Методика поверки «Хромотографы газовые TRACE 1310 ГХ с масс-спектрометрическими детекторами ISQ 7000, TSQ 9000» (МП 205-05-2019)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора дственной метрологии

2019 г.

Н.В. Иванникова

tin fa<#&■■■

Хроматографы газовые TRACE 1310 ГХ

с масс-спектрометрическими детекторами ISQ 7000, TSQ 9000

Методика поверки

МП 205-05-2019 г. Москва 2019 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы газовые TRACE 1310 ГХ с масс-спектрометрическими детекторами ISQ 7000, TSQ 9000 (далее хроматографы), изготавливаемые ООО "ИнноХром", г. Москва, и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Поверку хроматографа газового TRACE 1310 ГХ с масс-спектрометрическими детекторами ISQ 7000, TSQ 9000 допускается проводить:

• - первичную с масс-спектрометрическими детекторами, входящими в комплект хроматографа, в соответствии с заказом;

• - периодическую на основании письменного заявления владельца с детектором (-ами), с которым (-и) хроматограф эксплуатируется.

Интервал между поверками - 1 год.

ке по ГОСТ Р 8.563-09.

²⁾ При наличии НД на МИ.

• 1.2 Операции, связанные с опробованием и определением метрологических характеристик, проводят для каждого из детекторов, входящих в комплект поставки хроматографа (согласно спецификации) с использованием капиллярной колонки.

• 2.1 Средства поверки:

• - ГСО 9106-2008 состава пестицида гексахлорбензола;

• - весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, верхний предел взвешивания 200 г;

• - микрошприцы "Газохром -101", вместимостью 1 ■ 10'³ см³, ТУ 25.05-2152-75;

• - микрошприцы "SGE-Chromatec", вместимостью 1-10‘³ см³, ТУ4321-011-12908609-08;

• - колбы мерные типа 2-50-2, 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки типа 6-2-1,6-2-2, 6-2-5, ГОСТ 29227-91;

• - изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83;

• - гелий марки "60" по ТУ 0271-001-459257159-02;

• - аргон марки 6,0 по ТУ 2114-010 -05015259-2015;

2. 2. Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, ГСО - паспорта.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от +15 до +27;

• - атмосферное давление, кПа                                         от 84 до 106;

• - относительная влажность воздуха, %                                от 40 до 80;

• - напряжение питания переменного тока, В                           220 ± 10 %

• - частота переменного тока, Гц                                         50+1

• 3.2 Подготовку газовых хроматографов с масс-спектрометрическими детекторами ISQ7000, TSQ 9000 к поверке выполняют в соответствии с руководством по их эксплуатации.

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы, назначение и содержание анализируемых компонентов в которых приведено в таблице 2.

Таблица 2

*- S - малопроизводительный турбомолекулярный насос;

• - М - среднепроизводительный турбомолекулярный насос;

• - AEI - источник ионизации повышенной эффективности;

• - L - высокопроизводительный турбомолекулярный насос.

3.4.2 Растворы приготавливают согласно Приложению 1 к настоящей методике поверки.

• 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в РЭ по эксплуатации газовых хроматографов с масс-спектрометрическими детекторами ISQ 7000, TSQ 9000.

• 5.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие опыт работы с газовыми хроматографами с масс-спектрометрическими детекторами ISQ 7000, TSQ 9000, и изучившие руководство по их эксплуатации и методику поверки, имеющие техническое образование и навыки работы с прибором.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности приборов требованиям технической документации;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность газовых хроматографов и детекторов;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - четкость надписей на лицевой панели;

• - правильность размещения ГХ на рабочей поверхности стола (согласно РЭ);

• - к ГХ должны быть подведены газы надлежащей чистоты в соответствии с РЭ.

• 6.2 Опробование

• 6.2.1 Газовые хроматографы включают и устанавливают режимы работы в соответствии с разделом "Стандартные рабочие процедуры" руководства по эксплуатации прибора.

• 6.2.2 Определение чувствительности (отношения сигнал/шум).

Определение чувствительности (отношения сигнал/шум) проводят в условиях, указанных в п.З. Настройки режимов ионизации, сканирования, детектирования, при которых проводят определение чувствительности прибора, задаются в соответствии с руководством по эксплуатации МСД и приведены в таблице 3.

• 6.2.3 Контрольный раствор подготавливают в соответствии с Приложением 1. После выхода газовых хроматографов с МСД на режим контрольный образец вводят шприцом вместимостью 1 мкл вручную или при помощи автоматического пробоотборника, значения отношения сигнал/шум приведены в таблице 4.

Таблица 3

6.2.3.2 Отношение сигнал/шум определяют с помощью системы обработки данных.

6.2.3.3 Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения отношения сигнал/шум удовлетворяют требованиям, приведенным в таблице 4.

Таблица.4

• 6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение отностительного СКО выходного сигнала

• 6.3.2 Вводят микрошприцом в инжектор-испаритель 1 мкл контрольного раствора, полученная хроматограмма отражается на дисплее. Настройки режимов ионизации, сканирования, детектирования, при которых проводят определение, задают в соответствии с руководством по эксплуатации МСД (таблица 5).

Таблица 5

• 6.3.3 Определение метрологических характеристик выполняют на хроматографе, укомплектованном аналитической колонкой с использованием контрольных растворов, элюентов и условий, указанных в таблице 2. Настройки режимов ионизации, сканирования, детектирования, при которых проводят определение, задают в соответствии с руководством по эксплуатации МСД (таблица 5).

Вводят микрошприцом в инжектор-испаритель 1 мкл контрольного раствора. Операцию повторяют не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания) и вычисляют их среднее арифметическое значение X.

• 6.3.4 Относительное среднее квадратичное отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле (1)

где X_z - i-тое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания); п - число вводов пробы.

6.3.5 Полученные значения относительного СКО выходного сигнала (сг) хроматографа с соответствующим детектором при ручном и автоматическом дозировании пробы не должны превышать значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6

• 6.4 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на МИ. отвечающим требованиям ГОСТ 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.

• 7.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол произвольной формы.

• 7.2 Хроматографы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в паспорте (при первичной поверке) или выдают свидетельство о поверке (при периодической поверке) в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

  

  С.В. Вихрова

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС". к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

• 1.1 ГСО 9106-2008 состава пестицида гексахлорбензола.

• 1.2 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с пределом взвешивания 200 г.

• 1.3 Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, ГОСТ 1770-74.

• 1.4 Пипетки градуированные 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, ГОСТ 29227-91.

• 1.5 Изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83.

• 1.6 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

При использовании средств измерений и стандартных образцов и реактивов, указанных в п. 1 настоящего приложения, относительная погрешность контрольных растворов, приготовленных по данной методике, не превышает ±5 %.

2 Процедура приготовления контрольных растворов гексахлорбензола

• 2.1 Приготовление раствора "А" с массовой концентрацией гексахлорбензола 200 мг /дм³.

В бюкс, помещённый на чашку аналитических весов вносят 10 мг гексахлорбензола (ГСО 9106-2008). Пипеткой вместимостью 2 мл добавляют в бюкс 2 мл изооктана, после чего переливают полученную смесь в мерную колбу вместимостью 50 мл. Повторяют данную операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

• 2.2 Приготовление раствора "Б" с массовой концентрацией гексахлорбензола 10 мг /дм³

5 мл раствора "А" отбирают пипеткой вместимостью 5 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объём раствора в колбе до метки изооктаном.

• 2.3 Приготовление раствора "В" с массовой концентрацией гексахлорбензола 100 мг /дм³ (100 пг/мкл).

Отбирают с помощью пипетки 1 мл раствора "Б" и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объём раствора в колбе до метки изооктаном.

• 2.4 Приготовление раствора "Г" с массовой концентрацией гексахлорбензола 10 мг /дм³ (10 пг/мкл).

5 мл раствора "В" отбирают с помощью пипетки вместимостью 5 мл и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 мл. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

• 2.5 Приготовление раствора "Д" с массовой концентрацией гексахлорбензола 1 мкг /дм³ (1 пг/мкл)

5 мл раствора "Г" отбирают с помощью пипетки вместимостью 5 мл и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 мл. Доводят объём раствлра в колбе до метки изооктаном.

• 3.1 Контрольные рстворы "А" могут храниться в герметично закрытом сосуде не более 30 дней; контрольные растворы "Б" и "В"не более 10 дней.

• 3.2 Контрольные растворы "Г", "Д" хранению не подлежат.