Методика поверки «ГСИ. Источники газортутные термодиффузионные ТИГР-1» (МП 028.Д4-17)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

L

ФГУП «ВНИИОФИ»

Н.П. Муравская «21» марта 2017 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 028.Д4-17

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

С.Н. Негода

«21» марта 2017 г.

Москва

2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на источники газортутные термодиффузионные ТИГР-1 (далее по тексту — источники газортутные), предназначенные для воспроизведения единицы массовой концентрации ртути при получении газо-ртутной смеси и применяется при поверке и калибровке анализаторов ртути, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняются операции,

указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Наименование операций поверки

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок применяются средства

поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых источников газортутных с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации источников газортутных, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3 При выполнении поверки должны соблюдаться требования руководства по эксплуатации источников газортутных.

• 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 Все этапы поверки, за исключением особо оговоренных, проводят при следующих условиях:

• - температура окружающего воздуха. °C                  от 20 до 30;

• - относительная влажность воздуха, %, не выше                80;

• - атмосферное давление, кПа                              от 84,0 до 106,7.

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим. В помещение не должно быть кислотных, щелочных и других газов, способных вызвать значительную коррозию металлов, а также газообразных органических растворителей (особенно бензина и разбавителя), способных вызвать коррозию краски.

• 6.3 Рядом с прибором не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры воздуха в течение поверки - не более 2 °C.

• 7.1 Подключить источник газортутный к сети переменного тока через адаптер питания, входящий в комплект поставки.

• 7.2 Убедитесь в чистоте диффузионной камеры и соединительной трубки. В случае загрязнения промойте камеру и соединительную трубку техническим этиловым спиртом.

• 7.3 Удалить крышку с капсулы. Плотно соединить смесительную камеру с капсулой таким образом, чтобы верхняя часть капсулы находилась на одном уровне с образующей большего диаметра отверстия смесительной камеры.

• 7.4 Время установки режима термостатирования для выбранной точки для первого включения составляет не менее 2-х часов. Время установления режима термостатирования при изменении температуры - не менее 45 минут

• 7.5 В соответствии с приложением Б подготовить контрольные растворы из государственного стандартного образца, указанного в таблице 2.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Проверяют соответствие расположения органов управления, надписей и обозначений требованиям технической документации; отсутствие механических повреждений на корпусах источников газортутных, влияющих на их работоспособность; чистоту гнезд, разъемов и клемм.

• 8.2.2 Источники газортутные считаются прошедшими операцию поверки, если корпус, внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2 Опробование

• 8.2.1.1 Собрать испытательную систему для чего подключить с помощью клапанной системы, входящей в состав источника газортутного термодиффузионного ТИГР-1, источник газортутный к входному штуцеру комплекса универсального ртутеметрического УКР-1МЦ и измеритель объема газа РГ 7000 к выходному штуцеру комплекса. Выбрать в меню комплекса пункт «Режим-ПАР». В режиме «Настройки» комплекса универсального ртутеметрического УКР-1МЦ установить время измерения 60 сек. Отсоединить трубку от смесительной камеры источника. Нажать кнопку «Пуск». После остановки компрессора перед началом измерения засечь значение на измерителе объема газа и повторно нажать кнопку «Пуск». При этом, запустится компрессор, а на дисплее прибора будет отображаться секундомер. Через 60 сек компрессор остановится. Объем прокачанного за это время газа регистрируется измерителем объема.

• 8.2.1.1 Рассчитывают объемный расход газа Q_v , дм'/мин. через газовый тракт по формуле (1):

Q_v =                                       (1)

3              ^v

где Q_H3M - измеренный объем газа, дм ;

Т v - время измерений, мин.

• 8.2.1.2 Повторить измерения согласно п.8.2.1.1 три раза. Рассчитать среднее значение объемного расхода газа, дм/мин, по формуле (2):

  (2)

п

• 8.2.2.1     Подключить с помощью клапанной системы источник газортутный к входному штуцеру комплекса универсального ртутеметрического УКР-1МЦ. В режиме «Настройки» комплекса универсального ртутеметрического УКР-1МЦ установить время измерения 60 сек. Установить клапанную систему в положение прокачки внешним компрессором, включить внешний компрессор из состава источника газортутного термодиффузионного ТИГР-1 и зафиксировать время включения.

• 8.2.2.2     Через 120 минут произвести определение содержания ртути в газо-ртутной смеси, для чего нажать кнопку «Пуск» УКР-1МЦ. После остановки компрессора прибора переключить клапанную систему на подачу газо-ртугной смеси в прибор и повторно нажать кнопку «Пуск». После остановки прокачки переключить клапанную систему на прокачку внешним компрессором и снять показания с табло прибора. Провести не менее 10 измерений.

• 8.2.2.3 Рассчитывают среднее значение концентрации ртути, нг/мл, по формуле (3):

С= ——                   (3)

10

где Ci - измеренная концентрация, нг/мл.

• 8.2.2.4 Рассчитать относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО)

измерения концентрации ртути, %, по формуле (4):

100

С

(4)

где С; - измеренная концентрация, нг/мл;

С- среднее значение концентрации ртути, нг/мл.

• 8.2.3.1 Проверку времени проведения одного измерения проводят одновременно с определением объемного расхода газо-ртутной смеси по п. 8.2.1 путем фиксирования времени начала и конца измерений по секундомеру.

• 8.2.4 Источники газортутные считаются прошедшими операцию поверки, если полученные значения объемного расхода газа находится в диапазоне от 0,99 до 1.01 дм7мин; ОСКО измерения концентрации ртути не превышает 5%; а время проведения одного измерения составляет от 59,9 до 60,1 с.

• 8.3.1  Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на источники газортутные.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения источников газортутных необходимо включить питание источника газортутного. После этого на дисплее отобразится наименование и номер версии программного обеспечения.

• 8.3.3 Источники газортутные считаются прошедшим операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Проводят калибровку комплекса УКР-1МЦ. Для этого необходимо кохмплекс универсальный ртутеметрический УКР-1МЦ (далее - УКР-1МЦ) подключить к приставке аналитической ПАР-ЗМ (далее - ПАР-ЗМ), входящей в состав УКР-1МЦ. Схема соединения блока анализа и индикации УКР-1МЦ с приставкой ПАР-ЗМ представлена на рисунке 1.

  

Б - устройство ввода пробы и барботажа (барботер); РЯ- реакционная ячейка; X-холодильник; Л - ловушка щелочная

Рисунок 1 - Схема соединения блока анализа и индикации УКР-1МЦ с приставкой ПАР-3М

Комплекс УКР-1МЦ с приставкой ПАР-ЗМ подключить к компьютеру и запустить программу «УКР-1МЦ Аналитика» и перейти в раздел «Калибровки» режима «ПАР» (см. рисунок 2). Создать в программе новую калибровку и внутри созданной калибровки создать пробы соответствующие номинальным значениям содержания ртути в 1 см³ для контрольных растворов № 2-6 в нг из приложения Б настоящей методики поверки (см. рисунок 3). В качестве названий проб в поле «Наименования (шифр) пробы» можно указать номера контрольных растворов из приложенияБ (см. рисунок 3).

а . УКР-1МЦ Аналитика вер. 3.02

3 ПАР

Калибровки

Новая калибровка

$- тизтсрснтг——¹ ■■■•

Рисунок 2

Рисунок 3

Выбрать в программе контрольный раствор с соответствующем содержанием ртути в 1 см^? вводимой пробы. Ввести в реакционную ячейку блока аналитического ПАР-ЗМ 2 см³ раствора восстановителя (1 % раствор борогидрида натрия в 5 % растворе NaOH) и установить ячейку в штатив. Нажать кнопку «ПУСК». Начинается продувка раствора восстановителя газом носителем. Отобрать пипетдозатором 1 см³ выбранного контрольного раствора. После окончания продувки (50 секунд) вновь нажать кнопку «Пуск» и ввести в реакционную ячейку через барботер контрольный раствор. Аналитический сигнал в ходе измерения будет выводиться на экран компьютера. По окончании измерения результат будет автоматически занесен в базу данных калибровок (см. рисунок 4).

НастрсЛ» Кдобоям Пробе Измесо-ме Отчет

Пасаметы

>в-»ме аьааггимесжсго эт-е.-е 526Я                  Масса ртути в -©обе. -г 5.S950

Дата воем» замесе 96022017/15:31                Объем проб» мл       1X00

я 5.Й5С

<*зме>мт>

Рисунок 4

Отсоединить реакционную ячейку от штатива и слить раствор из ячейки в сосуд для слива отработанных проб. Промыть ячейку и барботер дистиллированной водой. Повторить измерения данной концентрации четыре раза.

Аналогичным способом повторить измерения для растворов с 2 по 6 таблица Б.1. Калибровочная зависимость будет построена автоматически (см. рисунок 5).

Для исключения влияния грубых ошибок оператора при вводе проб на результат калибровки исключить из полученной базы наибольшие и наименьшие значения сигнала для каждого из рабочих растворов и загрузить полученную калибровку в память прибора.

’5 ХЭ-г •-vc«5e

Рисунок 5

• 8.4.1.2 Необходимо отключить Г1АР-ЗМ и подключить к комплексу УКР-1 МЦ источник ТИГР-1. Газортутную смесь, генерируемую источником из расположенного внутри капилляра с металлической ртутью при помощи нагрева внутренним термостатом, с помощью клапанной системы подают на вход комплекса УКР-1МЦ и проводят 10 (десять) измерений массовой концентрации паров ртути в режиме ПАР в каждом из трех диапазонов от 800 до 1200; от 8000 до 12000: от 16000 до 24000 нг. Результаты измерений считывают с табло УКР-1МЦ.

• 8.4.1.3 Рассчитывают значение массовой концентрации паров ртути C_Hg , нг/дм³.

по формуле (5):

С - ^т

^Нд ~ Q_v10“³ ’

где m - масса вещества по показаниям комплекса УКР-1 МЦ, нг;

Q_v - объемный расход газа-носителя, дм^мин, рассчитывается по формуле 2.

• 8.4.1.4 Для каждого измерения (i - номер измерения), проведенного с определенной газо-ртутной смесью (точки 1, 2 и 3 ТИГР-1), вычисляют относительное отклонение (5j, %) измеренного значения Сн^, нг/мл, от значения указанного в паспорте на источник газо-ртутной смеси С_н&д, по формуле (6):

J,₌^CH"-^CH^.1_OO,                    (6)

• 8.4.1.5 За относительную погрешность воспроизведения массовой концентрации ртути в газо-ртутной смеси принимают наибольшее по абсолютной величине значение относительного отклонения.

• 8.4.1.6 Источники газортутные считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон воспроизведения массовой концентрации ртути составляет от 1000 до 20000 нг/м³, а относительная погрешность воспроизведения массовой концентрации ртути для каждой из точек не превышает 10 %.

• 8.4.2.1 Определение стабильности воспроизведения массовой концентрации ртути производят путем периодического (с интервалом 1 час) анализа содержания ртути в газо-ртутной смеси, получаемой с помощью источников газортутных термодиффузионных ТИГР-1 на протяжении 8 часов непрерывной работы. Анализ проводится с помощью комплекса универсального ртутеметрического УКР-1 МЦ.

• 8.4.2.2 Определяют наибольшую разность между показаниями прибора и номинальным значением содержания ртути по формуле (6) и вычисляют максимальную относительную величину отклонения от номинала в течение этого периода времени. Данную величину принимают за показатель стабильности воспроизведения массовой концентрации ртути.

• 8.4.2.3 Источники газортутные считаются прошедшими операцию поверки, если стабильности воспроизведения массовой концентрации ртути не превышает 5 %.

• 9.1   Результаты поверки заносятся в протокол (форма протокола приведена в приложении А настоящей методики поверки).

• 9.2 Источники газортутные, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.2 фактических значений метрологических характеристик источников газортутных и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и источники газортутные допускают к эксплуатации.

• 9.3 Источники газортутные, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается извещение о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли

Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»

Я.И. Ермакова

Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А к Методике поверки МП 028.Д4-17 «ГСИ. Источники газортутные термодиффузионные ТИГР-1. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки

от «_______»____________201__года

Средство измерен и й: Источники газортутные термодиффузионные ТИГР-1

(Наименование СИ, тип (если в состав Си входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. №__________№/№__________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 028.Д4-17 «ГСИ. Источники газортутные__________термодиффузионные ТИГР-1. Методика поверки», утвержденной

ФГУП «ВНИИОФИ» «21» марта 2017 г._____________________ _________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха,°C

• - относительная влажность, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации___________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

И сп о л н ител и:____

подписи, ФИО, должность

ПРИЛОЖЕНИЕ Б к Методике поверки МП 028.Д4-17 «ГСИ. Источники газортутные термодиффузионные ТИГР-1. Методика поверки»

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ ИОНОВ РТУТИ НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГСО 8004-93

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления контрольных растворов ионов ртути на основе разбавления ГСО 8004-93. Контрольные растворы ионов ртути предназначены для калибровки комплекса универсального ртуте-метрического УКР-1МЦ. Аттестованное значение массовой концентрации ионов ртути в экземпляре стандартного образца 1,0 г/л.

Б.2 Нормы и погрешности

Б.2.1 Характеристики погрешности контрольных растворов ионов ртути оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов ионов ртути.

Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение контрольных растворов ионов ртути с погрешностью значений ионов ртути не превышающих при доверительной вероятности Р = 0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (± Д_А) при соблюдении всех регламентированных условий.

Б.З Средства измерений, приборы и реактивы

Б.3.1 Весы лабораторные, класс точности специальный (1) по ГОСТ OIMLR 76-1-2011.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74 объемом 100; 200; 1000 см³. Мерные цилиндры 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74 объемохм 500 см³.

Б. 3.3 1-канальный механический дозатор «BIOHIT Ml000» с варьируемым объемом дозирования от 100 до 1000 мкл (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 36152-07), предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения фактического объема дозы при температуре 22±2 °C от 0,7 до 0,3  %, пределы допускаемой систематической составляющей дополнительной

относительной погрешности дозаторов при отклонении температуры окружающего воздуха от 22 °C не более ± 2,0 % на каждые 10 °C;

Б.3.4 1-канальный механический дозатор «BIOHIT Ml ООО» с варьируемым объемом дозирования от 500 до 5000 мкл (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 36152-07), предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения фактического объема дозы при температуре 22±2 °C от 0,6 до 0,3  %, пределы допускаемой систематической составляющей дополнительной

относительной погрешности дозаторов при отклонении температуры окружающего воздуха от 22 °C не более ± 2,0 % на каждые 10 °C.

Или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29228-91 объемом дозирования от 100 до 1000 мкл или от 500 до 5000 мкл.

Б.3.5 ГСО 8004-93. Стандартный образец состава водных растворов ионов ртути (П)

Б.3.6 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

Б.3.7 Калий двухромовокислый, «х.ч». по ГОСТ 4220-75. Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия.

Б.3.8 Кислота азотная, «х.ч.» по ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия.

Б.4 Требования безопасности

Применение ГСО 8004-93 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

Применение калия двухромовокислого и азотной кислоты требует соблюдение техники безопасности при работе в аналитических лабораториях в соответствии с ПНД Ф 12.13.1-03.

Б.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению контрольных растворов ионов ртути и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Б.6 Условия приготовления контрольных растворов ионов ртути

Б.6.1 Приготовление контрольных растворов ионов ртути проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

- температура окружающего воздуха от 15 до 25 °C

• - атмосферное давление от 96 до 104. кПа

• - относительная влажность воздуха от 45 до 75 %

Б.6.2 Контрольные растворы ионов ртути готовятся и используются непосредственно в день проведения измерений (поверки).

Б.7 Приготовление контрольных растворов ионов ртути

• 7.1 Приготовить фоновый раствор:

• 7.1.1  Для приготовления раствора фонового раствора необходимо взвесить (4,0 ± 0,1) мг двухромовокислого калия К2СГ2О7 на весах, перенести навеску в мерную колбу на 100 см³. Отмерить мерным цилиндром 50 см’’ дистиллированной воды, влить в в мерную колбу на 100 см³ и растворить в мерной колбе навеску. Колбу довести деионизированной водой до метки, закрыть крышкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз.

• 7.1.2 Отмерить при помощи мерного цилиндра 50 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл полученного в п. 7.1.1 раствора двухромовокислого калия, перенести в мерную колбу вместимостью 1000 см³, довести колбу до метки дистиллированной водой. Закрыть колбу пробкой и перемешать её содержимое, переворачивая 10 раз.

• 7.2 Приготовить основной раствор ионов ртути

Приготовить основной раствор ионов ртути с концентрацией 1 мг/л (1000 нг/мл). Для этого вскрыть ампулу ГСО 8004-93 с массовой концентрацией ионов ртути 1 г/ л. Отобрать из ампулы пипеткой или пипет-дозатором 0,2 см³ раствора ГСО. Перенести в мерную колбу объемом 200 cm^j и довести колбу до метки фоновым раствором, приготовленным в п. 7.1.2. Закрыть колбу пробкой и перемешать её содержимое, переворачивая 10 раз.

• 7.3 Приготовить калибровочные растворы:

• - из раствора с концентрацией ртути 1 мг/л отбирать аликвоту в 4 см³ и перенести в мерную колбу объемом 200 см³. Колбу довести фоновым раствором до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию ртути 0,02 мг/л (20 нг/мл);

• - из раствора с концентрацией ртути 1 мг/л отбирать аликвоту в 3 см^? и перенести в мерную колбу объемом 200 см³. Колбу довести фоновым раствором до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию ртути 0,015 мг/л (15 нг/мл);

• - из раствора с концентрацией ртути 1 мг/л отбирать аликвоту в 2 см' и перенести в мерную колбу объемом 200 см³. Колбу довести фоновым раствором до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию ртути 0,010 мг/л (10 нг/мл);

• - из раствора с концентрацией ртути 1 мг/л отбирать аликвоту в 1 см¹ и перенести в мерную колбу объемом 200 см³. Колбу довести фоновым раствором до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию ртути 0,005 мг/л (5 нг/мл);

• - из раствора с концентрацией ртути 1 мг/л отбирать аликвоту в 0,2 см^? и перенести в мерную колбу объемом 200 см³. Колбу довести фоновым раствором до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию ртути 0.001 мг/л (1 нг/мл).

Б.8 Оценка метрологических характеристик контрольных растворов ионов ртути

Б.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности значения массовой концентрации ионов ртути (Ад) в контрольных растворах, рассчитывают по формуле (Б. 1):

АА = (8 • Х)/100 ,

где 5  - относительная погрешность приготовления контрольных растворов,

рассчитываемая по формуле (Б.2):

X - концентрация приготовленных растворов;

S =     +<>; +<?/

Б.8.2 Относительная погрешность приготовления контрольных растворов рассчитывается по формулам (Б.З) и (Б.4), %:

8| = (AV_K/V_K)100,

&₂ = (AV/ V,,) -100,

где AV_K - погрешность измерений объема мерной колбы, в соответствии с ГОСТ 1770-74; У_к - объем мерной колбы , мл;

АУ_Л- погрешность измерений объема 1-канального механического дозатора;

У_д - объем дозирования 1-канального механического дозатора, мкл.

5з - для основного раствора - погрешность аттестованного значения ГСО. берут из паспорта; для калибровочных растворов — погрешность приготовления основного раствора, рассчитывают по формуле (Б.2).

Б.9 Оформление результатов

Б.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов ионов ртути приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Контрольные растворы № 2 - 6 используются для построения градуировочной зависимости комплекса УКР-1МЦ. объем аналитической пробы 1 мл. Повторность 5. Для исключения влияния грубых ошибок две крайние точки отбрасываются.

- основной раствор ионов ртути с концентрацией 1000 нг/мл для приготовления контрольных растворов №№ 2-6 путем разбавления.

16