Методика поверки «ГСИ. ВЛАГОМЕРЫ НЕФТИ МИКРОВОЛНОВЫЕ МВН-1» (МП 0379-6-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ РАСХОДОМЕТРИИ» (ФГУП «ВНИИР»)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ЦИ СИ ФГУП «ВНИИР» -Первый заместитель директора по научной работе -

по качеству

/Фафурин В.А./

Казань

2015

ЦИ СИ ФГУП «ВНИИР»

Сладовский А.Г., Корнилов А.М.

ЦИ СИ ФГУП «ВНИИР»

ЦИ СИ ФГУП «ВНИИР»

Настоящая инструкция распространяется на влагомеры нефти микроволновые МВН-1 (далее - влагомеры), и устанавливает методику их первичной и периодических поверок.

Первичную поверку влагомеров проводят в условиях лаборатории.

Периодическую поверку влагомеров проводят в условиях лаборатории или на месте эксплуатации влагомера.

Интервал между поверками не более 1 года.

При проведении первичной или периодической поверки выполняют следующие операции:

Таблица!

• 2.1 При проведении поверки в условиях лаборатории применяют следующие средства поверки:

  • 2.1.1 Рабочий эталон единицы объемного влагосодержания нефти и нефтепродуктов 1 или 2 разряда - установка для поверки влагомеров (далее - УПВ) по ГОСТ 8.614-2013. Конструкция УПВ должна:

• - обеспечивать монтаж влагомеров в гидравлический контур;

• - обеспечивать циркуляцию смеси нефть (нефтепродукт) - вода через влагомер;

• - быть оборудована диспергирующим устройством, обеспечивающим создание стабильных смесей нефть (нефтепродукт) - вода;

Абсолютная погрешность воспроизведения объемного влагосодержания УПВ не должна превышать:

±0,025 % объемной доли воды в диапазоне от 0 до 3 % объемной доли воды;

±0,03 % объемной доли воды в диапазоне свыше 3 до 6 % объемной доли воды;

±0,05 % объемной доли воды в диапазоне свыше 6 до 10 % объемной доли воды;

• 2.1.2 титратор по методу К.Фишера с относительной погрешностью определения количества воды не более ±3 %, или эталонный влагомер по ГОСТ 8.614-2013 с абсолютной погрешностью измерений не более ± 0,025 % объемной доли воды;

• 2.1.3 термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003-88 с ценой деления 0,1 °C и пределами допускаемой абсолютной погрешности: ± 0,2 °C;

• 2.1.4 барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 106,7 кПа, цена деления шкалы 100 Па по ТУ 25-11.1513-75;

• 2.1.5 психрометр ВИТ-1, диапазон измерений относительной влажности от 30 до

80 %, цена деления термометров 0,5 °C по ТУ 25-11.1645-84;

• 2.1.6 масло по ГОСТ 982-80 или нефть, соответствующая по степени подготовки ГОСТ Р 51858-2002, с начальным влагосодержанием не более 0,1 % объемной доли воды;

• 2.1.7 вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• 2.1.8 соль поваренная пищевая по ГОСТ Р 51574-2000;

• 2.1.9 дизельное топливо, спирт (для промывки).

• 2.2 При проведении поверки на месте эксплуатации влагомера применяется рабочий эталон единицы объемного влагосодержания нефти и нефтепродуктов 1 или 2 разряда - эталонный поточный влагомер или эталонный лабораторный влагомер. Абсолютная погрешность измерений объемного влагосодержания эталонного влагомера не должна превышать:

±0,025 % объемной доли воды в диапазоне от 0 до 3 % объемной доли воды;

±0,03 % объемной доли воды в диапазоне свыше 3 до 6 % объемной доли воды;

±0,05 % объемной доли воды в диапазоне свыше 6 до 10 % объемной доли воды;

• 2.3 Применяемые при поверке эталоны должны быть аттестованы и иметь действующие свидетельства об аттестации.

• 2.4 Применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены и иметь действующие свидетельства о поверке или поверительные клейма.

• 2.5 Рекомендуется в условиях лаборатории проводить поверку на смесях, созданных на основе нефти (нефтепродукта) и пластовой воды с места эксплуатации влагомера. В противном случае перед проведением поверки необходимо провести калибровку влагомера.

• 2.6 Допускается применять другие средства измерений, обеспечивающие определение метрологических характеристик влагомера с требуемой точностью.

При проведении поверки должны соблюдаться следующие требования:

• - ко всем используемым средствам должен быть обеспечен свободный доступ;

• - влагомер, персональный компьютер и применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование должны быть заземлены в соответствии с их руководствами по эксплуатации;

• - работы по соединению устройств должны выполняться до подключения к сети питания;

• - к работе должны допускаться лица, аттестованные в качестве поверителя, обученные работе с влагомерами и правилам техники безопасности, предусмотренными «Правилами технической эксплуатации электроустановок» и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок», а также инструкциями по эксплуатации применяемых средств поверки.

• 4.1 При проведении поверки в условиях лаборатории должны быть соблюдены

следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                           плюс 20 ± 5

• - атмосферное давление, кПа                                           101,3 ± 4

• - относительная влажность, %                                          60 ± 20

• - напряжение питающей сети переменного тока, В                      220 ±4,4

• - частота питания переменного тока, Гц                                50 ±0,5

• - температура смесей нефть - вода, °C                               плюс 20 ± 5

• 4.2 При проведении поверки влагомера на месте эксплуатации, должны быть соблюдены условия согласно эксплуатационной документации эталонного и поверяемого влагомеров.

Перед проведением поверки влагомера выполняют следующие подготовительные работы:

• 5.1 Проверяют наличие действующих свидетельств о поверке или поверительных клейм на используемые средства измерений.

• 5.2 Проверяют комплектность эксплуатационной документации на влагомер и выполняют подготовительные работы в соответствии с эксплуатационной документацией на влагомер.

• 5.3 При проведении поверки в в условиях лаборатории выполняют следующие действия:

  • 5.3.1 Влагомер очищают от загрязнений.

  • 5.3.2 Проводят монтаж влагомера на УПВ.

  • 5.3.3 Промывают влагомер. Для этого заполняют гидравлический контур УПВ дизельным топливом и запускают циркуляцию дизельного топлива.

  • 5.3.4 Включают и прогревают влагомер и средства поверки не менее 40 минут.

  • 5.3.5 Подготавливают обезвоженную нефть (нефтепродукт). Влагосодержание осушенной нефти (нефтепродукта) не должно превышать 0,1 % объемной доли воды.

  • 5.3.6 В случае, если поверка проводится не на смесях, созданных на основе нефти (нефтепродукта) и воды с места эксплуатации влагомера, приготавливают раствор хлористого натрия в дистиллированной воде концентрацией не менее 4 г/кг.

  • 5.3.7 В случае, если поверка проводится не на смесях, созданных на основе нефти (нефтепродукта) и воды с места эксплуатации влагомера проводят калибровку влагомера в соответствии с его эксплуатационной документацией.

5.4 При проведении поверки на месте эксплуатации выполняют следующие действия:

• 5.4.1 При использовании эталонного поточного, влагомера проводят его монтаж в технологическую линию последовательно с поверяемым влагомером.

• 5.4.2 Остальную подготовку проводят согласно требованиям эксплуатационной документации на эталонный влагомер и остальные средства поверки.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре:

• -  определяют соответствие маркировки требованиям, предусмотренным эксплуатационной документацией;

• - проверяют отсутствие механических повреждений, коррозии, нарушения покрытий, надписей и других дефектов;

• 6.2 Опробование

При опробовании проверяют работоспособность влагомера в соответствии с руководством по эксплуатации без определения метрологических характеристик.

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) влагомера

Подтверждение соответствия программного обеспечения включает:

• - определение идентификационного наименования программного обеспечения;

• - определение номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные ПО соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа влагомера.

