометра с Яо=О,6 Ом - 0,0024 Ом/°С).

• 9.2.5 Нестабильность термометров ARt должна находиться в пределах ±0,0006 °C.

• 9.3 Определение относительного сопротивления термометров

• 9.3.1 Измеряют сопротивление термометра (Я(7_а) в установке для реализации точки плавления галлия через 15 минут после начала фазового перехода. За результат измерений сопротивления термометра принимают среднее арифметическое значение пяти отсчетов, после достижения теплового равновесия.

• 9.3.2 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды (Rttb)

• 9.3.3 Рассчитывают относительное сопротивление по формуле 2:

^wGa= ^RG</^R™                        (2)

Значение относительного сопротивления термометра должно быть не менее 1,11807.

• 9.4 Определение градуировочной характеристики термометров.

• 9.4.1 Градуировку термометров проводят при температуре реперных точек металлов -цинка, алюминия, меди и в тройной точке воды.

• 9.4.2 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в реперных точках. После каждого измерения проверяют сопротивление в тройной точке воды. Последовательность реализации реперных точек - по таблице 9.4. Реперные точки обозначены символами соответствующих химических элементов, ТТВ - тройная точка воды.

Таблица 9.4

• 9.4.3 Термометр помещают в капсулу с металлом установки для реализации реперной точки после того, как зафиксировано начало фазового перехода, через 15 мин начинают измерять сопротивление термометра.

• 9.4.4 Изменение значения сопротивления в температурном эквиваленте за 5 мин не должно превышать ±0,0005 °C.

• 9.4.5 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометра на площадке фазового перехода, результаты записывают в протокол. За значение сопротивления в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.6 После окончания измерений сопротивления термометра в реперных точках, термометр охлаждают в соответствии п.9.2.2.

• 9.4.7 Измерение сопротивления термометра в тройной точке воды должно быть проведено после каждого измерения его сопротивления в реперной точке металла. Предварительно термометр погружают в термостат со смесью льда и воды и после выдержки в течение 15 мин погружают в ампулу тройной точки воды и через 15 мин проводят измерения. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.8 Градуировочную характеристику термометров определяют в виде функции отклонения относительного сопротивления термометра A W(T) от стандартной функции МТШ-90 W_P(T)

(3) где - зависимость относительного сопротивления термометра от температуры. Функция отклонения от МТШ-90 в диапазоне от 0,01 до плюс 1084,62 °C:

Д1Г(7’) = ^(Г)-1] +    (Г)- if + с[И'(7’)- if +         !F(^Z)f,      (4)

9.5 Определение суммарного среднеквадратического отклонения (СКО) сличения с эталоном - копией

• 9.5.1 Суммарное СКО оценивают в точках градуировки и выражают в единицах сопротивления для RrrB и единицах температуры в реперных точках.

• 9.5.2 СКО результата измерений сопротивления термометра Rttb в тройной точке воды рассчитывают по формуле:

  (5)

где St - СКО среднего значения сопротивления поверяемого термометра, R/ - значение сопротивления поверяемого термометра в ТТВ при i-ом измерении, Ом; Rr- среднее значение сопротивления поверяемого термометра в ТТВ, Ом; п - общее число измерений.

• 9.5.3 Суммарное СКО результата измерений сопротивления Rttb термометра в тройной точке воды рассчитывают по формуле:

  S_p +   +

f ^dR Q

’^д0,01 \^а1пов      7 ,

В качестве измерителя сопротивлений применяют мост отношения сопротивлений с внешней мерой сопротивления номиналом Ямеры, рассчитывают по формуле:

Л V \      ^КМЕРЫ

D

у = —!--показание моста отношения сопротивлений

&МЕРЫ

где <5/?_меры - погрешность градуировки внешней меры сопротивления, Ом; ^o.oi - суммарное СКО для ампулы тройной точки воды, °C.

В качестве погрешности градуировки меры сопротивления может быть принято:

где а меры - нестабильность меры сопротивления между поверками согласно ее разряду по поверочной схеме.

- “7= - погрешность измерений отношения сопротивлений мостом; (10)

- удвоенная цена младшего разряда моста отношения сопротивлений.

• 9.5.4 Стандартное СКО результата измерений сопротивления термометра в реперной точке рассчитывают по формуле:

  

  (П)

где Sw - СКО среднего арифметического значения А №(Т),

A W(Tj) - значение функции отклонения при температуре Г,;

A WfT)=£ A WfTJ/n - среднее арифметическое значение A W(Ti) по всем измерениям градуировки;

п - число измерений.

