Методика поверки «Радиометры альфа-бета-излучения спектрометрические Tri-Carb и Quantulus» (МП 2101-002-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ ФГУП «ВНИИМ Менделеева»

Пронин

«^?» июля 2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 2101-002-2019

тдела измерений йрующих излучений

С.Г. Трофимчук

Шильникова

Санкт-Петербург

2019

Настоящая методика поверки распространяется на радиометры альфа-бета-излучения спектрометрические Tri-Carb и Quantulus (далее по тексту - радиометры или радиометры Tri-Carb и Quantulus), предназначенные для измерений активности альфа- и бета-излучающих радионуклидов в счетных образцах, представляющих смесь исследуемого раствора и жидкого сцинтиллятора, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Первичная поверка радиометров проводится до ввода в эксплуатацию и после ремонта, периодическая - в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

Примечание. При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.1 При проведении поверки должны применяться эталоны, средства измерений и вспомогательное оборудование, приведенные в таблице 2.

• 2.2 Все эталоны должны иметь действующие свидетельства об аттестации, а средства измерений - действующие свидетельства о поверке или сертификаты калибровки.

• 2.3 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

Таблица 2

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C        20 ± 5;

относительная влажность воздуха, %          60 (-30; +10);

атмосферное давление, кПа                    101,3 (-15,3; +5,4);

• 6.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• • проверка комплектности радиометра, документации на него, на блоки, входящие в его состав;

• • проверка комплектности средств поверки

• • При проведении периодической поверки - проверка наличия свидетельства о первичной поверке.

• 6.2 Приготовление и расчет активности счетных образцов.

С помощью микропипетки в стандартные флаконы объемом 20 мл ввести по 10 мл жидкого сцинтиллятора Ultima Gold, затем по 50-150 мг эталонного раствора измеряемого радионуклида ²³⁹Ри (^24|Ат), ³Н, ¹⁴С. Массу эталонного раствора в счетном образце проконтролировать взвешиванием на аналитических весах флакона со сцинтиллятором до и после введения раствора. Активность радионуклида в счетном образце рассчитать по формуле:

0,693-г

А = А^е ^т* -М       (1),

где А, - удельная активность согласно свидетельству на раствор, Бк/г,

Ti/2 - период полураспада измеряемого радионуклида;

t - время, прошедшее со времени аттестации источника, сут.

М - масса введенного раствора, г.

Для лучшего перемешивания раствора и жидкого сцинтиллятора встряхнуть флакон несколько раз и выдержать счетный образец в темноте не менее 8 часов.

Для измерений фона радиометра приготовить фоновый счетный образец, идентичный по составу радиоактивным счетным образцам, используя вместо раствора радионуклида дистиллированную воду.

• 6.3 Альтернативный метод измерения активности счетных образцов.

Если раствор, применяемый по п.6.2, не аттестован в качестве эталона, измерения активности приготовленных по п.6.2 счетных образцов могут быть выполнены на установках из состава первичного (вторичного) эталона или с использованием рабочих эталонов 1 или 2 разряда по ГОСТ 8.033-96 - радиометров жидкостных сцинтилляционных спектрометрических SL-300, радиометров альфа-бета-излучения спектрометрических TriCarb или аналогичных.

• 7.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие маркировок на блоках, входящих в состав радиометра;

• - надежность закрепления блоков на штатных местах;

• - отсутствие механических повреждений и дефектов на блоках поверяемого радиометра, которые могут повлиять на его работоспособность.

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1  При проведении опробования необходимо проверить работоспособность прибора с помощью негашеных стандартов из комплекта поставки радиометра (углеродного, тритиевого и фонового) согласно руководству по эксплуатации, глава 2, п. Выполнение самонормализации и калибровки.

  • 7.2.2  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

    • 7.2.2.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) радиометра включает:

• - проверку наличия и соответствия идентификационных наименований и номеров версий программных модулей ПО;

• - проверку цифровых идентификаторов (контрольная сумма исполняемого кода) программных модулей ПО.

Комплектность и идентификационные данные программного обеспечения должны

Контрольная сумма для исполняемого файла TriCarb.exe ПО QuantaSmart рассчитывается по алгоритму MD5 при помощи стандартной программы MD5 File Checker (либо аналогичной).

Рисунок 1 - Отображения версий и цифровых идентификаторов программного обеспечения.

соответствовать приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО, приведенные в описании типа.

Наименование и номер версии встроенного ПО QuantaSmart¹"¹ и версии прошивки (Firmware) отображаются в главном меню программы QuantaSmart (кнопки Help-About QuantaSmart).

• 7.2.2.2 Определенные при первичной поверке номер версии и цифровой идентификатор указывают на оборотной стороне свидетельства о первичной поверке. Соответствие при периодической поверке подтверждается сравнением номера версии и вычисленного цифрового идентификатора с значениями, указанными в «Свидетельстве о первичной поверке».

• 7.3 Определение метрологических характеристик.

  • 7.3.1  Определение относительной погрешности измерения активности бета-излучающих радионуклидов.

    • 7.3.1.1  Определение относительной погрешности измерения активности бета-излучающих радионуклидов следует выполнять по измерениям активности счетных образцов трития и углерода-14, выполненных по пп. 6.2 или 6.3.

    • 7.3.1.2 Создать протокол измерений, выбрав в меню опцию File | New Assay. Выбрать тип измерений DPM (Single)H3 окна ниже:

      

Рисунок 2 - Окно “Select Assay Туре”для выбора типа измерений

• 7.3.1.3 После выбора типа измерений появится окно “Assay definition” с семью подокнами, в каждом из которых следует выбрать необходимые условия измерений. В “Count condition” нуклид для измерений (для трития: Н-3, для углерода-14: С-14), время измерений в минутах (не менее 10 минут), количество повторов (не менее 5), калибровочную кривую (для трития: Н-3 UG, для углерода-14: С-14 UG), отметить галочками в «Report definition» необходимые параметры вывода, в том числе СРМ для вывода скорости счета фонового образца (будет использована в п. 7.3.3.1), Bql для вывода измеренной активности счетного образца в Беккерелях и Effl для расчета нижней границы измерений активности (будет использована в п. 7.3.3.1). После заполнения всех полей сохранить протокол под нужным именем.

• 7.3.1.4 Далее нужно связать созданный протокол с флагом протокола для идентификации при запуске измерений. Для этого в дереве протоколов выбрать номер флага, нажать правую кнопку мыши и в появившемся окне выбрать “Associate Assay”. В открывшемся “Open”

  
  

  Рисунок 3 - Окна “Associate Assay” для связи с флагом протокола

  

• 7.3.1.5 Загрузить фоновый и измеряемый образцы в кассету, установить флаг (п. 7.3.1.4) протокола измерений, флажковый наконечник должен быть выдвинут в крайнее левое положение.

  

  Рисунок 3 - Измерительная кассета с рабочим положением флажкового наконечника

• 7.3.1.6 Запустить измерения, кликнув по иконке с зеленым флажком в главном меню.

• 7.3.1.7 По окончании измерений сохранить результаты в отдельный файл.

• 7.3.1.8 Рассчитать средние значения измеренных активностей для каждого образца:

  

(2)

где Aji -активность /-го образца, полученная в /-том измерении; т -число измерений (не менее 5).

• 7.3.1.9 Определить относительное среднее квадратическое отклонение Sj результата измерения А_} по формуле (в процентах):

  
  О)

• 7.3.1.10 Определить границы неисключенной систематической погрешности результата измерения А- при доверительной вероятности Р= 0,95:

0,=±(Д,+<?,),               (4)

где <5^.- относительная погрешность значения активности A_JIVI (из измерений по п.п. 6.2-

6.3), %;

А • — А-                                                  -

Д_у = —---— • 100 - относительная погрешность показаний при измерении А_;, %.

Алу

А^. - значение активности (из измерений по п.п. 6.2-6.3), Бк

• 7.3.1.11 Доверительные границы относительной погрешности результата измерения рассчитываются как J = Coef ■ S_z, где S_z =    + S- - оценка суммарного среднего

квадратического отклонения результата измерения; Coef = ^£ + &   - коэффициент,

+ S_e

зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешностей; £ = t_o Sj, где t_o - коэффициент Стьюдента, который определяется в зависимости от доверительной вероятности и числа результатов наблюдений (t_o = 2,78 при доверительной вероятности р =0,95 и числе измерений т = 5); S₀ = б/Л - среднее квадратическое отклонение неисключенной систематической погрешности.

• 7.3.1.12 Результаты проверки по п. 7.3.1 считаются положительными, если доверительные границы относительной погрешности активности каждого образца не превышают 10 %.

• 7.3.2 Определение относительной погрешности измерения активности альфа-излучающих радионуклидов.

  • 7.3.2.1 Определение относительной погрешности измерения активности альфа-излучающих радионуклидов следует выполнять по измерениям активности счетных образцов плутония-239 или америция-241, выполненных по пп. 6.2 или 6.3.

  • 7.3.2.2 Создать протокол измерений, выбрав в меню опцию File | New Assay. Выбрать тип измерений СРМ из окна ниже:

    

    Рисунок 2 - Окно “Select Assay Туре”для выбора типа измерений

• 7.3.2.3 После выбора типа измерений появится окно “Assay definition” с семью подокнами, в каждом из которых следует выбрать необходимые условия измерений. В “Count condition” выбрать “wide window”, время измерений в минутах (не менее 10 минут), количество повторов (не менее 5), отметить галочками в «Report definition» необходимые параметры вывода, в том числе СРМ. Для альфа-излучающих радионуклидов эффективность регистрации альфа-частиц принимается равной 1, поэтому активность счетного образца равна A(Bq)=CPM/60. После заполнения всех полей сохранить протокол под нужным именем.

