Методика поверки «Анализаторы плотности DMA 4200М фирмы «ANTON PAAR GmbH», Австрия» (Код не указан!)
УТВЕРЖДАЮ
ВРИО генерального директора
![Методика поверки. Анализаторы плотности DMA 4200М фирмы «ANTON PAAR GmbH», Австрия. ОЕИ Аналитика](mp_html/2086028474637a3c56f2696_files/2086028474637a3c56f2696-1.jpg)
Анализаторы плотности DMA 4200М фирмы «ANTON PAAR GmbH», Австрия
Методика поверки
Москва
2016
Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы плотности DMA 4200М фирмы «Anton Paar GmbH», Австрия (далее - анализаторы), предназначенные для измерения плотности жидкостей и газов и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Метод поверки основан на непосредственном сличении показаний датчика плотности и эталонного СИ для измерений плотностей жидкостей и рассчитанных значений плотностей газов.
Интервал между поверками - 1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИПри проведении поверки выполняют следующие операции:
-
1.1 Внешний осмотр (п.6.1);
-
1.2 Опробование (п.6.2)
-
1.3 Подтверждение соответствия характеристик ПО при первичной поверке (п. 6.3);
-
1.3 Определение метрологических характеристик (п. 6.4).
При проведении поверки применяют следующие основные и вспомогательные средства поверки:
-
2.1 Поверка анализаторов в режиме измерений плотности жидкости.
-
2.1.1. стандартные образцы плотности жидкости РЭП-1 (ГСО 8579-2004), РЭП-5 (ГСО 8583-2004), РЭП-7 (ГСО 8585-2004) (пределы допускаемой погрешности ± 5-10'5 г/см3);
-
-
2.2 Поверка анализаторов в режиме измерений плотности сжиженных углеводородов.
-
2.2.1 Стандартные образцы плотности сжиженных углеводородов ГСО 10209-2013, ГСО 10210-2013, ГСО 10211-2013;
-
2.2.2 Преобразователь давления эталонный типа ПДЭ-020, пределы допускаемой основной погрешности 0,05 %, диапазон измерений от 0,0 МПа до 2,5 МПа;
-
2.3 Поверка анализаторов в режиме измерений плотности газов.
-
2.3.1 Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74, содержание основного компонента 99,999% в баллоне под давлением не менее 0,3 МПа;
-
2.3.2 Аргон газообразный высокой чистоты по ТУ 2114-005-05798345-2009 содержание основного компонента 99,998% в баллоне под давлением не менее 0,3 МПа;
-
2.3.3 Преобразователь давления эталонный типа ПДЭ-020, пределы допускаемой основной погрешности 0,02 %, диапазон измерений от 0,0 кПа до 600 кПа;
-
-
2.4 Вспомогательные средства и материалы:
-
-
- вакуумный насос;
-
- барометр анероидный типа М98 по ГОСТ 23696-79;
-
- психрометр бытовой типа БП-1;
-
- дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72
-
- ацетон по ГОСТ 2603-79;
-
- уайт-спирит по ГОСТ 3134-78;
-
- бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
-
- баллон с азотом 40 дм3.
-
2.5 Все средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.
-
2.6 Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в обращении другие средства измерений, удовлетворяющие по точности требованиям настоящей методики.
-
3.1. Процесс проведения поверки относится к вредным условиям труда.
-
3.2. Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией и вытяжным шкафом.
-
3.3. Должны быть соблюдены требования безопасности по ГОСТ 12.3.019-80 «Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности»
При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха, °C |
20 ±5 |
- относительная влажность, % |
65 ± 15 |
- атмосферное давление, кПа |
101,3 ±4,0 |
- напряжение питания, В |
230 ± 23 |
- частота питания переменного тока, Гц |
50 ±0,5 |
Внешние электрические и магнитные поля должны отсутствовать или находиться в пределах, не влияющих на работу прибора.
5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕПеред проведением поверки выполнить следующие работы:
-
1) Включить вентиляцию помещения, где проводится поверка анализаторов.
-
2) Подготовить средства поверки в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.
-
3) Промыть измерительную ячейку и подготовить поверяемый анализатор к проведению измерений согласно требованиям Руководства по эксплуатации на него.
-
6.1 Внешний осмотр.
При проведении внешнего осмотра установить:
-
- соответствие комплектности и маркировки анализатора требованиям технической документации;
-
- отсутствие на анализаторе механических повреждений и дефектов покрытий, ухудшающих его внешний вид и мешающих работе;
-
6.2 Опробование.
При опробовании анализатора проверить исправность электрической схемы и общее функционирование в соответствии с Руководством по эксплуатации.
-
6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения
Идентификацию встроенного ПО анализаторов проводят при первичной поверке. Необходимо в основном рабочем окне программы нажать клавишу [Menu], затем выбрать вкладку «Servise», далее вкладку «System Information». В открывшейся таблице в строке «Instrument software» будет отображаться версия программного обеспечения. Версия ПО должна быть не ниже 2-хх.хххх.ххх
-
6.4 Определение метрологических характеристик.
-
6.4.1 Первичную и периодическую поверку анализаторов, применяемых для измерений плотности нефти и нефтепродуктов в диапазоне плотности 0,65-1,80 г\см3 проводят с применением стандартных образцов плотности жидкости РЭП-1 (ГСО 8579-2004), РЭП-5 (ГСО 85832004), РЭП-7 (ГСО 8585-2004) при температуре (20,00 ±0,01) °C по методике п.п. 6.4.1.1 -6.4.1.6.
-
6.4.1.1 Измерения плотности поверочной жидкости анализатором провести в следующей последовательности.
-
6.4.1.2 Задать температуру измерений (20,00 ±0,01) °C, выполняя действия согласно Руководства по эксплуатации на анализатор.
-
6.4.1.3 Заполнить измерительную ячейку анализатора первым образцом поверочной жидкости, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.
-
6.4.1.4 Выполнить измерения плотности поверочной жидкости анализатором, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.
-
6.4.1.5 Записать показания анализатора в протокол поверки (форма протокола приведена в приложении), слить жидкость и промыть измерительную ячейку, следуя указаниям Руководства по эксплуатации.
-
6.4.1.6 Повторить операции по п.п. 6.4.1.1 - 6.4.1.5 для 2-й и 3-й поверочной жидкости.
-
6.4.2 Первичную и периодическую поверку анализаторов, применяемых для измерений плотности сжиженных углеводородных газов и нефтепродуктов в диапазоне плотности 0,50-0,65 г\см3 проводят с применением стандартных образцов плотности сжиженных углеводородов ГСО-СУГ по методике п.п. 6.4.2.1-6.4.2.9
-
6.4.2.1 Внутренняя полость измерительной ячейки анализатора должна быть предварительно промыта растворителем и высушена. На входной и выходной фитинги измерительной ячейки анализатора устанавливают запорные краны. Выполняют подключения выходного крана секции для ГСО-СУГ поршневого баллона постоянного давления с первым стандартным образцом плотности сжиженных углеводородов ГСО 10209-2013 к запорному крану входного фитинга чувствительного элемента анализатора плотности посредством гибкой трубки из нержавеющей стали, диаметром 3 мм. В линию подачи ГСО-СУГ должен быть включен преобразователь давления. К крану выходного фиттинга чувствительного элемента подключают гибкий вакуумный шланг вакуумного насоса. Подключают подающие трубопроводы редуктора баллона с сжатым азотом к газовому клапану поршневого баллона с ГСО плотности. Схема подключения оборудования приведена в Приложении 1.
-
6.4.2.2 Открывают входной и выходной краны измерительной ячейки анализатора плотности и выполняют вакуумирование внутренних полостей чувствительного элемента и подводящих трубопроводов. Закрывают выходной кран чувствительного элемента.
-
6.4.2.3 Задают на редукторе баллона с азотом давление выходящего газа, соответствующее значению давления аттестации из паспорта на ГСО-СУГ. Открывают выпускной клапан секции для ГСО поршневого баллона и заполняют жидкой фазой ГСО-СУГ внутренние полости подводящих трубопроводов и измерительную ячейку анализатора плотности. Контроль полноты заполнения производят плавно приоткрыв запорный кран выводящего трубопровода измерительной ячейки. При этом через кран должна выходить жидкая фаза ГСО-СУГ.
ВНИМАНИЕ! Заполнение и выпуск газа из измерительной ячейки анализатора должен выполняться только в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции.
ВНИМАНИЕ! Пары ГСО-СУГ чрезвычайно огнеопасны, вдыхание паров может принести вред здоровью. Пары могут самовоспламениться.
После заполнения полостей закрыть все клапаны.
-
6.4.2.4 Задать температуру измерений (20,00 ± 0,01) °C, выполняя действия согласно Руководства по эксплуатации на анализатор.
-
6.4.2.5 Перед проведением измерений выдержать анализатор с заполненной жидкой фазой ГСО-СУГ измерительной ячейкой не менее 30 мин. для стабилизации температуры.
-
6.4.2.6 После выдержки зафиксировать показания давления газа по данным преобразователя давления (эталонного манометра), давление ГСО-СУГ не должно отличаться от значения давления аттестации, указанного в паспорте на ГСО-СУГ более чем на ± 0,01 МПа, в противном случае установить необходимое значение давления ГСО-СУГ посредством регулировочного винта редуктора баллона с азотом. Зафиксировать фактические давления, значения температуры и плотности ГСО-СУГ по показаниям поверяемого анализатора плотности. Занести результаты измерений в протокол поверки по форме Приложения 2.
-
6.4.2.7 Удалить ГСО-СУГ из полостей измерительной ячейки анализатора плотности и подводящих трубопроводов. Удаление ГСО-СУГ возможно выполнить двумя способами:
-
- испарение газа через выпускной кран измерительной ячейки и дальнейшая утилизация;
-
- перелив жидкой фазы ГСО-СУГ обратно в секцию для ГСО поршневого баллона постоянного давления посредством понижения давления и охлаждения секции для инертного газа.
ВНИМАНИЕ! Заполнение и выпуск газа из измерительной ячейки анализатора должно выполняться только в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции.
ВНИМАНИЕ! Пары ГСО-СУГ чрезвычайно огнеопасны, вдыхание паров может принести вред здоровью. Пары могут самовоспламениться.-
6.4.2.8 Повторное промывание измерительной ячейки анализатора плотности после удаления ГСО-СУГ не требуется.
-
6.4.2.9 Выполнить действия в соответствии с пунктами 5.4.2.2.-5.4.2.8 для ГСО 10210-2013 и ГСО 10211-2013.
-
6.4.3 Первичную и периодическую поверку анализаторов плотности DMA 4200М, применяемых для измерений плотности газов в диапазоне плотности 0,00075-0,0030 г\см3 и диапазоне избыточного давления 0,0-0,3 МПа проводят с применением газообразных Азота особой чистоты и Аргона высокой чистоты в баллонах под давлением по методике п.п. 6.4.3.1-6.4.3.6
-
6.4.3.1 Внутренняя полость измерительной ячейки анализатора должна быть предварительно промыта растворителем и высушена. На входной и выходной фитинги измерительной ячейки анализатора устанавливают запорные краны. Выполняют подключение баллона с газообразным Азотом под давлением к запорному крану входного фитинга измерительной ячейки анализатора плотности посредством гибкой трубки из нержавеющей стали, диаметром 3 мм. В линию подачи газа должен быть включен преобразователь давления. К крану выходного фиттинга измерительной ячейки подключают гибкий вакуумный шланг вакуумного насоса. Схема подключения оборудования приведена в Приложении 3.
-
6.4.3.2 Открывают входной и выходной краны измерительной ячейки анализатора плотности и выполняют вакуумирование внутренних полостей измерительной ячейки и подводящих трубопроводов. Закрывают выходной кран измерительной ячейки.
-
6.4.3.3 Открывают кран баллона с газом и заполняют азотом внутренние полости подводящих трубопроводов и измерительной ячейки анализатора плотности. Открывают выпускной кран измерительной ячейки и выполняют продувку азотом в в течении 10-15 с. Скорость выхода газа не должны приводить к обмерзанию выходного крана. Закрывают выпускной кран. Создают гидрозатвор, для чего надевают на выпускной кран измерительной ячейки резиновую трубку и опускают свободный конец трубки в стакан с водой на глубину 3-5 мм. Закрывают кран баллона с газом, входной кран измерительной ячейки и плавно открывают выходной кран. Избыточное давление газа из полости измерительной ячейки снижают до текущего атмосферного давления путем выпуска пузырьков газа через гидрозатвор.
-
6.4.3.4 Задать температуру измерений (20,00 ±0,01) °C, выполняя действия согласно Руководства по эксплуатации на анализатор.
-
6.4.3.5 Плавно открывая выходной вентиль баллона с газом доводят давление азота до значения 0,25=1=0,02 МПа. Выдерживают анализатор при заданной температуре не менее 30 минут для стабилизации температуры измерительной ячейки с газом. Фиксируют показания плотности и текущее давление газа по данным эталонного преобразователя давления, записывают в протокол поверки.
-
6.4.3.6 Выполняют действия по п.6.4.3.1-6.4.3.5 для аргона.
-
7.1 Абсолютную погрешность измерений плотности жидкости вычислить по формуле:
Ар — Ризм ~ Рат . (1)
где:
Ар - абсолютная погрешность измерений плотности, г/см3;
рат - значение плотности поверочной жидкости по данным паспорта на стандартный об
разец;
Ризм - результат измерений плотности поверочной жидкости поверяемым анализатором, г/см3.
Анализатор считается годным, если значения абсолютной погрешности измерений плотности во всех точках находятся в пределах ± 2-10’4 г/см3.
-
7.2 Значения абсолютной погрешности измерений плотности сжиженных газов, определенные как разность между показаниями плотности поверяемого анализатора и аттестованными значениями плотности ГСО-СУГ, должны находиться в пределах ± (0,0003 + 0,001-ДР) г/см , где ДР — абсолютная погрешность преобразователя давления, МПа.
-
7.3 Действительные значения плотностей Азота и Аргона рассчитывают по формуле:
рг= l,165*(P+Pam/)*293,15/(0,101325*(7"+273,15)*Z/0,9997) (2)
где:
рг - плотность чистого газа, г/см3;
Р - давление газа (показания измерительного преобразователя избыточного давления), МПа;
Ратм ~ атмосферное давление (показания барометра), МПа;
Т - температура газа (показания термометра термостата), °C;
Z - фактор сжимаемости газа при температуре Т и давлении Р (значения факторов сжимаемости азота и аргона приведены в приложении 2).
-
7.4 Значения относительной погрешности измерений плотности газа, определенные как разность между показаниями плотности поверяемого анализатора и рассчитанных по формуле (2) значений плотности газообразных азота и аргона, должны находиться в пределах ± (2,0 + (0,1-Др)/рг), % где Др — абсолютная погрешность преобразователя давления, МПа.
-
8.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении 1), который хранится в организации, проводившей поверку.
-
8.2 Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.
-
8.3 При отрицательных результатах поверки процедуру поверки следует повторить. Если повторные результаты поверки окажутся неудовлетворительными, то на поверяемый анализатор выдается извещение о непригодности с указанием причин.
Главный научный сотрудник АО «НИЦПВ», доктор физ.-мат. наук, профессор
М.Н.Филиппов
Приложение 1
(Рекомендуемое) ПРОТОКОЛ№_____
Поверки анализатора плотности DMA 4200М
Наименование
Назначение_________________________________________________________
Номер________________________________________________________
Тип__________________________________________________________
Дата выпуска________________________________________________________
Представлен ___________________________________________________________
Место проведения поверки __________________________________________
Условия поверки:
-
- температура окружающего воздуха, °C
-
- относительная влажность, %
-
- атмосферное давление, кПа
Методика поверки: «Анализаторы плотности DMA 4200М фирмы « ANTON PAAR
GmbH», Австрия» Методика поверки.
Сведения о средствах поверки:
- номера свидетельств о поверке, аттестатах СИ.
Результаты внешнего осмотра:_________________________________________
Подтверждение соответствия программного обеспечения:___________________
Результаты измерений
Поверочная жидкость |
Значение плотности поверочной жидкости (из паспорта ГСО) г/см3 |
Плотность поверочной жидкости по данным анализатора г/см3 |
Абсолютная погрешность при измерении плотности г/см3 |
1 | |||
2 | |||
3 |
Вывод: значения абсолютной погрешности измерений плотности не превышают г/см3?
Заключение: По результатам поверки анализатор плотности DMA 4200М, заводской номер ___________, фирмы «Anton Paar GmbH», Австрия, признан годным негодным (не нужное зачеркнуть) к эксплуатации.
(Должность, подпись, И.О. Фамилия лица, проводившего поверку)
Дата проведения поверки "___"________________201_ г.
Приложение 2
Значения фактора сжимаемости азота (N2)
Т(К) | |||
280 |
300 |
350 | |
Р(МПа)аЬ5 | |||
од |
0,99963 |
0,99982 |
1,00012 |
0,2 |
0,99926 |
0,99965 |
1,00025 |
0,4 |
0,99890 |
0,99948 |
1,00038 |
0,4 |
0,99855 |
0,99931 |
1,00051 |
0,5 |
0,99820 |
0,99915 |
1,00065 |
0,6 |
0,997,85 |
0,99900 |
1,00079 |
0,7 |
0,99751 |
0,99885 |
1,00093 |
0,8 |
0,99718 |
0,99870 |
1,00107 |
0,9 |
0,99685 |
0,99856 |
1,00122 |
1,0 |
0,99653 |
0,99842 |
1,00137 |
2,0 |
0,99357 |
0,99728 |
1,00304 |
3,0 |
0,99115 |
0,99659 |
1,00500 |
4,0 |
0,98929 |
0,99636 |
1,00725 |
5,0 |
0,98802 |
0,99661 |
1,00980 |
6,0 |
0,98734 |
0,99734 |
1,01029 |
7,0 |
0,98728 |
0,99856 |
1,02435 |
8,0 |
0,98783 |
1,00027 |
1,02859 |
11
Приложение 3
Схема подключения анализатора плотности при поверке в диапазоне 0,50-0,65 г/см3
![Методика поверки. Анализаторы плотности DMA 4200М фирмы «ANTON PAAR GmbH», Австрия. ОЕИ Аналитика](mp_html/2086028474637a3c56f2696_files/2086028474637a3c56f2696-2.png)
12