Методика поверки «ГСИ. Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC» (МП 05-251-2017)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC

Наименование

МП 05-251-2017

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «УНИИМ»

. Медведевских

&      2017 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 05-251-2017 Екатеринбург

2017

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

  • 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.

  • 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2017 г.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (РЕКОМЕНДУЕМОЕ) ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАВЕСОК

СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (РЕКОМЕНДУЕМОЕ) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC. Методика поверки

МП 05-251-2016

Дата введения в действие: 2017 г

1   Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC, выпускаемые фирмой «Eltra GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

2   Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

3 Операции поверки
  • 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 -Операции поверки

    Наименование операции

    Номер пункта методики поверки

    Обязательность проведения операций при

    первичной поверке

    периодической поверке

    1

    2

    3

    4

    1 Внешний осмотр

    8.1

    да

    да

    2 Опробование

    8.2

    да

    да

    3 Проверка метрологических характеристик

    8.3

    да

    да

    3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов

    8.3.1

    да

    да

    3.2 Проверка относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы

    8.3.2

    да

    да

  • 3.2   В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка и градуировка анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации (далее -РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

  • 3.3   Допускается проводить поверку в ограниченном диапазоне измерений и для ограниченного числа измеряемых элементов, для которых предполагается использовать анализатор. Данную информацию приводят на обороте свидетельства о поверке.

4 Средства поверки
  • 4.1 При проведении поверки применяют следующее средства поверки:

    • 4.1.1 Стандартные образцы утвержденного типа:

  • - ГСО 9725-2010 (аттестованное значение массовой доли азота 0,0043 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0001 %, аттестованное значение массовой доли кислорода 0,0200 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0004 %);

  • - ГСО 8725-2010 (аттестованное значение массовой доли азота 0,00384%, границы

абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±0,00016 %, аттестованное значение массовой доли кислорода 0,00167  %, границы абсолютной погрешности

аттестованного значения при Р=0,95 ±0,00016 %, аттестованное значение массовой доли водорода 0,00015 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,00003 %);

  • - ГСО 9724-2010 (аттестованное значение массовой доли азота 0,0072%, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0002 %, аттестованное значение массовой доли кислорода 0,0121 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0002 %);

  • - ГСО 10152-2012 (аттестованное значение массовой доли азота 0,055 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,001 %);

  • - ГСО 8447-2003 (интервал аттестованных значений массовой доли кислорода от 0,0004 % до 0,0007 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,00004 %).

  • 4.1.2 Весы лабораторные I (специального) класса точности (НПВ= 100 г, Д= ± 0,001 г) по ГОСТ OIMLR 76-1-2011;

  • 4.1.3 Термо гигрометр CENTER, (10 -100) %; Д= ± 3 %; (минус 20 - 60) °C; Д= ± 0,7 °C);

  • 4.2 Допускается применение других стандартных образцов и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 4.1.

5    Требования безопасности

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

6   Условия поверки
  • 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                              от 18 до 25

  • - относительная влажность воздуха, не более, %                            80

  • 6.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Анализатор должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; а также соблюдая другие рекомендации РЭ.

7   Подготовка к поверке
  • 7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

  • 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

8   Проведение поверки
  • 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

  • - отсутствие видимых повреждений анализатора;

  • - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

  • - четкость обозначений и маркировки.

8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. Наименование ПО анализатора должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным. Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

Elements

Номер версии ПО (идентификационный номер ПО)

Выше 0.Х

Цифровой идентификатор ПО

-

8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1  Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов

  • 8.3.1.1 Проверку относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов провести с использованием стандартных образцов утвержденных типов, приведенных в 4.1, а также навесок ГСО, путем моделирования их массы по Приложению А.

  • 8.3.1.2 Для каждого ГСО провести не менее пяти измерений массовой доли элементов на

анализаторе. Рассчитать относительное СКО результата измерений массовой доли элементов,

Д, % для каждых результатов измерений массовой доли элемента по формуле

п                ~

Z(c9-c,)2

п-1

(1)

где

Ctj -у-й результат массовой доли z-ro элемента в ГСО, %;

Д - аттестованное значение массовой доли z-ro элемента в ГСО, %;

среднеарифметическое результатов измерений массовой доли z-ro

элемента в ГСО, %;

п - число результатов измерений.

