Методика поверки «ГСОЕИ. Установки поверочные пикнометрические ПУ-ИС» (ΜΠ 51946-12)

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ РАСХОДОМЕТРИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»

ВНИИР - филиал ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

УСТАНОВКИ ПОВЕРОЧНЫЕ ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЕ ПУ-ИС

Методика поверки

МП 51946-12

с Изменением № 1

Начальник отдела НИО-6

Сладовский А.Г.

Казань

2020

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования безопасности и требования к квалификации поверителей

• 4 Условия поверки

• 5 Подготовка к поверке

• 6 Проведение поверки и обработка результатов измерений

• 7 Обработка результатов поверки установки

• 8 Оформление результатов поверки

ill

Настоящая методика распространяется на установки поверочные пикнометрические ПУ-ИС, (далее - установки) и устанавливает методику их первичной и периодических поверок.

Интервал между поверками - один год.

Примечание:

1. При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

• 2 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

При проведении поверки выполняют операции, приведенные в Таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

Таблица 1 (измененная редакция, изм. №1)

• 2.1 При поверке установки применяют средства поверки, приведенные в таблице 2. Поверку средств измерений, входящих в состав установки, проводят по методикам поверки, указанным в описаниях типа средств измерений, входящих в состав установки. Поверку пикнометров напорных металлических проводят в соответствии с разделом 6 настоящей методики поверки.

• 2.2    Допускается применение других средств поверки с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками, чем указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Таблица 2 (измененная редакция, изм. №1)

• 2.3 Все средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или знаки поверки.

• 2.4    Все СИ, входящие в состав установки, имеют межповерочный интервал 1 год.

• 2.6    При положительных результатах поверки всех средств измерений, входящих в состав установки, ее признают пригодной к эксплуатации.

В случае отрицательных результатов поверки одного из средств измерений поверка прекращается, установка признается не пригодной к эксплуатации.

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 3.1     Промывку и просушку пикнометров проводят в помещении, оборудованном вытяжными шкафами.

• 3.2    Легковоспламеняющиеся промывочные жидкости хранят в стеклянных бутылях с притертыми пробками вместимостью 5, 10 дм³ (литров) и в металлических канистрах емкостью 20 дм³ (литров). Жидкости помещают в специально предназначенные для хранения металлические шкафы.

• 3.3     При работе с пикнометрами соблюдают меры безопасности в соответствии с требованиями технической документации, а также меры безопасности, определяемые «Правилами технической эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

• 3.4     При работе с пикнометрами предохранительный клапан пикнометра, заполненного жидкостью, следует направлять в сторону, противоположную от себя и персонала.

• 3.5     Следует избегать нагревания заполненного жидкостью пикнометра с закрытыми кранами по причине возможности срабатывания предохранительного клапана.

• 3.6     Запрещается оставлять на ночь заполненные жидкостью пикнометры с закрытыми кранами.

• 3.7     К выполнению поверки допускают лиц, имеющих необходимую квалификацию, изучивших эксплуатационную документацию на установку, СИ, входящих в состав установки и средства их поверки, настоящую рекомендацию и прошедших инструктаж по технике безопасности.

• 3.8     При проведении поверки СИ, входящих в состав установки, соблюдают требования безопасности и требования к квалификации поверителей, определяемые методиками поверки на СИ, входящие в состав установки.

• 4.1     При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• -   температура окружающего воздуха, °C                             20 ± 5;

• -   относительная влажность воздуха, %                                от 30 до 80;

• -   атмосферное давление, кПа                                         101,3 ± 4,0;

• 4.2 Условия проведения поверки СИ, входящих в состав установки, должны соответствовать условиям, указанным в методиках поверки на эти средства измерений.

