Методика поверки «Хроматографы газовые промышленные модели PGC5000A/PGC 5007B» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ С       "ВНИИМС"

4-            )

_ В.Н. Яншин 2012 г.

ИНСТРУКЦИЯ

Хроматографы газовые промышленные модели PGC 5000A/PGC 5007В

Методика поверки

Москва 2012 г.

Настоящая методика распространяется на хромаюграфы газовые промышленные модели PGC 5000A/PGC 5007В фирмы ”АВВ Inc ", США (далее - хроматографы) и устанавливает методы и их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками- 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

При отсутствии НД на методику измерений, аттестованную в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563.

Время непрерывной работы допускается уменьшать при соответствующем обосновании.

При наличии НД на методику измерений.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки применяют средства поверки (приборы, оборудование, материалы и реактивы), указанные в таблице 2: Таблица 2

2.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанное в таблице 3;

Таблица 3

*) При наличии нормативной документации на МИ по ГОСТ 8.563-96 технические характеристики колонок должны соответствовать требованиям раздела о средствах измерений МИ.

• 2.3 Применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006-94; материалы и реактивы должны соответствовать требованиям, указанных в соответствующих сертификатах.

• 2.4 Допускается использовать другие средства поверки с соответствующими техническими характеристиками.

• 3.1 Поверителем хроматографа может быть физическое лицо - сотрудник органа Государственной метрологической службы или юридического лица, аккредитованного на право поверки, непосредственно проводящий поверку и прошедший аттестацию в порядке, установленном ПР 50.2.012-94.

• 3.2 Поверитель должен пройти специальную подготовку по поверке и калибровке хроматографических приборов и иметь соответствующее свидетельство.

• 3.3 Поверитель должен быть ознакомлен с эксплуатационными документами на поверяемый хроматограф.

• 4.1 Работы с хроматографом проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации и следующих документов:

• - ГОСТ Р 51330.16-99. Проверка и техническое обслуживание электроустановок во взрывоопасных зонах;

• - ПБ 09-540-2003. Общие правила взрывобезопасности для взрывоопасных химических и нефтехимических производств;

• - ОНТП 51-1-85. Магистральные трубопроводы.

• 4.2 При поверке хроматографа соблюдают действующие "Правила устройства электроустановок" (ПУЭ), "Правила эксплуатации электроустановок потребителей" (ПЭЭП), "Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок" (ПОТ РМ-016-2001), "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением".

4.3 Источником опасности хроматографа являются:

• - токоведущие части, находящиеся под напряжением;

• - газовые магистрали высокого давления (0,4 МПа);

• - внутренние поверхности термостата хроматографа, имеющие высокую температуру;

• - газообразный водород.

• 4.4 Все составные части хроматографа, имеющие силовые цепи, должны быть заземлены.

• 4.5 При работе с водородом, проведении анализов горючих, вредных и агрессивных веществ, должны соблюдаться меры пожарной безопасности и правила техники безопасности, предусмотренные в специальных инструкциях, разрабатываемых потребителем в соответствии со спецификой применяемых веществ.

• 5.1 При проведении первичной поверки соблюдают следующие условия:

  20 ±5

  от 30 до 80

• - температура окружающей среды, °C

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, изменяющееся в процессе поверки не более, чем на ± 5 кПа, кПа

  от 84 до 106

  220 ±5

  50 ± 1

  поля, влияю-

• - напряжение переменного тока, В

• - частота переменного тока, Гц

• - механические воздействия, внешние электрические и магнитные щие на работу хроматографа, должны отсутствовать.

  5.2 При проведении периодической поверки соблюдают условия:

  • - температура окружающей среды в месте установки хроматографа при относительной влажности до 95 % без конденсации влаги (группа В4 по ГОСТ 12997), °C

  • - температура окружающей среды в месте установки персонального компьютера при относительной влажности до 75 % без конденсации влаги (группа В1 по ГОСТ 12997), °C

  • - атмосферное давление, изменяющееся в процессе поверки не более, чем на ± 5 кПа, кПа

  от 5 до 50

  от 10 до 35

  от 84 до 106

• 5.3 Перед проведением поверки вьшолняют следующие подготовительные работы:

• - подготавливают контрольные растворы (инструкция по приготовлению контрольных растворов приведена в приложении А);

• - проводят проверку герметичности газовых линий в соответствии с эксплуатационной документацией (НД на МИ).

При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 подготовительные работы проводят в соответствии с требованиями раздела о подготовке к проведению измерений МВИ.

• 6.1 Внешний осмотр

  • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности и номеров блоков формуляру;

• - исправность механизмов и крепежных соединений;

• - четкость маркировки.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала детектора проводится следующим образом.

Все подключения, задание режимов работы при этой и последующих проверках выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

Режим работы задают согласно таблице 4. При проверке уровня шумов допускается задавать фильтрацию - 1 Гц.

При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 режимы поверки должны соответствовать требованиям раздела о порядке проведения измерений МВИ.

Таблица 4

*Т1римечание - расходы вспомогательных газов (воздух, водород, поддув газа-носителя) задают в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации хроматографа.

Дрейф нулевого сигнала и уровень флуктуационных шумов определяют через 2 ч после задания соответствующего режима.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого (без ввода пробы) сигнала с периодом не более 20 с.

Значения уровня флуктуационных шумов А^ нулевого сигнала детектора ПФД (в амперах) определяют по формуле

где А^ - максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала в вольтах с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с, зарегистрированное на выходе усилителя выходного сигнала детектора. Колебания, имеющие характер одиночных импульсов длительностью не более 1 с, не учитывают;

- коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала в соответствии с НД на хроматограф, В/А.

• 6.2.2 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение! ч.

Дрейф нулевого сигнала определяют следующим образом.

Записывают хроматограмму в течение не менее 1 ч без ввода пробы.

Дрейф нулевого сигнала за 1 ч определяется по формуле

где Хд, Xj - значение уровня нулевого сигнала в начале и конце времени измерения соответственно, В;

t - время измерения, мин.

Примечание. Проверку дрейфа нулевого сигнала допускается совмещать с проверкой уровня флуктуационных шумов.

• 6.2.3 Для определения предела детектирования вводят в хроматограф пять или более раз соответствующий проверяемому детектору контрольную смесь (таблица 5). Объем вводимого раствора (0,1-5) см’, объем газовой смеси - (0,125 - 2,0) см’.

Режимы поверки - в соответствии с таблицей 4.

Определение предела детектирования допускается совмещать с определением ско.

Таблица 5

Предел детектирования детектора , г/с, рассчитывают по формуле

2Д. О

''mm

где G - масса контрольного компонента, г;

Л’ - среднее арифметическое значение площади пика, В-с.

Массу контрольного компонента при использовании жидкой пробы (G^) определяют по формуле где - объем контрольной смеси, см’;

- массовая концентрация контрольного компонента, г/см’;

К - коэффициент, учитывающий содержание серы в паратион-метиле (метафосе), равный о, 12.

При использовании газовой пробы масса контрольного компонента (G^) определяется по формуле

0,01 • Р-М G

где - объем газовой пробы, мл;

Р - атмосферное давление, Па;

М - молекулярная масса (для сероводорода М ^34 г/моль);

- объемная доля контрольного компонента в газовой смеси, %;.

R - газовая постоянная, 7? = 8,3 ■ 106—; моль ■ градК

t - температура окружающей среды, °C.

12

Предел детектирования детектора ПФД должен быть не более 2-10' rS/c.

• 6.3 Определение метрологических характеристик.

6.3.1 Значение СКО выходного сигнала (содержания компонента. С) определяют при условиях, указанных в таблице 5. Проверку допускается совмещать с определением предела детектирования.

Значение СКО выходного сигнала определяют с применением контрольных смесей по таблице 5.

В хроматограф вводят пробу 5-10 раз. Определяют значения выходного сигнала (С,) и их среднее арифметическое значение (С).

Значение СКО выходного сигнала в % определяют по формуле

i(c.-cy

i=1________________

W-1

где W - число наблюдений, полученное после исключения анормальных результатов наблюдений.

Значение CKO должно быть не более 1 %.

• 6.3.2 Определение изменения выходного сигнала хроматографа за 48 ч непрерывной работы проводят следующим образом.

Проводят операции по п.6.3.1 и определяют среднее арифметическое значение содержания компонента (С ). Контрольную смесь вводят не менее пяти раз.

Через 48 ч непрерывной работы хроматографа снова проводят измерения по п.

• 6.1.3 и определяют среднее арифметическое значение содержания компонента (Ct).

Изменение выходного сигнала 8^, %, за 48 часов непрерывной работы хроматографа определяют по формуле

8, = ^‘ ^-100. ' X

Изменение выходного сигнала J, за 48 ч непрерывной работы хроматографа должно быть не более 4 %.

• 7.1 По результатам поверки оформляется протокол по форме, приведенной в приложении Б.

• 7.2 Хроматографы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными к применению.

• 7.3 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы по ПР 50.2.006-94.

• 7.4 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики. К дальнейшей эксплуатации не допускаются и на них выдается извещение о непригодности по ПР 50.2.006-94.

  Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

  

  Ш.Р. Фаткудинова

Приложение А

Инструкция по приготовлению контрольных смесей (растворов)

Настоящая инструкция устанавливает методику приготовления контрольных растворов, предназначенных для контроля метрологических характеристик хроматографа.

Диапазон содержания контрольного вещества - от 5-10’’ до 10 мг/см’. Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации контрольного компонента не превышает 10 %.

Средства измерений, материалы и реактивы приведены в разделе 2 настоящей методики.

А. 1.1 Растворы в диапазоне от 1 до 10 мг/см’ приготавливают объемно-весовым методом. Массовую концентрацию контрольного вещества (Cq) определяют по формуле

(А.1)

где т, - масса контрольного вещества, мг; Г - объем приготовленного раствора, см’.

А. 1.2 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.

А. 1.3 Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов не должна изменяться более, чем на 4 °C.

А, 1.4 Определяют массу (от,) мерной колбы вместимостью 100 см’. Результат взвешивания записывают до первого десятичного знака.

А. 1.5 В мерную колбу вносят от 100 до 1000 мг контрольного вещества и вновь взвешивают колбу (от^).

А. 1.6 Вычисляют массу контрольного вещества (от ) в мг

А. 1,7 В колбу с контрольным веществом вводят от 20 до 25 см’ растворителя, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до 100 см’. Тщательно перемешивают раствор.

А. 1.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного вещества по а 1.1.

А. 1.9 Растворы с содержанием контрольного вещества от 5-10'’ до 1 мг/см’ приготавливают объемным методом путем последовательного разбавления более концентрированных растворов. Массовую концентрацию контрольного вещества рассчитывают по формулам

100

С -Г С,

100

- номер ступени разбавления исходного контрольного раствора концентрацией Сц;

F,,      - аликвотная доля раствора массовой концентрацией Сд,С^, соответст

венно, мг/см’;

АЛЛО пред каждым разбавлением рассчитывают значение аликвотной доли раствора          исходя из заданного значения концентрации контрольного вещества

Со,С,,С„^,, и концентрации разбавляемого раствора.

А. 1.11 В мерную колбу вместимостью 100 см’ вносят аликвотную долю разбавляемого раствора, доводят объем приготавливаемого раствора до 100 см’ и тщательно перемешивают.

Детектор

Год изготовления

Порядковый номер по системе нумерации изготовителя

Наименование и номера блоков

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха

• - атмосферное давление

• - относительная влажность

• - напряжение питания

1.

[ие

сигнала

и

2.

3.

отклонения выходного сигнала

й работы

выходных сигналов за 48 ч

4.

5.

измерений

ие показателя точности

6. Особые отметки (контрольные образцы, режимы, колонки и др.)

7. Приложение (хроматограммы, полученные при поверке)

Заключение по результатам поверки

Выдано свидетельство (извещение о непригодности) № от                             20 г.

Поверку проводил

подпись

20 г.