Методика поверки «ГСИ. Хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity с рефрактометрическим детектором RID» (МП 205-12-2020)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора родственной метрологии "ВНИИМС"

”18”июня 2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity с рефрактометрическим детектором RID Методика поверки

МП 205-12-2020 г. Москва 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity с рефрактометрическим детектором RID, зав № DEAA 602731, изготавливаемый фирмой "Agilent Technologies", США, и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - один год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, приведенные в таблице 1.

  установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-09.

  ²⁾ При наличии нормативной документации на методику измерений.

  1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

  2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

  • - весы с наибольшим пределом взвешивания 210 г, с пределами абсолютной погрешности взвешивания ±0,2 мг по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

  • - колбы мерные наливные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

  • - секундомер 2-кнопочный, 2 разряда, диапазон измерений от 0 до 60 мин.

  • - глюкоза по ГОСТ 975-88.

Таблица 1

Примечания:

¹⁾ При отсутствии нормативной документации на методику измерений, утвержденной в

• - термогигрометр электронный, диапазон измерений относительной влажности от 10 % до 100 %; с пределами абсолютной погрешности измерений не более ±3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 °C до +40 °C; с пределами абсолютной погрешности измерений не более ±0,5 °C.

• - барометр-анероид М-110.

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, ГСО - паспорта.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C

  от 15 до 25 от 84,0 до 106,7

  от 30 до 80

  220 f₃;

• - атмосферное давление, кПа

• - относительная влажность воздуха, %

• - напряжение питания, В

- частота напряжения питания, Гц

Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу хроматографа, должны отсутствовать.

• 4.1 Подготовку хроматографа к поверке выполняют в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 4.2 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы глюкозы по методике, указанной в приложении А.

• 5.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации хроматографа жидкостного Agilent 1260 Infinity с рефрактометрическим детектором RID.

• 5.2 К проведению поверки допускаются лица, имеющие опыт работы с жидкостными хроматографами, изучившие НД по их эксплуатации и методику поверки, имеющие техническое образование и навыки работы с прибором, имеющие удостоверение поверителя.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки, включая наличие на хроматографе обозначения (наименования) и заводского номера;

- отсутствие внешних повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность хроматографа.

Хроматограф считают выдержавшими внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

При опробовании хроматографа необходимо проделать следующие операции:

• -  включить питание прибора;

• -  осуществить прогрев прибора в соответствии с техническим описанием на прибор;

• -  установить поток 1 мл/мин и проверить отсутствие течей подвижной фазы в местах соединений;

• -  удостовериться в стабильности давления подвижной фазы на входе в колонку при скорости потока 1 мл/мин.

Хроматограф допускается к дальнейшей поверке, если результаты тестирования положительные.

• 6.3 Проверка идентификационных данных ПО

Запускают ПО, открывают вкладку HELP INFO и считывают идентификационные данные ПО.

GINA Star™

Version 5.9 Setwce Peek'll

The Windows Radiochromatography

1 Headquarter : ray test GmbH Beotstr. 4

Рисунок 1- Окно с идентификационными данными ПО

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если идентификационные данные соответствуют указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 6.4 Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1 Определение уровня флуктуационных шумов (постоянная времени 2 с) и дрейфа нулевого сигнала.

Определение производят при условиях, указанных в таблице 3, в помещении при закрытой двери и при выключенном кондиционере.

Таблица 3

При определении уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала хроматографическую колонку заменяют на стальной или полиэтиленовый капилляр (сталь марки 316 или материал РЕЕК) длиной 30-50 см и внутренним диаметром (0,1-0,3) мм. Установить следующие параметры хроматографа:

Нулевой сигнал регистрируется на самом чувствительном диапазоне в течение 1 часа.

Дрейф рассчитывают как максимальное значение одностороннего смещения нулевой линии в течение 1 часа и выражают в ед.рефр./ч.

За уровень флуктуационных шумов принимают максимальную амплитуду повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с при непрерывной записи в течение 15 мин.

Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не превышают значений, приведенных в таблице 4. Таблица 4

• 6.4.2 Определение предела детектирования по глюкозе.

Предел детектирования определяют при условиях, указанных в НД на хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity с рефрактометрическим детектором RID. Объем вводимой пробы контрольного раствора глюкозы 0,02 см³. Скорость потока элюента 1 см³/мин.

