Методика поверки «Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE» (МП 242-1795-2015)
УТВЕРЖДАЮ
ФГУП
![Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE. ОЕИ Аналитика](mp_html/1457918971636fc17851351_files/1457918971636fc17851351-1.jpg)
Методика поверки
МП 242-1795-2015
л h.G'-{бРуководитель отдела
![Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE. ОЕИ Аналитика](mp_html/1457918971636fc17851351_files/1457918971636fc17851351-2.jpg)
Д.А. Конопслько
ФГУП «ВНИИМ им .И. Менделеева»
Старший научный сотрудник
ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
![Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE. ОЕИ Аналитика](mp_html/1457918971636fc17851351_files/1457918971636fc17851351-3.jpg)
М.А. Мешалкин
С. Петербург 2015 г.
Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE (далее по тексту спектрометры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.
-
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
-
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
-
Таблица 1
N п/п |
Наименование операций |
Номер пункта методики |
Обязательность проведения | |
в эксплуатации |
после ремонта | |||
1. |
Внешний осмотр. Проверка комплектности. |
6.1 |
да |
да |
2. |
Опробование. |
6.2 |
да |
да |
3. |
Проверка соответствия ПО |
6.3 |
да |
да |
4. |
Определение метрологических характеристик. |
6.4 |
да |
да |
Примечание:
При отрицательных результатах поверки по какому-либо пункту настоящей методики дальнейшая поверка спектрометра прекращается, и он признается прошедшим поверку с отрицательным результатом.
-
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
-
1. Барометр-анероид М-110.
-
2. Термогигрометр «Метеоскоп».
-
3. Стандартный образец содержания металлов в нефтепродуктах ГСО 10066-2012 или аналогичный по составу и метрологическим характеристикам.
-
4. Стандартные образцы состава водных растворов ионов кобальта ГСО 7880-2001, ионов свинца ГСО 7878-2000, ионов меди 7836-2000 или аналогичные по составу и метрологическим характеристикам.
-
5. Изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83.
-
6. Вода для лабораторного анализа 1-ой степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005.
-
7. Меры вместимости 2-го класса точности по ГОСТ 29227, 29169, 1770
Допускается применение других средств поверки, допущенные к применению в установленном порядке и имеющих метрологические характеристики не хуже указанных.
Все средства должны иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.
-
3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
диапазон температуры окружающей среды диапазон атмосферного давления диапазон относительной влажности воздуха напряжение питания частота питания переменного тока |
(20 ± 5) °C; от 84 до 106,7 кПа; не более 80 %; (220+22.зз)В; (50 ± 1)Гц. |
-
3.2. Напряжение линии питания должно быть устойчивым и свободным от скачков.
-
3.3. Механические воздействия, наличие пыли, агрессивных примесей, внешние электрические и магнитные поля (кроме земного) и отклонения от рабочего положения не допускаются.
-
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ и ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации спектрометров.
К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие руководство по эксплуатации и методику поверки и имеющие навык работы с прибором.
Для получения данных, необходимых для поверки, опускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр или сервис-инженера (под контролем поверителя).
-
5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
При подготовке к поверке необходимо выполнить следующие операции:
-
- включить питание прибора от сети переменного тока;
-
- осуществить прогрев прибора (не менее двух часов)
-
6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
6.1. Внешний осмотр
-
6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:
-
-
-
• соответствие маркировки спектрометра технической документации.
-
• отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность спектрометра;
-
• четкость всех надписей;
-
• исправность органов управления.
Спектрометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.
-
6.2. Опробование.
Опробование (самотестирование прибора) производится автоматически после включения питания. В случае успешного прохождения опробования (тестирования) на экране монитора появляется стартовое окно программы управления прибором.
-
6.3. Проверка соответствия программного обеспечения
6.3.1 Определение номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.
Определение осуществляется следующим образом:
- в интерфейсе пользователя на сенсоре в строке команд щелкнуть мышью на вкладке System Info. В открывшемся окне номер версии находится в пункте Firmware Version после наименования ПО. Копия экрана с окном приведена на рисунке 1.
Ий MAXINE
![Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE. ОЕИ Аналитика](mp_html/1457918971636fc17851351_files/1457918971636fc17851351-4.png)
Print ■ Measure
Summary | Full Result | Scan Into
![Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE. ОЕИ Аналитика](mp_html/1457918971636fc17851351_files/1457918971636fc17851351-5.png)
Spectrum
Solver Version:
2.4.9-21
HW Server Version:
1.5.25
Detector Version:
![Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE. ОЕИ Аналитика](mp_html/1457918971636fc17851351_files/1457918971636fc17851351-6.png)
ь
System Serial Number:
HDMX-140327001
CUI Software Version:
2,0.0 2482
Firmware Version:
XOS (HO MAXINE 1.3.110P3 56
![Методика поверки. Спектрометры рентгенофлуоресцентные многоэлементные HD MAXINE. ОЕИ Аналитика](mp_html/1457918971636fc17851351_files/1457918971636fc17851351-7.png)
3SSLL) 6.08
OS Version:
Wjnd<ws7 6.1
Рис.1 Окно с названием и номером версии ПО
Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.3, если номер версии ПО не ниже 1.3.1 Версия ПО может иметь дополнительные цифровые или буквенные суффиксы после указанных трех цифр.
-
6.4. Определение метрологических характеристик
-
6.4.1. Для проведения поверки должны быть установлены параметры прибора, указанные в таблице 2.
-
Таблица 2
Колонка и поле |
Описание |
Колонка «SAMPLE» (образец): | |
Раскрывающийся список «Matrix» (матрица) |
Выбирают материал для измерения: |
| |
Поле «Name» (наименование) |
Вводят наименование для сканирования. |
Поле «Lot» (партия, серия) |
При сканировании нескольких различных образцов можно идентифицировать их с использованием уникальных наименований партии или серии |
Поле «Description» (описание) |
Вводят текстовое описание для сканирования |
Поле «Date/Time» (дата/время) (заполняется автоматически) |
Это поле содержит месяц, день, год и время сканирования |
Колонка «OPTIMIZATION» (оптимизация): | |
Раскрывающийся список «Optimization» |
Для оптимизации результатов измерения можно выбрать несколько параметров:
|
Колонка «OPERATOR» (оператор): | |
Поле «Last Name» (фамилия) |
Вводят фамилию оператора |
Поле «First Name» (имя) |
Вводят имя оператора |
Колонка «STANDARD» (стандарт): | |
Раскрывающийся список «Standard» |
Выбирают требуемый предел измерения для каждого измеряемого элемента в ppm (млн1) |
6.4.2. Для проведения поверки должны быть приготовлены поверочные растворы, указанные в п.п. 6.4.2.1 - 6.4.2.4.
-
6.4.2.1. Согласно указаниям приложения 1, из стандартных образцов, указанных в разделе 2, пункт 4, приготовить поверочный раствор №4 на основе воды для лабораторного анализа, содержащий элементы со следующими массовыми концентрациями:
Со - 100±10 мг/дм3 (млн-1);
РЬ - 100±10 мг/дм3 (млн'1);
Си - 100±10 мг/дм3 (млн-1);
-
6.4.2.2. Поверочным (фоновым) раствором №1 является вода для лабораторного анализа.
-
6.4.2.3. Поверочным (фоновым) раствором №2 является изокотан эталонный.
-
6.4.2.4. В качестве поверочного раствора №3 используется стандартный образец содержания металлов в нефтепродуктах ГСО 10066-2012 с номинальным содержанием элементов (железа, марганца, свинца) 100 млн'1. Действительное значение содержания указано в паспорте на ГСО.
-
6.4.3. Определение относительного СКО выходного сигнала.
-
6.4.3.1. Используя контрольный раствор №3 измерить интенсивность спектральных линий каждого указанного элемента.
-
6.4.3.2. Операцию по п. 6.4.2.1 повторить еще 9 раз. Вычислить среднее значение интенсивности каждой линии (/, ).
-
6.4.3.3. Используя контрольный раствор №4 измерить интенсивность спектральных линий каждого указанного элемента.
-
6.4.3.4. Операцию по п. 6.4.2.3 повторить еще 9 раз. Вычислить среднее значение интенсивности каждой линии (Д ).
-
6.4.3.5. По полученным данным для каждого элемента, применяя программное обеспечение спектрометра или электронные таблицы EXCEL, вычислить СКО выходного сигнала (S).
(1)
-
6.4.3.6. Вычислить относительное СКО выходного сигнала (Sr) по формуле:
£хЮ0%
(2)
А
-
6.4.3.7. Прибор считается выдержавшим поверку по п.6.4.3, если ни одно из получен
ных значений относительного СКО не превышает значений указанных в таблице 3.
Таблица 3
Относительное СКО выходного сигнала
Относительное СКО выходного сигнала’(п=10), %, не более: | |
-марганец |
10 |
-железо |
4,0 |
-свинец |
6,0 |
-кобальт |
5,0 |
-свинец |
1,0 |
-медь |
5,0 |
-
6.4.4. Определение пределов обнаружения.
-
6.4.4.1. Измерить интенсивность выходного сигнала при использовании поверочного (фонового) раствора №1. Измерение повторить еще 9 раз.
-
6.4.4.2. Измерить интенсивность выходного сигнала при использовании поверочно-го(фонового) раствора №2. Измерение повторить еще 9 раз.
-
6.4.4.3. По полученным данным для каждого элемента, применяя программное обеспечение спектрометра или электронные таблицы EXCEL, вычислить СКО выходного сигнала (S) для каждого элемента отдельно.
-
6.4.4.4. Вычислить предел обнаружения элемента по следующей формуле:
(-•пробы
ПрО=Зх8фонах“-------- (3)
'пробы 'фона
где: Sedona- стандартное отклонение интенсивности фонового сигнала;
Спробы- содержание металла в пробе;
Еробы- интенсивность сигнала пробы (среднее по 10 измерениям);
1фона- интенсивность фонового сигнала (среднее по 10 измерениям).
-
6.4.4.5. Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.4.4, если пределы обнаружения не превышают значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
Пределы обнаружения элементов
Пределы обнаружения контрольных элементов в жидких углеводородах3, млн'1, не более: | |
-марганец |
0,5 |
-железо |
0,5 |
-свинец |
0,5 |
Пределы обнаружения контрольных элементов в водных растворах4, млн'1, не более: | |
-кобальт |
0,5 |
-свинец |
1,0 |
-медь |
0,5 |
-
7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
7.1. Спектрометры, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными. Результаты поверки регистрируются в протоколе, форма которого представлена в Приложении 1.
-
7.2. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.
-
-
7.4. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.
Приложение 1
Приготовление раствора ионов металлов в дистиллированной воде массовой концентрации 100 мг/дм3 (100 млн'1)
1. При помощи градуированной пипетки номинальной вместимостью 10 см3 переносят 5 см3 каждого стандартного образца с номинальным значением массовой концентрации 1 г/дм3 (действительное значение указано в паспорте) в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Действительное значение массовой концентрации металла в растворе (С/, мг/дм3) вычисляют по формуле:
V,' к
где Со - действительное значение массовой концентрации иона металла в стандартном образце, мг/дм3;
Vo - объем исходного раствора (стандартного образца), использованный для приготовления данного раствора;
VK - объем приготовленного раствора.
8
'Для поверочного раствора №3.
Для поверочного раствора №4
Для расчета используются данные, полученные с использованием фонового раствора №2 и поверочного раствора №3;
Для расчета используются данные, полученные с использованием фонового раствора №1 и поверочного раствора №4.