Методика поверки «Анализаторы ртути Hydra IIAA, Hydra IIC, QuickTrace M-7600, QuickTrace M-8000» (МП 67-251-2017)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

«УНИИМ»

С.В. Медведевских

А 2017 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

г. Екатеринбург

2017 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н. Собина Е.П.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в ноябре 2017 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя

• 6  Требования безопасности

• 7  Условия поверки

• 8   Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

• 10   Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения в действие: «__»______2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы ртути Hydra ПАА, Hydra ПС, Quick Trace М-7600, Quick Trace М-8000 (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы: ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»;

ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»;

ГОСТ 29169-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой»

ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»;

ГОСТ 701-89 «Кислота азотная концентрированная. Технические условия»;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 г. №328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 №1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При поверке анализатора применяют следующие средства поверки:

• - стандартный образец состава раствора ионов ртути (II) ГСО 7343-96: интервал допускаемых аттестованных значений от 0,95 до 1,05 вкл., мг/см³; границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения стандартного образца составляют ± 1,0 % при доверительной вероятности 0,95.

• 4.2 Термогигрометр, диапазон измерений относительной влажности от 10 до 90 %, Д= ±2,5 %, диапазон измерений температуры от 10 до 35 °C, Д= ±0,7 °C.

• 4.3 4.5 Барометр-анероид метеорологический, диапазон измерения давления от 80 до 106 кПа, Д= ±0,5 кПа.

• 4.4 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а СО должны иметь действующие паспорта.

• 4.5 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализатор.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н, требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ анализатора.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                        22 ± 5

• - относительная влажность, %                                от 20 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                  от 84 до 106

• 7.2 Анализатор должен быть установлен вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 8.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 8.2 Построить градуировочные зависимости интенсивности сигнала от массовой концентрации ртути в растворе в соответствии с РЭ. Подготовить контрольные растворы ионов ртути (II) с использованием ГСО 7343-96 в соответствии с Приложением А настоящей методики поверки. В зависимости от модели анализатора для проверки относительной погрешности измерений массовой концентрации ртути использовать следующие растворы:

анализатор Hydra ПАА - 0,005, 0,008, 0,01, 0,05, 0,5, 1,10, 500 и 1000 мкг/дм³;

анализатор Hydra ПС - 0,5, 0,8, 1,10, 250, 500 мкг/дм³;

анализатор QuickTrace М-7600 - 0,001, 0,005, 0,01, 0,05, 0,5, 1, 10, 250, 500 мкг/дм³; анализатор QuickTrace М-8000 - 0,0002, 0,005, 0,01, 0,05, 0,5, 1, 10, 100, 400 мкг/дм³.

Примечание - Рекомендуется построить отдельные градуировочные зависимости для каждого поддиапазона измерений анализатора.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора, влияющих на метрологические характеристики;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ (кроме расходных материалов);

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

• 9.2.1 Включить анализатор и проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора в соответствии с РЭ.

• 9.2.2 Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. Номер версии ПО и идентификационное наименование ПО должны соответствовать данным, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

9.3 Проверка метрологических характеристик

• 9.3.1 Проверка относительной погрешности измерений массовой концентрации ртути

Провести измерения массовой концентрации ртути в контрольных растворах не менее 3 раз. Рассчитать относительную погрешность для каждого измерения каждого контрольного раствора по формуле

^=^-^100, (1)

./

где 8j, % - относительная погрешность z-го измерения массовой концентрации ртути в /-ом растворе, %; Су - измеренное /-ое значение массовой концентрации ртути в у-ом растворе, мкг/дм³; С, - действительное значение массовой концентрации ртути в /-ом растворе, мкг/дм³.