Перед проведением поверки выполняют следующие работы:

• 5.1 Промывают и сушат пикнометры

  • 5.1.1 Промывку выполняют в следующей последовательности:

• -   заполняют пикнометр нефрасом и оставляют на 24 часа. Верхний кран пикнометра должен быть оставлен открытым во избежание разрушения предохранительного клапана при возможном нагреве пикнометра. Сливают нефрас;

• -   заполняют пикнометр новой порцией нефраса примерно до половины вместимости, закрывают краны и производят встряхивание пикнометра в течении 5-7 минут. Сливают нефрас. Промывку продолжают до тех пор, пока из пикнометра не будет сливаться чистый нефрас без следов примесей;

• -   просушивают внутреннюю полость пикнометра сухим сжатым воздухом;

• -   заполняют пикнометр дистиллированной водой с температурой 90-97  °C,

выдерживают 7-10 минут и сливают воду. В случае наличия на поверхности слитой воды следов парафинов промывку повторяют до появления чистой воды.

• -   заполняют пикнометр спиртом этиловым примерно на 1/3 вместимости, закрывают краны и производят встряхивание пикнометра в течении 2-3 минут.

• -   сливают спирт этиловый.

• -   просушивают внутреннюю полость пикнометра сухим сжатым воздухом.

• 5.1.2 Вымытые и просушенные пикнометры хранят завёрнутыми в кальку.

• 5.2 Подготавливают СИ, входящие в состав установки, в соответствии с методиками поверки на эти СИ.

• 6.1 Поверку установки проводят экспериментально-расчетным методом, при этом определяют фактическую вместимость пикнометров, поверяют СИ, входящие в состав установки в соответствии с методиками поверки, указанными в описаниях типа средств измерений, входящих в состав установки, пикнометры напорные металлические в соответствии с разделом 6 и вычисляют пределы абсолютной погрешности измерений плотности.

• 6.2 Если на СИ, входящее в состав установки, имеется действующее свидетельство о поверке сроком более 6 месяцев, поверку СИ допускается не проводить.

• 6.3 Внешний осмотр.

  • 6.3.1 При внешнем осмотре проверяют:

• -   отсутствие механических повреждений и целостность покрытий на корпусе установки;

• -   отсутствие протечек в соединениях шлангов и трубопроводов; целостность бокса с термоизолирующим кожухом для пикнометров;

• -   отсутствие видимых повреждений на телах пикнометров;

• -   отсутствие шумов и стуков при встряхивании пикнометра (целостность внутренней трубки корпуса пикнометра);

исправность запорных вентилей и предохранительного клапана.

• 6.3.2 Внешний осмотр средств измерений, входящих в состав установки производят в соответствии с требованиями, указанными в соответствующих методиках поверки.

Результаты проверки положительные, если нарушений не обнаружено.

• 6.4 Проверка комплектности

Проверяют комплектность установки в соответствии с эксплуатационной документацией на установку.

Результаты проверки положительные, если комплектность установки соответствует указанной в эксплуатационной документации на данную установку.

• 6.5 Опробование

При опробовании проверяют герметичность запорных кранов пикнометров. Процедуру проверки герметичности совмещают с промывкой пикнометров при подготовке к поверке. Для этого заполненный нефрасом пикнометр с закрытыми кранами ставят вертикально и выдерживают не менее 10 минут. После этого переворачивают пикнометр на 180° и снова выдерживают 10 минут.

Результаты поверки положительные, если не наблюдается течи нефраса

• 6.6 Определение метрологических характеристик

  • 6.6.1 Определение абсолютной погрешности измерения плотности пикнометром

    • 6.6.1.1 Для определения абсолютной погрешности измерения плотности пикнометра определяют массу незаполненного, чистого высушенного пикнометра взвешиванием на электронных весах специального 1-го класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 по следующей методике:

-взвешивают набор гирь не менее трех раз;

-затем взвешивают пикнометр не менее трех раз;

-вновь взвешивают набор гирь не менее трех раз;

-вычисляют среднее значение результатов взвешивания пикнометра и набора гирь.

Повторяемость результатов взвешивания гирь, пикнометра и соответствующих средних арифметических значений результатов взвешивания должна быть не более 0,02 г; в противном случае взвешивания повторяют. Набор гирь не должен отличаться от веса пикнометров более чем на 0,5 кг;

• -   измеряют вблизи весов температуру атмосферного воздуха и барометрическое давление;

• -   массу незаполненного пикнометра М_п, кг, вычисляют по формуле:

  W vvn	X Мг X	1-Е»-
  4*		Рг _

р_а =[1198,4 + 1,6х(Р_а - 760) - 4 X (ta - 20)] Х1О’³,                 (2)

где:    Wn, Wr - средние арифметические значения результатов взвешивания пикнометра и

гирь соответственно, г;

Мг - суммарная масса набора гирь, кг (из свидетельств о поверке на гири);

ра - плотность атмосферного воздуха, вычисленная по формуле (2), кг/м³;

р_г - плотность материала гирь (р_г = 8000 кг/м³);

Р_а - барометрическое давление, мм рт.ст.;

t_a - температура атмосферного воздуха, °C.

• 6.6.1.2 Заполняют пикнометр поверочной жидкостью.

• 6.6.1.3 Закрепляют пикнометр на штативе в вертикальном положении (оси отверстий кранов должны располагаться на вертикальной прямой).

6.6.1.4. Подключают шланг для заполнения к нижнему крану пикнометра.

• 6.6.1.5 Закрепляют свободный конец шланга для заполнения пикнометра с помощью штатива на уровне, на 7-10 мм выше верхнего края входного крана.

• 8.6.1.6 При помощи воронки, через шланг для заполнения, наполняют пикнометр поверочной жидкостью до появления жидкости из верхнего крана.

• 6.6.1.7 Закрывают верхний вентиль. Нижний вентиль оставляют открытым. Внутренняя полость шланга при этом должна быть полностью заполнена жидкостью. Переворачивают пикнометр на 180°.

• 6.6.1.8 Помещают пикнометр в циркуляционный термостат в положении кран с присоединённым шлангом вверх. Свободный конец шланга для заполнения должен быть закреплён выше уровня воды в термостате на 20-25 мм.

• 6.6.1.9 Выдерживают пикнометр в термостате при температуре (25,00 ± 0,05) °C не менее 5 часов.

• 6.6.1.10 Закрывают кран пикнометра, извлекают пикнометр из термостата, отсоединяют шланг для заполнения, продувают корпус пикнометра и внутренние полости вентилей и предохранительного клапана сухим сжатым воздухом. Промывают корпус пикнометра и вентили снаружи этанолом и высушивают сжатым воздухом.

Примечание: Не допускать нагрева пикнометра с закрытыми вентилями до температуры выше 32 °C во избежание разрушения предохранительного клапана.

• 6.6.1.11 Выполняют взвешивание заполненного поверочной жидкостью пикнометра в соответствии с п.6.6.1.1 настоящей методики. Массу заполненного пикнометра Мз, кг, вычисляют по формуле:

  
  

  Г 1		1-El
  3	•Мп.
  W L гз J		Рг _

  (3)

где:    W3, Wr3 - средние арифметические значения результатов взвешивания пикнометра

и набора гирь соответственно, г;

Мгз - суммарная масса набора гирь при взвешивании заполненного пикнометра, кг, (из свидетельств о поверке на гири);

Vti - вместимость пикнометра, из сертификата калибровки завода-изготовителя или свидетельства о поверке установки, см³.

• 6.6.1.12 Результат измерения плотности жидкости пикнометром при 25 °C и атм. давлении определяют по формуле:

(М₃-М„)

V_f

где Vf - фактическая вместимость пикнометра при 25 °C и атм. давлении из заводского сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о поверке, см³.

• 6.6.1.13 Сливают жидкость из пикнометра. Промывают пикнометр растворителем и высушивают сухим сжатым воздухом.

• 6.6.1.14 Производят контрольное определение массы пустого пикнометра в соответствии с п.6.6.1.1 настоящей методики. Если результат контрольного определения массы пустого пикнометра отличается от предыдущего более чем на + 30 мг, промывку и просушку пикнометра повторяют.

6.6.2 Определение плотности пикнометром выполняют два раза.

• 6.6.2.1 Сходимость результатов определения плотности пикнометром не должна превышать

0,05 кг/м³. Если сходимость результатов превышает 0,05 кг/м³, измерения выполняют ещё раз.

• 6.6.2.2  За результат определения плотности пикнометром принимают среднее арифметическое из двух результатов, сходимость между которыми не превышает 0,05 кг/м³.

• 6.6.2.3 Абсолютную погрешность измерения плотности пикнометром определяют по формуле:

АР = Р"- Рат                              (5)

где: Др - абсолютная погрешность измерения плотности пикнометром, кг/м³;

р - среднее арифметическое двух результатов измерения плотности жидкости пикнометром, кг/м³;

Рат ~ результат измерения плотности жидкости эталоном плотности, кг/м³.

Абсолютная погрешность пикнометра не должна превышать ± 0,05 кг/м³, в противном случае пикнометр требует проведения калибровки по значению вместимости.

• 6.6.2.3 (измененная редакция, изм. №1)

Погрешность результата измерений плотности пикнометрической установкой оценивают расчетным путем.

• 7.1 Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения плотности одним пикнометром, Др1.2, кг/м³, оценивают по формуле:

2-ДМ-У + ДУ -(М₃-М_п)

^ДР 1.2 =--------------->                        (6)

где:    ДМ - случайная погрешность взвешивания (ДМ = ± 0,01 г);

V - номинальная величина вместимости пикнометра (V = 500 см³);

AV_t,p - предел допускаемой абсолютной погрешности вместимости пикнометра в условиях отбора пробы, см³, которые оценивают по формуле:

Д V₍,p = ДУо + AFt’(^_On — to) + At-Ft + AF_P *Рдоп + ДРТ_р            (7)

где:    ДУо - пределы допускаемой абсолютной погрешности вместимости пикнометра из

сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке, см³;

AF_t - пределы допускаемой абсолютной погрешности температурного коэффициента вместимости пикнометра, см³/°С - из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке;

AF_P - пределы допускаемой абсолютной погрешности коэффициента вместимости пикнометра по давлению, см³/бар - из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке;

taon и Рдоп - допускаемая температура (верхний и нижний пределы) и допускаемое избыточное давление жидкости при отборе пробы, °C и бар;

At и ДР - пределы допускаемых абсолютных погрешностей измерения температуры и давления при отборе пробы, °C и бар - из свидетельств о поверке СИ температуры и СИ давления.

• 7.2 Пределы абсолютной погрешности измерения плотности установкой (средняя величина по двум пикнометрам), Др_уСт, кг/м³, оценивают по формуле:

Друст=^                        (8)

• 7.3 Проводят проверку наличия действующих знаков поверки и (или) свидетельств о поверке измерителя давления цифрового и термометра цифрового, входящих в состав установки.

Результат считается положительным, если на измеритель давления цифровой и термометр цифровой имеются действующие свидетельства о поверке и (или) знаки поверки, пределы допускаемой приведённой погрешности измерении избыточного давления не превышают ±0,25 % от верхнего предела измерений, пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры не превышают ±0,2 °C.

Установку признают пригодной к эксплуатации при положительных результатах поверки всех средств измерений, входящих в состав установки, и, если границы абсолютной погрешности измерений плотности не выходят за пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений плотности установкой, равные ± 0,1 кг/м³.

• 7.3 (измененная редакция, изм. №1)

• 8.1 Результаты поверки установки оформляются протоколом.

• 8.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке в соответствии с требованиями Приказа № 1815 Минпромторга России от 2 июля 2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 8.3 При отрицательных результатах поверки установку к эксплуатации не допускают и выдают извещение о непригодности в соответствии с требованиями Приказа № 1815 Минпромторга России от 2 июля 2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 8.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 8.4 (введен дополнительно, изм. №1)

8