В хроматограф вводят пробу контрольного вещества, определяют высоту (h) и ширину пика на половине его высоты \JU_{O 5}) или площадь пика (S).

Предел детектирования рассчитывают по формуле (1)

„ 2-la-G „   2-Лх-6-60

С_мин. = или С_мин =----—----,                   (1)

h-/i₀₅-V             S-V

где G - масса глюкозы, г; G = Cv (С - массовая концентрация глюкозы, г/дм³, v - объем пробы, дм³);

V - скорость потока элюента, см³/мин;

/1_{0 5} - ширина пика на половине высоты, мин;

Дх - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный по п.6.4.1, ед.рефр.;

h - значение высоты пика контрольного вещества, ед.рефр.;

S - значение площади пика контрольного вещества, ед.рефр. с.

Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения предела детектирования по глюкозе не превышают значений, приведенных в таблице 3.

6.4.3. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала в изократическом режиме.

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Элюент, колонку и типовое вещество выбирают в соответствии с НД на хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity и рефрактометрический детектор RID.

Контрольный раствор вводят в хроматограф не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала X_t (площади пика, высоты пика и времени удерживания) и вычисляют их среднее арифметическое значение X.

Относительное СКО выходного сигнала (площади пика, высоты пика и времени удерживания) о^- вычисляют по формуле (2)

^100 JZ(x,-xy X V п-1

где X среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика, высоты пика и времени удерживания);

X; - значение параметра выходного сигнала (площади пика, высоты пика и времени удерживания);

п - число измерений.

Полученные значения относительного СКО выходного сигнала (сг) хроматографа не должны превышать значений, приведенных в таблице 5. Таблица 5

• 6.4.4 Определение относительного изменения выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы

Проводят операции, описанные в разделе 6.4.3. Через 6 часов непрерывной работы повторяют измерения. Относительное изменение выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле (3)

X

где X - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика);

X, - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика), полученное через 6 часов непрерывной работы.

Полученные значения относительного изменения выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы хроматографа не должны превышать значений, приведенных в таблице 5.

• 6.4.5 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

• 7.1 По результатам поверки хроматографа оформляют протокол произвольной формы (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б).

• 7.2 Положительные результаты поверки хроматографа оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.3 Знак поверки наносится на боковую поверхность хроматографа.

• 7.4 На хроматограф, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

С.В. Вихрова

ПРИЛОЖЕНИЕ А

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНОГО РАСТВОРА ГЛЮКОЗЫ

А. 1.1 Весы с наибольшим пределом взвешивания 210 г, с пределами абсолютной погрешности взвешивания ± 0,2 мг по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

А. 1.2 Колбы мерные наливные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

А. 1.3 Глюкоза по ГОСТ 975-88.

АЛА Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

А.2.1 Приготовление контрольного раствора глюкозы с массовой концентрацией 90 мг/дм³

Навеску (9,0 ± 0,2) мг глюкозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Погрешность приготовления раствора ± 2,2 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемый)

Хроматограф жидкостный________

Зав. № ________________________________________________________________________

Принадлежит________________________________________________________________

ИНН владельца____________________________________________________________

Дата выпуска______________________________

Дата поверки______________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____°C;

атмосферное давление______________кПа;

относительная влажность_____________%.

Документ, по которому проведена поверка_________________________________________

Средства поверки_________________________________________________________________

Результаты внешнего осмотра и опробования_______________________________________

Результаты проверки соответствия ПО______________________________________________

Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

Определение предела детектирования

Исходные данные для расчета предела детектирования:

Значение шума (размах шумовой полосы):______________________________________

Среднее значение площади пика (S):____________________________________________

Масса контрольного вещества (G)______________________________________________

V - скорость потока (расход) элюента, см³/с________________________________________ Определение относительного CKO выходного сигнала (S_r) и относительного изменения выходного сигнала (5) за 6 часов непрерывной работы.

Результаты определения относительного СКО выходного сигнала (по времени удерживания)

Результаты определения относительного изменения выходного сигнала (8) по площади пика

Поверитель:______________(ФИО)__________________________подпись__________________дата_______________

10