Значения относительных СКО результата измерений массовой доли элементов, полученные по формуле (1), для всех результатов измерений должны находиться в пределах допускаемых значений относительных СКО, приведенных в таблице 3.

8.3.2 Проверка относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы

Провести 5 измерений одного из элементов ГСО, массовая доля которого более 0,005 %, через каждый час в течение 6 часов непрерывной работы анализатора (допускается проведение измерений в начальный момент времени и через 6 часов непрерывной работы). Относительную нестабильность результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы, V, %, рассчитать по формуле

С

•100%,

(2)

где Стах ‘ наибольший результат измерения массовой доли элемента в ГСО в течение 6 часов непрерывной работы анализатора, %;

Cmin - наименьший результат измерения массовой доли элемента в ГСО в течение 6 часов непрерывной работы анализатора, %;

— 1 "

С = — У С, - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли элемента в

ГСО, %;

где С, - i -й результат измерения массовой доли элемента в ГСО, %;

п - число результатов измерений.

Полученное значения относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы, рассчитанное по формуле (2), не должно превышать предела, приведенного в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

Наименование характеристик

Значения характеристик для модели

ELEMENTRAC

ОН-р

ELEMENTRAC

ON-p

ELEMENTRAC

ONH-p

Диапазоны измерений массовой доли элементов, %:

  • - кислорода

  • - азота

  • - водорода

от 0,0001 до 3 от 0,00001 до 0,1

от 0,0001 до 3

от 0,0001 до 5

от 0,0001 до 3

от 0,0001 до 5 от 0,00001 до 0,1

Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов, %, в диапазонах измерений:

  • - от 0,00001 до 0,0005 % включ.

  • - св. 0,0005 до 0,1 % включ.

  • - св. 0,1 до 5 % включ.

20

7

3

Относительная нестабильность результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы (при массовой доле элемента выше 0,005 %), %

5

9 Оформление результатов поверки

  • 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

  • 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на анализатор в соответствии с рисунком внешнего вида, приведенном в описании типа.

  • 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

    Е.П. Собина

Зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Процедура приготовления навесок стандартных образцов

А.1 Приготовление навесок стандартных образцов с известными значениями массовой доли элементов провести путем отбора навесок в предварительно взвешенный тигель с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности в соответствии с таблицей А. 1.

А.2 Рассчитать моделируемое аттестованное значение массовой доли компонента в подготовленной навеске моделируемого аттестованного значения по формуле

А' = А—,                              (А.1)

т2

где А - аттестованное значение массовой доли элемента в соответствии с паспортом, %;

А' - моделируемое аттестованное значение массовой доли компонента, %;

тх - масса отобранной навески ГСО с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности, г;

т2 - масса навески, заданная в анализаторе, которая устанавливается вручную в ПО анализатора.

Таблица А.1 - Моделирование массовой доли элементов с помощью навесок стандартных

образцов твердых веществ

№ ГСО, наименование элемента

Номинальная масса навески ГСО, задаваемая в ПО анализатора, т{мг

Масса навески ГСО, фактически помещаемая в анализатор, т2мг

Аттестованное значение массовой доли элемента, %

Моделируемое аттестованное значение массовой доли элемента, %

ГСО 9724-2010, кислород

100

т2 =10-

0,0121

0,121

ГСО 8725-2005, кислород

1000

т, т =—2 10

0,00167

0,000167

ГСО 8725-2005, азот

1000

т, т-.=—L

2 10

0,00384

0,000384

ГСО 10152-2012,

азот

100

/772=10 т}

0,055

0,550

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторов газов в твердых материалах ELEMENTRAC модель_______, зав №_________

Документ на поверку: МП 05-251-2017 «ГСИ. Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

  • - температура окружающего воздуха, °C      ____________

  • - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра________________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1 - Проверка относительного СКО результатов измерений

Элемент

Результаты измерений массовой доли элемента, %

Относительное СКО результатов измерений массовой доли элемента, %

Предел допускаемого значения относительного СКО результатов измерений массовой доли элемента, %

...

Таблица Б.2 - Проверка относительной нестабильности результатов измерений за 6 часов

непрерывной работы

Время/

Час

Результаты измерений массовой доли элемента, %

Относительная нестабильность результатов измерений за 6 часов непрерывной работы, %

Предел относительной нестабильности результатов измерений за 6 часов непрерывной работы, %

Результат проведения поверки:___________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель__________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку___________________________________________

10

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель