Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Микроскопы электронные просвечивающие Talos F200» (МП ДИ20/30-2020)

АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ПО ИЗУЧЕНИЮ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ И ВАКУУМА»

УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор

АО «НИЦПВ»

«23»   09    2020 г.

МП ДИ20/30-2020

Настоящая методика распространяется на микроскопы электронные просвечивающие Talos F200 фирмы Thermo Fisher Scientific, США (далее - микроскопы), предназначенные для измерений линейных размеров элементов микро- и наноструктур тонкопленочных образцов, микро- и наночастиц на пленке-подложке, определения их элементного состава методом энергодисперсионной спектроскопии, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Настоящая методика разработана в соответствии с РМГ 51-2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

аблица 1. Операции, выполняемые при проведении поверки.

• 3.1 При проведении поверки применяются средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки, используемые при поверке

• 3.2 Допускается использование других средств поверки, по характеристикам не уступающим указанным.

При проведении поверки должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019-80.

К проведению измерений для поверки допускаются лица:

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверение поверителя для данного вида измерений:

• - имеющие опыт работы с микроскопами электронными просвечивающими;

• - изучившие техническое описание и методику поверки микроскопа электронного просвечивающего.

• - температур окружающей среды, °C..........................................................от 18 до 22

• - относительная влажность воздуха, %, не более............................................................80

• - атмосферное давление, кПа...................................................................от 84 до 107

• - напряжение питания от однофазной сети переменного тока

частотой (50±1) Гц, В............................................................................от ПО до 240

• 6.2 Подготовку микроскопа к работе провести в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6.3 Перед проведением поверки микроскоп должен быть полностью включен в соответствии с руководством по эксплуатации и выдержан во включенном состоянии при ускряющем напряжении 200 кВ не менее 24 часов.

• 7.1.1 При проведении внешнего осмотра и проверке комплектности должно быть установлено соответствие микроскопа следующим требованиям:

• - наличие товарного знака изготовителя, порядковый номер, год изготовления;

-прочность закрепления, плавность действия и обеспечение надежности фиксации всех органов управления;

-соответствие функциональному назначению и четкость всех надписей на органах управления и индикации;

• - наружная поверхность не должна иметь следов механических повреждений, которые могут влиять на работу микроскопа;

• - чистота и целостность разъемов;

• - соединительные провода должны быть исправными;

• - комплектность микроскопа должна соответствовать комплектности, указанной в эксплуатационной документации.

• 7.1.2 Результаты внешнего осмотра и проверку комплектности микроскопа считают положительными, если выполняются все требования п. 7.1.1.

• 7.1.3 Для идентификации программного обеспечения (ПО) микроскопа необходимо:

• - запустить рабочую программу микроскопа согласно руководству по эксплуатации;

• - активировать подменю «Help» и далее подменю «About Talos»;

• - считать идентификационное наименование и номер версии ПО.

Микроскоп считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные признаки ПО микроскопа соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения ______

• 7.2.1 В соответствии с инструкцией по эксплуатации убедится в наличии связи между управляющей ПЭВМ и микроскопом.

• 7.2.2 Используя двунаклонный держатель образцов, установить в микроскоп поверочный образец Г1О-1 и получить электронно-микроскопическое изображение.

• 7.2.3 Убедиться в возможности переключения ускоряющих напряжений и увеличений.

• 7.2.4 Микроскоп считается годным к поверке, если результаты проверок по пп.

• 7.2.1 -7.2.3 положительные.

7.3 Определение метрологических характеристик

• 7.3.1 Определение диапазона и абсолютной погрешности измерений линейных размеров

• 7.3.1.1 При ускоряющем напряжении 200 кВ получить изображение двух соседних выступов поверочного образца ПО-1 (ориентировочное увеличение порядка 10000 крат).

• 7.3.1.2 В соответствии с инструкцией по эксплуатации, добиться оптимальной фокусировки изображения. Запомнить полученное изображение.

• 7.3.1.3 В соответствии с описанием программы произвести 10 измерений значений шага (номинальным значением 2 мкм) между эквивалентными точками двух соседних выступов.

• 7.3.1.4  Вычислить измеренное среднее значение шага шаговой структуры поверочного образца ПО-1 по формуле:

  10

  

  10

(1)

где t, - измеренное значение шага, выраженное в нм,

Вычислить отклонение измеренного среднего значения шага шаговой структуры от паспортного:

(2)

где Т_пасп - паспортное значение шага шаговой структуры ГСО.

• 7.3.1.5 При ускоряющем напряжении 200 кВ получить изображение 5-ти выступов поверочного образца ПО-1 (ориентировочное увеличение порядка 2000 крат). Запомнить полученное изображение.

• 7.3.1.6 В соответствии с описанием программы произвести 10 измерений значений суммы всех шагов между эквивалентными точками 1-го и 5-го выступов (где i - номер измерения).

• 7.3.1.7 Вычислить измеренное среднее значение суммы всех шагов шаговой структуры поверочного образца ПО-1 по формуле:

  10

  
  

  10

  (3)

где /, - измеренное значение суммы всех шагов шаговой структуры поверочного образца ПО-1, выраженное в нм, где / - номер измерения.

Вычислить отклонение измеренного среднего значения суммы всех шагов шаговой структуры от паспортного:

(4)

где Т_пмп - паспортное значение суммы всех шагов шаговой структуры ГСО.

• 7.3.1.8 Получить изображение кристаллической решетки кремния поверочного образца ПО-1 при таком увеличении, чтобы в поле зрения помещались не менее чем 50 межплоскостных расстояний между кристаллографическими плоскостями (111) кремния. Запомнить полученное изображение.

• 7.3.1.9 Измерить по полученному изображению расстояние Г50, выраженное в нм, соответствующее длине отрезка, на котором укладываются 50 межплоскостных расстояний между кристаллографическими плоскостями (111) кремния. Повторить измерения расстояния Г50 и по результатам 10 измерений вычислить среднее значение Г₅₀ параметра Т50.

• 7.3.1.10 Вычислить отклонение среднего измеренного значения Т₅₀ линейного размера Т^о от соответствующего значения ЗОб/щ:

^дз = 4~^5(wiii                                    (5)

где d\ 11 - аттестованное значение межплоскостного расстояния для поверочного образца ПО-1, указанное в паспорте и выраженное в нм.

• 7.3.1.11 Получить изображение кристаллической решетки кремния поверочного образца ПО-1 при таком увеличении, чтобы в поле зрения помещались примерно 10 межплоскостных расстояний для кристаллографических плоскостей (111) кремния. Измерить расстояние 7}! i d (в нм) между двумя соседними плоскостями (111) кремния, расстояние между которыми соответствует параметру d\\\. Повторить измерения расстояния 7}hi) и по результатам 10 измерений вычислить среднее значение f_(I11) параметра Т₍\ | ц.

• 7.3.1.12 Вычислить отклонение среднего измеренного значения Т₍₁₁₁₎ линейного размера Т₍ 111 > от соответствующего паспортного значения d\ 11:

^Д4=7¹<₁||)-4||                                <⁶)

• 7.3.1.13 Микроскоп считается прошедшим поверку по п.7.3.1, если выполнены условия:

  Д|< 0,4 + 0,037’	(7)
  |Д2|< 0,4 + 0,03Т	(8)
  |Д3| <0,4 + 0,03fw	(9)
  |д2|<о.4+о,озг(111)	(Ю)

При этом следует считать, что пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений линейных размеров при ускоряющем напряжении 200 кВ составляют ±(0.4+0,03 L) нм, где L - линейный размер, выраженный в нм, а диапазон измерений линейных размеров составляет от 0,0004 до 30 мкм.

• 7.3.2.1  Используя держатель образцов - углеродную сеточку, установить в микроскоп поверочный образец ПО-2 (стандартный образец состава марганца металлического ГСО 1095-90П).

• 7.3.2.2  Используя СПЭМ-режим, произвести набор спектра рентгеновского излучения из области образца ПО-2 при следующих режимах:

• - установить ток электронного пучка такой, чтобы скорость счета составляла менее 10⁴ имп/с;

• - время набора рентгеновского спектра - 100 сек. Запомнить полученный спектр.

• 7.3.2.3  На полученном рентгеновском спектре определить интенсивность в максимуме /_тах линии Ка марганца, а также среднее значение тормозного фона 1ф.

• 7.3.2 А Определить точки Е/ и Е? по оси энергии рентгеновского спектра по обе стороны от максимума линии Ка марганца (Е/ < Е?), соответствующие интенсивности линии Ка марганца на полувысоте, то есть для значения интенсивности счета

А/2 ⁼ Л/> ⁺ (Дпах

7.3.2.5 Энергетическое разрешение спектрометра на линии Ка марганца ДЕ_Л/„, эВ, вычисляют по формуле:

где значения Е/ и Е? определяют по п.6.3.2.4 и выражают в эВ.

7.3.2.6 Микроскоп считается прошедшим поверку по п.7.3.2, если значение ДЕ_Л/Л не более 136 эВ.

• 8.1  Результаты поверки оформляются протоколом, который хранится в организации, проводившей поверку.

• 8.2  Микроскоп, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.

• 8.3 При отрицательных результатах поверки микроскоп запрещают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин.

  

  В.Б.Митюхляев

Начальник отдела АО «НИЦПВ», кандидат физ.-мат. наук

7