Паспорт «Экспресс-анализаторы на углерод АН-7529 и АН-7560» (Код не указан!)

ПАСПОРТ

/

ТЕХНИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ

• 1.1. Экспресс-аналиэаторы АН-7529 и АН-7560 предназначены для определении массовой доли углерода в сталях н сплавах методом автоматического кулонометрического титрования.

• 1.2. Анализаторы предназначены для маркировочных анализов на углерод продукции и сырья металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для проведения других анализов на углерод в лабораториях предприятий н научно-исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.

• 1.3. Анализаторы рассчитаны на непрерывную круглосуточную эксплуатацию в условиях заводских лабораторий при температуре окружающего воздуха от 4-10 до +35 °C, относительной влажности до 80% н соответствуют требованиям, предъявляемым к приборам группы 2 ГОСТ 22261—76.

• 2.1. Диапазоны измеряемых массовых долей углерода:

АН-7529 — от 0,03 до 4,00 %;

AH-75G0 — от 0,001 до 0,1 %;

• 2.2. Сходимость показаний анализаторов, определяемая как среднее квадратическое отклонение результатов анализа, для сталей с массовыми долями углерода до 1,5 % не превышает значений, вычисляемых по формулам:

для АН-7529 о= ±(0,005^+0.0025),                         (1)

для АН-7560 а= ± (0,005А'+0,0005)                           (2),

где а — сходимость показаний анализаторов, % С;

N — среднее арифметическое значение показаний анализатора, полученное на п пробах (п>10) одного и того же образца, % С.

Сходимость показаний анализатора АН-7529 при анализе чугунов с массовой долей углерода свыше 1,5% (до 4%) не превышает 0,05 % С,

• 2.3. Ввод данных о массе навески — ручной. Предусмотрен ввод данных в коде автоматических весов (корректора массы);

номинальная масса навески — от 0,25 до 2,0 г.

• 2.4. Продолжительность одного анализа — 1+5 мчи в зависимости от величины навески и материала пробы.

• 2.5. Индикация результатов анализа — цифровая в процентах массовой доли углерода.

• 2.6. Изменение показаний индикатора «Выход pH-метра», приведенное ко входу измерительного блока анализатора, вызываемое изменением сопротивления в цепи стеклянного (измерительного) электрода от 0 до 1000 МОм, изме-

Ширина зоны импульсного режима титрования определяется по формуле:

X=|t/o| — |t/яепр |,                            (7)

где л      — ширина зоны импульсного режима титрования (по входу изме

рительного блока), мВ;

t/o — напряжение, подаваемое на вход измерительного блока, соответствующее балансу pH-метра. мВ;

t'neup — напряжение, подаваемое иа вход измерительного блока, соответствующее порогу непрерывного режима титрования. мВ.

Определенное значение должно быть в пределах от 2 до 6 мВ.

• 10.2.7. Проверка скорости счета и величины генераторного тока.

Проверка производится по схеме, приведенной на рис. 12.

На цифровом индикаторе «Навеска, г» устанавливают значение «0,500». ось переменного резистора «Градуировка» устанавливают в положение «0».

На вход измерительного блока подают напряжение на 10 мВ меньше U<> (по абсолютной величине; п. 2.7) и включает тумблер «Ток» на датчике. При этом должен начаться непрерывный счет на цифровом индикаторе «% С», а амперметр PI (рис. 12) должен показывать ток 4 ±0,2 А (АН-7529) или 0,4± ±0,02 А (АН-7560).

Нажимают кнопку «Сброс» и в момент отпускания этой кнопки запускают секундомер. По истечении 20 с выключают тумблер «Ток» на датчике и снимают показания индикатора «% С», которые должны составлять 1000±50 дискретностей

• 10.2.8. Проверка длительности импульса титрования.

Проверка длительности импульсов титрования производится по схеме, приведенной на рис. 12.

На цифровом индикаторе «Навеска, г» устанавливают значение 0,001. а оси переменных резисторов «Градуировка», «Раб. точка» устанавливают в среднее положение (на нули шкал).