• 7.3.2.4 Повторить процедуры п. 7.3.1.4-7.3.11

• 7.3.2.5 Результаты проверки по п. 7.3.2 считаются положительными, если доверительные границы относительной погрешности активности образца не превышают 10 %.

7.3.3 Определение нижних границ диапазонов измерений активности для нормального режима измерений (NCM) при времени измерения 1 час.

• 7.3.3.1 Нижние границы диапазонов определить по формуле:

  рп_ф/Т_и

  е -8

  Л™ =2

  (5).

где Пф - скорость счета фона, из п. 7.3.1 (для бета-излучения) или из п 7.3.2 (для альфа-излучения), с’¹

Т_и - время измерения (3600 с),

£ - эффективность регистрации бета-излучения трития (для бета-излучающих радионуклидов) из

п. 7.3.1 (Effl)

£ =1 (для альфа-излучающих радионуклидов)

5=0,1 - погрешность измерения, отн.ед.

• 7.3.3.2 Результаты проверки по п. 7.3.3 считаются положительными, если нижняя граница диапазона для бета-излучающих радионуклидов не превышает 0,5 Бк для радиометра TriCarb и не превышает 0,35 Бк для радиометра Quantulus; для альфа-излучающих радионуклидов не превышает 0,25 Бк для радиометра Tri-Carb и не превышает 0,15 Бк для радиометра Quantulus.

• 8.1 Результат поверки признают положительным, если с положительными результатами выполнены операции по п.п. 7.1-7.3. Все результаты заносятся в протокол поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки приведена в Приложении А.

• 8.2 На радиометры, признанные годными по результатам поверки, выдают свидетельство о поверке по установленной форме.

Знак поверки (оттиск поверительного клейма) наносится на свидетельство о поверке. В свидетельстве указывается (на оборотной стороне):

• -  Относительная погрешность измерения активности бета-излучающих радионуклидов.

• -  Относительная погрешность измерения активности альфа-излучающих.

• -  Нижние границы диапазонов измерений активности для нормального режима измерений (NCM) при времени измерения 1 час.

• -  номер версии и цифровой идентификатор ПО (только в св-ве о первичной поверке).

• 8.3 При отрицательных результатах поверки радиометр к применению не допускается и на него выдают извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности.

Приложение А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол поверки

№_____ от ________20___г.

Наименование прибора, тип:

Заводской номер:

Регистрационный номер в Федеральном

информационном фонде по обеспечению

единства измерений:

Заказчик:

Серия и номер знака предыдущей поверки

(если имеются):

Дата предыдущей поверки:

В ид поверки___________________________________________________________________

Наименование нормативного документа при поверке________________________________

Условия поверки

Средства поверки (наименование эталона и его регистрационный номер, тип и заводские номера средств измерений, применяемых при поверке)_______________________________

Вспомогательные СИ

Внешний вид, комплектность, маркировка соответствует (не соответствует) требованиям технической документации.

Внешние повреждения прибора отсутствуют (присутствуют).

Вывод: результаты проверки: положительные (отрицательные).

Прибор работоспособен (не работоспособен).

Сообщения об ошибках отсутствуют (имеются; указать содержание).

Результаты опробования положительные (отрицательные).

3 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО)

Результаты подтверждения соответствия ПО положительные (отрицательные).

4 Проверка относительной погрешности измерения активности бета-излучающих радионуклидов

Результаты проверки погрешности положительные (отрицательные).

Результаты определения погрешности положительные (отрицательные).

Результаты определения нижних границ положительные (отрицательные).

Вывод: результаты поверки: положительные (отрицательные).

Радиометры альфа-бета-излучения спектрометрический Tri-Carb и Quantulus №________годен (не годен) к применению.

Выдано свидетельство о поверке № (извещение о непригодности №) Дата поверки:

Поверитель

И

¹

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ.

К проведению поверки допускаются лица, прошедшие специальную подготовку и аттестованные на право поверки спектрометрических средств измерений.

²

ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

• 4.1  При проведении поверки должны соблюдаться требования Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99/20Ю СП 2.6.1.2612-10, Норм радиационной безопасности НРБ-99/2009 СанПиН 2.6.1.2523-09, Межотраслевых правил по охране труда (правил безопасности) при эксплуатации электроустановок ПОТР-016-2001, действующих инструкций по мерам безопасности в поверочной лаборатории, а также требования безопасности, изложенные в соответствующих разделах технической документации на средства поверки.

• 4.2 К работе должны привлекаться только сотрудники, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений