Методика поверки «Установка для анализа состава монокристаллических плёнок зав. № НГМК.430207.002» (МП 304-001-2017)

Приложение

к Руководству по эксплуатации «Установка для анализа состава монокристаллических плёнок зав. № НГМК.430207.002.»

«УТВЕРЖДАЮ»

Заместитель директора по юизводственной метрологии

О <

ujlu5 J-

ФГУП «ВНИИМС»

t'S 2017 г.

«УТВЕРЖДАЮ»

^о(«НИЦПВ»)_г

■тоне

В.Д. Войтко

ного директора АО «НИ1ДПВ»

Установка для анализа состава монокристаллических плёнок

зав. № НГМК.430207.002

МП 304-001-2017 г. Москва

2017

Настоящая методика распространяется на установку для анализа состава монокристаллических плёнок по результатам анализа относительного изменения состава (величины рассогласования параметров кристаллических решеток) и устанавливает методы и средства её первичной (после ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации через установленный интервал между поверками.

Межповерочный интервал 1 год.

1 Операции поверки

При проведении поверки выполняются следующие операции*:

Примечание — Проведение операций указывают знаками «+» или «—».

2 Средства поверки**

**Примечание. Возможно применение средств измерений утверждённого типа и оборудования, метрологические характеристики которых не хуже приведенных в таблице.

• 3.1 К проведению измерений для поверки допускаются лица:

• - знающие основы рентгеноструктурного анализа;

• - имеющие опыт работы с установками для определения состава и свойств -дифрактометрическими средствами измерений, использующими коротковолновое излучение;

• - изучившие техническое описание и Методику поверки поверяемой установки;

• - допускаются к участию в измерениях операторы, имеющие опыт работы на установках для определения характеристик состава твёрдых веществ - установки рентгеновские и прошедшие обучение, годные по состоянию здоровья к работе с источниками ионизирующих излучений, сдавшие соответствующие экзамены по охране труда и технике безопасности

• 3.2 К проведению поверки допускаются лица:

прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя для данного вида измерений;

знающие необходимые основы рентгеноструктурного анализа.

• 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в техническом описании на установку для анализа состава монокристаллических плёнок.

• 4.2 При проведении поверки должны соблюдаться:

а) Инструкция по охране труда и производственной санитарии при работе на установках рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа 07562149.25000.007, либо более поздние издания этого руководства

б) Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности

СП 2.6.1.2612-10

в) Нормы радиационной безопасности НРБ -99/2009

Санитарные правила и нормативы СанПиН 2.6.1.2523 - 09

Дополнительные требования могут быть изложены в Инструкциях по технике безопасности для сотрудников предприятия, включая Инструкции по охране труда при работе на рентгеновских аппаратах (установках), Инструкцию по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися и огнеопасными жидкостями.

5 Условия поверки

Должны отсутствовать внешние электрические и магнитные поля (кроме магнитного поля Земли).

6 Проведение поверки

• 6.1.1 Проводится проверка на соответствие технической документации (требованиям завода-изготовителя установки), комплектности, маркировке, упаковке, требованиям безопасности, опробование. Осматривают поверяемую рентгеновскую установку, убеждаются в исправности заземления, отсутствии внешних повреждений, наличии защитных заслонок на окнах рентгеновской трубки, исправности вентиляции и системы проточного охлаждения рентгеновской трубки. Проверяется срок годности стандартных образцов и сроки поверки средств измерений согласно п. 2.

• 6.1.2 Опробование.

Опробование установки проводят с использованием стандартных образцов после истечения времени установления рабочего режима, например с помощью стандартного образца дифракционных свойств кристаллической решётки (кремний), ПРФ-4 (ПРФ-3), ГСО 10828-2016, № 304-1609-15.

При опробовании установки для анализа состава монокристаллических плёнок использовать программное обеспечение, установленное на установке.

Проверяют правильность функционирования анализаторных функций установки: задание и отработку времени экспозиции и др.

Проверяют правильность функционирования программы обработки дифракционных картин.

Проводят градуировку с применением СО дифракционных свойств, например ПРМ-17 № 304-1702-17, шкалы углов. Для СО ПРМ-17 измеряется угол, соответствующий брэгговскому отражению от плоскости (0 0 12), определяется поправка, связанная с нулевым значением шкалы по данным разности между экспериментальным и расчётным значением угла для плоскости (0 0 12).

Для определения диапазона сканирования регистрации отраженного рентгеновского излучения следует:

• - подготовить установку в комплектации предприятия - изготовителя (рентгеновская трубка, например, с медным Cu-анодом) к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации и Руководством по обработке данных;

• - провести юстировку установки в соответствии с руководством по эксплуатации;

• - установить в держатель образцов стандартный образец (например, ПРМ-17);

• - установить для рентгеновской трубки оптимальные параметры электропитания (см. Руководство по эксплуатации), например, трубка с Си-анодом:

• - высокое напряжение U, кВ 30;

• - ток трубки I, мА               20

• - провести измерение характеристик дифракционной картины в диапазоне отсчетов от минимально допустимого значения до максимального значения с шагом сканирования 0,04-0,10 градуса и временем экспозиции в каждой точке 2-5 секунд;

• - построить график зависимости интенсивности от результатов отсчета

• - определить диапазон регистрации рентгеновского излучения, зафиксировав 2 крайних угловых положения детектора -с минимально и максимально возможными (min... и max).

Результат операции поверки считается положительным, если диапазон регистрации дифракционной картины для установки составляет, от 10 до 65 градус и от 100 до 169 градус.

Определяются следующие метрологические характеристики установки согласно пунктам 6.3.1 - 6.3.3 таблицы (раздел 1):

Включают установку согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают режим работы рентгеновской трубки: напряжение 30 кВ, ток 20 мА. Прогревают установку не менее двух часов.

Проведение измерений с использованием ГСО (стандартного образца утвержденного типа).

Устанавливают, например ГСО ПРФ-4 (ПРФ-3), в держателе образцов таким образом, чтобы пучок рентгеновских лучей падал на его рабочую поверхность.

Включают системный блок ПК, управляющий работой рентгеновского гониометра ГУР-8, ПДП приставки, заслонкой и детектором рентгеновских лучей. Согласно инструкции по использованию ПО RDPW с помощью дополнительных осей гониометра (двух поступательных осей - X, Z и двух поворотных осей - Хи, Фи) направляют рентгеновский луч на поверхность СО. Согласно инструкции по использованию ПО RDPW проводят проверку привязки системы гониометра и детектора рентгеновских лучей.

Рефлекс с индексами Миллера (111) от пластины ПРФ-4 (ПРФ-3) с применением ПО RDPW выводят на расчётный угол равный вщ = 14,22 градус, а детектор рентгеновских лучей - на 2вщ = 28,44 градус. Вращая ручку гониометра, находят рефлекс с индексами Миллера (111). Угол гониометра должен отличаться от расчётного значения угла Брэгга не более чем на 0,01 градус.

Рефлекс с индексами Миллера (333) от пластины ПРФ-4 (ПРФ-3) с применением ПО RDPW выводят на расчётный угол равный 6333 = 47,48 градус, а детектор рентгеновских лучей - на 20₃₃з = 94,95 градус. Вращая ручку гониометра, находят рефлекс (333). Угол гониометра должен отличаться от расчётного значения угла Брэгга не более чем на 0,01 градус.

Проведение измерений.

Вводят в окне интерфейса программного обеспечения RDPW название СО ПРФ-4, задают углы сканирования (46,6 - 48,4 градус), шаг сканирования (0,005 градус), координаты осей X, Z, а также время набора импульсов в каждой точке сканирования (5 сек). Запускают сканирование.

Получают последовательно 3 серии по 2 сканирования для рефлекса (333) в положениях (1;1)и(1;-1) двухкристального спектрометра.

Первичную обработку дифрактограмм проводят с помощью программного обеспечения установки (получают значения максимумов угловых позиций для соответствующих отражений).

Результаты всех измерений записать в таблицы Протокола результатов измерений, согласно Инструкции по применению стандартного образца.

Вычисление погрешности определения параметра кристаллической решетки ГСО ПРФ-4 (ПРФ-3).

• - Провести обработку результатов измерений в соответствии с «Инструкцией по применению стандартного образца дифракционных свойств» по всем сериям измерений и вычислить их среднее значение.

• - вычислить абсолютное отклонение Д значения параметра решетки а от аттестованного значения параметра решетки а_гсо, указанного в паспорте на стандартный образец, ПРФ-4 (ПРФ-3):

&

Д — —    — а_гсо

n

где а,- - значение параметра единичного измерения, п- количество измерений, а_гсо-аттестованное значение параметра решетки.

- вычислить абсолютную погрешность с определения параметров кристаллической решетки по формуле:

е=1,1(Д² + До²)^1/2         (2)

где До - абсолютная погрешность аттестованного значения стандартного образца при доверительной вероятности 0,95.

Результат операции поверки считается положительным, если значение 8 не превышает 0,0002 нм.

- вычислить относительную погрешность е_Отн. определения параметра кристаллической решетки по формуле:

8отн=—-100%       (3)

^агсо

где а₍ - z-oe определённое значение параметра кристаллической решетки, а_ср. - среднее значение для п определений, п - число измерений.

Результат операции поверки считается положительным, если значение S не превышает 0,00005 нм.

где в; - i-oe измеренное значение угла максимума отражения, 9 ср. - среднее значение для п измерений, п - число измерений.

Результат операции поверки считается положительным, если значение СКО не превышает значения по 20, градус:

на диапазоне 10-65 градус                             0,005

на диапазоне 100-169 градус                          0,006

• 7.1  При положительных результатах поверки установка признаётся годной к применению, на неё выдаётся Свидетельство о поверке в соответствии с Приказом № 1815 Минпромторга России от 02 июля 2015 г. и ставится знак поверки.

• 7.2 При отрицательных результатах поверки установка признаётся непригодной к эксплуатации, в соответствии с Приказом № 1815 Минпромторга России от 02 июля 2015 г., на неё оформляется извещение о непригодности.

Разработчики настоящей МП:

Инженер I кат. лаб. 304 ФГУП «ВНИИМС»

Начальник лаб. 304 ФГУП «ВНИИМС»

7