Методика поверки «ГСИ. Комплекс хроматографический газовый "Хромос ГХ-1000.1"» (ХАС 2.320.001.01 МП)

Федеральное бюджетное учреждение «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Нижегородской области» (ФБУ «Нижегородский ЦСМ»)

УТВЕРЖДАЮ

Главный метролог

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Комплекс хроматографический газовый

’’Хромое ГХ-1000.1 ”

Методика поверки

ХАС 2.320.001.01 МП

Настоящая инструкция распространяется на комплексы хроматографические газовые «Хромое ГХ-1000.1» (далее - хроматографы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки.

Хроматограф является индивидуально градуируемым измерительным средством (системой). На хроматограф распространяется действие ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний.

Интервал между поверками- один год.

При выпуске из производства хроматографа, укомплектованного испарителем и краном-дозатором, первичная поверка проводится как при дозировании жидкости микрошприцем, так и при введении газовой пробы краном-дозатором.

В соответствии с заявлением владельца средства измерений (СИ) или другого лица, предоставившего СИ на поверку, допускаются ограничения:

• -  для хроматографа, имеющего несколько детекторов допускается проводить периодическую поверку с теми детекторами (детектором), с которыми эксплуатируется хроматограф;

• -  при эксплуатации хроматографа с испарителем, допускается проводить его периодическую поверку только по жидким контрольным смесям;

• - при эксплуатации хроматографа с краном-дозатором, допускается проводить его периодическую поверку только с использованием поверочных газовых смесей (ПГС).

1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице!.

Таблица 1-Операции поверки

• 1.2 При проведении поверки применяют средства поверки (средства измерения, испытательное и вспомогательное оборудование, реактивы и материалы), указанные в таблице 2.

Таблица 2-Средства поверки

Применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены в соответствии с приказом Минпромторга № 1815 от 02.07.2015г; материалы и реактивы должны соответствовать требованиям, указанным в соответствующих сертификатах.

Допускается использовать другие средства измерения, метрологические и технические характеристики которых соответствуют указанным в методике поверки.

При наличии нормативной документации на МИ по ГОСТ Р 8.563-2009 технические характеристики колонок должны соответствовать требованиям раздела о средствах измерений МИ.

Жидкие контрольные смеси для поверки изготавливают объемно-весовым методом на основе указанных ГСО по прилагаемой инструкции (см. приложение 1 настоящей МП).

• 1.3 Расчет уровня шумов, дрейфа нулевого сигнала, предела детектирования и метрологических характеристик проводят с использованием программного обеспечения "Хромое», окно "Поверка". Отчет "Поверка» является основанием для выдачи свидетельства о поверке. (Образец отчета «Поверка» в приложении).

2 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 2.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды - (20 ± 5) °C;

• - относительная влажность - от 30 % до 80 %;

• - атмосферное давление - от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);

• - напряжение переменного тока - (230 ± 23) В;

• - частота переменного тока - (50 ± 0,2) Гц;

• - механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу комплекса, должны отсутствовать.

• 2.2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• - подготовка хроматографа в соответствии с НД;

• - приготовление контрольных растворов (инструкция по приготовлению контрольных растворов приведена в приложении 1).

• 2.3 Требования безопасности

• 2.3.1. Все работы, относящиеся к поверке хроматографа, должны быть выполнены с соблюдением требований безопасности, приведенных в руководстве по эксплуатации, а также в приказе № 328 Н от 24.07.2013 г. «Об утверждении правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

• 2.3.2. При поверке должны быть соблюдены требования безопасности и санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности (с Изменениями N 1,2).

• 2.3.3. При эксплуатации хроматограф должен быть заземлен.

• 2.3.4. Мощность дозы радиоактивного излучения на поверхности хроматографа с детектором ЭЗД не превышает уровня природного радиоактивного фона 0,1мкГр/час (НРБ-99-2009, п.1.4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

Первичная поверка проводится в объеме и последовательности, указанных в таблице 1. Периодическая поверка у заказчика проводится по одному из двух вариантов:

• - при отсутствии НД на МИ - по методике поверки (таблица 1 п.п.1,2.4,2.5,2.6,3.1)

• - при наличии НД на методику измерений, соответствующей требованиям ГОСТ Р 8.563-2009 - по методике поверки (таблица 1 п.п.1,3.3).

• 3.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают следующее:

• - соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - четкость маркировки.

• 3.2 Опробование

Для проверки идентификационного наименования и номера версии программного обеспечения необходимо выполнить следующую последовательность операций:

• - включить персональный компьютер и дать время для загрузки операционной системы;

• - после запуска ПО «Хромое» и отображения главного окна, нужно выбрать меню

"Справка" - "О программе".

- В окне "О программе" отобразится требуемая информация. Идентификационные данные программного обеспечения:

При опробовании проверяют правильность прохождения теста при включении прибора, идентификации программного обеспечения. Результаты опробования считают положительными, если по окончании времени тестирования хроматографа, отсутствует сообщение о неисправности и появляются идентификационные данные программного обеспечения.

• 3.2.1. Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НД на хроматограф.

Проверка качества электрической изоляции включает в себя проверку прочности изоляции и измерение сопротивления изоляции хроматографа.

• 3.2.1.1. Прочность изоляции силовых цепей проверяется на пробойной установке УПУ-10 испытательным напряжением 1500В, частотой 50Гц.

Испытательное напряжение прикладывается между соединенными вместе контактами сетевой вилки хроматографа и клеммой заземления.

На цепь, подвергаемую проверке, подать рабочее напряжение и увеличивать его плавно за время 5-10 секунд до величины испытательного напряжения и выдержать в течение 1 минуты. Хроматограф считать выдержавшим испытания, если отсутствует пробой или поверхностный разряд.

• 3.2.1.2. Измерение сопротивления изоляции следует проводить мегаомметром М4100/4 при испытательном напряжении 500В.

Сопротивление изоляции хроматографа измеряется между соединенными вместе контактами сетевой вилки и клеммой заземления. Сетевой тумблер на хроматографе поставить в положение” ВКЛ.”

Величина сопротивления изоляции должна быть не менее 20 МОм.

• 3.2.1.3. Проверку качества заземления хроматографа проводят измерением сопротивления между заземляющей клеммой и любой доступной прикосновению металлической нетоковедущей частью хроматографа, которая может оказаться под напряжением. Измеренное сопротивление должно быть не более 0,1 Ом.

3.2.2.Для поверки проточных ДТП в качестве газа-носителя используют гелий марка А, полудиффузионного ДТП - аргон высокой чистоты, ЭЗД - азот особой чистоты 1-го сорта по ГОСТ 9203-74, ПРД - гелий высокой чистоты марка 5.5 или 6.0, для остальных детекторов- азот повышенной чистоты по ГОСТ 9293-74 или гелий марка А.

Хроматограф включают и после выхода на рабочий режим определяют уровень шумов, дрейф нулевого сигнала, предел детектирования.

Время выхода на рабочий режим для всех детекторов составляет 2 часа.

Условия проведения поверки детекторов хроматографа приведены в таблице 3. Таблица 3-Условия проведения поверки

Примечание: 1 .Для детекторов ПИД, ПФД-S тип газа-носителя -любой.

2.Газ поддува требуется для обеспечения оптимального режима работы детектора.

3.2.3. Для определения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала после выхода прибора на режим записывают и сохраняют хроматограмму длительностью 1 час.

Для измерения уровня шумов на полученной хроматограмме выделяют участок хроматограммы не менее 10 минут, не содержащий одиночных выбросов, длительностью более 1 с. Выделенный участок хроматограммы сохраняется в виде самостоятельной хроматограммы и обрабатывается в разделе «Поверка» ПО «Хромое».

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала Д'хдля детекторов ПИД, ЭЗД, ТИД, ФИД, ПФД-S (в амперах (А)) определяют ПО «Хромое» по формуле:

Д'х= Дх Кпр , где

Дх- максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала в милливольтах (мВ) с полупериодом (длительностью импульса), не превышающее 10 с, рассчитанное ПО «Хромое».

Кпр- коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала для детекторов:

Кпр = 10‘¹³А/мВ

Кпр= 10'⁵В/мВ

Кпр=10’³В/мВ

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала Л’х для детекторов ДТП, ПРД, ТХД (в вольтах (В)), рассчитывается ПО «Хромое» в разделе «Поверка».

3.2.4. Для измерения дрейфа нулевого сигнала сохраненную хроматограмму дрейфа обрабатывают в разделе «Поверка» ПО «Хромое».

Значение дрейфа нулевого сигнала Д'у детекторов ПИД, ЭЗД, ТИД, ПФД-S, ФИД (в амперах в час (А/ч)) определяется по формуле:

А’у= Ду Кпр , где

Ду - смещение уровня нулевого сигнала детектора, зарегистрированное ПО «Хромое», мВ/ч.

Кпр - коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала для детекторов:

ПИД, ТИД, ПФД-S ФИД, ЭЗД                Кпр = 10¹³А/мВ

ДТП, ТХД                                Кпр = 10’⁵ В/мВ

ПРД                                  Кпр=10’³В/мВ

Значение дрейфа нулевого сигнала детекторов ДТП, ПРД, ТХД определяется как смещение уровня нулевого сигнала детектора, зарегистрированное ПО «Хромое», В/ч.

3.2.5 Уровень флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Уровень флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала с детекторами

3.2.6. Для определения предела детектирования вводят в хроматограф, соответствующий проверяемому детектору контрольный образец (таблица 5). Раствор объемом от 0,001 до

0,002 см³ вводят с помощью микрошприца, газовую смесь от 0,1 до 2 см³ - газовым краном-дозатором.

Режимы поверки и газ-носитель — в соответствии с таблицей 3.

Таблица 5 - Контрольные образцы

Для ПИД, ТИД, ЭЗД, ПФД-S, ФИД предел детектирования г/с, рассчитывают по формуле:

_г _ 2Лх*т

Для ДТП, ТХД, ПРД предел детектирования г/см³ -по формуле:

2Лх»т

Scp*Vai

где Лх- максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала в милливольтах (мВ) с полупериодом (длительностью импульса), не превышающее Юс, рассчитанное ПО «Хромое» в разделе «Поверка»;

т - масса контрольного вещества, г;

Sep. - среднее арифметическое значение площадей пика контрольного вещества, мВ-мин;

Игн- расход газа-носителя, см³/мин

60- коэффициент пересчета времени, с/мин

Массу контрольного вещества (т, г) при использовании раствора определяют по формуле:

m = V*C*K

где V— объем раствора, см³;

С— концентрация контрольного вещества, г/см³;

К- коэффициент, учитывающий содержание фосфора и серы в метафосе (паратион-метиле), равный 0,12.

В остальных случаях коэффициент принимают равным единице.

При использовании газовой пробы массу контрольного вещества (ш, г) определяют по формуле:

Я(Пф+273;)

где Ид— объем дозы крана, см³;

С— объемная доля контрольного вещества в газовой смеси, %ов;

Р— давление в дозе, мм.рт.ст;

Я- газовая постоянная R= 62,364 мм.рт.ст дм³/(моль-К);

10^_3- коэффициент пересчета объема дозы Ид( _см³) = Ид (да,³) 10^_3;

Т- температура крана (дозы),°C.

М- молярная масса контрольного вещества (для справки: М пропана^- 44г/моль,

К4 метана —16 г/мОЛЬ, М водорода ⁼2 г/М0ЛЬ; К4 сероводорода 34 г/М0ЛЬ);

Для хроматографов, выпущенных после 09.2015 г, по формуле 3.8

Ид * С »М * 0.01 * Р »10^_3 * К

^т        П(Ткр + 273)

К - коэффициент, учитывающий содержание углерода в пропане равный 0,82.

Для остальных контрольных веществ К=1.

Если в паспорте на ПГС указана концентрация компонента в мг/м³ или в долях на миллион (ppm), необходимо пересчитать концентрации в Н^исходя из того, что

С_ж

C%_o6 = —*1QO%

Рк

с%_о6 = с_ррот*ю-⁴

где С*- концентрация компонента в ПГС, мг/м³;

- концентрация компонента в ПГС, объемных долях;

р_к-плотность компонента, мг/м³.

При определении предела детектирования с помощью ПО «Хромое», раздел «Поверка» указанные выше пересчеты проводятся автоматически

Масса вещества, попадающего в детектор в режиме со сбросом пробы рассчитывается по формуле:

m_u

m_ = — ^д К

где - масса контрольного компонента, вводимого в испаритель,

К - коэффициент деления пробы.

Коэффициент К равен:

где - расход газа-носителя через капиллярную колонку, см³/мин;

- расход газа-носителя по линии сброса пробы, см³/мин.

Полученные значения предела детектирования не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6- Пределы детектирования детекторов

3.3 Определение метрологических характеристик

3.3.1.Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) выходного сигнала определяют при условиях, указанных в таблицах 4 и 5, одновременно допускается выполнять определение предела детектирования. Допускается, согласно ГОСТ 26703-93 раздела 2 п.2.2., примечания 3, при регистрации сигнала в цифровой форме не определять ОСКО высоты измеренного сигнала.

Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) выходного сигнала определяют для следующих информативных параметров выходного сигнала: времени удерживания Туц и площади пика S пика

В хроматограф вводят пробу 10 раз. Определяют значения выходного сигнала (ti, Sj_a), находят их средние арифметические значения.

Значения относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО, %) Gt, G_s определяют по формулам:

₌ ioo.

^fcp        n - 1

_{& =} рЖ~ъУ

Sq, Ч П ~ 1

где п - число результатов измерений, полученное после исключения выбросов (по ГОСТ Р ИСО 5725-2).

Значения ОСКО площадей пиков не должно превышать значений, указанных в таблице 7.

Таблица 7 - Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала (площади) в изотермическом режиме, %.

Значение ОСКО времен удерживания не должно превышать 1,0 % при работе с любым детектором.

3.3.2 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009 проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с нормативами контроля, установленными в НД на методики измерений.

4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 4.1. Результаты поверки заносят в протокол.

• 4.2. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке, форма которого приведена в приложении 1 к документу «Порядок проведения поверки СИ, требования к знаку поверки и содержание свидетельства о поверке», утвержденному приказом Минпромторга России от 02.07.2015 г. при № 1815 и (или) записью в паспорте (формуляре), заверяемой подписью поверителя и знаком поверки.

• 4.3. При отрицательных результатах поверки выпуск в обращение и применение хроматографов запрещается и выдается извещение о непригодности с указанием причие, форма которого приведена в приложении 2 к документу «Порядок проведения поверки СИ, требования к знаку поверки и содержание свидетельства о поверке», утвержденному приказом Минпромторга России от 02.07.2015 г. № 1815.

• 4.4. Знак поверки наносится на заднюю стенку хроматографа, свидетельство о поверке и (или) в паспорт прибора в виде оттиска поверительного клейма.

Приложение 1

Инструкция по приготовлению контрольных смесей

Приготовление контрольного раствора гептана в нонане

концентрации 2,73 мг/см³

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20+5)°С.

Для приготовления контрольного раствора гептана в нонане с концентрацией 2,73 мг/см³ отбираем 1см ³ гептана эталонного пипеткой объемом 1см³, помещаем в мерную колбу вместимостью 250см³ и доводим до метки нонаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации контрольного раствора С( мг/см³) осуществляется по формуле:

_с _ т»1О³

^m- масса гептана, г

Vк- объем мерной колбы, см³

1°³- коэффициент пересчета г в мг.

Масса гептана (г) рассчитывается по формуле:

т = V_r* dp * к* 10 ² , где

^г-объем гептана, см³

dr -плотность гептана, г/см³

d_r=0,684 г/см³ (Большой энциклопедический словарь. Химия)

массовая доля основного вещества (гептана), %

Ю ^2_ коэффициент пересчета % концентрации.

m = 1*0,684*99,93* 10^_2=0,683 (г)

Концентрация контрольного раствора гептана в нонане ( мг/см³ ) согласно (1) будет

составлять:

0.683.1Q3

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

m = jQi² + e₂² + <?3² + <?/

, где

Qt- погрешность исходных реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества- ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

<?2 - погрешность, связанная с изменением плотности гептана при изменении температуры окружающей среды в диапазоне (20±5)°С, незначительна и при расчете систематической погрешности приготовления раствора ею можно пренебречь.

<?з - погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 250см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,Зсм³, рассчитывается по формуле:

_вз=^ = 0Л2%

<?4 - погрешность измерения объема 1см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса), с погрешностью ±0,01см³засчитывается по формуле:

0,01*100

<?♦ =--------= 1%

Т.о. Q = л/0-12² + I² = 1%

Приготовление контрольного раствора бензола в нонане

концентрации 0,1 мг/см³ (насадочный вариант)

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20+5)°С.

Для приготовления исходного раствора бензола в нонане с концентрацией 1 мг/см³ в предварительно взвешенную колбу вместимостью 100см³ помещаем 0,1 г бензола, взвешиваем и доводим до метки октаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации контрольного раствора С (мг/см³) осуществляется по формуле:

^m - масса бензола, г

^fc-объем мерной колбы, см³

Ю³- коэффициент пересчета г в мг.

Готовим контрольный раствор бензола в нонане с концентрацией 0,1 мг/см³ Для этого отбираем 1см³ исходного раствора бензола пипеткой объемом 1см³, помещаем в мерную колбу на 10 см³ и доводим до метки нонаном.

г*

Расчет концентрации контрольного раствора мг/см³) осуществляется по формуле:

G- концентрация бензола в исходном растворе, мг/см³

¥к -объем мерной колбы, см³

V - объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

Qi- погрешность исходных реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества- ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

Q2- погрешность взвешивания навески, например,0,1г вещества на весах с погрешностью, равной 0,0001г (цена деления весов), рассчитывается по формуле:

2 * 0,0001 *100

q₂ =----дд----= 0,2%

Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.

(?з- погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 100см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,2см³, рассчитывается по формуле:

0,2*100

О, = —-----= 0,2%

⁴³ 100 '

<?4- погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 10см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,05см³, рассчитывается по формуле:

0,05*100

<?* =---jo---= 0,5%

<?5- погрешность измерения объема 1 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса), с погрешностью ±0,01см³,рассчитывается по формуле:

Приготовление контрольного раствора концентрации 1,0 мг/см³ (капиллярный вариант)

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20+5)°С.

Для приготовления контрольного раствора бензола в нонане с концентрацией 1 мг/см³ в предварительно взвешенную колбу вместимостью 100см³ помещаем 0,1 г бензола, взвешиваем и доводим до метки нонаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации контрольного раствора С (мг/см^}) осуществляется по формуле:

_r _ m^lO³

^Ь1 -

ги-масса бензола, г

^fc-объем мерной колбы, см³

10³- коэффициент пересчета г в мг.

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

, где

Qa- погрешность исходных реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества- ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

(?2- погрешность взвешивания навески, например,0,1г вещества на весах с погрешностью, равной 0,0001 г (цена деления весов), рассчитывается по формуле:

2 * 0,0001 * юо

Q₂ =------j------= о, 2%

Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.

<?3- погрешность .измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 100см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,2см³, рассчитывается по формуле:

Т.о. Q = Vo,2² + 0,2² = 0,3%

Приготовление контрольного раствора линдана в гексане концентрации 0,0002 мг/смЗ ( из ГСО 8890-2007 капиллярный вариант)

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20+5)°С.

Для приготовления контрольного раствора линдана в гексане с концентрацией 0,0002 мг/см^{3 :}

- готовим исходный раствор №1 линдана в гексане с концентрацией 1 мг/см³ Для этого в предварительно взвешенную колбу вместимостью 100 см³ помещаем 0,1 г ГСО линдана, взвешиваем. Содержимое колбы доводим до метки гексаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации исходного раствора №1 ** 1 (мг/см³) осуществляется по формуле:

’И-масса линдана, г

^к- объем мерной колбы, см³

I®³ - коэффициент пересчета г в мг.

Готовим исходный раствор №2 линдана в гексане с концентрацией 0,02 мг/см³ Для этого отбираем 1см³ исходного раствора №1 линдана пипеткой объемом 1см³, помещаем в мерную колбу на 50 см³ и доводим до метки ацетоном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации исходного раствора №2 Сг(мг/см³⁾ осуществляется по формуле:

, где

Сл -концентрация линдана в исходном растворе №1, мг/см³

^fc-объем мерной колбы, см³

V- объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

- готовим контрольный раствор линдана в гексане №3 с концентрацией 0,0002 мг/см³ Для этого отбираем 1см³ исходного раствора №2 линдана в гексане пипеткой объемом 1см³, помещаем в мерную колбу на 100 см³ и доводим до метки гексаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации контрольного раствора ** к(мг/см³) осуществляется по формуле:

Сг-концентрация линдана в исходном растворе №2, мг/см³

Пс-объем мерной колбы, см³

объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

Q = J«1² + «г² + <h² +        + Q» + «7¹

^N                                   , где

Qi- погрешность реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества-ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

(?2- погрешность взвешивания навески, например,0,1г вещества на весах типа ВЛА-200 с погрешностью, равной 0,0001г (цена деления весов), рассчитывается по формуле:

2 * 0,0001*100

Q₂ = ------£------= 0.2%

Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.

Уз- погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 100см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,2см³, рассчитывается по формуле:

<?з=^ = 0,2%

(?4 - погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 100см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,2см³, рассчитывается по формуле:

Qs- погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 50см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,12см³, рассчитывается по формуле:

<?₆- погрешность измерения объема 1 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса) с погрешностью ±0,01см³, рассчитывается по формуле:

0,01*100 =---j---= 1%

Qi- погрешность измерения объема 1 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса), с погрешностью ±0,01см³,рассчитывается по формуле:

0,01*100

q₇ =-------= 1%

_т Q = у/0,2² + 0,2² + 0,2² + 0.24² + I² + I² = 1,48%

Приготовление контрольного раствора линдана в гексане

концентрации 0,00002 мг/смЗ (из ГСО 8890-2007 насадочный вариант)

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20+5)°С.

Для приготовления контрольного раствора линдана в гексане с концентрацией 0,00002 мг/см^{3 :}

• - готовим исходный раствор №1 линдана в гексане с концентрацией 1 мг/см³ Для этого в предварительно взвешенную колбу вместимостью 100 см³ помещаем 0,1 г ГСО линдана, взвешиваем. Содержимое колбы доводим до метки гексаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации исходного раствора №1 ^1( мг/см³⁾ осуществляется по формуле:

¹ “                       , где

^т -масса линдана, г

^fc-объем мерной колбы, см³

Ю³-коэффициент пересчета г в мг.

• - готовим исходный раствор №2 линдана в гексане с концентрацией 0,002 мг/см³ Для этого отбираем 1см³ исходного раствора №1 линдана пипеткой объемом 1см³, помещаем в мерную колбу на 500 см³ и доводим до метки гексаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации исходного раствора №2 ^1( мг/см³) осуществляется по формуле:

^yk                , где

^С1-концентрация линдана в исходном растворе №1, мг/см³

^k-объем мерной колбы, см³

объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

Готовим контрольный раствор линдана в гексане №3 с концентрацией 0,00002 мг/см³ Для этого отбираем 0,5см³ исходного раствора №2 линдана в гексане пипеткой объемом 1см³, помещаем в мерную колбу на 50 см³ и доводим до метки гексаном. Смесь тщательно перемешиваем.

Расчет концентрации контрольного раствора мг/см³) осуществляется по формуле :

_г _ у-с₂

^{к F}‘                   , где

^2-концентрация линдана в исходном растворе №2, мг/см³

^к-объем мерной колбы, см³

У- объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

Q = Jq? + <?г^г + «з² + О*² + Qs² + 0в² + Qi¹

, где

<?i- погрешность исходных реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества- ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

(?2- погрешность взвешивания навески, например, 0,1 г вещества на весах с погрешностью, равной 0,0001г (цена деления весов), рассчитывается по формуле:

2 * 0,0001*100

«₂ =------j------= 0,2%

Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.

Q3- погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 100см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,2см³, рассчитывается по формуле:

0,2*100

<?з =

<?4- погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 500см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,5см³, рассчитывается по формуле:

0,5*100

5оо~ ^{= О1%}

<?5- погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 50см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,12см³, рассчитывается по формуле:

0,12* 100 Q_S=—= 0,24%

Q& - погрешность измерения объема 0,5 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса), с погрешностью ±0,01см³,рассчитывается по формуле:

(?7- погрешность измерения объема 1 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса), с погрешностью ±0,01см³, рассчитывается по формуле:

0,01*100

Q, =---J---= 1%

Приготовление контрольного раствора метафоса в ацетоне концентрации 0,01 мг/см³ (капиллярный вариант)

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20+5)°С.

Для приготовления контрольного раствора метафоса в ацетоне с концентрацией 0,01 мг/см³

- готовим контрольный раствор метафоса в ацетоне с концентрацией 0,01 мг/см³ Для этого отбираем 1 см³ исходного раствора метафоса пипеткой объемом 1см³ , помещаем в мерную колбу на 10 см³ и доводим до метки ацетоном.

Расчет концентрации контрольного раствора *'к(мг/см³) осуществляется по формуле:

^1-концентрация метафоса в исходном растворе, мг/см³

^ft-объем мерной колбы, см³

v - объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

Q = J<?1² + <?2² + <?3²

’                                      , где

Qi- погрешность исходных реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества- ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

Qi - погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 10см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,12см³, рассчитывается по формуле:

^v ю

Q3- погрешность измерения объема 1 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса) Q3, с погрешностью ±0,01см³, рассчитывается по формуле:

ОД1«1ОО _ _л

0з=—;--¹

Т.о. Q= 1,57%

Приготовление контрольного раствора метафоса в ацетоне

концентрации 0,001 мг/см³ (насадочный вариант)

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20±5)°С.

Для приготовления контрольного раствора метафоса в ацетоне с концентрацией 0,001 мг/см³

- готовим контрольный раствор метафоса в ацетоне с концентрацией 0,001 мг/см³. Для этого отбираем 1 см³ исходного раствора метафоса пипеткой объемом 1см³ , помещаем в мерную колбу на 100 см³ и доводим до метки ацетоном.

Расчет концентрации контрольного раствора ^*к(мг/см³) осуществляется по формуле :

^F*                          , где

Ci-концентрация метафоса в исходном растворе, мг/см³

Vk -объем мерной колбы, см³

V- объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

Q = J<?1² + Q_Z² + Q₃²

>                                      , где

(?i- погрешность исходных реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества- ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

Q₂ - погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 100см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,2см³, рассчитывается по формуле:

Оз- погрешность измерения объема 1 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса) Оз, с погрешностью ±0,01см³, рассчитывается по формуле:

Т.о. Q= 1,02%

Приготовление контрольного раствора метафоса в гексане концентрации

0,01 мг/см³ (капиллярный вариант)

Перед проведением операции по приготовлению контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживаем в помещении, где будут готовить контрольные растворы, в течение 2 ч. Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов (20+5)°С.

Для приготовления контрольного раствора метафоса в гексане с концентрацией 0,01 мг/см³

- готовим контрольный раствор метафоса в гексане с концентрацией 0,01 мг/см³ Для этого отбираем 1 см³ исходного раствора метафоса пипеткой объемом 1см³ , помещаем в мерную колбу на 10 см³ и доводим до метки гексаном.

Расчет концентрации контрольного раствора к(мг/см³) осуществляется по формуле:

где

^1-концентрация метафоса в исходном растворе, мг/см³

^к-объем мерной колбы, см³

V- объем исходного раствора, взятый для приготовления контрольного раствора.

Погрешность приготовления раствора при доверительной вероятности 0,95 и равномерном распределении погрешностей рассчитывается по формуле:

Q*- погрешность исходных реактивов, определяемая их квалификациями и показателями качества- ничтожно мала, при расчетах можно пренебречь.

Qi - погрешность измерения объема раствора в мерной колбе, вместимостью 10см³ (2-го класса) с погрешностью согласно ГОСТ 1770-74 ±0,12см³, рассчитывается по формуле:

0,12*100 _

Оз- погрешность измерения объема 1 см³ раствора пипеткой вместимостью 1см³ (2-го класса) Оз, с погрешностью ±0,01 см³, рассчитывается по формуле:

ОД1«1ОО

-33-