Методика поверки «ГСОЕИ. Термоанализаторы синхронные STА» (МП 2416-0049-2021)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

м.п. « 05 » июля 2021 г.

директора

им. Д.И. Менделеева»

А.Н. Пронин

Государственная система обеспечения единства измерений

Термоанализаторы синхронные ST А

Методика поверки

МП 2416-0049-2021

Руководитель лаборатории государственных эталонов и научных исследований в области измерений теплофизических величин

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Научный сотрудник лаборатории

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

С.В. Кондратьев

Санкт-Петербург 2021 г.

1 Общие положения

Данная методика поверки распространяется на термоанализаторы синхронные ST А (далее - термоанализаторы), предназначенные для измерений температуры фазовых переходов, удельной теплоты и изменения массы твердых и порошкообразных материалов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки.

Методикой поверки должна обеспечиваться прослеживаемость термоанализаторов к государственному первичному эталону единицы температуры в диапазоне от 0 до 3200 °C (ТЭТ 34-2020), государственному первичному эталону единицы удельной теплоемкости (ГЭТ 60-2019), государственному первичному эталону единицы массы (килограмма) (ТЭТ 3-2020).

Методы, обеспечивающие реализацию методики поверки:

• - прямые измерения - при поверке температуры фазовых переходов, удельной теплоты;

• - непосредственное сличение - при поверке изменения массы.

Термоанализаторы подлежат первичной и периодической поверке.

Методикой поверки не предусмотрена поверка на меньшем числе поддиапазонов измерений и отдельных автономных блоков.

2 Перечень операций поверки средства измерений Таблица 1

При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 3    Требования к условиям проведения поверки

При поверке должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура воздуха, °C                                   от +15 до +25;

• - относительная влажность воздуха, %                      от 30 до 80.

• 4   Требования к специалистам, осуществляющим поверку

  • 4.1 К проведению поверки допускаются лица, допущенные к работе в качестве поверителей, изучившие настоящую методику и эксплуатационную документацию (далее ЭД), прилагаемую к термоанализаторам.

5 Метрологические и технические требования к средствам поверки Таблица 2

• 5.1 Средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны -действующие свидетельства об аттестации.

• 5.2 Допускается применение аналогичных средств поверки обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых термоанализаторов с требуемой точностью.

• 6   Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

  • 6.1 При поверке должны необходимо соблюдать требования:

• - требования безопасности по ГОСТ 12.3.019;

• - требования безопасности, изложенные в эксплуатационной документации;

• - «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей»;

• - «Правила ТБ при эксплуатации электроустановок потребителей»;

• - в целях обеспечения безопасности работ и возможности выполнения процедур поверки достаточно одного специалиста.

• 7   Внешний осмотр средства измерений

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие термоанализатора следующим требованиям:

• - соответствие внешнему виду СИ описанию типа СИ;

• - четкость и хорошая различимость маркировок на корпусе термоанализатора;

• - наличию знака утверждения типа в месте, указанном в описании типа СИ;

• - термоанализаторы не должны иметь дефектов, способных оказать влияние на безопасность проведения поверки и на результаты поверки.

• 8   Подготовка к поверке и опробование средства измерений

  • 8.1  Убедитесь, что все составные части термоанализатора правильно соединены друг с другом.

  • 8.2  Проверьте электропитание термоанализатора.

  • 8.3  Включите термостат и измерительный блок клавиша «оп/off» и дайте прогреться прибору 45 мин.

  • 8.4 Опробование

    • 8.4.1 Опробование термоанализатора должно осуществляться в следующем порядке:

      • 8.4.1.1 С помощью ПО «Pyris» задайте начальные и конечные температуры опыта, убедитесь в наличии соответствующей индикации на дисплее (меню, графики), а также в функционировании режимов: запись программы, вызов программы из памяти, удаление сохраненных программ. Выполните согласно ЭД пробный опыт по определению теплоты плавления любого из трех ГСО.

      • 8.4.1.2  Убедитесь, что измерительная информация поступает и корректно отображается, сообщения об ошибках - отсутствуют.

• 9   Проверка программного обеспечения средства измерений

  • 9.1 Запустите ПО «Pyris», в пункте меню «Help» содержатся сведения о версии ПО и ее разработчике.

  • 9.2 Термоанализатор считается прошедшим проверку по данному пункту с положительными результатами, если проверяемые параметры ПО соответствуют данным, представленным в таблице 3.

Таблица 3

• 10 Определение метрологических характеристик средства измеренийОпределение абсолютной погрешности измерений температуры фазовых переходов, относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов

• 10.1.1 Подготовьте к работе и включите термоанализатор в соответствии с ЭД.

• 10.1.2 Проведите измерение температуры и удельной теплоты фазовых переходов для комплекта СОТСФ ГСО 2312-82/ГСО 2316-82 (галий, индий, олово, цинк, сурьма), а также для стандартного образцы термодинамических свойств ГСО 1363-76 (хлористый калий) в соответствии с руководством по эксплуатации. Массу используемой навески определите при помощи весов аналитических MYA 21.4Y.

• 10.1.3 Вычислите абсолютную погрешность измерений температуры плавления АТ, °C, по формуле:

АТ = Т_изм - Т_гсо

где Тизм - измеренное значение температуры плавления, °C;

Тгсо - значения температуры плавления ГСО 2312-82...ГСО 2316-82 и ГСО 1363-78, указанные в паспортах комплекта СОТСФ и СОТС-5, °C.

• 10.1.4 Результаты считаются положительными, если абсолютная погрешность по каналу измерений температуры фазовых переходов во всех выбранных точках не превышает:

АТ < ±2 °C.

• 10.1.5 Вычислите относительную погрешность измерений удельной теплоты плавления AQ, %, по формуле:

6Q = ^^изм ~  — • 100 %

Vrco

где Qhsm - измеренное значение удельной теплоты плавления, кДж/кг;

Qrco - значения удельной теплоты плавления ГСО 2313-82, ГСО 2314-82, указанные в паспорте комплекта СОТСФ, кДж/кг.

• 10.1.6 Результаты считаются положительными, если относительная погрешность по каналу измерений удельной теплоты фазовых переходов во всех выбранных точках не превышает:

6Q<±5%.

10.2 Определение относительной погрешности измерений изменений массы

• 10.2.1 Проверку относительной погрешности измерения массы термоанализатором осуществляют при комнатной температуре при последовательном размещении в тигель для образцов (нагружении весов) эталонных гирь с номинальным значением 10, 20, 200, 500 мг.

• 10.2.2  За относительную погрешность измерения массы термоанализатором принимается разность между действительным значением эталонных гирь и полученным усредненным показанием термоанализатора в каждой поверяемой точке:

М, — rrij

ЬМ. = —---- ■ 100 %

где Mi - среднее из 5-ти измерений массы эталонной гири, мг,

пи - действительное значение массы эталонной гири, мг.

• 10.2.3 Результаты считаются положительными, если относительная погрешность по каналу измерений изменения массы во всех выбранных точках не превышает

SMi <±0,2%.

• 11     Подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям Процедура обработки результатов, полученных при определении метрологических

характеристик, приведена в пп. 10.1.3, 10.1.5, 10.2.2.

В результате анализа характеристик, полученных в результате поверки, делается вывод о пригодности дальнейшего использования средства измерений. Критериями пригодности являются соответствие погрешностей средства измерений п. 10.1.4, 10.1.6, 10.2.3 настоящей методики поверки.

• 12 Оформление результатов поверки

  • 12.1 Сведения о результатах поверки термоанализаторов передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в установленном порядке. Знак поверки при необходимости наносится на свидетельство о поверке.

  • 12.2 Протокол оформляется по запросу.

  • 12.3 В процессе поверки пломбировка не нарушается.

5