Методика поверки «Рабочие эталоны 1-го разряда – генераторы поверочных газовых смесей модульные инфан» (МП-242-1078-2010)

УТВЕРЖДАЮ

РАБОЧИЕ ЭТАЛОНЫ 1-ГО РАЗРЯДА -

ГЕНЕРАТОРЫ ПОВЕРОЧНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ МОДУЛЬНЫЕ ИНФАН

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1078-2010

Руководитель НИО ГЦИ СИ ФГУП

М им. Д. И. Менделеева»

Л. А. Конопелько

НаучЬ'ый сотрудник ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Н.Б.Шор

Санкт-Петербург 2010 г.

Настоящая методика поверки распространяется на рабочие эталоны 1-го разряда - генераторы поверочных газовых смесей модульных ИНФАН (далее - генераторы) в соответствии с ГОСТ 8.578-2008 и устанавливает методы и средства их первичной поверки при выпуске их производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

В соответствии с данной методикой поверки осуществляется передача единицы молярной доли (массовой концентрации) от ГПЭ ТЭТ 154-01 к рабочим эталонам 1-го разряда-генераторам "ИНФАН".

При первичной поверке рабочий эталон 1-го разряда - генератор «ИНФАН» вносится в Реестр рабочих эталонов ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в соответствии с поверочной схемой по ГОСТ 8.578-2008.

Межповерочный интервал - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не указанных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик генераторов с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения - ГС в баллонах под давлением и ИМ газов - действующие паспорта, все эталонные комплексы - действующие свидетельства по результатам исследований.

• 3.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 3.2 При монтаже и работе с приборами должны соблюдаться требования «Правил технической эксплуатации электроустановок» и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные органами Г осэнергонадзора.

• 3.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться требования «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.

• 3.4 Концентрации вредных компонентов в воздухе, рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• -   диапазон температуры окружающего воздуха, °C:                   от 15 до 25;

• -   диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %:        от 30 до 80;

• -   диапазон атмосферного давления, кПа:                           от 84 до 106,7;

• -   изменение атмосферного давления за время проведения поверки не должно

превышать 3 кПа;

• -   изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1 Выдержать эталоны сравнения - ГС в баллонах под давлениям и ИМ газов в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки и поверяемые генераторы - в течение 2 ч.

• 5.2 Проверить наличие паспортов и сроки годности эталонов сравнения - ГС в баллонах под давлениям и ИМ газов и срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 5.3 Подготовить поверяемые генераторы к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 5.4 Подготовить к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.5 Подготовить к работе эталонные комплексы, входящие в состав ГПЭ ГЭТ 154-2001, в соответствии с Хд 1.456.445 РЭ, Хд 1.456.447 РЭ, Хд 1.456.448 РЭ, Хд 1.456.449 РЭ, Хд 1.456.451 РЭ перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе эталонных комплексов проводятся следующие операции:

• 5.5.1 Включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генераторов газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ или ТДГ-01 и газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов, а также подготовка и подключение баллона с газом-разбавителем и исходной газовой смесью.

• 5.5.2 Вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ или ТДГ-01 по расходу и проведение настройки расхода и по температуре - для ТДГ-01.

• 5.5.3  Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходного газа в генераторе газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ.

• 5.5.4   Определение случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение - СКО) газоанализаторов-компараторов и хроматографа:

• 5.6 Проверить возможность приготовления на поверяемом генераторе газовой смеси с содержанием, соответствующим (25 - 85) % диапазона измерений газоанализатора-компаратора.

• 5.7.  Подготовить к работе калибратор расхода газа Cal=Trak SL-800 в соответствии с его руководством по эксплуатации.

• 5.8. Пересчет массовой концентрации в объемную долю в млн'¹ получают при делении значения массовой концентрации компонента в ГС в мг/м³ на коэффициент, равный 2,66 - для SO₂, 1,165 - для СО, 1.83 - для СО₂, 1,42 - для H₂S, 0,667 - для СНд, 1,83- для СзН₈, 3,57 - для С₆Н|₄, 1,33 - для О₂, 0,083 - для Н₂, 0,708 - для NH₃ - при температуре 20 °C и 760 мм рт. ст.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие генераторов следующим требованиям:

• -   отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

• -   исправность органов управления;

• -   маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

• -   четкость надписей на панелях.

Исходные ГС - рабочие эталоны 1-го разряда в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с данным образцом генератора (Таблица В.1 Приложения В), должны удовлетворять следующим требованиям (по паспорту):

• - срок годности ГС;

• - соответствие компонента в баллоне перечню компонентов, приведенному в РЭ (или паспорту) на генератор;

• - соответствие номера баллона номеру, указанному в паспорте;

• - погрешность аттестации ГС не должна превышать значений, приведенных в таблице В. 1 Приложения В;

• - содержание определяемого компонента в ГС не должно превышать значений, приведенных в Примечании таблицы Г.1 Приложения Г;

• - давление в баллонах должно быть не менее 1 МПа (10 кгс/см²).

Примечание: Для исходных ГС - рабочих эталонов 1-го разряда допускается проведение проверки по паспортам.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генераторы и исходные ГС соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

При опробовании проводят проверку общего функционирования генераторов.

Результаты опробования считаются положительными, если при включении генератора в соответствии с руководством по эксплуатации на дисплее компьютера отображаются все задаваемые команды.

6.3. Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение относительной погрешности

• 6.3.1.1 Определение относительной погрешности генераторов проводят методом компарирования с использованием эталонных комплексов аппаратуры для передачи размера единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах, входящих в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-01.

Метод компарирования заключается в сравнении выходных сигналов газоанализатора-компаратора, полученных при последовательной подаче на него аттестованной ГС от эталонного комплекса и аттестуемой ГС от поверяемого генератора. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.

• 6.3.1.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации генератора ЛШЮГ 413411.018 РЭ не менее 2-х ГС с концентрациями, соответствующими (25 - 85) % диапазона измерений газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов.

В качестве исходных ГС допускается использование ГС - рабочих эталонов 1-го разряда в баллонах под давлением по ТУ 6-16-2956-92, приведенных в Приложении В.

Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора.

В качестве аттестованных ГС используют ГС, получаемые при помощи

• - термодиффузионного генератора ТДГ-01 в комплекте с эталонами сравнения -ИМ газов и паров по ГОСТ 8.578-2008 (Приложение Б.)

• - установки МОГАИ-6.

• - разбавительного генератора газовых смесей ГГС-03-03 в комплекте с эталонами сравнения - ГС в баллонах под давлением по ГОСТ 8.578-2008 (Приложение А.)

• 6.3.1.3 Выполняют измерения в соответствии с руководством по эксплуатации на эталонные комплексы Хд 1.456.445 РЭ, Хд 1.456.447 РЭ, Хд 1.456.448 РЭ, Хд 1.456.449 РЭ, Хд 1.456'451 РЭ (раздел 2.4) и ИРМБ.413426.001 РЭ.

Число измерений для каждой концентрации - в соответствии с РЭ на каждый эталонный комплекс.

• 6.3.1.4 Проводят расчет относительной погрешности компарирования (S_o) в соответствии с РЭ на каждый эталонный комплекс.

Если So превышает значение, указанное в РЭ, то необходимо провести дополнительно 5 новых измерений и снова провести его расчет.

• 6.3.1.5 Рассчитывают молярную долю (Х<> в млн^-1 или %) или массовую концентрацию определяемого компонента (C_f) в мг/м³) в каждой ГС на выходе эталонного комплекса в соответствии с РЭ.

• 6.3.1.6 Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора (3<> в %) для каждого модуля и каждой задаваемой концентрации по формуле:

  О

  

(6-1)

С₃ - заданное содержание компонента в ГС, считанное с монитора компьютера генератора, млн¹ (мг/м³).

с

о - действительное содержание компонента в ГС на выходе поверяемого генератора, определенное при помощи эталонного комплекса, млн'¹ (мг/м³).

Относительная погрешность генератора для каждого компонента не должна превышать значений, приведенных в Приложении Г.

6.3.2 Определение относительной погрешности установления расхода и поддержания расхода за 8 ч непрерывной работы.

• 6.3.2.1  Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС.

• 6.3.2.1.1  Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя проводят в диапазоне расходов газа-разбавителя от 0,07 до Q_{p макс} дм³/мин (Q_{p макс} = 0,49 или 4,5 дм³/мин) методом сличения заданного расхода с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800 (далее -калибратор расхода).

Измерения выполняют в следующей последовательности:

а) подают на вход линии газа-разбавителя азот или ПНГ из баллона под давлением;

б) к выходному штуцеру модуля разбавления подсоединяют калибратор расхода;

в) в линии газа-разбавителя в соответствии с РЭ на генератор последовательно устанавливают расход, соответствующий 10, 30, 50, 70, 90 % от верхнего предела проверяемого диапазона расходов (но не меньше нижнего предела) и проводят измерение расхода при помощи калибратора расхода (число измерений - не менее трех, рассчитывают среднее арифметическое значение);

г) повторяют операции по п. в) при уменьшении расхода от 100 до 10 %;

д)  для каждого заданного значения расхода рассчитывают среднее арифметическое значение по двум измерениям, полученным при увеличении расхода по п. в) и при уменьшении расхода по п. г).

• 6.3.2.1.2 Определение погрешности установления расхода исходной (целевой) ГС проводят в диапазоне расходов исходной ГС от 0,01 до 0,48 дм³/мин методом сличения заданного расхода с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800.

На вход линии исходной ГС подают азот из баллона под давлением, к выходному штуцеру модуля разбавления подсоединяют калибратор расхода и выполняют измерения согласно п. 6.3.2.1.1 в)-д).

• 6.3.2.1.3 Для каждого диапазона расходов газа-разбавителя и исходной ГС по всем заданным значениям расхода рассчитывают относительную погрешность установления расхода , %, по формуле:

  

(6.2)

где:

Q₃ - заданное значение расхода, считанное с монитора компьютера, дм³/мин (см³/мин);

Q_d - значение расхода, измеренное с помощью калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800, дм³/мин (см³/мин).

Относительная погрешность установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС не должна превышать ± 2,0 %.

• 6.3.2.2 Определение погрешности поддержания расхода газа-разбавителя и исходной ГС для модуля разбавления за 8 ч непрерывной работы.

• 6.3.2.2.1  Определение погрешности поддержания расхода газа-разбавителя проводят для расхода (0,15 ± 0,5) дм³/мин или (1,5 ± 0,5) дм³/мин газа-разбавителя в зависимости от диапазона расхода модуля разбавления. Измерение расхода проводят в соответствии с п. 6.3.2.1.1 каждые два часа в течение 8 часов непрерывной работы генератора.

• 6.3.2.2.2  Определение погрешности поддержания расхода исходной ГС проводится для расхода (20 -30) % от верхнего предела диапазона расходов исходной ГС. Измерение расхода проводят в соответствии с п. 6.3.2.1.2 каждые два часа в течение 8 часов непрерывной работы генератора.

• 6.3.2.2.3 Рассчитывают относительную погрешность поддержания расхода газа-

разбавителя и исходной ГС       по формуле:

Q -Q

макс мин | QQ

02

где Q_MaKC , Qmuh - максимальное и минимальное значение расхода, полученное в течение 8 ч, дм³/мин (см³/мин);

Q_cp - среднее значение расхода, полученное в течение 8 ч, дм³/мин (см³/мин).

Относительная погрешность поддержания расхода газа-разбавителя и исходной ГС в течение 8 ч непрерывной работы не должна превышать ±1,0 %.

• 6.3.3 Определение относительной погрешности коэффициента разбавления.

Определение относительной погрешности коэффициента разбавления (6,_; в %) проводится расчетным путем с использованием значений погрешностей установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС, полученных по п.6.3.2.1, по формуле:

д _к — 7^1 +23₂

где <5/ - относительная погрешность установления расхода газа-разбавителя, %,

<?2 - относительная погрешность установления расхода исходной ГС, %.

Относительная погрешность коэффициента разбавления не должна превышать ±3,0 %.

• 7.1 Составляют протокол поверки по форме, приведенной в Приложении Д.

• 7.2 При положительных результатах поверки генераторы признают годными к применению и выписывают на них свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки генераторы не допускают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин установленной формы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А.

Таблица А.Е Перечень газовых смесей в баллонах под давлением - эталонов сравнения по ГОСТ 8.578-2008, применяемых при поверке рабочих эталонов 1-го разряда - генераторов поверочных газовых смесей модульных ИНФАН.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б.

Таблица Б.Е Перечень источников микропотоков газов и паров -эталонов сравнения по ГОСТ 8.578-2008, применяемых при поверке рабочих эталонов 1-го разряда - генераторов поверочных газовых смесей модульных ИНФАН.

ПРИЛОЖЕНИЕ В.

Таблица В.Е Перечень газовых смесей - рабочих эталонов 1-го разряда в баллонах под давлением по ТУ 6-16-2956-92, используемых в качестве исходных газовых смесей для рабочих эталонов 1-го разряда - генераторов поверочных газовых смесей модульных ИНФАН.

ПРИЛОЖЕНИЕ Г.

Метрологические характеристики рабочих эталонов 1-го разряда - генераторов поверочных газовых смесей модульных ИНФАН.

Таблица Г.1. Диапазоны воспроизведения концентраций и пределы допускаемой относительной погрешности генераторов модификаций ИНФАН ЭХГ-X, ИНФАН ЭХГР-Х и ИНФАН-ФХГ.

Таблица Г.2. Диапазоны воспроизведения концентраций генераторов модификации ИНФАН ГР-Х.

Генераторы модификации ИНФАН ГР-Х обеспечивают приготовление газовых смесей на основе целевых газов в баллонах под давлением с концентрациями целевых газов не более указанных в примечаниях к таблице 2. Два генератора модификации ИНФАН ГР-Х могут применяться в последовательной двухступенчатой схеме.

Диапазон коэффициентов разбавления модификации ИНФАН ГР-Х: от 1,15 до К_макс, где К_макс = 50; 450 или 2500 (К_макс указывается в ЛШЮГ.413411.018 ПС).

Пределы допускаемой относительной погрешности генераторов модификации ИНФАН ГР-Х: с 1-им модулем разбавления                                           ± 6 %,

с 2-мя модулями разбавления                                          ± 7 %.

Пределы допускаемой относительной погрешности коэффициента разбавления генераторов модификации ИНФАН ГР-Х:                                         ± 3 %

Пределы допускаемой относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС:                                                         ±2 %

Пределы допускаемой относительной погрешности поддержания расхода за 8 ч непрерывной работы:                                                                ±1 %

Предел времени перехода от одного значения концентрации до другого - 120 с.

Диапазоны установки расходов:

• - газа - разбавителя: (0,07 - Q_pMaKc) дм³/мин; где Q_pMaKC = 0,49 или 4,5 дм³/мин;

• - исходной ГС: (0,01 - 0,48) дм³/мин;

• - установки расходов ПГС через адаптер: (0,3 - 0,5) дм³/мин.

ПРИЛОЖЕНИЕ Д.

Форма протокола поверки

Рабочий эталон 1-го разряда - генератор поверочных газовых смесей модульный ИНФАН, модификация__________________________________________________________________

Изготовитель________________________________________________

Заводской номер_________________________________________________________________

Принадлежит__________________________________________________________________

Дата поверки____________________________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха__________________________________________________

атмосферное давление_____________________________________________________________

относительная влажность воздуха_____________________________________________________

Результаты поверки

• 1 Результаты внешнего осмотра_______________________________________________________

• 2 Результаты опробования___________________________________________________________

• 3 Определение метрологических характеристик

  Определяемые метрологические характеристики	Пределы допускаемой погрешности, %	Значения погрешности, полученные при поверке, %
  1 Относительная погрешность генератора - модификации ИНФАН ЭХГ-X, ИНФАН ЭХГР-Х - модификация ИНФАН ГР-Х: с 1 -им модулем разбавления с 2-мя модулями разбавления	±7 ±6 ±7
  2 Определение относительной погрешности - установления расхода - поддержания расхода за 8 ч непрерывной работы	±2,0 ± 1,0
  3.3 Определение относительной погрешности коэффициента разбавления	±3,0

Заключение______________________________________________________________________

Поверитель_________________________________________________________,__________________