Методика поверки «Газоанализаторы стационарные S4000 модели S4000CH и S4000TH» (МП-2014-1)

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель

генерального директора -

заместитель по научной работе

ГУП "ВНИИФТРИ

А.Н. Щипунов

2016 г.

ИНСТРУКЦИЯ

Газоанализаторы стационарные S4000 модели S4000CH и S4000TH

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-2014-1

Настоящая методика поверки распространяется на газоанализаторы стационарные S4000 модели S4000CH и S4000TH, выпускаемые фирмой "General Monitors Ireland Ltd.", Ирландия, (далее - газоанализаторы), и устанавливает методику первичной поверки при вводе в эксплуатацию и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Настоящая методика поверки распространяется как на вновь ввозимые, так и на ранее ввезенные и находящиеся в эксплуатации вышеуказанные газоанализаторы.

Интервал между поверками - один год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяются средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

2.2Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик газоанализаторов с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, поверочные газовые смеси в баллонах под давлением - действующие паспорта.

• 3.1 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 3.2 Должны выполняться требования техники безопасности для защиты персонала от поражения электрическим током согласно классу 1 ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 3.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ПГС в баллонах под давлением должны соответствовать «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (ПБ 03-576-03), утвержденным постановлением № 91 Госгортехнадзора России от 11.06.2003 г.

• 3.4 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.5  К поверке допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на газоанализаторы и прошедшие необходимый инструктаж.

• 4.2 При поверке в рабочих условиях на месте эксплуатации газоанализаторов учитывают дополнительную погрешность от влияния реальной температуры и влажности.

• 4.3 Время подачи ПГС (если не указано иное) не менее утроенного Т₀ 9д.

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• - проверяют комплектность газоанализатора в соответствии с его эксплуатационной документацией (при первичной поверке до ввода в эксплуатацию);

• - подготавливают газоанализаторы к работе в соответствии с требованиями его эксплуатационной документации;

• - проверяют наличие паспортов и сроки годности ГС (газовых смесей);

• - баллоны с ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение не менее 24 ч, поверяемые газоанализаторы в течение не менее 2 ч;

• - подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации;

• - собирают схему поверки; рекомендуемая схема соединений приведена на рисунке 1.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие газоанализаторов следующим требованиям:

• - наличие маркировки взрывозащиты и четкость надписей на корпусе;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

• - исправность органов управления;

• -  маркировка должна соответствовать требованиям эксплуатационной документации;

• - четкость надписей на корпусе газоанализатора.

Газоанализаторы считают выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют указанным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

• 6.2.1 При опробовании проводят проверку общего функционирования газоанализаторов в следующем порядке:

• - включают электрическое питание газоанализаторов;

• - выдерживают газоанализаторы во включенном состоянии в течении времени прогрева;

• - фиксируют показания дисплея газоанализатора.

• 6.2.2 Результат опробования считают положительным, если по окончании времени прогрева отсутствует сигнализация об отказах и выходной сигнал газоанализатора устанавливается равным нулю.

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 6.3.1 Подтверждение соответствия программного газоанализаторов проводится путем проверки газоанализаторов, представленных на поверку, тому зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях типа.

  обеспечения (ПО) соответствия ПО ПО, которое было в целях утверждения

• 6.3.2 Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:

- проводят визуализацию идентификационных данных ПО, установленного в газоанализаторе:

• 1) посредством вызова на дисплей номера версии встроенного ПО (согласно указаниям эксплуатационной документации);

• 2) визуально для газоанализатора - номер встроенного ПО указан на наклейке, расположенной на микросхеме газоанализатора с внутренней стороны электронного блока (для доступа к наклейке необходимо снять крышку корпуса и извлечь электронный блок);

• - сравнивают полученные данные с идентификационными данными, установленными при проведении испытаний в целях утверждения типа и указанными в описании типа на газоанализаторы.

• 6.3.3 Результат подтверждения соответствия ПО считают положительным, если идентификационные данные соответствуют указанным в Описании типа газоанализаторов (приложение к Свидетельству об утверждении типа).

6.4 Определение метрологических характеристик

• 6.4.1 Определение основной погрешности

Определение основной абсолютной погрешности газоанализаторов модели S4000CH, предназначенных для измерения метана, пропана и n-бутана проводят в следующем порядке:

• 6.4.1.1 На вход газоанализатора подают ГС, содержащие поверочный компонент (таблицы 1, 2, 3 Приложения А.1), в последовательности:

• - №№ 1-2-3-2-1-3 при первичной поверке;

• - №№ 1-2-3-1 при периодической поверке.

Подачу ГС для газоанализаторов осуществляют посредством калибровочного адаптера. Расход ГС устанавливают равным (0,5 ±0,1) дм³/мин, время подачи каждой ГС не менее 3 • Т_0>9.

Значение основной абсолютной погрешности газоанализаторов , % НКПР, рассчитывают по формуле:

Д| = с, - cf             (1)

где: С; - результат измерений содержания поверочного компонента, подаваемого на вход газоанализатора, % НКПР;

cf - действительное значение содержания определяемого компонента в i-ойГС, %НКПР.

Газоанализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения основной абсолютной погрешности во всех измеренных точках не превышают ±3 % НКПР.

• 6.4.1.2 Определение основной погрешности газоанализаторов S4000CH при первичной поверке по другим измеряемым углеводородным газа и парам (кроме метана, пропана и п-бутана).

Первичную поверку газоанализаторов S4000CH, предназначенных для измерения паров углеводородных жидкостей, проводить с использованием камеры объемом 3 литра, входящей в комплект аппаратуры Drager Calibration Kit. Объем жидкой пробы нефтепродуктов, соответствующий 25 % НКПР и 50 % НКПР, задавать с помощью дозатора механического одноканального «ВЮН1Т»; расчет объема жидкой пробы проводить в соответствии с методикой, изложенной в Приложении В; остаток неиспарившейся части пробы для плохо испаряемых при нормальных условиях нефтепродуктов определять с помощью аналитических весов. Характеристики приготавливаемых паров и газовых смесей, используемых для первичной поверки газоанализаторов S4000CH, приведены в таблице 1 Приложения А.4.

• 6.4.1.3 Определение основной погрешности газоанализаторов S4000CH при периодической поверке.

Периодическую поверку газоанализаторов S4000CH выполнять с использованием калибровочных газов, указанных в таблице 1 Приложения А.З, с учетом значений калибровочных коэффициентов. Значения калибровочных коэффициентов приведены на основании данных фирмы “General Monitors Ireland Ltd”, Ирландия, и носят справочный характер. Они подлежат уточнению при проведении первичной поверки газоанализаторов. При проведении периодической поверки осуществляют процедуру поверки с использованием калибровочного компонента и при калибровке газоанализатора устанавливают значения калибровочного коэффициента Р, взятого из таблицы 1 Приложения А.З. Отношение калибровочного коэффициента к середине шкалы газоанализатора будет равно поправочному коэффициенту

50 % НКПР ' '

где: Р - величина калибровочного коэффициента, % НКПР;

К - величина поправочного коэффициента (без размерная).

Скорректированное показание газоанализатора будет осуществлять автоматически умножением результата измерения на коэффициент К.

где: К - величина поправочного коэффициента;

Cf - скорректированное показание газоанализатора с учетом поправочного коэффициента.

Повторяют операции измерения в каждой точке поверки три раза. Результат определения основной погрешности газоанализатора считают положительным, если основная абсолютная погрешность газоанализатора во всех точках поверки не превышают пределов, указанных в таблице 1 Приложения А.З.

• 6.4.1.4 Определение основной погрешности газоанализатора модели S4000TH.

В диапазоне 0-30 мг/м³ определяется основная абсолютная погрешность Определение основной абсолютной погрешности газоанализаторов модели S4000CH проводят в следующем порядке:

На вход газоанализатора подают ГС, содержащие поверочный компонент (таблица А.2) в последовательности:

• - №№ 1-2-3-2-1-3 при первичной поверке;

• - №№ 1-2-3-1 при периодической поверке.

Подачу ГС для газоанализаторов осуществляют посредством калибровочного адаптера. Расход ГС устанавливают равным (0,5 ±0,1) дм³/мин, время подачи каждой ГС не менее 4 • То_;5.

Значение основной абсолютной погрешности вычисляют в соответствии с формулой (4).

Д|= C|-cf

где: С\ - результат измерений содержания поверочного компонента в i-ой ГС, подаваемого на вход газоанализатора, мг/м³;

С^- действительное значение содержания поверочного компонента в i-ой ГС, мг/м .

В диапазонах 30 - 75 мг/м³ и 30 - 150 мг/м³ определяют основную относительную погрешность 5.

Значение основной относительной погрешности газоанализаторов 5_;„ %, рассчитывают по формуле:

8, = ^ -100%    (5)

где: С, - результат измерений содержания поверочного компонента в i-ой ГС, подаваемого на вход газоанализатора, мг/м³;

Cf- действительное значение содержания поверочного компонента в i-ой ГС, мг/м³.

Газоанализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения основной абсолютной погрешности во всех измеренных точках не превысят ±3 мг/м³, а значения основной относительной погрешности не превысят ±10 %.

• 6.4.2 Определение основной погрешности газоанализаторов S4000 при периодической поверке в рабочих условиях эксплуатации (без демонтажа)

При проведении поверке в рабочих условиях эксплуатации необходимо учитывать дополнительную погрешность, обусловленную влиянием реальных температуры и влажности в момент осуществления поверки. Значение дополнительных погрешностей брать из эксплуатационной документации (или из описания типа, являющегося приложением к Свидетельству об утверждении типа). Результирующая погрешность является суммой значений основной и дополнительных погрешностей.

• 6.4.3 Определение времени установления показаний

Допускается проводить определение времени установления показаний одновременно с определением основной погрешности по п.6.4.1, по схеме рисунка 1.

Рисунок 1 - Схема подачи ГС на вход газоанализатора при проведении поверки

1 - баллон с ГС; 2 - вентиль точной регулировки; 3 - индикатор расхода (ротаметр);

4 - газоанализатор (показан условно); 5 - калибровочный адаптер; 6 - дисплей газоанализатора; 7 - источник питания постоянного тока.

Примечание: подача ГС от рабочего эталона 1-го разряда ГГС-03-03 осуществляется аналогично, при необходимости, для сброса излишков ГС, в схему следует включить тройник и контролировать расход в линии сброса

Определение времени установления показаний проводить в следующем порядке:

• 1) Подать на вход газоанализатора ГС № 1, используя калибровочный адаптер, с расходом (0,5 ±0,1) дм³/мин, дождаться нулевых показаний (допускается отклонение от нулевых показаний не более, чем на 0,2 в долях от пределов допускаемой основной абсолютной погрешности).

• 2) Подать на вход газоанализатора ГС № 3, используя калибровочный адаптер, установить тот же расход. Надеть калибровочный адаптер на вход газоанализатора, включить секундомер и зафиксировать время достижения показаний, равных 0,5 и 0,9 (а для модели S4000TH равных 0,5) от установившихся показаний газоанализаторов.

Результаты испытаний считают положительными, если время установления показаний не превышают пределов допускаемого времени установления показаний Т₀,5 - 10 с, а Т_0>9- 30 с для газоанализаторов модели S4000CH, а для газоанализаторов модели S4000TH -Т₀₎₅ - 30 с.

• 7.1 При проведении поверки газоанализаторов составляют протокол результатов поверки, рекомендуемая форма которого приведена в приложении В.

• 7.2  Газоанализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в технической документации (при первичной поверке) и/или выдают свидетельство о поверке (при периодической поверке) согласно Приказа № 1815 Минпромторга. На оборотной стороне свидетельства о поверке указывают:

перечень эталонов, с помощью которых произведена поверка газоанализатора;

• - перечень влияющих факторов с указанием из значений;

• - метрологические характеристики газоанализатора;

• - указание на наличие Приложения - протокола поверки (при его наличии);

• - дату поверки;

• - наименование подразделения, выполняющего поверку.

Свидетельство о поверке должно быть подписано:

На лицевой стороне:

• - руководителем подразделения, производившего поверку,

• - поверителем, производившим поверку;

На оборотной стороне:

• - руководителем подразделения, производившего поверку (не обязательно),

• - поверителем, производившим поверку.

Знак поверки наносится на боковую поверхность газоанализатора в виде оттиска поверительного клейма или в виде наклейки на свидетельство о поверке.

• 7.3  При отрицательных результатах газоанализатор не допускают к применению. В технической документации датчика делают отметку о непригодности, выдают извещение установленной формы согласно Приказа № 1815 Минпромторга и аннулируют свидетельство о поверке.

Зам. начальника НПО-10 -начальник Центра газоаналитических измерений

Б.Г. Земсков

Приложение А.1

ПГС, используемые для поверки газоанализаторов стационарных S4000 модель S4000 СН на метан

Таблица 1

* ПНГ- это поверочный нулевой газ (чистый воздух), в котором отсутствует

измеряемый компонент

ПГС, используемые для поверки газоанализаторов стационарных S4000 модель S4000CH на пропан

Таблица 2

ПГС, используемые для поверки газоанализаторов стационарных S4000 модель S4000CH на бутан (п-бутан)

Таблица 3

ПГС, используемые для поверки газоанализаторов стационарных S4000 модель S4000 TH на сероводород

Таблица 1

Перечень горючих газов и паров,

измеряемых газоанализаторами модели S4000CH,

диапазон измерений, предел допускаемой основной погрешности и условия калибровки при периодической поверке с использованием одного из трех калибровочных газов

Таблица 1

Продолжение таблицы 1

Приложение А.4

Таблица 1 - технические характеристики газовых смесей для первичной поверки газоанализаторов S4000CH, предназначенных для измерений других углеводородных газов и паров, кроме перечисленных в приложении А.1

Продолжение таблицы 1

Приложение Б (Справочное) Методика расчета объема жидкой пробы углеводородов, испаряемых в камере Drager Calibration Kit объемом 3 л, требуемой для создания в ней необходимой довзрывоопасной концентрации парогазовой фракции в смеси с воздухом

1 Процедура приготовления парогазовой смеси нефтепродукта с требуемой концентра-цией основывается на использовании уравнения Менделеева-Клайперона. Из него следует, что для получения пара с определенной концентрацией «Со_/оНКПр», выражаемой в % НКПР, необходимо испарить следующий объем жидкости V* (в микролитрах):

В формуле (1) использованы следующие обозначения:

V_K - объем калибровочной камеры в дм³;

t - температура в камере °C;

ц - молярная масса испаряемого продукта в г/моль;

р - плотность жидкости (нефтепродукта) в г/см³;

Р_а - атмосферное давление в мм рт.ст.;

P_w - парциальное давление паров воды при данной t в мм рт.ст.; С%нкпр - концентрация парогазовой смеси нефтепродукта в % НКПР.

Для приготовления смеси с воздухом парогазовых проб на основе исходных нефтепродуктов используют сертифицированную калибровочную камеры производства фирмы «Drager Safety AG & Co.KGaA», Германия, объемом 3 дм³. Жидкие пробы помещают внутрь камеры на фильтровальную бумагу с помощью дозаторов механических одноканальных «ВЮН1Т». Массу неиспаренного остатка продукта на фильтре определяют взвешиванием фильтра с помощью лабораторных аналитических весов производства фирмы «Sartorius», Германия, до и после проведения измерений концентрации приготовленной парогазовой пробы. (Желательно использовать весы с диапазоном от 10 граммов до 0,1 миллиграмма). Полученное значение обозначим М_н._о..

В результате найдем величину испаренного объема жидкости по формуле (2)

Кк" = Кк -                               (2)

Подставляя 1^^и в формулу (1) вместо У_Ж; найдем реальную концентрацию парогазовой смеси в калибровочной камере, С%_НКПР.

Значения Со_/оНКПр, Ц- P_w, р для каждого продукта берут из прилагаемой справочной литературы. Так, например, значения P_w при температуре t °C определяют по таблице 11.1 [3], значения Со_/оНкпр из [1]. Величины ц, р и другие константы из [2 — 12].

Определение погрешности приготовления парогазовой смеси выполнено согласно РМГ 60 - 2003 с применением расчетного способа.

Относительная погрешность концентрации продукта в парогазовой смеси с воздухом, приготовленной в соответствии с формулой (1), запишется в виде:

6 = J 8_КК +  + 5_р + 5_Ра + 5_Pw + З_м + 5_Иж (3)

где: З_кк - относительная погрешность определения объема калибровочной камеры;

8_t      - относительная погрешность измерения окружающей

температуры;

8р . относительная погрешность определения плотности жидкости;

3_Ра - относительная погрешность измерения атмосферного давления;

8p_w - относительная погрешность определения парциального давления паров воды;

8м - относительная погрешность измерений молярной массы;

8у_ж - относительная погрешность объема отбираемой пробы жидкости.

Относительная погрешность 8_КК. представляет собой не исключенную систематическую погрешность (НСП), величина которой не превосходит ±2 %. Отбор объема жидкости, осуществляемый с помощью механического дозатора, представляет собой НСП, величина которой не превосходит ±2 %.

Измерение температуры окружающей среды производят термометром с абсолютной систематической погрешностью ±0,2 °C. Соответствующая величина относительной НСП З_т измерения температуры в диапазоне (20 ±5) °C не превосходит ±0,1 %.

Атмосферное давление Р_а измеряют барометром с абсолютной систематической погрешностью 0,1 кПа. Давление паров воды P_w при измеренной температуре t и относительной влажности F определяется по таблице. Суммарное значение относительной НСП измерения разности между атмосферным давлением Р_а и давлением паров воды P_w, A_Paw = (Р_а -P_w), не превосходит ±0,3 %.

Значения молярной массы М и плотности жидкости р берут из справочной литературы. Значения НСП для величин М и р не превосходят ±0,1 %.

Проведенный анализ позволяет сделать вывод, что расчетное значение систематической составляющей погрешности концентрации приготовленной пробы 8, которая представляет собой относительную НСП, не превосходит ±2,5 %.

Источником случайной составляющей погрешности концентрации пробы является изменение внешних факторов среды в процессе её приготовления - температуры воздуха, атмосферного давления и относительной влажности воздуха. Учитывая установленные в данной методике ограничения на величину изменений указанных параметров (±0,3 %), можно утверждать, что случайная составляющая погрешности концентрации приготовляемой пробы не превосходит ±0,4 %.

В результате получается, что относительная погрешность 8 (границы, в которых с вероятностью Р = 0,95 находится концентрация парогазовой пробы, приготовленная по данной методике) в данных условиях составляет ±4 %.

Справочная литература

• [1] ГОСТ Р МЭК 60079-20-1-2011 Взрывоопасные среды. Часть 20-1. Характеристики веществ для классификации газа и пара. Методы испытаний и данные.

• [2] Химический энциклопедический словарь, БРЭ, Москва, 2003.

• [3] Физические величины. Справочник, М., Энергоатомиздат, 1991.

• [4] ГОСТ Р 51313-99 Бензин автомобильный.

• [5] ГОСТ Р 52368-2005 Топливо дизельное.

• [6] ГОСТ 3134-78 Уайт-спирит. Технические условия.

• [7] ГОСТ 18499-73 Керосин осветительный. Технические условия.

• [8] ГОСТ 1012-72 Бензин авиационный.

• [9] ГОСТ Р 51866-2002 Бензин неэтилированный.

• [10] ГОСТ 10227-86 Топливо для реактивных двигателей.

• [11] Нейтрализатор «КорКлиар-100».

• [12] Ингибитор коррозии «Геркулес 30617».

Приложение В (рекомендуемое) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №_______’’___”________20__ г.

• 1. Газоанализаторы стационарные S4000 модели S4000CH (S4000TH),

принадлежащие________________________________________________

• 2. Зав. №__________________________,

• 3. Средства поверки:_________________________________________________

• 4. Условия поверки:__________________________________________________

• 5. Результаты внешнего осмотра: газоанализаторов стационарных соответствуют (не соответствуют) требованиям Методики поверки.

• 6. Подтверждение соответствия программного обеспечения - соответствует (не соответствует) версии ПО, указанной в РЭ.

• 7. Опробование проведено в соответствие с п.6.2 Методики поверки.

• 8. Определение метрологических характеристик (основной погрешности) проведено в соответствии с п.6.3 Методики поверки.

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

Результаты определения метрологических характеристик приведены в таблице 1.

Таблица

Определение времени установления показаний__________________________

10. ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

По результатам поверки прибор признан пригодным к выполнению измерений.

Выдано свидетельство о поверке №__________от "__"___________20__г.

Поверку проводил_______________ ____________________