• 6.4 Определение метрологических характеристик в условиях лаборатории

• 6.4.1 Определение абсолютной погрешности влагомера при первичной и периодической поверке в условиях лаборатории проводят последовательно в четырех реперных точках на смесях нефть (нефтепродукт) - вода с различным объемным влагосодержани-ем. Значение объемного влагосодержания смеси в первой реперной точке должно быть не более 0,1 % объемной доли воды. Значения объемного влагосодержания смесей в остальных точках должно соответствовать 20 %, 50 % и 80 % диапазона измерений влагомера.

• 6.4.2 Последовательно проводят определение абсолютной погрешности в реперных точках.

• 6.4.3 Приготавливают смесь нефть (нефтепродукт) - вода для очередной реперной точки соответствии с эксплуатационной документацией УПВ.

• 6.4.4 Снимают показания влагомера, результаты заносят в протокол поверки.

• 6.4.5 Проводят определение абсолютной погрешности влагомера согласно пункту 7 данной методики, с занесением результата в протокол поверки. При этом за действительное значение объемного влагосодержания смеси принимается расчетное значение влагосодержания в соответствии с эксплуатационной документацией УПВ.

• 6.5 Определение метрологических характеристик на месте эксплуатации влагомера

• 6.5.1 Определение метрологических характеристик с использованием эталонного поточного влагомера

• 6.5.1.1 Обеспечивают расход смеси нефть (нефтепродукт) - вода через поверяемый и эталонный поточный влагомеры в течение не менее 40 минут.

• 6.5.1.2 В течение 5 минут контролируют показания эталонного поточного влагомера. Если показания эталонного поточного влагомера не изменятся более чем на 0,01 % объемной доли воды, фиксируют показания эталонного поточного и поверяемого влагомеров. Результат заносят в протокол поверки.

• 6.5.1.3 Если в течение 5 минут показания эталонного поточного влагомера изменятся более чем на 0,01 % объемной доли воды, результаты не фиксируют, дожидаются стабилизации влагосодержания смеси нефть (нефтепродукт) - вода

• 6.5.1.4 Действия по пунктам 6.5.1.2 - 6.5.1.4 проводят три раза с интервалом времени не менее 30 минут.

• 6.5.1.5 Проводят определение абсолютной погрешности влагомера согласно пункту 7 данной методики, с занесением результата в протокол поверки. При этом за действительное значение объемного влагосодержания смеси принимается показания эталонного поточного влагомера.

• 6.5.2 Определение метрологических характеристик с использованием эталонного лабораторного влагомера

• 6.5.2.1 Обеспечивают расход смеси нефть (нефтепродукт) - вода через поверяемый влагомер в течение не менее 40 минут.

• 6.5.2.2 В течение 5 минут контролируют показания поверяемого влагомера. Если показания поверяемого влагомера не изменятся более чем на 0,01 % объемной доли воды, проводят отбор пробы нефти посредством ручного пробоотборника по ГОСТ 2517-2012, в количестве, необходимом для проведения измерений эталонным лабораторным влагомером, предварительно слив не менее 3 литров нефти (нефтепродукта) в дренаж.

• 6.5.2.3 В процессе отбора пробы контролируют показания поверяемого влагомера. Если показания изменятся более чем на 0,01 % объемной доли воды, отбор пробы прекращают, отобранную нефть (нефтепродукт) сливают в дренаж, дожидаются стабилизации влагосодержания смеси нефть (нефтепродукт) - вода.

• 6.5.2.4 При соблюдении стабильности показаний поверяемого влагомера, фиксируют его показания в момент отбора пробы. Результат заносят в протокол поверки.

• 6.5.2.5 Отобранную пробу переносят в лабораторию. Проводят измерение влагосодержания нефти (нефтепродукта) посредством эталонного лабораторного влагомера в соответствии с его эксплуатационными документами.

• 6.5.2.6 Действия по пунктам 6.5.2.2 - 6.5.2.5 проводят три раза с интервалом времени не менее 30 минут.

• 6.5.2.7 Проводят определение абсолютной погрешности влагомера согласно пункту

7 данной методики, с занесением результата в протокол поверки. При этом за действительное значение объемного влагосодержания смеси принимается показания эталонного лабораторного влагомера.

Абсолютную погрешность влагомера вычисляют по формуле:

Аабс⁼ WВЛ -™Д      (1)    ,

где: У_Вл - значение объемной доли воды в смеси, измеренное влагомером, %;

W# - действительное значение объемной доли воды в смеси, приготовленной посредством УПВ, или измеренное посредством эталонного влагомера, %.

Абсолютная погрешность влагомера не должна превышать пределов, указанных в описании типа - приложении к свидетельству об утверждении типа средств измерений на влагомер.

• 8.1 Влагомер считается прошедшим поверку, если его абсолютная погрешность во всех точках не превышает пределов абсолютной погрешности.

• 8.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке влагомера в соответствии с требованиями Приказа № 1815 Минпромторга России от 2 июля 2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 8.3 При отрицательных результатах поверки влагомер к эксплуатации не допускают, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности в соответствии с требованиями Приказа № 1815 Минпромторга России от 2 июля 2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 8.4 Протокол поверки рекомендуется оформлять в соответствии с приложением А настоящей инструкции.

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №____

Влагомер типа______________________Заводской номер_________________________

Владелец_________________________________________________________________

(наименование предприятия)

Диапазон (поддиапазон) измерений______________________________________________

Поверка проведена в соответствии с____________________________________________

(наименование методики поверки)

Поверка проведена с применением____________________________________

(наименование, регистрационный номер применяемого эталона)

Место проведения поверки___________________________________________________

Условия проведения поверки:

Температура окружающей среды, °C        _________

Влажность воздуха, %                     __________

Атмосферное давление, кПа                __________

Результаты поверки:

Внешний осмотр______________________________________________________

Опробование____________________________________________________________

Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) влагомера____________

Определение абсолютной погрешности влагомера

Вывод: абсолютная погрешность влагомера нефти микроволнового МВН-1 не превышает (превышает) допустимые значения.

Влагомер нефти микроволнового МВН-1 признан пригодным (не пригодным) к эксплуатации.

(рекомендуемое)

Методика приготовления смесей нефть - вода при проведении поверки с использованием эталонов единицы объемного влагосодержания нефти и нефтепродуктов 2 разряда в диапазоне значений 0,02.. .100 %, заводские номера НСП-0001 и НСП-0002, принадлежащих ЗАО HI Ill «Нефтесервис-прибор»

• 1. Определение общего объема циркуляционной системы эталона (Vo).

Заливают через воронку 2 (рисунок 1) в циркуляционную систему дизельное топливо мерным цилиндром. После переполнения циркуляционной системы удаляют из неё воздух через клапан 3. Дизельное топливо, оставшееся в воронке, сливают через кран 6 до момента опорожнения воронки непосредственно в последний мерный цилиндр с остатками дизельного топлива. По количеству дизельного топлива в последнем мерном цилиндре рассчитывают объем Vo циркуляционной системы.

Рисунок 1 - Гидравлическая схема циркуляционной системы эталона

1-Кран заливки; 2-Воронка; 3-Клапан; 4-Поверяемый влагомер; 5-Насос; 6-Кран слива.

• 2. Приготовление смеси нефть - вода в первой реперной точке (влагосодержание смеси не более 0,1 % объемной доли воды).

Заполняют циркуляционную систему эталона подготовленной нефтью в количестве равном V_o. Кратковременно включают циркуляцию в системе для того, чтобы размешать воду, оставшуюся системе. Отбирают часть смеси для измерения начального влаго-содержания (Wo) посредством титратора по методу Карла Фишера. Дополняют нефть в систему до величины Vo- За действительное значение влагосодержания в первой реперной точке принимаются результат измерений титратором.

• 3. Приготовление смесей нефть - вода в остальных реперных точках.

Рассчитывают объем воды, который необходимо добавить в систему по формуле:

где V_Bi - требуемый для приготовления поверочной пробы объем воды;

Wj - требуемое влагосодержание смеси нефть - вода;

Wj-i - текущее влагосодерхание смеси нефть - вода.

Из системы через кран 6 отбирают нефть в количестве Увь одновременно через воронку 2 замещая отбираемое количество нефти водой так, чтобы общий объем смеси остался неизменным и равным Vq.