Методика поверки «ГСИ. Установки пикнометрические» (МП 0457-6-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии»

Государственный научный метрологический центр

ИНСТРУКЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 0457-6-2016

Начальник отдела НИО-6

+       А.Г. Сладовский

Тел.чГтделаЖ43)2720363

Казань

2016

ФГУП «ВНИИР»

Сладовский А.Г., Смирнов П.С.

ФГУП «ВНИИР»

ФГУП «ВНИИР»

Настоящий документ распространяется на Установки пикнометрические, зав. № 3, 4,7, изготовленные ООО «ИМС Индастриз» (далее - установки) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками -1 год.

В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.024-2002 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений плотности»

Приказ № 1815 от 2 июля 2015 года Министерства промышленности и торговли Российской Федерации «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

При проведении поверки выполняют операции, приведенные в Таблице 1.

Таблица 1

• 4.1 При поверке установки применяют средства поверки, приведенные в таблице 2. Поверку средств измерений, входящих в состав установки, проводят по методикам поверки, указанным в описаниях типа данных средств измерений.

Таблица 2

• 4.2 Все средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм. Эталоны, применяемые при поверке, должны быть аттестованы в соответствии с действующим законодательством.

• 4.3 Допускается применение других средств поверки, с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 5.1 Промывку и просушку пикнометров проводят в помещении, оборудованном вытяжными шкафами.

• 5.2 Легковоспламеняющиеся промывочные жидкости хранят в стеклянных бутылях с притертыми пробками вместимостью 5, 10 литров и в металлических канистрах емкостью 20 литров. Жидкости помещают в специально предназначенные для хранения металлические шкафы.

• 5.3 При работе с пикнометрами соблюдают меры безопасности в соответствии с требованиями технической документации, а также меры безопасности, определяемые "Правилами технической эксплуатации сосудов, работающих под давлением".

• 5.4 При работе с пикнометрами предохранительный клапан пикнометра, заполненного поверочной жидкостью, следует направлять в сторону, противоположную от себя и персонала.

• 5.5 Следует избегать нагревания заполненного поверочной жидкостью пикнометра с закрытыми кранами по причине возможности срабатывания предохранительного клапана.

• 5.6  Запрещается оставлять на ночь заполненные поверочной жидкостью пикнометры с закрытыми кранами.

• 5.7 К выполнению поверки допускают лиц, аттестованных в качестве поверителей, изучивших эксплуатационную документацию на установку, СИ, входящие в состав установки и средства их поверки, настоящую рекомендацию и прошедших инструктаж по технике безопасности.

• 5.8 При проведении поверки СИ, входящих в состав установки, соблюдают требования безопасности и требования к квалификации поверителей, определяемые методиками поверки на СИ, входящие в состав установки.

• 6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                           20 ± 5;

• - относительная влажность воздуха, %                             от 30 до 80;

• - атмосферное давление, кПа                                      101,3 ± 4,0

• 6.2 Условия проведения поверки СИ, входящих в состав установки, должны соответствовать условиям, указанным в методиках поверки на эти средства измерений.

Перед проведением поверки выполняют следующие работы:

• 7.1 Промывают и сушат пикнометры.

  • 7.1.1 Промывку выполняют в следующей последовательности:

• - заполняют пикнометр нефрасом и оставляют на 5 часов. Верхний кран пикнометра должен быть оставлен открытым во избежание разрушения предохранительного клапана при возможном нагреве пикнометра. Сливают нефрас;

• - заполняют пикнометр новой порцией нефраса примерно до половины вместимости, закрывают краны и производят встряхивание пикнометра в течении 5-7 минут. Сливают нефрас. Промывку продолжают до тех пор, пока из пикнометра не будет сливаться чистый нефрас без следов примесей;

• - просушивают внутреннюю полость пикнометра сухим сжатым воздухом;

• - заполняют пикнометр дистиллированной водой с температурой 90-97°С, выдерживают 7-10 минут и сливают воду. В случае наличия на поверхности слитой воды следов парафинов промывку повторяют до появления чистой воды;

• - заполняют пикнометр спиртом этиловым примерно на 1/3 вместимости, закрывают краны и производят встряхивание пикнометра в течении 2-3 минут;

• - сливают спирт этиловый;

• - просушивают внутреннюю полость пикнометра сухим сжатым воздухом.