На вход измерительного блока подают напряжение по абсолютной величине из 10 мВ меньше 1/₍₁.

Включают тумблер «Ток» на датчике и плавно увеличивают по абсолютной величине напряжение на входе измерительного блока до значения, при котором счет на цифровом табло в течение 50—60 с изменяться не будет.

На цифровом индикаторе «Навеска, г» устанавливают значение 0,500. Уменьшают по абсолютной величине на 2 мВ напряжение, поданное на вход измерительного блока, и после окончания переходного процесса, которое определяется по остановке указателя индикатора «Выход pH-метра», нажимают в моменты отсутствия счета импульсов кнопку «Сброс» п определяют каждый раз количество дискретностей в пачках счета.

Длительность импульсов титрования, выраженная в показаниях индикатора «% С», должна составлять 25—50 дискретностей.

• 10.2.9. После проверки электрических параметров производят настройку анализаторов в соответствии с указаниями п. 8.4 настоящего паспорта.

Настоящий раздел паспорта распространяется на экспресс-анализаторы на углерод АН-7529 и АН-7560 н устанавливают методы и средства их периодической поверки при эксплуатации, хранении и выпуске из ремонта.

Поверка анализаторов проводится не реже одного раза в год, а также при выпуске из ремонта.

Поверка термоэлектрического термометра, примененного в устройстве сжигания. производится в соответствии с ГОСТ 8.012—72 и действующими методическими указаниями и инструкциями.

• 11.1. Операции поверки

При проведении периодической поверки анализаторов, находящихся в эксплуатации и на хранении, а также при выпуске из ремонта должны выполняться операции, указанные в табл. 5.

Таблица 5

112. Средства поверки

При проведении поверки должны применяться следующие средства, вспомогательное оборудование и реактивы:

• V а) секундомер класса 2,0 ГОСТ 5072—72;

• ✓ б) весы лабораторные рычажные ГОСТ 19491—71;

в) хлористый калий KCI ГОСТ 4234—69 — 0.5 кг;

г) калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль):

K»Fe((CN)s]-6Н_гО ГОСТ 4207-75 — 0,5 кг;

д) натрий тетраборнокислый, гидрат (бура):

Na₂B₄O?-10 Н,0 ГОСТ 4199—66 — 50 г (только для АН-7560);

е) борная кислота, орто, Н<ВО-, ГОСТ 9656—61 — 50 г (только для АН-7529);

ж) стронций хлористый, гидрат SrC12-6H₂O ГОСТ 4140—74 — 0,5 кг;

з) окись меди СиО ГОСТ 16539—71 — 100 г;

и) гидропнрнт — 50 г;

к) аскарпт — 0,5 кг;

» л) стандартные образны химического состава, занесенные в Государственный реестр СССР, с. содержанием углерода 0,8—1,1 %; 0,1—0,2%; 0,06—0.08 % и 0,005—0.015 %;

м) кислород технический ГОСТ 5583—68.

Хнмреактивы (пп. в—з) квалификации не ниже «чистый». Хлористый калий н хлористый стронций предварительно прокалить (см.

п. 8.1.1).

• 11.3. Условия поверки

• 11.3.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

  а) температура окружающего воздуха, ^СС                         20±5;

  б) относительная влажность, %                                   65 ±15;

  в) атмосферное давление, МПа                                  0,1 ±0,004;

  г) питание: сеть переменного тока, В                             220±4,4

  частота тока питания, Гц                                       50±0,5;

д) время прогрева анализатора не менее 30 мин.

• 11.3.2. Поверка анализаторов производится ка месте их установки и эксплуатации.

• 11.4. Подготовка к поверке

Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

а) проверяют выполнение мер безопасности в соответствии с разделом 6;

б) проверяют правильность выполнения межблочных электрических соединений, герметичность газового тракта и системы охлаждения устройства сжигания в соответствии с разделами 7 и 8.

