Методика поверки «Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь ИОНОМЕР ЛАБОРАТОРНЫЙ И-160М» (МРБ МП. 2315-2013)
СОГЛАСОВАНО
Директор ООО «Антех»
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель директора -начальник отдела метрологии
Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь
ИОНОМЕР ЛАБОРАТОРНЫЙ И-160ММЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МТИС2.206.009Д1
/чрб ми
Настоящая методика предназначена для поверки иономеров лабораторных И-160М (далее - приборы), используемых для определения показателя активности ионов водорода (pH), нитратионов (pNO3), а также для определения показателя активности одновалентных и двухвалентных анионов и катионов (рХ), окислительно-восстановительного потенциала (Eh) и температуры (Т) водных растворов с представлением результатов измерения в цифровой форме, а так же автоматического преобразования электрических входных сигналов поступающих от первичных преобразователей активности ионов или окислительно-восстановительного потенциала водных растворов в пропорциональные сигналы измерительной информации, индицируемые на цифровом показывающем устройстве а так же в аналоговые и цифровые выходные сигналы.
Межповерочный интервал приборов -12 месяцев.
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции и применены средства поверки с характеристиками указанными в таблице 1.
Таблица 1
Наименование опера ции |
Номер пункта НД по поверке |
Наименование эталона или вспомогательного средства поверки номер документа, регламентирующего технические требования к средству измерения, метрологические характеристики |
Обязательность проведения операции при: | |
первичной поверке |
периодической поверке | |||
Внешний осмотр |
6.1 |
- |
+ |
+ |
Опробование |
6.2 |
- |
4- |
+ |
Определение основной абсолютной погрешности преобразователя: |
6.3 | |||
- в режиме измерения температуры |
6.3.1 |
Магазин сопротивлений Р4831 ГОСТ23737-79. предел измерения 104 Ом, класс точности 0,02 |
+ |
+ |
- в режиме измерения окислительно-восстановительного потенциала |
6.3.2 |
Компаратор напряжений РЗООЗ ТУ25-04.3771-79, диапазон измерения от Одо 11,11 В. класс точности 0.0005; Имитатор электродной системы типа И-02 ТУ25-05.2141-76. Rn = 0. (500 1000) МОм ± 25%. R 8 = 0, (10 20) кОм ± 1%. |
+ |
-т- |
Определение дополнительных погрешностей преобразователя, вызванных изменением сопротивления в цепи |
6.4 |
Компаратор напряжений РЗООЗ ТУ25-04.3771-79, диапазон измерения от 0 до 11,11 В. класс точности 0,0005; Имитатор электродной системы типа И-02 ТУ25-05.2141-76, R*, = 0, (500. 1000) МОм ± 25%. R в = 0. (10. 20) кОм ± 1%. | ||
- измерительного электрода |
6.4.1 |
4- |
4- | |
- вспомогательного электрода |
6.4.2 |
-г |
+ | |
Контроль основной абсолютной погрешности прибора. |
6.5 | |||
- в режиме измерения температуры |
6.5.1 |
Термометр ртутный ТЛ-4 ТУ25-2021.003-88. диапазон измерения от 0 до 50 °C. цена деления 0,1 °C: Стакан стеклянный ВН-50, объем 50 мл |
+ | |
- в режиме измерения pH |
6.5.2 |
Колба мерная ГОСТ 1770-74, кл. 2. объем 1 п Стакан стеклянный ВН-50. объем 50 мл (3 шт.); Рабочие эталоны pH 2-го разряда ГОСТ 8 135 модификации 5; 9; 14 |
+ | |
- в режиме измерения рХ (pNO3) |
|
Растворы согласно методике выполнения измерений (например. ГОСТ 13496.19); Колба мерная ГОСТ 1770-74 кл. 2. объем 1 л; Стакан стеклянный ВН-50. объем 50 мл (3 шт.). |
+ |
Примечания:
-
1 Приборы поступающие на первичную поверку должны быть укомплектованы поверенны
-
2 Контроль основной абсолютной погрешности проводить совместно с электродами испода плуатации в соответствии с заявкой заказчика.
-
3 Допускается применять другие средства поверки, не привед
чие метрологических характеристик приборов с требуемой точностью
телдоыгквр
лектродами ыми при экс-
пределе-
При получении отрицательного результата на любом этапе проведения поверки, дальнейшая позерка прекращается прибор признается непригодным с оформлением результатов согласно разделу 7.
2 Требования к квалификации поверителейК проведению измерений при поверке и обработке результатов измерений допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации и формуляр на прибор, аттестованные в качестве поверителей в порядке установленном Госстандартом Республики Беларусь
3 Требования безопасностиПри проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, указанные в эксплуатационной документации приборов
4 Условия поверки и подготовки к ней-
4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия
-
1) температура окружающего воздуха
(20 ± 5) °C;
(от 30 до 80) %;
(от 84 до 106) кПа (230 ±23) В.
отсутствуют
0 МОм
О кОм, отсутствует: отсутствует:
не менее 30 мин;
(20 ± 5) °C.
-
2) относительная влажность
-
3) атмосферное давление
-
4) напряжение питания
-
5) вибрация, тряска удары, влияющие на работу прибора
-
6) сопротивление эквивалентное сопротивлению измерительного электрода
-
7) сопротивление эквивалентное сопротивлению вспомогательного электрода
-
8) напряжение переменного тока в цепи вспомогательного электрода
-
9) напряжение постоянного тока в цепи “земля-раствор"
-
10) время установления рабочего режима
-
11) температура контролируемых растворов
-
4.2 Схема установки для проверки основных характеристик преобразователя приведена в приложении А
Таблицы зависимости сопротивления датчика температуры от температуры анализируемой среды, а так же номинальных значений ЭДС электродных систем, используемые при проверках приведены в эксплуатационной документации прибора.
-
4.3 Перед проведением поверки прибор должен быть подготовлен к работе, согласно указаний эксплуатационной документации. При комплектации прибора медным термокомпенсатором, необходимо выполнить градуировку термокомпенсатора согласно указаний эксплуатационной документации
-
5 Подготовка к поверке
-
5.1 Перед проведением поверки прибор должен быть выдержан при температуре (20 ± 5) °C и относительной влажности до 80 % не менее 24 ч.
-
5.2 Приборы и средства поверки должны быть подготовлены к работе и настроены, согласно указаний эксплуатационной документации.
-
6.1 Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие поверяемого прибора
следующим требованиям:
не допускаются дефекты корпуса, пятна, нечеткое изображе£ие=недяисей на прео( не допускается повреждение кабелей составных частей рр^борй?’. <' комплектность должна соответствовать перечню, приведенному в эксплуата! тации (проверяется только при первичной поверке); / > 0 ' электроды, входящие в комплект поставки прибора,-должны.быть повере^ первичной поверке). \ \ иио-««4”
г • и но-( J<»nV
Эр^зователе:
■Ь. '''
эдй^^окумен-
<5^ловеря05йя при
Д7 2140ХД
/ г Z_______________1 Г- \\
/4tniv.ibrKiiii ЦСМС*1\
-
6.2 Опробование,
Опробование преобразователя производится следующим образом
-
1) Включить питание преобразователя. На дисплее должна высветиться информация, соответствующая режиму измерения.
-
2) Проверить работоспособность клавиш управления, возможность переключения каналов, вывода основного меню на дисплей.
-
6.3 Определение основной абсолютной погрешности преобразователя
-
6.3.1 Основную абсолютную погрешность преобразователя в режиме измерения температуры определять на установке для значений температуры N, равных минус 20.0 плюс 20,0 80,0; 150,0 °C следующим образом
устанавливая сопротивление магазина сопротивлений, соответствующее указанным выше значениям N. фиксируют показания дисплея наиболее отличающееся от значения N
Основную абсолютную погрешность преобразователя рассчитывают по формуле (1).
A=Tx-N. (1)
где А - основная абсолютная погрешность преобразователя, °C;
Тх - значение температуры, зафиксированное на дисплее, °C
Основная абсолютная погрешность преобразователя не должна превышать ± 0,5 °C
-
6.3.2 Основную абсолютную погрешность преобразователя в режиме измерения окислительно-восстановительного потенциала проверять в точках N, равных 0; 1000; 2000: 3000 мВ обеих полярностей на установке следующим образом:
подавая на вход преобразователя от компаратора напряжения, соответствующие указанным выше значениям N, фиксируют показания дисплея, наиболее отличающиеся от значения N.
Основная абсолютная погрешность рассчитывается по формуле (2).
Д = U - N, (2)
где Д - основная абсолютная погрешность преобразователя. мВ,
U - показания дисплея. мВ.
Основная абсолютная погрешность преобразователя не должна превышать г 1.0 мВ.
-
6.4 Дополнительные погрешности преобразователя, обусловленные изменением влияющих величин. определяют на установке в режиме измерения окислительно-восстановительного потенциала.
-
6.4.1 Дополнительную погрешность преобразователя, обусловленную изменением сопротивления в цепи измерительного электрода, определять следующим образом:
при сопротивлении в цепи измерительного электрода равном нулю подают на вход преобразователя от компаратора последовательно напряжения, равные минус 2000 мВ плюс 2000 мВ, и отсчитывают после установления показаний два одинаково часто появляющихся на дисплее значения:
устанавливают в цепи измерительного электрода сопротивление, равное 1 ГОм и вновь отсчитывают на дисплее, после установления показания, два одинаково часто появляющихся значения
Дополнительную погрешность преобразователя обусловленную изменением сопротивления в цепи измерительного электрода, рассчитывают по двум наиболее отличающимся отсчетам, одно из которых взято при сопротивлении Rw= 0. а второе при сопротивлении R^, = 1 ГОм по формуле (3)
х _ £1 - Ео(3)
где - погрешность обусловленная изменением сопротивления в цепи измерительного электрода в долях основной погрешности;
Ei - отсчет по дисплею при сопротивлении в цепи измерительного электрода 1 ГОм мВ;
Eg - отсчет по дисплею при сопротивлении в цепи измерительного электрода равном нулю, мВ;
Д - предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности, ра^/
Дополнительная погрешность <5И. обусловленная сопротивлениейтв Цепи измер пжна быть не более 0,5 долей основной погрешности. ---
да должна быть не более 0,5 долей основной погрешности. ь.
6.4.2 Дополнительную погрешность преобразователя, обусловленную в цепи вспомогательного электрода, определять следующим образом: *»■
НнфОР • ‘-иМ1
I!
и».
к
г.
мВ электро-
/•
/
X ‘ -
при нулевом сопротивлении в цепи вспомогательного электрода подают на вход преобразователя напряжение 0 мВ. и отсчитывают, после установления показаний, по дисплею два одинаково часто появляющихся значения:
устанавливают сопротивление в цепи вспомогательного электрода равное 20 кОм и вновь отсчитывают по дисплею два одинаково часто появляющихся значения
Дополнительную погрешность преобразователя, обусловленную изменением сопротивления в цепи вспомогательного электрода, рассчитывают по двум наиболее отличающимся отсчетам, из которых один взят при Rb = 0 кОм, а второй при Rb = 20 кОм по формуле (4).
£] -£р
2-Д
где 6в - погрешность, обусловленная изменением сопротивления в цепи вспомогательного электрода, в долях основной погрешности;
Ei - отсчет по дисплею при сопротивлении в цепи вспомогательного электрода равном 20 кОм. мВ:
Ео - отсчет по дисплею при сопротивлении в цепи вспомогательного электрода равном нулю. мВ,
Д - предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности, равный 1,0 мВ Дополнительная погрешность <5в, обусловленная сопротивлением в цепи вспомогательного электрода должна быть не более 0,25 долей основной погрешности
-
6.5 Контроль основной абсолютной погрешности прибора производится в условиях оговоренных в разделе 4.
-
6.5.1 Контроль основной абсолютной погрешности прибора в режиме измерения температуры анализируемого раствора производить путем сравнения показаний дисплея с показаниями контрольного термометра следующим образом:
погрузить датчик температуры и контрольный термометр в сосуд с водой комнатной температуры;
после установления показаний зафиксировать значения температуры по дисплею прибора и термометру.
Основную абсолютную погрешность прибора рассчитать по формуле
Д " tnp ■ ^терм (5)
где Д - основная абсолютная погрешность прибора в режиме измерения температуры, °C; tnp - значение температуры по дисплею прибора. °C;
trepw - значение температуры воды, измеренное термометром, °C
Основная абсолютная погрешность должна быть не более ± 1 °C
-
6.5.2 Контроль основной абсолютной погрешности прибора в режиме измерения pH
При проведении проверки температуры растворов используемых для настройки, и контрольного не должны отличаться более чем на 1 5 аС.
Контроль основной абсолютной погрешности производят по рабочим эталонам pH 2-го разряда-ГОСТ 8.135 при автоматической термокомпенсации по следующей методике.
- настроить прибор в режиме измерения pH, согласно указаниям эксплуатационной документации, по двум рабочим эталонам pH из стандарт-титров модификации 5 (4.00 pH) и модификации 14 (9,23 pH) ГОСТ 8.135 при температуре (20 ± 2) сС (температура растворов не должна отличаться более, чем на 0,5 °C);
измерить значение рабочего эталона pH в растворе модификации 9 (6,87 pH), зафиксировать значение температуры раствора tp, °C.
Основную абсолютную погрешность прибора рассчитать по формуле
д = рНпр - pHt,
(6)
_1ОЬ\
V
где д - основная абсолютная погрешность прибора в режиме измерения р рНпр - значение pH раствора по дисплею прибора pH;
pH. - табличное значение pH раствора при данной температуре tv (пр
Основная абсолютная погрешность должна быть не бо/тее^гФХ)5 pH ‘'
-
6.5.3 Контроль основной
образом
-
- настроить прибор, согласно указаниям эксплуатационной документации, для работы в режиме pNO3 по двум растворам с активностью pNO3 4,00 рХ и 2,00 рХ;
-
- измерить значение pNO3 контрольного раствора 3,00 рХ.
Примечание - Методика приготовления растворов приведена в методике выполнения измерений.
Основную абсолютную погрешность прибора рассчитать по формуле
д = рХ
(7)
изм рХ ном
где Д - основная абсолютная погрешность прибора. рХ;
рХизМ - измеренное значение pNO3 контрольного раствора. рХ;
рХноМ - номинальное значение pNO3 контрольного раствора, равное 3,00 рХ.
Основная абсолютная погрешность pNO3 должна быть не более ± 0,04 рХ.
-
6.5.4 Контроль основной абсолютной погрешности прибора при эксплуатации в комплекте с ионоселективными электродами, отличными от pH и pNO3 проводят в условиях, указанных в методике выполнения измерений (далее МВИ). МВИ должна быть аттестована в соответствии с требованиями ГОСТ8.0Ю.
Проводят измерение показателя активности анализируемого иона рХ в контрольном растворе.
Результат измерения должен удовлетворять условию:
рХ - рХд <К, (8)
где рХд - действительное значение показателя активности анализируемого раствора;
К - норматив оперативного контроля точности МВИ
7 Оформление результатов поверкистановлено оверки. В занием
-
7.1 Результаты заносятся в протокол по форме приложения Б.
-
7.2 Результаты поверки считаются положительными, если прибор удовлетворяет всем требованиям настоящей методики поверки. В этом случае заполняется свидетельство о поверке по форме приложения Г ТКП8.003-2011.
-
7.3 Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении по несоответствие поверяемого прибора хотя бы одному из требований настоящей м^ф этом случае выдается заключение о непригодности по форме приложения Д ТКП 8.0 причин непригодности.
Схема установки для проверки основных характеристик преобразователя
Приложение Б (рекомендуемое)Лист_________
Листов______
Протокол №_____________от____________200 г
поверки___________заводской №______
изготовленного____________________200__г.
Таблица Б.1
Лист регистрации изменений
п НС- *