• 7.1.2  Вымытые и просушенные пикнометры хранят завёрнутыми в хлопчатобумажную ветошь.

• 7,2 Подготавливают СИ, входящие в состав установки, в соответствии с руководствами по эксплуатации на эти СИ.

• 8.1 Поверку установки проводят экспериментально-расчетным методом, при этом определяют фактическую вместимость напорных пикнометров (далее - пикнометров), поверяют СИ, входящие в состав установки в соответствии с методиками, указанными в описаниях типа данных СИ, и вычисляют пределы абсолютной погрешности измерений плотности.

• 8.2 Если на средство измерений, входящее в состав установки, имеется действующее свидетельство о поверке со сроком действия более 6 месяцев, его поверка может не проводиться,

• 8.3 Внешний осмотр

  • 8.3.1 При внешнем осмотре проверяют:

• - отсутствие механических повреждений и целостность покрытий на корпусе установки;

• - целостность бокса с термоизолирующим кожухом для пикнометров;

• - отсутствие видимых повреждений на телах пикнометров;

• - отсутствие шумов и стуков при встряхивании пикнометра;

• - исправность запорных кранов и предохранительного клапана.

Результаты проверки положительные, если нарушений не обнаружено.

• 8.4 Проверка комплектности

Проверяют комплектность установки в соответствии с эксплуатационной документацией на установку.

Результаты проверки положительные, если комплектность установки соответствует указанной в эксплуатационной документации на данную установку.

• 8.5 Опробование

При опробовании проверяют герметичность запорных кранов пикнометров. Процедуру проверки герметичности совмещают с промывкой пикнометров при подготовке к поверке. Для этого заполненный нефрасом пикнометр с закрытыми кранами ставят вертикально и выдерживают не менее 10 минут. После этого переворачивают пикнометр на 180° и снова выдерживают 10 минут.

Результаты поверки положительные, если не наблюдается течи нефраса.

• 8.6 Определение метрологических характеристик

  • 8.6.1 Определение абсолютной погрешности измерения вместимости пикнометров.

    • 8.6.1.1  Для определения абсолютной погрешности измерения вместимости пикнометра определяют массу незаполненного, чистого высушенного пикнометра взвешиванием на электронных весах, входящих в состав установки, по следующей методике:

• - взвешивают набор гирь не менее трех раз;

• - взвешивают пикнометр не менее трех раз;

• - вновь взвешивают набор гирь не менее трех раз;

• - вычисляют среднее значение результатов взвешивания пикнометра и набора гирь. Сходимость результатов взвешивания гирь, пикнометра и соответствующих

средних арифметических значений результатов взвешивания должна быть не более 0,005 г; в противном случае взвешивания повторяют. Масса набора гирь не должен отличаться от веса пикнометров более чем на 0,1 кг;

• - измеряют вблизи весов температуру атмосферного воздуха, барометрическое давление и относительную влажность воздуха;

• - массу незаполненного пикнометра М_П9 кг, вычисляют по формуле:

  

  (1)

где:   Wn, Wrn - средние арифметические значения результатов взвешивания

пикнометра и набора гирь соответственно, г;

Мгп - суммарная масса набора гирь при взвешивании пустого пикнометра (из свидетельств о поверке на гири), кг;

рг - плотность материала гирь (р_г = 8000 кг/м³);

р_а - плотность атмосферного воздуха, вычисленная по формуле (2), кг/м³.

0,34848 ■ Р_а - 0,009024 • Н_а ■

273,15 + t_a

где:    Р_а - барометрическое давление, мбар;

Н_а - относительная влажность воздуха, %; t_a - температура атмосферного воздуха, °C.

• 8.6.1.2 Закрепляют пикнометр на штативе в вертикальном положении (оси отверстий кранов должны располагаться на вертикальной прямой).

• 8.6.1.3 Подключают шланг для заполнения к нижнему крану пикнометра.

• 8.6.1.4 Закрепляют свободный конец шланга для заполнения пикнометра с помощью штатива на уровне, на 7-10 мм выше верхнего края входного крана.

