Методика поверки «Титраторы автоматические РАТ 940» (МП 242-2062-2016)

Методика поверки

Тип документа

Титраторы автоматические РАТ 940

Наименование

МП 242-2062-2016

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

лреПприягИ(, ,

о ■ М

ВЕРЖДАЮ

Директор

Mfr 1енделеева» ? ^Еаголинский К.В.

ября 2016 г.

Титраторы автоматические РАТ 940 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2062-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Л.А.Конопелько

учный сотрудник

А.Б. Копыльцова

Санкт-Петербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на титраторы автоматические РАТ 940 (далее - титраторы) фирмы «G.R. Scientific Ltd», Великобритания, и устанавливает методику их поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

1. Операции поверки
  • 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательность проведения

первичной

периодической

1.

Внешний осмотр, проверка комплектности

7.1.

да

да

2.

Опробование и проверка общего функционирования

7.2.

да

да

3.

Подтверждение соответствия ПО

7.3.

да

да

4.

Определение метрологических характеристик

7.4.

да

да

Допускается проведение поверки титратора в комплекте с одним или несколькими электродами из комплекта титратора в соответствии с заявлением владельца титратора, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

2. Средства поверки

При проведении поверки необходимо применять следующие средства поверки.

Таблица 2

№№ П/п

Наименование средств поверки, тип

Метрологические характеристики

1.

Весы лабораторные

Специального класса точности с НПВ 200 г по ГОСТ Р 53228 -2008

2.

Колбы мерные

2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770

3.

Пипетки вместимостью 1,0; 5,0 и 10,0 см3

2-ого класса точности по ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29169-91.

4.

Шприцы объемом 1,0; 5,0; 10,0 мл

Для дозирования в ячейку навесок до 2 г

5.

Водяной термостат

С погрешностью поддержания температуры ± 0,5°С при 20°С

6.

Шкаф сушильный

С погрешностью поддержания температуры не более ± 2°С

7.

Бюретки

ГОСТ 29228-91

8.

Термометры стеклянные ртутные

ГОСТ 13646-68

9.

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

10.

Спирт изопропиловый

ГОСТ 9805-84

11.

Буферные растворы pH 2-го разряда

ГОСТ 8.135-2004

12.

Калий фталевокислый кислый (НООСбШСООК)

ГСО 2216-81 или ТУ 6-09-4433-77 (массовая доля основного вещества 99,8-100%)

13.

Стандарт-титр гидроокиси натрия (NaOH) 0,lN

ТУ 2642-001-49415344

или

ТУ 2642-001-56278322-2008

14.

СО состава растворов хлорид-ионов

ГСО 7456-98

15.

СО состава раствора соляной кис-

ГСО 8194-2002

№№

П/п

Наименование средств поверки, тип

Метрологические характеристики

лоты

16.

Натрий хлористый (NaCl)

ГСО 4391-88 или ГОСТ 4233

17.

Серебро азотнокислое (AgNCh) или Стандарт-титр серебра азотнокислого (AgNCh)

ГОСТ 1277, ч.д.а.

ТУ 2642-001-33813273-97

18.

Соль Мора (Аммоний-железо II сульфат)

ГОСТ 4208, чда

19.

Кислота азотная (HNO3)

ГОСТ 4461, не ниже хч

20.

Стандарт-титры для титриметрии:

- Калий двухромовокислый 0,lN;

_ Натрий хлористый (Натрий хлорид) 0,lN;

ТУ 2642-001-3381373

ТУ 2642-001-23164744-2002 или ТУ 2642-

56278322-2008

21.

Калий двухромовокислый (К2Сг2О7)

ГОСТ 4220, чда

Примечание: допускается применение других средств поверки, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

3. Условия поверки
  • 3.1. При проведении поверки должны выполняться следующие условия

Таблица 3

температура окружающего воздуха в помещении

(20±5)°C

относительная влажность воздуха

не более 80%

атмосферное давление

не более 107 кПа

3.2. Установка и подготовка титратора к поверке, подключение соединительных линий, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с «Руководством по эксплуатации» (далее РЭ).

4. Требования безопасности
  • 4.1. При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021, а при работе с электроустановками-по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

  • 4.2. Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

  • 4.3. Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих с прибором по безопасности труда производят по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации поверителей
  • 5.1. К проведению измерений по поверке допускаются лица:

  • - имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;

  • - изучившие техническое описание поверяемого прибора и методику поверки конкретного типа прибора;

  • - прошедшие обучение в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно "Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором от 21.12 1984г.

  • 6. Подготовка к поверке

Перед проведением поверки титраторов следует выполнить следующие подготовительные операции:

  • - после доставки прибора на поверку он должен быть выдержан в помещении не менее 3 часов;

  • - включить прибор в соответствии с руководством по эксплуатации, и прогреть в течение не менее 30 мин;

  • - подготовить реактивы в зависимости от комплектации титратора (см. рекомендации приложения 2): просушить калий фталевокислый кислый (калия бифталат), хлористый натрий в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.

  • - в соответствии с руководством по эксплуатации осуществить сборку титратора и приготовление титранта, собрать бюретку в соответствии с руководством по эксплуатации, установить ее на титраторе и заполнить титровальную бутыль титрантом. Заполнение бюретки титрантом и процедуру промывки провести до полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок.

  • -  Если титрант готовят из вещества по ГОСТ, проводят серию из 3 определений для установки поправочного коэффициента (титра) титранта. Результат установки титра заносят в программу титрования стандартного образца. Если титрант готовят из стандарт-титратитр =1.

  • 7. Проведение поверки

7.1.Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие измерителя следующим требованиям:

  • ■  Наличие эксплуатационной документации на русском языке;

  • ■  Соответствие комплектности прибора спецификации;

  • ■  Отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;

  • ■  Целостность показывающих приборов;

  • ■  Надписи и обозначения на приборе должны бьггь четкими и соответствовать технической документации фирмы-изготовителя;

  • ■  Прибор должен размещаться на рабочей поверхности стола в соответствии с Руководством по эксплуатации.

7.2.0пробование и проверка общего функционирования титраторов

Опробование прибора происходит в автоматическом режиме. В случае успешного самотестирования после включения на дисплее появится главное меню программы управления прибором. В случае если прибор не прошел тестирование, на дисплее появится сообщение об ошибке.

  • 7.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально при включении системы. Версия ПО отображается на дисплее титратора в верхнем правом углу.

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если наименование ПО и номер версии, отображающийся при включении системы, соответствует указанному в таблице 2.

Таблица 2

Наименование ПО

Идентификационное наименование ПО

Номер версии ПО

ПО

V 103

Не ниже 1.5.2

  • 7.4. Определение метрологических характеристик

7.4.1. Определение абсолютной погрешности измерения pH.

Определение абсолютной погрешности измерения pH осуществляется по буферным растворам pH 2-го разряда. Проводится измерение pH третьего буферного раствора, значение pH которого лежит внутри диапазона, ограниченного калибровочными буферами. Абсолютная погрешность измерения pH рассчитывается по формуле (1):

ДрН = рНэт - рНизм                           (1), где

ДрН - абсолютная погрешность титратора при измерении pH;

рн ЭТ — значение pH эталонного буферного раствора;

рн изм — показания титратора.

Абсолютная погрешность измерения pH не должна превышать ±0,05.

7.4.2. Определение относительной погрешности титрования

В зависимости от используемого электрода выбирается стандартный образец и титрант (см. Приложение 2).

Кислотно-основное титрование в водной или неводной среде, аргентометрическое титрование, окислительно-востановительное титрование: в стакан для титрования пипеткой добавляют 10 см3 раствора определяемого стандартного образца (или раствора стандарт-титра) или навеску определяемого стандартного образца. Рекомендуемые навески калия бифталата (от 0,07 до 0,09 г), хлористого натрия (от 0,03 до 0,05 г), бихромата калия (от 0,025 до 0,04 г) фиксируют с точностью 0,0002 г. В стакан с навеской добавляют дистиллированную воду или изопропилового спирта объема, достаточного для погружения электродов (обычно до 100 см3) и титруют до точки эквивалентности. При проведении аргентометрического титрования контрольный образец подкисляют добавлением 0,1 н раствора серной или азотной кислоты; в случае окислительно-восстановительного титрования его проводят в кислой (подкисляют добавлением 1 см3 0,1 н раствора серной кислоты) или нейтральной среде.

Проводят серию не менее чем из 5 измерений. Результат записывают с точностью до четвертого знака. Полученные результаты отображаются на дисплее или выводятся на печатающее устройство.

Относительная погрешность титрования рассчитывается для каждого результата титрования по формуле (2):

R.

(2), где

ат

R, - результат i-oro титрования в серии, см3 для растворов или г, для навесок;

Сат =10 см3 в случае титрования раствора;

или Сат . навеска определяемого стандартного образца, г.

Относительная погрешность титрования не должна превышать ±3 %.

  • 7.4.3. Случайную составляющую погрешности определяют по результатам измерений как относительное среднее квадратическое отклонение результатов единичного измерения от среднего, и рассчитывают по формуле (3):

    СКО = ^Х]Ы---

    R У (и-1)

    (3)

где п - количество измерений.

Случайная составляющая погрешности титратора не должна превышать 1,5 %.

8. Оформление результатов поверки
  • 8.1. При проведении поверки работы прибора составляется протокол по форме Приложения 1 (рекомендуемое) или оформляется протокол поверки в произвольной форме.

  • 8.2. Титратор, удовлетворяющий требованиям настоящей инструкции, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке.

  • 8.3. На титратор, признанный не-годным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

  • 8.4. Знак поверки наносится на свидетельство.

Приложение № 1 Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование:

Зав. номер____________________________________________________________________

Тип____________________________________________________________

Дата выпуска________________________________________________________

Представлен________________________________________________________

Поверка проводится согласно документу МП 242-2062-2016 «Титраторы автоматические РАТ 940. Методика поверки», утверадена ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 22 сентября 2016 г..

Условия поверки:

  • - температура окружающего воздуха,°C .........

  • - атмосферное давление, кПа           .........

  • - относительная влажность, %          .........

Средства поверки:

Результаты определения:

Таблица 1

Наименование программного обеспечения

Идентификационное наименование программного обеспечения

Номер версии (идентификационный номер)программного обеспечения

Определение абсолютной погрешности измерения pH

Таблица 2

Значение pH эталонного буферного раствора

Показания титратора

Абсолютная погрешность измерения pH

Результат определения метрологических характеристик

Таблица 3

№ измерения

Результаты титрования, %

Относительная погрешность,

%

1

СКО

Относительная погрешность и СКО титратора не превышает (превышает) нормативы.

Заключение_________________________________________________________

Подпись поверителя

Дата______________________________

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

Вид титрования

Стандартный образец

Титрант

1

Кислотно-основное в водных средах (Кат. Номер 9810-279, электрод E-Chem PATrode (синий)

Соляная кислота или 0,1Н или калия бифталат в воде дистиллированной

Натрия гидроокись 0,1Н в воде дистилированной

2

Кислотно-основное титрование в неводных средах (Кат. Номер 9810-253, электрод Е-Chem PATrode (красный)

Калия бифталат

Натрия гидроокись 0,1Н в воде или спирте изопропиловом

3

Аргентометрическое титрование в водных средах (осадительное титрование) (Кат. Номер 9810-281, электрод E-Chem PATrode (желтый)

Натрий хлористый или раствор натрия хлористого 0,1Н в воде дистиллированной с добавлением 2 смазотной кислоты

Серебра нитрат 0,1Н в воде дистиллированной

4

Окислительно-восстановительное титрование (Кат. Номер 9810-280, электрод Е-Chem PATrode (зеленый)

Калий двухромовокислый (бихромата калия) в 5% растворе серной кислоты или йод

Раствор аммоний-железо (II) сернокислий (соль Мора)

При периодической поверке допустимо проводить поверку по методике измерений аттестованной в соответствии с ГОСТ 8.563 в соответствии с разделом «Контроль точности (погрешности, прецизионности, неопределенности)» или «Обработка результатов измерений» стандартизованной МИ, реализованных на поверяемом титраторе.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель