Методика поверки «Титраторы автоматические серии T моделей T50, T70, T90 фирмы Mettler Toledo GmbH, Швейцария» (МП 242-0435-2006)

Приложение А к руководству по эксплуатации.

Настоящая методика поверки распространяется на титраторы автоматические серии Т моделей Т50, Т70, Т90, производства фирмы «Mettler-Toledo GmbH» (Швейцария) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок. Межповерочный интервал -1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1. Таблица 1.

  №	Наименование операции	Наименование документа, в котором изложена методика поверки	Обязательность проведения операций при поверке
  			первичной	периодической
  1	Внешний осмотр	п 4.1 настоящей методики	Да	Да
  2	Опробование и проверка общего функционирования	п 5.1 и 5.2 настоящей методики	Да	Да
  3	Определение основных метрологических характеристик:
  	3.1. Определение абсолютной погрешности канала измерений pH1.	п 5.3.1. настоящей методики	Да	Да
  	3.2. Определение абсолютной погрешности канала измерения температуры2.	п. 5.3.2 настоящей методики
  	3.3. Определение относительной погрешности дозирующего устройства.	п. 5.3.3 настоящей методики	Да	Да
  	3.4. Определение относительной погрешности титратора при титровании контрольных растворов хлористого натрия^	п. 5.3.4 настоящей методики	Да	Да
  	3.5. Определение относительной погрешности канала измерения удельной электрической проводимости 1	п. 5.3.4 настоящей методики	Да	Да

Примечания:

• ¹ операция по поверке проводится при комплектовании титратора датчиком для измерения pH.

• ² операция по поверке проводится при комплектовании титратора датчиком измерения температуры.

• ³ операция по поверке проводится при комплектовании титратора хлорсеребряным элекродом.

• 4

операция по поверке проводится при комплектовании титратора датчиком измерения электропроводности.

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается и выдается извещение о непригодности.

2.1. При поверке должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2.

Примечание. Допускается использование других средств измерений, основные характеристики которых не хуже приведенных в табл.2.

• 2.2. Средства измерения, приведенные в п.2.1., должны иметь действующие свидетельства о поверке; ГСО должны иметь действующие паспорта.

• 3.1. При поверке титраторов необходимо соблюдать правила безопасности в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на поверяемые средства поверки.

• 4.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие нормальные условия, указанные в таблице 3.

Таблица 3

• 4.2. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные операции:

-после доставки прибора на поверку, он должен быть выдержан в помещении не менее 3-х часов,

-в соответствии с инструкцией по эксплуатации осуществить сборку титратора и приготовление титрантов,

-включить прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

• 4.3. Измерительные преобразователи, датчики и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

5.1 Внешний осмотр предусматривает проверку:

- наличие руководства по эксплуатации; комплектность должна соответствовать руководству по эксплуатации; наличие маркировки, тип и заводской номер прибора;

• -  отсутствие видимых механических повреждений;

• -  наличие четких надписей на органах управления;

состояние разъёмов

состояние лакокрасочных покрытий.

• 5.2. Опробование и проверка общего функционирования.

Опробование прибора происходит в автоматическом режиме.

Включить питание прибора. В случае успешного прохождения самотестирования на дисплее появляется главное меню программы управления прибором. В случае если прибор не прошел тестирование, на дисплее появляется сообщение об ошибке.

• 5.3. Определение метрологических характеристик.

• 5.3.1. Определение погрешности канала измерения pH осуществляется по буферным растворам для титраторов, приготовленным из стандарт-титров.

В соответствии с инструкцией подготавливают растворы со значениями pH равными 1,65; 6,86; 9,18. Проводят измерение pH в каждой контролируемой точке диапазона измерений и рассчитывают абсолютную погрешность АрН по формуле:

= Р^Нэ - Р^Н™                  0)

где А- погрешность титратора при измерении pH, ед. pH,

- заданное значение pH буферного раствора, ед. pH

рН_иы - показания титратора, ед. pH

Абсолютная погрешность не должна превышать ±0,05 ед. pH.

• 5.3.2. Определение абсолютной погрешности титратора в режиме измерения температуры раствора.

Определение проводят путём сравнения показаний помещенных в стакан с дистиллированной водой образцового термометра и датчика температур поверяемого титратора. Стакан закрепляют в штативе, температуру воды поддерживают на значениях (5,0 ±0,1)°С; (50,0±0,1)°С; (85,0±0,1)°С путем термостатирования.

Рассчитывают абсолютную погрешность как разность между показаниями образцового термометра и титратора.

Титратор признается выдержавшим испытание', если во всех контролируемых точках абсолютная погрешность не превышает ±0,5°С.

• 5.3.3. Определение погрешности дозирующего устройства.

Определение проводят путём дозирования дистиллированной воды в чистые и сухие стеклянные стаканчики с крышкой (бюксы) с последующим взвешиванием на лабораторных весах. Выполняют не менее 5-ти дозирований в трех точках диапазона вместимости используемой бюретки.

Вычисляют среднее арифметическое результатов взвешивания доз в данной точке диапазона вместимости по формуле:

------ (2)

Среднее арифметическое значение объёма дозы V_cp, мл, определяют по формуле 1.

I

Р

НОМ

ном

ср

Где V,- объём i-ой дозы выбранного объема дозирования мл; V_cp- среднее арифметическое значение объёма дозы, мд.

Титратор признается выдержавшим испытание, если систематическая составляющая погрешности дозирующего устройства не превышает ± 0,5%, СКО случайной составляющей погрешности дозирующего устройства не превышает 0.3%.

• 5.3.4. Определение относительной погрешности титратора при титровании контрольных растворов.

• 5.3.4.1. В соответствиями с руководством по применению стандарт-титра NaCl приготовить контрольный раствор №1. Контрольный раствор №2 готовится путем объемного разбавления в 10 раз раствора № 1.

Таблица №1

• 5.4.3.2 Перенести раствор №1 в ячейку для титрования. Титровать 0,01Н раствором AgNOs до точки эквивалентности. Измерения повторить три раза.

• 5.3.4.3 Вычислить относительную погрешность по формуле:

8_Т -

где: Xj- среднее арифметическое результатов 3-х измерений молярной концентрации NaCl, моль/л.

Х_о- заданное значение молярной концентрации NaCl, моль/л

• 5.4.3.4 Перенести раствор №2 в ячейку для титрования. Титровать 0,01Н раствором AgNO3 до точки эквивалентности. Измерения повторить три раза. Вычислить относительную погрешность по формуле (5).

Титратор признается выдержавшим испытание, если относительная погрешность при титровании контрольного раствора №1 не превышает ±5 %, а при титровании контрольного раствора №2 не превышает ±3 %.

5.3.5 Определение относительной погрешности канала измерения электропроводности

Определение проводят на контрольных растворах хлористого калия (приготовленных путем разбавления ГСО, указанных в таблице 2 настоящей методики) методом сличения показаний поверяемого кондуктометра с показаниями образцового кондуктометра (с учетом поправок на температуру поверочных растворов). Для поверки должно быть использовано 3 контрольных раствора, электропроводность которых лежит в начале, в середине и в конце диапазона измерений.

Значение относительной погрешности канала для каждой поверяемой точки 3n, % рассчитывают по формуле:

^°^{)х 100} (8)

где Xi- среднее значение (по трем измерениям) УЭП поверочного раствора, измеренное поверяемым кондуктометром, мкСм/см (мСм/см);

Хо- среднее значение (по трем измерениям) УЭП поверочного раствора, измеренное образцовым кондуктометром, мкСм/см (мСм/см).

За основную приведенную погрешность измерения принимают максимальную величину Sn, полученную по формуле (6).

Титратор признается выдержавшим испытание, если относительная погрешность канала не превышает ± 5 %.

• 6.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений, в котором указывается соответствие титратора предъявляемым к нему требованиям. Форма протокола приведена в Приложении А.

• 6.2. Титратор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным к применению.

• 6.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы.

• 6.4. При отрицательных результатах поверки применение прибора запрещается и выдается извещение о непригодности с указанием причины непригодности, а титратор не допускается к применению.

ПРОТОКОЛ

Поверки титратора серии Т модели_____

Серийный номер титратора_________________

Дата выпуска__________________

организация предоставившая титратор на поверку____________г_______:_______

ИНН_________________________________________________

Условия поверки :

Температура окружающего воздуха _________°C

Атмосферное давление_________кПа

Относительная влажность _________%

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1.  Результаты внешнего осмотра____________________________________________

• 2. Результаты проверки общего функционирования_________________________

• 3.  Результаты определения метрологических характеристик:

  • 3.1.   Результаты определения погрешности в режиме измерения pH___________

  • 3.2.   Результаты определения погрешности в режиме изменения температуры

  • 3.3.   Результаты определения погрешности дозирующего устройства:

систематической составляющей погрешности________________

СКО случайной составляющей погрешности_________________

• 4.  Заключение.

Титратор серии Т модели______________соответствует (не соответствует) требованиям

установленным в технической документации изготовителя.