в) перед определением сходимости анализаторы подготавливают к работе в соответствии с разделом 8;

г) при определения сходимости показаний анализаторов руководствуются указаниями, изложенными в разделах 8 и 9.

• 11.5. Проведение поверки

• 11.5.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие поверяемых анализаторов следующим требованиям:

а) представленные на поверку анализаторы должны быть полностью укомплектованы (кроме запасных частей и принадлежностей);

б) анализаторы не должны иметь механических повреждений пли неисправностей регулировочных и соединительных элементов, влияющих на их нормальную работу.

• 11.5.2. Опробование анализаторов.

Опробование проводят па анализаторе, полностью подготовленном к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации, изложенной в настоящем паспорте. При опробовании проверяют работоспособность анализатора, в частности, работу системы автоматического кулонометрического титрования.

Опробование проводят в следующем порядке:

а) включают измерительный блок и устройство сжигания в сеть (п. 8.3);

б) включают тумблеры «Мешалка» и «Ток» на датчике;

в) нажимают кнопку «Сброс» и устанавливают на индикаторе «Навеска, г» значение 0,500, а на программном переключателе таймера — значение 9,9;

г) поддувают в сосуд датчика немного воздуха изо рта через резиновую трубку, соединяющую дроссель (капилляр) с газоподводящен трубкой ячейки датчика.

Указатели всех стрелочных индикаторов измерительного блока должны уйти вправо примерно на 2/3 шкалы. На цифровом индикаторе «% С» должно происходить изменение показаний сначала непрерывно, а затем уменьшающимися «пачками».

Через 1—3 мин указатели всех трех стрелочных индикаторов должны установиться на нули, а на цифровом индикаторе «% С» счет должен прекратиться, и должно установиться неизменяющееся показание.

В дальнейшем могут наблюдаться кратковременные броски указателей стрелочных индикаторов и увеличение показаний индикатора «% С» на одну или несколько дискретностей в минуту из-за наличия «холостого счета».

• 11.5.3. Определение метрологических параметров — определение сходимости показаний анализатора.

Определение сходимости показаний производят на собранном и подготовленном к работе анализаторе. Подготовку и проведение анализов производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов, изложенной в настоящем паспорте.

Сходимость показаний определяют путем проведения анализов легко сжигаемых стандартных образцов углеродистых сталей, внесенных в Государственный реестр СССР.

Определение сходимости показаний анализатора АН-7529 при анализе сталей производят путем проведения 10 анализов каждой из навесок 0,5=0.05 г; 0.25 ±0,025 г стандартного образца с содержанием углерода в пределах от 0,8 до l,i % и по 10 анализов каждой из навесок 1±0.1 г; 0,5±0,05 г и О,25± ±0,025 г стандартного образца с содержанием углерода в пределах от 0,1 до 0,2 % (см. табл 6).

Определение сходимости показаний анализатора АН-7529 при анализе чугунов производят путем проведения двух серий по 10 анализов навесок по 1 ±0,1 г стандартного образца с содержанием углерода в пределах от 0,8 до 1,1 % (см. табл. 6).

Определение сходимости показаний анализаторов АН-7560 производят путем проведения 10 анализов на навесках 0,5±0,05г на двух стандартных образцах с содержанием углерода 0,005—0,015 % и 0,06—0,08 % (см. табл 6).

Массу навески (в пределах, указанных в табл. 6) для каждого анализа определяют на аналитических весах с погрешностью, не превышающей 0,2 мг.

При проведении анализов руководствуются указаниями, изложенными в разделе 9 настоящего паспорта.

Сходимость показаний анализатора определяется по формуле:

<т=                                                     (8)

где о — сходимость показаний анализатора. % С;

п — количество анализов данного стандартного образца;

Ni — результат анализа i навески, % С;

.¥  — среднее арифметическое значение результатов анализов, определен

ное по 10 навескам данного стандартного образца при одинаковых условиях, % С.

Таблица 6

Примечание. Допускается применение стандартных образцов с более высоким содержанием углерода с соответствующим дроблением навески в пределах до 0,2 г.

Результаты анализов Л'/шах и At min . содержащие грубые погрешности, отбрасываются при выполнении условия:

v>vo.95                                 (9) где vo,95 — коэффициент, приведенный в табл. 7, рассчитанный при доверительной вероятности а=0,95.

Таблица 7

V —- коэффициент, рассчитанный по формулам; (для Niiaar. н A’imin соответственно):

Л’, A'imin , A'(_1Qax — среднее арифметическое, минимальное и максимальное значение анализов соответственно, % С.

Если значения ЛТщах и Л'(ш!п или одно из них отбрасывается, то значение .V и сходимость а следует пересчитать без учета исключенных результатов анализов. Определенные по формуле (8) значении сходимости не должны превышать:

для чугунов (с содержанием углерода свыше 1,5 до 4,0%) — 0,05%; для сталей (с содержанием углерода до 1,5 %) — значений, определенных по формулам:

<т-= (0,005Л'+0,0025) — для АН-7529

<т= (0.005.V+0.0005) — для АН-7560

• 11.6. Оформление результатов поверки

• 11.6.1. При положительных результатах Государственной или ведомственной поверок выдается свидетельство с указанием результатов поверки.

• 11.6.2. При ведомственной поверке с положительными результатами допускается вместо оформления свидетельства вносить в паспорт отметку о поверке с указанием даты, подписью поверителя и оттиском доверительного клейма.

• 11.6.3. При отрицательных результатах поверки анализатор в обращение не допускается и на него выдается справка с указанием причин непригодности. Отметка об отрицательных результатах поверки вносится также в паспорт анализатора.

• 12. ХАРАКТЕРНЫЕ НЕИСПРАВНОСТИ И МЕТОДЫ

• 12.1. Ремонт анализаторов производится персоналом цехов (отделов) КИП, Анализаторы являются весьма сложными электронными приборами, поэтому» их ремонт должен производиться квалифицированным персоналом, изучившим техническое описание н инструкцию по эксплуатации.

• 12.2. Перечень наиболее часто встречающихся или возможных неисправностей анализатора приведен в табл. 8.

ГЛ/’,

Таблица 8

Вероятные причины

Метод устранения

• 1. При включении анализатора светятся индикаторы «% С» и «Навеска, г», на анализатор не подается питание

• 2. Питание на анализатор подается (есть показания стрелочных индикаторов), но цифровые индикаторы не светятся

• 3. Броски указателя индикатора «Выход pH-метра» в момент возникновения импульсов генераторного тока (вправо)

• 4. Защелачивание поглотительного раствора, указатель индикатора «Выход pH-метра» отклоняется влево

Перегорание предохранителя. Обрыв в шнуре провода подачи питания

Одной из многих причин может быть выход из строя выпрямителя или стабилизатора +5 В

Недостаточное симметричное расположение катода относительно окла в перегородке ячейки датчика

Изменение рабочей точки электродной системы

Загрязнение поглотительного раствора ячейки Проникновение вспомогательного раствора ячейки в поглотительный Загрязнение катода солями

Утечка выходных транзисторов стабилизатора тока (VI, V2, V3—V5, пркл. 1), конденсатора фильтра и диодов (VI— V4, СЗ, прпл. 10)

Псрекомпенсацня холостого счета

Проверить предохранитель и если надо заменить. Проверить шнур и вилку

Проверить исправность стабилизированного выпрямителя +5 В

Отрегулировать положение катода относительно окна (см. п. 5.3.5)

Проверить н отрегулировать рабочую точку (п. 8.4.3). Промыть шарик измерительного электрода в 1 %-ном растворе соляной кислоты. Неисправный электрод заменить. Проверить уровень раствора и сопротивление вспомогательного электрода (7?гаах = 20 кОм).

Сменить поглотительный и вспомогательный растворы Заменить

пленку

Промыть

раствором

Заменить менты. Конденсатор обмотать лакотканью

Уменьшить компенсацию до нормы (л. 8.4.2)

45