Методика поверки «ГСИ. Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC» (МП 05-251-2017)
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)
УТВЕРЖДАЮ
ФГУП «УНИИМ»
. Медведевских
& 2017 г.
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 05-251-2017 Екатеринбург2017
ПРЕДИСЛОВИЕ
-
1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
-
2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.
-
3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2017 г.
СОДЕРЖАНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ А (РЕКОМЕНДУЕМОЕ) ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАВЕСОК
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (РЕКОМЕНДУЕМОЕ) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ
Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC. Методика поверки |
МП 05-251-2016 |
Дата введения в действие: 2017 г
1 Область примененияНастоящая методика поверки распространяется на анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC, выпускаемые фирмой «Eltra GmbH», Германия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.
Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.
Интервал между поверками - 1 год.
2 Нормативные ссылкиВ настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»
Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».
3 Операции поверки-
3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 -Операции поверки
Наименование операции
Номер пункта методики поверки
Обязательность проведения операций при
первичной поверке
периодической поверке
1
2
3
4
1 Внешний осмотр
8.1
да
да
2 Опробование
8.2
да
да
3 Проверка метрологических характеристик
8.3
да
да
3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов
8.3.1
да
да
3.2 Проверка относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы
8.3.2
да
да
-
3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка и градуировка анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации (далее -РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.
-
3.3 Допускается проводить поверку в ограниченном диапазоне измерений и для ограниченного числа измеряемых элементов, для которых предполагается использовать анализатор. Данную информацию приводят на обороте свидетельства о поверке.
-
4.1 При проведении поверки применяют следующее средства поверки:
-
4.1.1 Стандартные образцы утвержденного типа:
-
-
- ГСО 9725-2010 (аттестованное значение массовой доли азота 0,0043 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0001 %, аттестованное значение массовой доли кислорода 0,0200 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0004 %);
-
- ГСО 8725-2010 (аттестованное значение массовой доли азота 0,00384%, границы
абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±0,00016 %, аттестованное значение массовой доли кислорода 0,00167 %, границы абсолютной погрешности
аттестованного значения при Р=0,95 ±0,00016 %, аттестованное значение массовой доли водорода 0,00015 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,00003 %);
-
- ГСО 9724-2010 (аттестованное значение массовой доли азота 0,0072%, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0002 %, аттестованное значение массовой доли кислорода 0,0121 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,0002 %);
-
- ГСО 10152-2012 (аттестованное значение массовой доли азота 0,055 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,001 %);
-
- ГСО 8447-2003 (интервал аттестованных значений массовой доли кислорода от 0,0004 % до 0,0007 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ± 0,00004 %).
-
4.1.2 Весы лабораторные I (специального) класса точности (НПВ= 100 г, Д= ± 0,001 г) по ГОСТ OIMLR 76-1-2011;
-
4.1.3 Термо гигрометр CENTER, (10 -100) %; Д= ± 3 %; (минус 20 - 60) °C; Д= ± 0,7 °C);
-
4.2 Допускается применение других стандартных образцов и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 4.1.
При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.
6 Условия поверки-
6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C от 18 до 25
-
- относительная влажность воздуха, не более, % 80
-
6.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Анализатор должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; а также соблюдая другие рекомендации РЭ.
-
7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.
-
7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.
-
8.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре установить:
-
- отсутствие видимых повреждений анализатора;
-
- соответствие комплектности, указанной в РЭ;
-
- четкость обозначений и маркировки.
8.2 Опробование
-
8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.
-
8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора.
Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. Наименование ПО анализатора должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным. Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
Elements |
Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) |
Выше 0.Х |
Цифровой идентификатор ПО |
- |
8.3 Проверка метрологических характеристик
-
8.3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов
-
8.3.1.1 Проверку относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов провести с использованием стандартных образцов утвержденных типов, приведенных в 4.1, а также навесок ГСО, путем моделирования их массы по Приложению А.
-
8.3.1.2 Для каждого ГСО провести не менее пяти измерений массовой доли элементов на
анализаторе. Рассчитать относительное СКО результата измерений массовой доли элементов,
Д, % для каждых результатов измерений массовой доли элемента по формуле
п ~
Z(c9-c,)2
п-1
(1)
где
Ctj -у-й результат массовой доли z-ro элемента в ГСО, %;
Д - аттестованное значение массовой доли z-ro элемента в ГСО, %;
среднеарифметическое результатов измерений массовой доли z-ro
элемента в ГСО, %;
п - число результатов измерений.
Значения относительных СКО результата измерений массовой доли элементов, полученные по формуле (1), для всех результатов измерений должны находиться в пределах допускаемых значений относительных СКО, приведенных в таблице 3.