• 9.5.5 Суммарное СКО результата измерений термометра в реперной точке рассчитывают по формуле:

  
  
  

  (12)

где--обратная производная стандартной функции W(T) МТШ-90 при температуре градуировки;

В качестве измерителя сопротивлений применяют мост отношения сопротивлений с внешней мерой сопротивления номиналом /?меры, 3r - рассчитывают по формуле (7), Зт - по формуле:

2

Аэ~ доверительная погрешность эталонного термометра;

- Суммарное СКО для реперной точки металла в температурном эквиваленте (из сертификата калибровки или свидетельства о поверке), °C

• 9.5.6 Производные — в формулах (6), (12), (13) для поверяемого и эталонного термо-

  dT

  метров (нов.; э) рассчитывают по уравнению:

  

  dT

(14)

А = 0,003969 °C"¹, В = -5,841-10'⁷ °C"², t — измеренное значение температуры, °C.

9.5.7 Результат поверки считают положительным, если значения суммарного СКО сличения с эталоном - копией находятся в пределах указанных в таблице 9.5.

Таблица 9.5

• 10 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ

• 10.1 Для подтверждения соответствия метрологических характеристик термометров сопротивления платиновых эталонных ВТС обязательным метрологическим требованиям используют значения суммарного СКО сличения с эталоном - копией в точках температуры: 0,010 °C, 419,527 °C; 660,323 °C, 1084,62 °C, определенные в соответствии с пунктами 9.5.3, 9.5.5 настоящей методики.

• 10.2 Алгоритм принятия решения о соответствии метрологических характеристик термометров сопротивления платиновых эталонных ВТС обязательным метрологическим требованиям:

• 10.2.1 Метрологические характеристики должны соответствовать требованиям, предъявляемым к рабочим эталонам единицы температуры 0-го разряда, согласно ч. 2 Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры (ГОСТ 8.558-2009).

• 10.2.2 В диапазоне температуры от 0 °C до 1084,62 °C суммарное СКО результата сличений с эталоном - копией при трех независимых измерениях должно быть:

не более 0,3 10'³ °C в точке 0,010 °C и не более 45 10’³ °C в точке 1084,62 °C - при использовании эталонных ампул для воспроизведения реперных точек температуры МТШ-90 или эталонных термометров сопротивления;

• 10.2.3 Если значения суммарного СКО всех результатов сличений с эталоном -копией, определенные в соответствии с пунктами 9.5.3, 9.5.5, удовлетворяют требованию пунктов

• 10.2.1 и 10.2.2, выполнены требования пунктов 4, 7, 8.5 и 9 настоящей методики, то принимают решение о соответствии термометров сопротивления платиновых эталонных ВТС обязательным метрологическим требованиям.

Если хотя бы одно из значений суммарного СКО результата сличений с эталоном-копией в точках температуры 0,010 °C, 419,527 °C; 660,323 °C, 1084,62 °C, полученные по пунктами 9.5.3, 9.5.5, не удовлетворяют требованиям пунктов 10.2.1 и 10.2.2 и/или требования пунктов 4, 7, 8.5 и 9 настоящей методики не выполнены, то принимают решение о несоответствии термометров сопротивления платиновых эталонных ВТС обязательным метрологическим требованиям.

• 11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Результаты поверки оформляют протоколом на термометр (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении 1).

При положительных или отрицательных результатах поверки осуществляется передача сведений в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

По заявлению владельца термометров или лица, представившего их на поверку при положительных результатах поверки, выдается свидетельство о поверке установленной формы и (или) в паспорт вносится запись о проведенной поверке. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности к применению.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) в паспорт.

Приложение 1

(рекомендуемое)

Протокол поверки

№ ________от «___»__________2021 г.

Вид поверки: периодическая

Методика поверки: МП 2411-0183 -2021 «ГСП. Термометры сопротивления платиновые эталонные ВТС. Методика поверки», согласованная ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 30.04.2021 г.

Средства поверки: Государственный вторичный эталон единицы температуры (эталон-копия) в диапазоне от минус 189,3442 °C до 1768,2 °C (ГВЭТ 34-29-2009), регистрационный номер 2.1.ZZB.0029.2013, свидетельство об аттестации государственного эталона_________

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1 Внешний осмотр____________

• 2 Сопротивление изоляции______

• 3 Сопротивление в тройной точке воды: Ro =_____________Ом

• 4 Функция отклонения от МТШ-90 в диапазоне от 0,01 до плюс 1084,62 °C:

дж(г) = а[^(г)-1] + Z>[fF(r)- if + c[W(Т)- if + d[w(T)~ lf(/t/)f, где a =________■ 1 O’⁶, b =_____________• 1 O'⁶, c =_____________■ 1 O'⁶, d =_____________• 10"*.

• 5 Вывод: Термометр сопротивления BTC №____, признан пригодным к применению в ка

честве рабочего эталона единицы температуры 0-го разряда по ГОСТ 8.558 - 2009, часть 2. Результаты измерений прослеживаются к Государственному первичному эталону единицы температуры.

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №                 от «___»______202_ г.

извещение о непригодности №

Причина непригодности______

Поверку провел _________

ФИО                подпись         Дата

9

¹

При поверке следует руководствоваться действующей редакцией Государственной поверочной схемы и Международной температурной шкалы.