Полученные значения относительной погрешности для каждого измерения не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

• 9.3.2 Проверка предела обнаружения ртути (по критерию Зо)

В воде дистиллированной по ГОСТ 6709-72 провести измерения массовой концентрации ртути не менее 10 раз. Предел обнаружения ртути Пд, мкг/дм³, рассчитать по формуле где С, - z-ый результат измерения массовой концентрации ртути в дистиллированной воде, мкг/дм³; С = —VC,- среднеарифметическое результатов измерений массовой п ,₌|

концентрации ртути в дистиллированной воде, мкг/дм³; п - количество измерений.

Полученные значения предела обнаружения ртути не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов

• 9.3.3 Проверка диапазона измерений массовой концентрации ртути

Проверка диапазонов измерений массовой концентрации ртути производится одновременно с проверкой относительной погрешности измерений массовой концентрации ртути по 9.3.1. За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массовой концентрации ртути, приведенные в таблице 3, если полученные значения относительной погрешности по 9.3.1 удовлетворяют требованиям таблицы 3.

• 9.3.4 Допускается проведение поверки на меньшем числе поддиапазонов измерений в соответствии с требованиями заказчика с указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на боковую панель анализатора.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Процедура приготовления контрольных растворов

Для приготовления контрольных растворов используются мерные колбы не хуже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74, дозаторы одноканальные или пипетки не хуже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29169-91.

А.1 Приготовить 0,5 %-ый раствор азотной кислоты путем разбавления концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 701-89 в воде дистиллированной по ГОСТ 6709-72. Для этого в мерную колбу вместимостью 1000,0 см³ по ГОСТ 1770-74 поместить примерно 500 см³ воды дистиллированной, внести 5 см³ концентрированной азотной кислоты, взятой при помощи цилиндра мерного по ГОСТ 1770-74, тщательно перемешать раствор. После охлаждения колбы довести уровень раствора до риски водой дистиллированной, снова тщательно перемешать раствор.

А.2 Приготовить контрольные растворы путем разбавления аликвотной части исходного раствора 0,5 %-ым раствором азотной кислоты в мерной колбе с последующим тщательным  перемешиванием  приготовленного  раствора.  Контрольные  растворы

приготовить в соответствии с таблицей А. 1.  Массовая концентрация ртути в

приготовленных растворах рассчитывается по формуле

С -V

(А.1) где G - массовая концентрация ртути в z-ом приготовленном растворе, мкг/дм³; С₇ -массовая концентрация ртути в у-ом исходном растворе, мкг/дм³; Vjiai - объем у-го исходного раствора ртути, отбираемый пипеткой при z-ом разбавлении (z-ая аликвотная часть у-го исходного раствора), см³; Кд - объем мерной колбы, используемой при z-om разбавлении, см³.

Таблица А.1 - Приготовление контрольных растворов

'’конкретная величина аттестованного значения ГСО указывается в соответствии с паспортом на ГСО

Приготовленные контрольные растворы не подлежат длительному хранению и используются в день приготовления.

А.З Относительная погрешность приготовления растворов рассчитывается по формуле

где 8 - относительная погрешность приготовления z-го раствора, %;   - относительная

погрешность действительного значения j-го исходного раствора, %; fyai - относительная погрешность дозатора или мерной пипетки, использованного при отборе аликвотной части /-го исходного раствора при /-ом разбавлении, %; 8к - относительная погрешность мерной колбы, используемой для приготовления /-го раствора, %.

Границы относительной погрешности приготовленных контрольных растворов не превышают ±3 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор ртути модель___________зав. №__

Документ на поверку:

МП 67-251-2017 «ГСИ. Анализаторы ртути Hydra ПАА, Hydra ПС, QuickTrace М-7600. QuickTrace М-8000. Методика поверки»

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды, °C                        _________

• - относительная влажность, %                               __________

• - атмосферное давление, кПа                                __________

Результаты внешнего осмотра ______________________________________________

Результаты опробования _______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б1 - Результаты проверки относительной погрешности измерений массовой концентрации ртути

Таблица Б2 - Результаты проверки предела обнаружения ртути (по критерию Зст)

Таблица БЗ - Проверка диапазона измерений массовой

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г., №__

Поверитель__

Подпись             (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку