Методика поверки «Титраторы автоматические РАТ 940» (МП 242-2062-2016)

_лреПприяг_И(, ,

о ■ М

Директор

Mfr 1енделеева» ? ^Еаголинский К.В.

ября 2016 г.

МП 242-2062-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

учный сотрудник

А.Б. Копыльцова

Санкт-Петербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на титраторы автоматические РАТ 940 (далее - титраторы) фирмы «G.R. Scientific Ltd», Великобритания, и устанавливает методику их поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции.

Таблица 1

Допускается проведение поверки титратора в комплекте с одним или несколькими электродами из комплекта титратора в соответствии с заявлением владельца титратора, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

При проведении поверки необходимо применять следующие средства поверки.

Таблица 2

Примечание: допускается применение других средств поверки, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 3.1. При проведении поверки должны выполняться следующие условия

Таблица 3

3.2. Установка и подготовка титратора к поверке, подключение соединительных линий, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с «Руководством по эксплуатации» (далее РЭ).

• 4.1. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками-по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

• 4.2. Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

• 4.3. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих с прибором по безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.

• 5.1. К проведению измерений по поверке допускаются лица:

• - имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;

• - изучившие техническое описание поверяемого прибора и методику поверки конкретного типа прибора;

• - прошедшие обучение в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно "Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором от 21.12 1984г.

• 6. Подготовка к поверке

Перед проведением поверки титраторов следует выполнить следующие подготовительные операции:

• - после доставки прибора на поверку он должен быть выдержан в помещении не менее 3 часов;

• - включить прибор в соответствии с руководством по эксплуатации, и прогреть в течение не менее 30 мин;

• - подготовить реактивы в зависимости от комплектации титратора (см. рекомендации приложения 2): просушить калий фталевокислый кислый (калия бифталат), хлористый натрий в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.

• - в соответствии с руководством по эксплуатации осуществить сборку титратора и приготовление титранта, собрать бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установить ее на титраторе и заполнить титровальную бутыль титрантом. Заполнение бюретки титрантом и процедуру промывки провести до полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

• -  Если титрант готовят из вещества по ГОСТ, проводят серию из 3 определений для установки поправочного коэффициента (титра) титранта. Результат установки титра заносят в программу титрования стандартного образца. Если титрант готовят из стандарт-титратитр =1.

• 7. Проведение поверки

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие измерителя следующим требованиям:

• ■  Наличие эксплуатационной документации на русском языке;

• ■  Соответствие комплектности прибора спецификации;

• ■  Отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

• ■  Целостность показывающих приборов;

• ■  Надписи и обозначения на приборе должны бьггь четкими и соответствовать технической документации фирмы-изготовителя;

• ■  Прибор должен размещаться на рабочей поверхности стола в соответствии с Руководством по эксплуатации.

Опробование прибора происходит в автоматическом режиме. В случае успешного самотестирования после включения на дисплее появится главное меню программы управления прибором. В случае если прибор не прошел тестирование, на дисплее появится сообщение об ошибке.

• 7.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально при включении системы. Версия ПО отображается на дисплее титратора в верхнем правом углу.

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если наименование ПО и номер версии, отображающийся при включении системы, соответствует указанному в таблице 2.

Таблица 2

• 7.4. Определение метрологических характеристик

Определение абсолютной погрешности измерения pH осуществляется по буферным растворам pH 2-го разряда. Проводится измерение pH третьего буферного раствора, значение pH которого лежит внутри диапазона, ограниченного калибровочными буферами. Абсолютная погрешность измерения pH рассчитывается по формуле (1):

ДрН = рН_эт - рНизм                           (1), где

ДрН - абсолютная погрешность титратора при измерении pH;

рн ЭТ — значение pH эталонного буферного раствора;

рн изм — показания титратора.

Абсолютная погрешность измерения pH не должна превышать ±0,05.

В зависимости от используемого электрода выбирается стандартный образец и титрант (см. Приложение 2).

Кислотно-основное титрование в водной или неводной среде, аргентометрическое титрование, окислительно-востановительное титрование: в стакан для титрования пипеткой добавляют 10 см³ раствора определяемого стандартного образца (или раствора стандарт-титра) или навеску определяемого стандартного образца. Рекомендуемые навески калия бифталата (от 0,07 до 0,09 г), хлористого натрия (от 0,03 до 0,05 г), бихромата калия (от 0,025 до 0,04 г) фиксируют с точностью 0,0002 г. В стакан с навеской добавляют дистиллированную воду или изопропилового спирта объема, достаточного для погружения электродов (обычно до 100 см³) и титруют до точки эквивалентности. При проведении аргентометрического титрования контрольный образец подкисляют добавлением 0,1 н раствора серной или азотной кислоты; в случае окислительно-восстановительного титрования его проводят в кислой (подкисляют добавлением 1 см³ 0,1 н раствора серной кислоты) или нейтральной среде.

Проводят серию не менее чем из 5 измерений. Результат записывают с точностью до четвертого знака. Полученные результаты отображаются на дисплее или выводятся на печатающее устройство.

Относительная погрешность титрования рассчитывается для каждого результата титрования по формуле (2):

ат

R, - результат i-oro титрования в серии, см³ для растворов или г, для навесок;

С_ат =10 см³ в случае титрования раствора;

или С_ат . навеска определяемого стандартного образца, г.

Относительная погрешность титрования не должна превышать ±3 %.

• 7.4.3. Случайную составляющую погрешности определяют по результатам измерений как относительное среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения от среднего, и рассчитывают по формуле (3):

  СКО = ^Х]Ы---

  R У (и-1)

  

  (3)

где п - количество измерений.

Случайная составляющая погрешности титратора не должна превышать 1,5 %.

• 8.1. При проведении поверки работы прибора составляется протокол по форме Приложения 1 (рекомендуемое) или оформляется протокол поверки в произвольной форме.

• 8.2. Титратор, удовлетворяющий требованиям настоящей инструкции, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке.

• 8.3. На титратор, признанный не-годным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

• 8.4. Знак поверки наносится на свидетельство.

Приложение № 1 Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование:

Зав. номер____________________________________________________________________

Тип____________________________________________________________

Дата выпуска________________________________________________________

Представлен________________________________________________________

Поверка проводится согласно документу МП 242-2062-2016 «Титраторы автоматические РАТ 940. Методика поверки», утверадена ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 22 сентября 2016 г..

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха,°C .........

• - атмосферное давление, кПа           .........

• - относительная влажность, %          .........

Средства поверки:

Результаты определения:

Таблица 1

Результат определения метрологических характеристик

Таблица 3

Относительная погрешность и СКО титратора не превышает (превышает) нормативы.

Заключение_________________________________________________________

Подпись поверителя

Дата______________________________

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

При периодической поверке допустимо проводить поверку по методике измерений аттестованной в соответствии с ГОСТ 8.563 в соответствии с разделом «Контроль точности (погрешности, прецизионности, неопределенности)» или «Обработка результатов измерений» стандартизованной МИ, реализованных на поверяемом титраторе.