8.3.2 Проверка относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы
Провести 5 измерений одного из элементов ГСО, массовая доля которого более 0,005 %, через каждый час в течение 6 часов непрерывной работы анализатора (допускается проведение измерений в начальный момент времени и через 6 часов непрерывной работы). Относительную нестабильность результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы, V, %, рассчитать по формуле
С
•100%,
(2)
где Стах ‘ наибольший результат измерения массовой доли элемента в ГСО в течение 6 часов непрерывной работы анализатора, %;
Cmin - наименьший результат измерения массовой доли элемента в ГСО в течение 6 часов непрерывной работы анализатора, %;
— 1 "
С = — У С, - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли элемента в
ГСО, %;
где С, - i -й результат измерения массовой доли элемента в ГСО, %;
п - число результатов измерений.
Полученное значения относительной нестабильности результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы, рассчитанное по формуле (2), не должно превышать предела, приведенного в таблице 3.
Таблица 3 - Метрологические характеристики
Наименование характеристик |
Значения характеристик для модели | ||
ELEMENTRAC ОН-р |
ELEMENTRAC ON-p |
ELEMENTRAC ONH-p | |
Диапазоны измерений массовой доли элементов, %:
|
от 0,0001 до 3 от 0,00001 до 0,1 |
от 0,0001 до 3 от 0,0001 до 5 |
от 0,0001 до 3 от 0,0001 до 5 от 0,00001 до 0,1 |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения результата измерений массовой доли элементов, %, в диапазонах измерений:
|
20 7 3 | ||
Относительная нестабильность результатов измерений массовой доли элементов за 6 часов непрерывной работы (при массовой доле элемента выше 0,005 %), % |
5 |
9 Оформление результатов поверки
-
9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.
-
9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на анализатор в соответствии с рисунком внешнего вида, приведенном в описании типа.
-
9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.
Е.П. Собина
Зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Процедура приготовления навесок стандартных образцов
А.1 Приготовление навесок стандартных образцов с известными значениями массовой доли элементов провести путем отбора навесок в предварительно взвешенный тигель с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности в соответствии с таблицей А. 1.
А.2 Рассчитать моделируемое аттестованное значение массовой доли компонента в подготовленной навеске моделируемого аттестованного значения по формуле
А' = А—, (А.1)
т2
где А - аттестованное значение массовой доли элемента в соответствии с паспортом, %;
А' - моделируемое аттестованное значение массовой доли компонента, %;
тх - масса отобранной навески ГСО с помощью весов лабораторных электронных I (специального) класса точности, г;
т2 - масса навески, заданная в анализаторе, которая устанавливается вручную в ПО анализатора.
Таблица А.1 - Моделирование массовой доли элементов с помощью навесок стандартных
образцов твердых веществ
№ ГСО, наименование элемента |
Номинальная масса навески ГСО, задаваемая в ПО анализатора, т{, мг |
Масса навески ГСО, фактически помещаемая в анализатор, т2, мг |
Аттестованное значение массовой доли элемента, % |
Моделируемое аттестованное значение массовой доли элемента, % |
ГСО 9724-2010, кислород |
100 |
т2 =10- |
0,0121 |
0,121 |
ГСО 8725-2005, кислород |
1000 |
т, т =—L 2 10 |
0,00167 |
0,000167 |
ГСО 8725-2005, азот |
1000 |
т, т-.=—L 2 10 |
0,00384 |
0,000384 |
ГСО 10152-2012, азот |
100 |
/772=10 т} |
0,055 |
0,550 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ
Анализаторов газов в твердых материалах ELEMENTRAC модель_______, зав №_________
Документ на поверку: МП 05-251-2017 «ГСИ. Анализаторы газов в твердых материалах ELEMENTRAC. Методика поверки».
Информация об использованных средствах поверки:
Условия проведения поверки:
-
- температура окружающего воздуха, °C ____________
-
- относительная влажность воздуха, % ____________
Результаты внешнего осмотра________________________________________________
Результаты опробования ______________________________________________________
Проверка метрологических характеристик
Таблица Б.1 - Проверка относительного СКО результатов измерений
Элемент |
Результаты измерений массовой доли элемента, % |
Относительное СКО результатов измерений массовой доли элемента, % |
Предел допускаемого значения относительного СКО результатов измерений массовой доли элемента, % |
... |
Таблица Б.2 - Проверка относительной нестабильности результатов измерений за 6 часов
непрерывной работы
Время/ Час |
Результаты измерений массовой доли элемента, % |
Относительная нестабильность результатов измерений за 6 часов непрерывной работы, % |
Предел относительной нестабильности результатов измерений за 6 часов непрерывной работы, % |
Результат проведения поверки:___________________________________________
Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)
от «___»_____________20___г, №__________________
Поверитель__________________________________________
Подпись (Ф.И.О.)
Организация, проводившая поверку___________________________________________
10