Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ ЭЛЕМЕНТНЫЕ J200» (Код не указан!)

ВНИИМС”

В.Н.Яншин

2015 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы элементные J200 (далее - анализаторы), изготавливаемые компанией Applied Spectra, Inc., США, и устанавливает методы и средства их поверки. Анализаторы элементные J200 подлежат первичной (после ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

’’При отсутствии НД на МИ. утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-09. ²⁾ При наличии НД на МИ.

• 1.2. Операции проводят для каждого анализатора элементного J200 согласно требованиям руководства по эксплуатации (РЭ).

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- стандартные образцы состава сплава цинкового типа ЦА4М1 (комплект Ml58), ГСО 8046-94.

Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке; стандартные образцы - паспорта.

Допускается применение других средств поверки с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха. °C                               от 15 до 25

  • - атмосферное давление, кПа                                          от 84 до 107

  • - относительная влажность воздуха, %                                  от 30 до 80

  • - напряжение питания переменного тока. В                             220±^,5/ю%

  • - частота переменного тока, Гц                                            50±1

• 3.2. Подготовку к поверке элементного анализатора J200 выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации (РЭ).

• 4.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации на элементный анализатор J200.

• 5.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие опыт работы с элементным анализатором J200, изучившие руководство по эксплуатации и методику поверки, имеющие техническое образование.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности прибора требованиям РЭ и спецификации поставки оборудования;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность анализатора;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - четкость надписей на лицевой панели;

• - правильность размещения аназизатора.

• 6.2 Опробование

При опробовании проверяют работоспособность аназизатора, определяют разрешающую способность и интенсивность регистрируемого сигнала.

• 6.2.1 Проверка работоспособности

Включают прибор и подготавливают его к выполнению аназиза в соответствии с требованиями РЭ. Перед начатом поверки выдерживают анализатор во включенном состоянии в течение 30 минут для стабилизации системы.

Проверку работоспособности анализатора проводят путем выполнения аназиза образца ГСО 8046-94 с индексом 1582 из комплекта Ml58.

Анализ выполняют однократно при следующих режимных параметрах (задаются при помощи программного обеспечения, управляющего работой анализатора):

• - уровень мощности лазерного излучения - 70 %;

• - 20 последовательных импульсов (в режиме аккумулирования сигнала);

• - размер пятна кратера 75 мкм;

• - частота лазерных импульсов - 10 Гц;

• - временная задержка регистрации сигнала - 1,5 мкс;

• - измерения по шаблону 3 х 3 (9 точек) с шагом 0,6 мм.

Оценку работоспособности элементного анализатора проводят путем визуального контроля полученного спектра сигнала. Полученный спектр должен иметь четкие разрешенные эмиссионные линии матричного элемента (цинка) и основных примесных компонентов;

• - характеристической линии меди Си3247 на длине волны 324.7 нм;

• - характеристической линии алюминия AI3961 на длине волны 396.1 нм.

При опробовании на приборе не должна появляться аварийная индикация и/или сообщение системы о возникших неисправностях.

• 6.2.2 Определение разрешающей способности

Выполняют анализ образца ГСО 8046-94 с индексом 1582 из комплекта Ml58 при условиях, определенных в п.6.2. Полученный результат сохраняют в виде файла исходных данных. При помощи программы обработки результатов анализа Aurora Data Analysis открывают сохраненный файл результатов и выделяют из полного спектра линии меди Си3247 и алюминия А13961 с выводом их на печать в полноэкранном режиме. Производят оценку разрешающей способности по критерию FWHM (Full Width Half Maximum) путем измерения ширины пика (в единицах шкалы длины волны, нм) на 50% его высоты по амплитуде. При выполнении операции допускается выбор наиболее симметричного (максимально приближенным к гауссовому распределению) пика из девяти полученных в анализе.

Полученное значение разрешающей способности не должно превышать 0.25 нм для каждой аналитических линии

• 6.2.3 Определение интенсивности регистрируемого сигнала по аналитическим линиям меди Си3247 и алюминия А13961.

Определение интенсивности регистрируемого сигнала Си3247 и А13961 проводят по полученным в п. 6.2.2 результатам выполненного анализа образца ГСО 8046-94 с индексом 1582 из комплекта Ml58. Оценка производится путем вывода на экран в полном масштабе графического изображения пиков аналитических линий меди Си3247 и алюминия А13961 и определения амплитуды сигнала в единицах шкалы интенсивности (шкала Y). Точное значение интенсивности также можно определить, отметив курсором местоположение максимума пика на графике сигнала и в окне свойств будет отображаться точное значение сигнала и его положение по шкале длины волны. Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения удовлетворяют требованиям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2

• 6.3. Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение среднего квадратичного отклонения (СКО) выходного сигнала.

Проводят двенадцать последовательных анализов образца ГСО 8046-94 с индексом 1582 из комплекта Ml58 при условиях анализа, указанных в п.6.2. Каждый из проводимых анализов следует выполнять в новом месте на поверхности образца со смещением шаблона на расстояние 0.8 - 1 мм от места проведения предыдущего анализа. При выполнении данной операции расстояние от кромки образца до анализируемой области должно быть не менее 6 мм. Полученные результаты сохраняют в виде файлов исходных данных. При помощи Программы обработки результатов анализа Aurora Data Analysis открывают сохраненные файлы и определяют интегральные значения сигналов для аналитических линий Си3247 и А13961 с применением процедуры коррекции сигнала по фону (слева и справа от аналитического пика) в соответствии с руководством пользователя программного обеспечения Aurora Data Analysis. Из полученных двенадцати значений сигналов по каждому элементу отбрасывают результаты с наименьшим и наибольшим значением сигналов. По оставшимся десяти значениям рассчитывают относительное среднее квадратическое отклонение сигнала (ст ) для аналитических линий меди Си3247 и алюминия AI3961 по формуле

_ 100 fe(X,-X)^{2 а} X N п-1    ’

где Х₁ - интегральное значение выходного сигнала при i-ом измерении;

п - число измерений (n = 10);

R - среднее арифметическое из "п" измерений.

Полученные значения ст не должны превышать

• - для меди Сч3247              10%,

• - для алюминия А13961           20 %.

• 7.1 Результаты поверки анализаторов заносят в протокол.

• 7.2 Положительные результаты поверки анализаторов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Анализаторы изымаются из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.4 После ремонта газоанализаторы подвергают поверке.

О.Л. Ругенберг