Методика поверки «Анализаторы комбинированные модели M400/(G)2(X)H, M420/(G)2(X)H» (МП 55436-13 с изменением № 1)

УТВЕРЖДАЮ

Н.В. Иванникова

2020 г.

еститель директора ^дственной метрологии УП «вни с»

Анализаторы комбинированные модели M400/(G)2(X)H, M420/(G)2(X)H

Методика поверки МП 55436-13 с изменением № 1

г. Москва 2020 г.

Настоящая инструкция распространяется на анализаторы комбинированные модели «Mettler-Китай и

модели M400/(G)2(X)H, M420/(G)2(X)H. Методика поверки» с изменением № 1 от 20 мая 2020 г. распространяется в том числе и на СИ, находящиеся в эксплуатации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

При поверке анализаторов комбинированных модели M400/(G)2(X)H, M420/(G)2(X)H, имеющих несколько датчиков, входящих в комплект поставки, допускается проводить:

• - первичную поверку моделей и датчиков, входящих в комплект поставки;

• - периодическую поверку тех моделей и датчиков и в тех диапазонах, в которых анализатор эксплуатируется, на основании письменного заявления владельца СИ.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

• 2.1 При проведении поверки соблюдают:

• - федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № 116 от 25.03.2014 г.;

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок по ГОСТ 12.1.019-2017;

• - правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91;

• - правила работы с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

• 2.2 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

(Измененная редакция^ Изм. № 1).

• 3.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014;

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.639-2014: 298,0 мВ, 605 мВ, приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (per. № 61364-15);

• - ГСО-ПГС состава диоксида углерода в азоте в соответствии с приложением 2;

• - ГСО-ПГС состава кислорода в азоте в соответствии с приложением 2;

• - кондуктометр лабораторный КЛ-С-1, погрешность измерений ±0,25 %, per. № 46635-11 или эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей 2-го разряда по Р 50.2.021-2002;

• - магазин сопротивления по ГОСТ 23737-79, класс точности от 0,05 до 0,2 в зависимости от точности поверяемого анализатора;

• - вольтметры и миллиамперметры, обеспечивающие измерение напряжения и силы постоянного тока в диапазонах по ГОСТ 26.011-80, класс точности не ниже 0,05-0,4 в зависимости от точности поверяемого анализатора;

• - лабораторные весы высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1 по ТУ 25-2021.003-88;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 кПа;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 °C до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды - в пределах ±0,2 °C;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация «ч.д.а.» по ГОСТ 195-77;

-аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-2016;

• - стакан вместимостью 250 см^ по ГОСТ 1770-74;

• - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80.

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки и оборудования, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО-ПГС в баллонах под давлением - действующие паспорта.

(Измененная редакция^ Изм, № 1),

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                              20 ± 5

• - атмосферное давление, кПа                                     от 98,0 до 104,6

• - относительная влажность окружающего воздуха, %                от 20 до 80

• - напряжение питания, В                                           220(* !о)%

• - механические воздействия, наличие пыли, внешние электрические и магнитные поля, кроме земного, должны быть исключены.

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• - анализатор подготавливают к работе в соответствии с руководством по его эксплуатации;

• - устанавливают и подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией;

• - ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов;

• - пригодность газовых смесей в баллонах под давлением подтверждают паспортами на них;

• - включают приточно-вытяжную вентиляцию.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность анализатора;

• - исправность устройств управления;

• - чёткость надписей на лицевой панели.

Анализатор считают вьщержавшим внешний осмотр, если вьшолнены перечисленные выше требования.

• 6.2 Опробование

• 6.2.1 Опробование анализатора осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Анализатор включают и проверяют прохождение программы тестирования.

• 6.2.2 Проверку идентификационных данных ПО анализатора проводят при включении прибора, на дисплее отображается идентификационное наименование и номер версии ПО. Результат проверки считается положительным, если отображаемые данные соответствуют приведенным в Описании типа:

  Идентификационные данные (признаки)	Значение
  Идентификационное наименование ПО	SW.bin
  Номер версии (идентификационный номер) ПО	не ниже 0.23.03
  Цифровой идентификатор ПО	-

• 6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений ОВП.

Абсолютную погрешность измерений ОВП определяют в 2-х точках диапазона измерений. Для измерений используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.702-2010 с номинальным значением 298,0 мВ, 605 мВ. Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на стандарт-титры ОВП. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

Значение абсолютной погрешности измерений (^Eh, мВ) ОВП рассчитывают по формуле

(1):

A£/z = Ehu3.y - Eh,

где Ehu3M - измеренное значение ОВП буферного раствора в i-той точке диапазона, мВ; Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Полученное максимальное значение А£А в i-той точке диапазона измерений не должно превышать ±5 мВ.

• 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрещности измерений массовой концентрации растворенного кислорода.

• 6.3.2.1 Погрещность анализатора определяют сравнением измеренного значения массовой концентрации (мг/дм^) кислорода в поверочном растворе и её действительного (расчетного) значения.

• 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

• 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания.

• 6.3.2.4 Проводят измерения массовой концентрации (мг/дм^) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена на рис.2.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньщей концентрации. Перечень рекомендуемых содержаний кислорода в азоте (ГСО 10531-2014), используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20,0 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик погружают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний измерителя в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

6.3.2.5 Действительное значение массовой концентрации кислорода (Cq) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм^), рассчитывают по формуле (2):

Р

Co = S,-C„--,

20,90-760

где Sj - массовая концентрация кислорода растворенного в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 760 мм рт.ст., мг/дм^, (Приложение 3, таблица 3.1);

Cfj - объемная доля кислорода в соответствии с паспортом ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт.ст.

6.3.2.6 Приведенную погрешность измерений анализатора,       рассчитывают по фор

муле (3):

С-С

Л з=-Ь-5х.100. " С.-С,

Относительную погрешность измерений анализатора, 5, %, рассчитывают по формуле (4).

Г-С

S =----^-100,

Со

где С, Cq - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации, анализируемого вещества, соответственно, мг/дм^;

, Cg - значения массовой концентрации анализируемого вещества, соответствующие началу и концу поддиапазона измерений, мг/дм^.

6.3.2.7 Анализатор считается выдержавшим испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превьппают ±3 %.

6.3.3 Определение приведённой и относительной погрешности измерений объёмной доли кислорода в газовой фазе.

Определение приведенной и относительной погрешности измерений объёмной доли кислорода в газовой фазе анализатора проводят при поочерёдном пропускании соответствуюших ГСО-ПГС в следующей последовательности: № 1-2-3-2-1-3. Номинальные значения содержания кислорода в ГСО-ПГС приведены в Приложении 2 (таблица 1).

Схема подачи ГСО-ПГС из баллона под давлением приведена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Схема подачи ГСО-ПГС из баллона на анализатор: ГСО-ПГС - баллон с исходной газовой смесью; Р - ротаметр.

Значения приведённой погрешности (6„) анализатора в каждой точке поверки рассчитывают по формуле (5):

(5)

где - показания анализатора, объёмная доля кислорода, млн*’ (%),

Ад - значение объёмной доли кислорода, указанное в паспорте на ГСО-ПГС, млн*’ (%), Ад - верхнее значение проверяемого диапазона измерений анализатора, млн*’ (%).

Значения относительной погрешности (4) вычисляют по формуле (6):

A_^.jqq

где 4 - показания анализатора, объёмная доля кислорода, млн'* (%),

- значение объёмной доли кислорода, указанное в паспорте на ГСО-ПГС, млн*’ (%).

Полученные значения приведенной и относительной погрешности измерений объёмной доли кислорода не должны превышать значений, приведенных в Приложении 1 (таблица).

(Измененная редакция, Изм, № 1).

• 6.3.4 Определение приведённой и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного углекислого газа

• 6.3.4.1 Подготовка установки для барботирования.

Собирают установку для барботирования согласно схеме на рисунке 2. Устанавливают температуру термостата 20 ®С. Закрывают стакан крышкой и помешают его в термостат. В стакан опускают также термометр и барботер. К барботеру через вентиль тонкой регулировки с расходомером подсоединяют баллон с ГСО-ПГС. Расход ГСО-ПГС устанавливают 100 см^/мин по расходомеру.

Рисунок 2 - Схема подключения анализатора к установке: 1 - стакан, 2 - крышка, 3 - термостат, 4 - термометр, 5 - первичный преобразователь анализатора, 6 - вторичный преобразователь анализатора, 7 - барботер, 8, 9,10 - баллоны с ПГС, 11 - магнитная мешалка, 12 - стержень магнитной мешалки, 13 - барометр.

• 6.3.4.2 Приготовление поверочных растворов.

Стакан установки для барботирования промывают и наполняют его примерно на три четверти от объёма дистиллированной водой. Подключают к установке последовательно ГСО-ПГС № 1, № 2, № 3 (Приложение 2, таблица 2). Проводят барботирование в течение 1 часа при температуре 20 °C и расходе ГСО-ПГС 100 см^/мин. По истечении этого времени полученные растворы используют для поверки, не прерывая процесса барботирования.

• 6.3.4.3 Вычисляют значения массовой концентрации углекислого газа в поверочных растворах (Со) по формуле (8):

(8)

где Р - атмосферное давление, мм. рт. ст.;

Рн - нормальное атмосферное давление, 760 мм рт. ст. (1 бар);

С - номинальное значение объёмной доли углекислого газа в ГСО-ПГС, %,;

St - растворимость углекислого газа при температуре t (°C) и давлении 760 мм. рт. ст. (1 бар), мг/дм^ (Приложение 3, таблица 3.2).

• 6.3.4.4 Проводят измерения согласно руководству по эксплуатации последовательно с каждым раствором не менее трёх раз.

Значения приведенной погрешности (<^) анализатора в каждой точке диапазона (поддиапазона) рассчитывают по формуле (9):

Значения относительной погрешности (^) анализатора в каждой точке диапазона рассчитывают по формуле (10):

---^-lOQ

где С/, Ср - показание анализатора и рассчитанное значение массовой концентрации растворённого углекислого газа в поверочных растворах, соответственно, мг/дм^;

Сп - верхнее значение проверяемого диапазона измерений массовой концентрации растворённого углекислого газа, мг/дм^.

Полученные значения приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворённого углекислого газа не должны превышать значений, приведенных в Приложении 1 (таблица).

(Измененная редакция, Изм. № 1),

• 7.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол.

12 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (утв. приказом Министерства промьпплен-ности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 7.3 Анализатор, не удовлетворяюший требованиям настояших рекомендаций, к эксплуатации не допускается. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

(Измененная редакция, Изм, № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

(обязательное)

Таблица 1 -

(Измененная редакция, Изм. № 1),

Таблица 1

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. 7).

Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм^

Таблица 3.1

(Измененная редакция, Изм, № 1).

Растворимость углекислого газа в воде в зависимости от температуры, г/дм^

Таблица 3.2

Растворимость углекислого газа в воде в зависимости от температуры, г/дм^ (продолжение таблицы)

15