8.6.1.5. При помощи воронки, через шланг для заполнения, наполняют пикнометр поверочной жидкостью до появления жидкости из верхнего крана. В качестве поверочной жидкости применяется дистиллированная вода по ГОСТ 6709, аттестованная на ВЭТ плотности с погрешностью не более ± 0,03 кг/м³ при температуре 25,00 ± 0,01 °C.

• 8.6.1.6 Закрывают верхний вентиль. Нижний вентиль оставляют открытым. Внутренняя полость шланга при этом должна быть полностью заполнена поверочной жидкостью. Переворачивают пикнометр на 180°.

• 8.6.1.7 Помещают пикнометр в циркуляционный термостат в положении кран с присоединённым шлангом вверх. Свободный конец шланга для заполнения должен быть закреплён выше уровня воды в термостате на 20-25 мм.

• 8.6.1.8 Выдерживают пикнометр в термостате при температуре (25,00 ± 0,05) °C не менее 5 часов.

• 8.6.1.9 Закрывают кран пикнометра, извлекают пикнометр из термостата, отсоединяют шланг для заполнения, продувают корпус пикнометра и внутренние полости вентилей и предохранительного клапана сухим сжатым воздухом. Промывают корпус пикнометра и вентили снаружи этанолом и высушивают сжатым воздухом.

Примечание: Запрещается допускать нагрев пикнометра с закрытыми вентилями до температуры выше 27 °C во избежание разрушения предохранительного клапана.

• 8,6.1.10 Выполняют взвешивание заполненного поверочной жидкостью пикнометра. Массу заполненного пикнометра Мз, кг, вычисляют по формуле:

  

  (3)

где:   И⁷?, Wr3 - средние арифметические значения результатов взвешивания

пикнометра и набора гирь соответственно, г;

Мгз - суммарная масса набора гирь при взвешивании заполненного пикнометра (из свидетельств о поверке на гири), кг;

V25 “ фактическая вместимость пикнометра при 25 °C и атмосферном давлении из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о поверке, см³;

• 8.6.1.11 Результат измерения вместимости пикнометром кг/м³, при 25 °C и атмосферном давлении определяют по формуле:

J^₃-M_ff)*1000

Рж

где: р_ж-плотность поверочной жидкости аттестованная на ВЭТ, кг/м³.

• 8.6.1.12 Сливают поверочную жидкость из пикнометра. Промывают пикнометр растворителем и высушивают сухим сжатым воздухом.

• 8.6.1.13 Производят контрольное определение массы пустого пикнометра в соответствии с п.8.6.1.1 настоящей методики. Если результат контрольного определения массы пустого пикнометра отличается от предыдущего более чем на 10 мг, промывку и просушку пикнометра повторяют.

• 8.6.1.14 Определение вместимости пикнометра выполняют два раза

Если повторяемость результатов превышает 0,016 см³, измерения выполняют ещё раз.

За результат определения вместимости пикнометром принимают среднее арифметическое из двух результатов, повторяемость между которыми не превышает 0,016 см³.

Абсолютную погрешность измерения вместимости пикнометра определяют по формуле:

^V=V₂5-V^                     (5)

где: AV - абсолютная погрешность измерения вместимости пикнометром при 25 °C и атмосферном давлении из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о поверке, см³;

- измеренное значение вместимости пикнометром при 25 °C и атмосферном давлении, см³.

• 8.6.1.15 Процедуру определения абсолютной погрешности вместимости по п.п. 8.6.1-8.6.1.14, выполняют для каждого пикнометра входящего в состав пикнометрической установки.

Абсолютная погрешность измерения вместимости пикнометра (-ов) не должна превышать ± 0,025 см³.

Погрешность результата измерений плотности пикнометрической установкой оценивают расчетным путем.

• 9.1 Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения плотности каждым пикнометром, Ард₂, кг/м³, оценивают по формуле:

_л 2-AM-V+AV.-(М₃-М_п)

^АР« =------------—х10\               (6)

где: ДМ-допускаемая абсолютная погрешность взвешивания (ДМ = ± 0,01 г);

V- номинальная величина вместимости пикнометра (V = 500 см³);

Д7_/)Р- предел допускаемой абсолютной погрешности вместимости пикнометра в условиях отбора пробы, см³, которые оценивают по формуле:

№ К, )² + № ■    - 'о )Г + Й ■ F, )² + ^F„ ■ Р_дт )² + (ЛР ■ F_p )²           (7)

где:   Д/о - погрешность вместимости пикнометра при 25 °C и атмосферном

давлении (из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о поверке), см³;

ДЛ) - погрешность температурного коэффициента вместимости пикнометра, см³/°С - из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке;

&F_P - погрешность коэффициента вместимости пикнометра по давлению, см³/бар - из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке;

tdon и Р_доп - максимальная допускаемая температура и максимальное допускаемое избыточное давление жидкости при отборе пробы, °C и бар;

to - температура, при которой определена вместимость пикнометра V из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке, °C;

ДГ и ДР - пределы допускаемых абсолютных погрешностей измерения температуры и давления при отборе пробы, °C и бар - из свидетельств о поверке СИ температуры и СИ давления.

• 9.2 Пределы абсолютной погрешности измерения плотности установкой (средняя величина по двум пикнометрам), кг/м³, оценивают по формуле:

4pycr=^jf-                              (8)

где:   4°тах " максимальное значение пределов допускаемой абсолютной

погрешности определения плотности каждым пикнометром (Лр₇₂), кг/м³

• 9.3   Установку признают пригодной к эксплуатации при положительных результатах поверки всех средств измерений входящих в состав установки, а также если полученное расчетное значение абсолютной погрешности результата измерений пикнометрической установкой находится в пределах ± 0,1 кг/м³ при температуре измерений от 0 °C до 50 °C и давлении от 0 до 62 бар и ± 0,15 кг/м³ при температуре измерений от 50 °C до 100 °C и давлении от 0 до 100 бар.

• 10.1 Оформление результатов поверки пикнометров.

  • 10.1.1 Результаты поверки установки оформляются протоколом.

  • 10.1.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке по форме, приведенной в приложении 1а Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

На оборотной стороне свидетельства о поверке напорных пикнометров указывается:

• - Заводской № напорного пикнометра;

• - Масса корпуса пикнометра с установленным предохранительным диском, кг;

• - Масса пикнометра в сборе, кг;

• - Вместимость пикнометра при температуре плюс 25°С и нормальном атмосферном давлении, см³ (м³);

• - Среднее изменение вместимости в диапазоне изменения давления от 1 до 100 бар, F_p, см³/бар;

• - Среднее изменение вместимости в диапазоне изменения температуры от плюс Q до плюс 100°С, F_t см³/°C .

• 10.1.3 При отрицательных результатах поверки установку к эксплуатации не допускают, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по форме, приведенной в приложении 2 Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 10.2 Оформление результатов поверки пикнометрической установки оформляются протоколом.

10.2.1 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке по форме, приведенной в приложении 1а Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

На оборотной стороне свидетельства указывается состав пикнометрической установки с указанием заводских номеров средств измерения.

• 10.2.3 При отрицательных результатах поверки установку к эксплуатации не допускают, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по форме, приведенной в приложении 2 Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

Приложение А

(Рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ ПИКНОМЕТРИЧЕСКОЙ УСТАНОВКИ №__________

Заводской номер пикнометрической установки:____________________2______________

Владелец:   ______________________________________________________________________

Методика поверки:____________________________________________________________

Поверка выполнена с применением:____________________________________________

Условия проведения поверки:

Температура окружающей среды:_____________________

Атмосферное давление:_______________________________

Относительная влажность:____________________________

1. Определение абсолютной погрешности измерения вместимости напорных пикнометров:

Заводской номер напорного пикнометра______________

Абсолютная погрешность определения вместимости напорного пикнометра зав. №

Заводской номер напорного пикнометра пикнометра______________

Абсолютная погрешность определения вместимости напорного пикнометра зав. №

Поверку провел:

2. Определение      абсолютной погрешности измерений плотности

пикнометрической установкой

Полученное расчетное значение абсолютной погрешности результата измерений пикнометрической установкой превышает/не превышает ± ОД кг/м³ при температуре измерений от О °C до 50 °C и давлении от 0 до 62 бар и ± 0Д5 кг/м³ при температуре измерений от 50 °C до 100 °C и давлении от 0 до 100 бар.

Вывод: пикнометрическая установка пригодна/непригодна к применению.

Поверку провел:

должность

Дата проведения поверки: