Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Микроскопы электронные просвечивающие Talos F200» (МП ДИ20/30-2020)

Методика поверки

Тип документа

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Микроскопы электронные просвечивающие Talos F200

Наименование

МП ДИ20/30-2020

Обозначение документа

АО «НИЦПВ»

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ПО ИЗУЧЕНИЮ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ И ВАКУУМА»

УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор

АО «НИЦПВ»

Д.М. Михайлюк

«23»   09    2020 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Микроскопы электронные просвечивающие Talos F200 Методика поверки

МП ДИ20/30-2020

г. Москва 2020 г. 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика распространяется на микроскопы электронные просвечивающие Talos F200 фирмы Thermo Fisher Scientific, США (далее - микроскопы), предназначенные для измерений линейных размеров элементов микро- и наноструктур тонкопленочных образцов, микро- и наночастиц на пленке-подложке, определения их элементного состава методом энергодисперсионной спектроскопии, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Настоящая методика разработана в соответствии с РМГ 51-2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».

Интервал между поверками - 1 год.

2 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

аблица 1. Операции, выполняемые при проведении поверки.

№ п/п

Наименование операций

Номер пункта методики

Обязательность проведения

В процессе эксплуатации

После ремонта

1

Внешний осмотр, проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения.

7.1

да

да

2

Проверка работоспособности микроскопа

7.2

да

да

3

Определение диапазона и абсолютной погрешности измерений линейных размеров

7.3.1

да

да

4

Определение энергетического разрешение энергодисперсионного спектрометра на линии Ка марганца

7.3.2

да

да

3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 3.1 При проведении поверки применяются средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки, используемые при поверке

Обозначение образца в данной методике поверки

Наименование и тип (условное обозначение) основного или вспомогательного средства поверки

Обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки

Номер пункта по методике поверки

ПО-1

Стандартный образец параметров шаговой структуры в тонком слое монокристаллического кремния

ГСО 10030-2011

Границы допускаемых   значений

абсолютной погрешности для шага и межплоскостного расстояния dm соответственно ±1нм и ±0,0005 нм

8.2

8.3

ПО-2

Стандартный образец    состава

марганца металлического типа Мн95 (Ф5) ГСО 1095-90П

Массовая для марганца составляет от 95 до 96,5 %.

8.4

  • 3.2 Допускается использование других средств поверки, по характеристикам не уступающим указанным.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019-80.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений для поверки допускаются лица:

  • - прошедшие обучение и имеющие удостоверение поверителя для данного вида измерений:

  • - имеющие опыт работы с микроскопами электронными просвечивающими;

  • - изучившие техническое описание и методику поверки микроскопа электронного просвечивающего.

6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

6.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

  • - температур окружающей среды, °C..........................................................от 18 до 22

  • - относительная влажность воздуха, %, не более............................................................80

  • - атмосферное давление, кПа...................................................................от 84 до 107

  • - напряжение питания от однофазной сети переменного тока

частотой (50±1) Гц, В............................................................................от ПО до 240

  • 6.2 Подготовку микроскопа к работе провести в соответствии с руководством по эксплуатации.

  • 6.3 Перед проведением поверки микроскоп должен быть полностью включен в соответствии с руководством по эксплуатации и выдержан во включенном состоянии при ускряющем напряжении 200 кВ не менее 24 часов.

7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ 7.1 Внешний осмотр, проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения.
  • 7.1.1 При проведении внешнего осмотра и проверке комплектности должно быть установлено соответствие микроскопа следующим требованиям:

  • - наличие товарного знака изготовителя, порядковый номер, год изготовления;

-прочность закрепления, плавность действия и обеспечение надежности фиксации всех органов управления;

-соответствие функциональному назначению и четкость всех надписей на органах управления и индикации;

  • - наружная поверхность не должна иметь следов механических повреждений, которые могут влиять на работу микроскопа;

  • - чистота и целостность разъемов;

  • - соединительные провода должны быть исправными;

  • - комплектность микроскопа должна соответствовать комплектности, указанной в эксплуатационной документации.

  • 7.1.2 Результаты внешнего осмотра и проверку комплектности микроскопа считают положительными, если выполняются все требования п. 7.1.1.

  • 7.1.3 Для идентификации программного обеспечения (ПО) микроскопа необходимо:

  • - запустить рабочую программу микроскопа согласно руководству по эксплуатации;

  • - активировать подменю «Help» и далее подменю «About Talos»;

  • - считать идентификационное наименование и номер версии ПО.

Микроскоп считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные признаки ПО микроскопа соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения ______

Идентификационное наименование ПО

ТЕМ user interface

Номер версии (идентификационный номер) ПО

1.15.1

7.2 Проверка работоспособности микроскопа
  • 7.2.1 В соответствии с инструкцией по эксплуатации убедится в наличии связи между управляющей ПЭВМ и микроскопом.

  • 7.2.2 Используя двунаклонный держатель образцов, установить в микроскоп поверочный образец Г1О-1 и получить электронно-микроскопическое изображение.

  • 7.2.3 Убедиться в возможности переключения ускоряющих напряжений и увеличений.

  • 7.2.4 Микроскоп считается годным к поверке, если результаты проверок по пп.

  • 7.2.1 -7.2.3 положительные.

7.3 Определение метрологических характеристик

  • 7.3.1 Определение диапазона и абсолютной погрешности измерений линейных размеров

  • 7.3.1.1 При ускоряющем напряжении 200 кВ получить изображение двух соседних выступов поверочного образца ПО-1 (ориентировочное увеличение порядка 10000 крат).

  • 7.3.1.2 В соответствии с инструкцией по эксплуатации, добиться оптимальной фокусировки изображения. Запомнить полученное изображение.

  • 7.3.1.3 В соответствии с описанием программы произвести 10 измерений значений шага (номинальным значением 2 мкм) между эквивалентными точками двух соседних выступов.

  • 7.3.1.4  Вычислить измеренное среднее значение шага шаговой структуры поверочного образца ПО-1 по формуле:

    10

    10

(1)

где t, - измеренное значение шага, выраженное в нм,

Вычислить отклонение измеренного среднего значения шага шаговой структуры от паспортного:

(2)

где Тпасп - паспортное значение шага шаговой структуры ГСО.

  • 7.3.1.5 При ускоряющем напряжении 200 кВ получить изображение 5-ти выступов поверочного образца ПО-1 (ориентировочное увеличение порядка 2000 крат). Запомнить полученное изображение.

  • 7.3.1.6 В соответствии с описанием программы произвести 10 измерений значений суммы всех шагов между эквивалентными точками 1-го и 5-го выступов (где i - номер измерения).

  • 7.3.1.7 Вычислить измеренное среднее значение суммы всех шагов шаговой структуры поверочного образца ПО-1 по формуле:

    10

    10

    (3)

где /, - измеренное значение суммы всех шагов шаговой структуры поверочного образца ПО-1, выраженное в нм, где / - номер измерения.

Вычислить отклонение измеренного среднего значения суммы всех шагов шаговой структуры от паспортного:

(4)

где Тпмп - паспортное значение суммы всех шагов шаговой структуры ГСО.

  • 7.3.1.8 Получить изображение кристаллической решетки кремния поверочного образца ПО-1 при таком увеличении, чтобы в поле зрения помещались не менее чем 50 межплоскостных расстояний между кристаллографическими плоскостями (111) кремния. Запомнить полученное изображение.

  • 7.3.1.9 Измерить по полученному изображению расстояние Г50, выраженное в нм, соответствующее длине отрезка, на котором укладываются 50 межплоскостных расстояний между кристаллографическими плоскостями (111) кремния. Повторить измерения расстояния Г50 и по результатам 10 измерений вычислить среднее значение Г50 параметра Т50.

  • 7.3.1.10 Вычислить отклонение среднего измеренного значения Т50 линейного размера Т^о от соответствующего значения ЗОб/щ:

дз = 4~5(wiii                                    (5)

где d\ 11 - аттестованное значение межплоскостного расстояния для поверочного образца ПО-1, указанное в паспорте и выраженное в нм.

  • 7.3.1.11 Получить изображение кристаллической решетки кремния поверочного образца ПО-1 при таком увеличении, чтобы в поле зрения помещались примерно 10 межплоскостных расстояний для кристаллографических плоскостей (111) кремния. Измерить расстояние 7}! i d (в нм) между двумя соседними плоскостями (111) кремния, расстояние между которыми соответствует параметру d\\\. Повторить измерения расстояния 7}hi) и по результатам 10 измерений вычислить среднее значение f(I11) параметра Т(\ | ц.

  • 7.3.1.12 Вычислить отклонение среднего измеренного значения Т(111) линейного размера Т( 111 > от соответствующего паспортного значения d\ 11:

Д4=71<1||)-4||                                <6)

  • 7.3.1.13 Микроскоп считается прошедшим поверку по п.7.3.1, если выполнены условия:

    Д|< 0,4 + 0,037’

    (7)

    2|< 0,4 + 0,03Т

    (8)

    3| <0,4 + 0,03fw

    (9)

    2|<о.4+о,озг(111)

    (Ю)

При этом следует считать, что пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений линейных размеров при ускоряющем напряжении 200 кВ составляют ±(0.4+0,03 L) нм, где L - линейный размер, выраженный в нм, а диапазон измерений линейных размеров составляет от 0,0004 до 30 мкм.

7.3.2 Определение энергетического разрешения энергодисперсионного спектрометра на линии Ка марганца
  • 7.3.2.1  Используя держатель образцов - углеродную сеточку, установить в микроскоп поверочный образец ПО-2 (стандартный образец состава марганца металлического ГСО 1095-90П).

  • 7.3.2.2  Используя СПЭМ-режим, произвести набор спектра рентгеновского излучения из области образца ПО-2 при следующих режимах:

  • - установить ток электронного пучка такой, чтобы скорость счета составляла менее 104 имп/с;

  • - время набора рентгеновского спектра - 100 сек. Запомнить полученный спектр.

  • 7.3.2.3  На полученном рентгеновском спектре определить интенсивность в максимуме /тах линии Ка марганца, а также среднее значение тормозного фона 1ф.

  • 7.3.2 А Определить точки Е/ и Е? по оси энергии рентгеновского спектра по обе стороны от максимума линии Ка марганца (Е/ < Е?), соответствующие интенсивности линии Ка марганца на полувысоте, то есть для значения интенсивности счета

А/2 = Л/> + (Дпах

7.3.2.5 Энергетическое разрешение спектрометра на линии Ка марганца ДЕЛ/„, эВ, вычисляют по формуле:

где значения Е/ и Е? определяют по п.6.3.2.4 и выражают в эВ.

7.3.2.6 Микроскоп считается прошедшим поверку по п.7.3.2, если значение ДЕЛ/Л не более 136 эВ.

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 8.1  Результаты поверки оформляются протоколом, который хранится в организации, проводившей поверку.

  • 8.2  Микроскоп, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.

  • 8.3 При отрицательных результатах поверки микроскоп запрещают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин.

    В.Б.Митюхляев

Начальник отдела АО «НИЦПВ», кандидат физ.-мат. наук

7

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель