Методика поверки «ГСИ. Спектрофотометры прецизионные Lambda 650 и Lambda 850» (МП 004.М4-19)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

« ВНИИОФИ »

И.С. Филимонов

Спектрофотометры прецизионные Lambda 650 и Lambda 850

Главный метролог ФГУП НИИОФИ»

С.Н. Негода ^<13» февраля 2019 г.

Москва 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 ВВЕДЕНИЕ

• 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 7 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 9 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А............ .

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на спектрофотометры прецизионные Lambda 650 и Lambda 850 (далее по тексту - спектрофотометры), предназначенные для измерений спектрального коэффициента направленного пропускания анализируемого объекта, а также для исследований спектров в ультрафиолетовой (UV) и видимой (VIS) областях спектра, и определяет методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка проводится при вводе спектрофотометра в эксплуатацию и в процессе эксплуатации.

• 1.2 Интервал между поверками - 1 год.

РМГ 51-2002 - Государственная система обеспечения единства измерений. Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения.

ГОСТ Р 8.736-2011 - Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.

ГОСТ 15150-69 - Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды.

ГОСТ 8.395-80 - Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования.

«Правила устройства электроустановок» (ПУЭ), утверждены Минэнергетики РФ №204 от 08.07.2002 г.

«Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТЭЭП), утверждены Минэнерго России №4145 от 22.01.03г.

Приказ Минтруда «Об утверждении правил по охране труда при эксплуатации электроустановок» №328н от 24.07.2013г.                                 .

ГОСТ 12.1.004-91  - Система стандартов безопасности труда. Пожарная

безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.4.009-83 - Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 12.2.003-91 - Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.005-88 - Система стандартов безопасности труда. Общие санитарногигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

ГОСТ 8.557-2007 - Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности в диапазоне длин волн от 0,2 до 5,0 мкм, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм.

Р 50.2.077-2014 - Государственная система обеспечения единства измерений. Испытания средств измерений в целях утверждения типа. Проверка защиты программного обеспечения

ГОСТ Р 8.736-2011 - Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 При получении отрицательных результатов при проведении любой операции поверка прекращается.

• 3.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 4.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть использованы следующие средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 4.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого спектрофотометра с требуемой точностью.

• 5.1 К проведению поверки допускаются лица, прошедшие обучение по требуемому виду измерений, изучившие настоящую методику поверки, Руководство по эксплуатации спектрофотометра, имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.

• 6.1  При проведении поверки следует руководствоваться следующими документами ПУЭ, ПТЭЭП и приказом Минтруда №328н.

• 6.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

• 6.3  Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 7.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C        от+15 до+30;

• - относительная влажность, %                 от 20 до 70;

• - атмосферное давление, кПа                  от 96 до 104;

• 7.2 В помещении, где проводится поверка, содержание пыли, паров кислот и щелочей, агрессивных газов и других вредных примесей, вызывающих коррозию, не должно превышать содержание коррозийно-активных агентов для атмосферы типа 1 по ГОСТ 15150.

• 7.3 В помещении, где проводится поверка, должны соответствовать ГОСТ 8.395 механические вибрации, посторонние источники электро-магнитного излучения, а также постоянные и переменные электрические и магнитные поля.

• 8.1 Изучите Техническое руководство спектрофотометра и ТЭТ 156-2015.

• 8.2 Включите спектрофотометр.

• 8.3 Включите компьютер.

• 8.4 Запустите программу «Perkin Elmer UV WinLab» спектрофотометра.

• 8.5 Прогрейте спектрофотометр в течение 1 часа.

• 9 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 8.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - отсутствие механических повреждений корпуса, клавиш управления и соединительных проводов;

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер спектрофотометра);

• -  отсутствие сколов, царапин, загрязнений на оптических деталях спектрофотометра.

• 9.1.2 Спектрофотометр считается прошедшим операцию поверки, если он соответствует требованиям вышеперечисленных операций.

• 9.2.1 При опробовании должно быть установлено:

• - исправность соединительных электрических кабелей и проводов;

• - работоспособность деталей кюветного отделения;

• -   правильность отработки тестовой программы при включении спектрофотометра, отсутствие сообщений об ошибках;

• - правильность отработки задаваемых режимов измерений: метода сканирования, времени усреднения, установки длины волны и др.;

• 9.2.2 Спектрофотометр считается прошедшим операцию поверки, если он соответствует требованиям вышеперечисленных операций.

• 9.3.1 Во вкладке «Help» выбрать пункт «About».

• 9.3.2  Спектрофотометр считается прошедшим операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям,

приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 9.4 Определение метрологических характеристик

• 9.4.1.1  Установить режим измерений коэффициента пропускания (Т%) в соответствии с указаниями Технического руководства спектрофотометра.

• 9.4.1.2 Установить в кюветное отделение меру образцовую волновых чисел ТАС-

1 и провести регистрацию его полос поглощения в соответствии с Техническим руководством спектрофотометра и в соответствии с таблицей 4.

• 9.4.1.3 Включить режим оцифровки пиков и по полученным спектрограммам определить длины волн Л₍- _изм, нм, соответствующие минимумам пропускания.

• 9.4.1.4 Повторить измерения по п.п. 9.4.1.2 - 9.4.1.3 пять раз для каждой стандартной линии поглощения.

• 9.4.1.5 Рассчитать среднее арифметическое значение результата измерений линии поглощения по формуле 1:

Л = iff Л,.                               (!)

где А/ - z-й результат измерений линии поглощения, полученный в п. 9.4.1.3, нм.

• 9.4.1.6 Рассчитать среднее квадратичное отклонение результатов измерений по формуле (2):

  
  

  (2)

где я - количество проведенных измерений, равное 5.

• 9.4.1.7 Определить границы неисключенной систематической погрешности результата измерений по формуле (3):

= ±                                         (3)

где 6^1 ^- составляющая неисключенной систематической погрешности, нм, определяемая по формуле (4):

9хг ⁼ Цтас ~ Л-|                                   (4)

где Л_ТАС - эталонное значение линии поглощение ТАС-1 в соответствии со свидетельством о поверке, нм.

0_Л2 - составляющая неисключенной систематической погрешности, определяемая погрешностью ТАС-1, составляющая 0,05 нм.

• 9.4.1.8 Доверительные границы абсолютной погрешности результата измерений линии поглощения меры волновых чисел ТАС-1 определить по формуле (5):

А* ⁼                                    (⁵)

где - среднее квадратическое отклонение суммы случайных и неисключенных систематических погрешностей измерений полос поглощения, нм, определяемое по формуле (6):

Sxz =      ⁺ $²W                      (6)

Ki - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешностей результата измерений полос поглощения, рассчитываемый по формуле (7):

где £> - случайная погрешность измерений (без учета знака), определяемая по

где I - коэффициент Стьюдента, который для доверительной вероятности Р = 0,95 и числа измерений п = 5 в соответствии с ГОСТ Р 8.736-2011 составляет 2,776.

• 9.4.1.9 Повторить расчеты по п.п. 9.4.1.5 - 9.4.1.8 для всех линий меры волновых чисел ТАС-1.

• 9.4.1.10 Принять за результат измерений доверительных границ абсолютной

погрешности установки длины волны максимальное значение для всех полос поглощения меры волновых чисел ТАС-1.

• 9.4.1.11 Спектрофотометр считается прошедшим операцию поверки, если доверительные границы абсолютной погрешности установки длины волны не превышают значений, указанных в таблице 5 для соответствующей модели спектрофотометра.

Таблица 5 - Доверительные границы абсолютной погрешности установки длины

волны

• 9.4.2.1 Воспроизводимость установки длины волны определить по значениям среднего квадратичного отклонения для каждой линии поглощения ТАС-1, вычисленного в п. 9.4.1.6 по формуле (2).

• 9.4.2.2 За результат воспроизводимости установки длины волны принять максимальное значение для всех полос поглощения меры волновых чисел ТАС-1.

• 9.4.2.3  Спектрофотометр считается прошедшим операцию поверки, если воспроизводимость установки длины волны не превышает значений, указанных в таблице 6 для соответствующей модели спектрофотометра.

Таблица 6 - Допускаемые значения воспроизводимости установки длины волны

• 9.4.3.1 Определение абсолютной погрешности измерения оптической плотности (по фильтру с оптической плотностью 1 Б) проводят с помощью нейтрального светофильтра №5, входящего в набор мер КНФ-1М.

• 9.4.3.2   Установить в соответствии с Техническим руководством спектрофотометра режим сканирования СКНП Т%.

• 9.4.3.3  Провести коррекцию базовой линии 100% пропускания (Т%) в соответствии с Техническим руководством спектрофотометра.

• 9.4.3.4 Установить в кюветное отделение спектрофотометра нейтральный светофильтр №5 из набора мер КНФ-1М и провести измерения СКНП в диапазоне длин волн от 400 до 780 нм с шагом 10 нм.

• 9.4.3.5 Повторить измерения 10 раз.

• 9.4.3.6 Рассчитать среднее арифметическое значение СКНП для каждой длины волны по формуле (9):

_Т-(Л) =

где Tj(A) - результат измерений спектрального коэффициента направленного пропускания для каждой длины волны, измеренный в п. 9.4.3.4;

п - количество измерений, равное 10.

• 9.4.3.7 Рассчитать среднее квадратичное отклонение результатов измерений СКНП для каждой длины волны по формуле (10):

  n(n-l)

(Ю)

• 9.4.3.8 Определить границы неисключенной систематической погрешности результата измерений СКНП для каждой длины волны по формуле (11):

  
  

  (И)

  где к - коэффициент равный 1,1;

  0_Т1 — составляющая неисключенной систематической погрешности, определяемая

  по формуле (1)2:

  (12)

  где т_эт - эталонное значение СКНП для каждой длины волны, приведенное в паспорте набора мер КНФ-1М.

  0_т2 - составляющая неисключенной систематической погрешности, определяемая погрешностью установки длины волны, определяема по формуле (1)3.

  

  (13)

  где

  

  max

  максимальная крутизна характеристики спектрального

  коэффициента направленного пропускания светофильтра № 5 из состава набора мер КНФ-1М, составляющая 0,001 нм'¹;

  Дх - доверительных границ абсолютной погрешности установки длины волны, рассчитанные в п. 9.4.1.

  0_т3 - составляющая неисключенной систематической погрешности, определяемая погрешностью Государственного первичного эталона единиц спектральных коэффициентов направленного пропускания, диффузного и зеркального отражений в диапазоне длин волн от 0,2 до 20,0 мкм ГЭТ 156-2015, указанной в его паспорте.

  9.4.3.9 Доверительные границы абсолютной погрешности результата измерений СКНП для каждой длины волны определить по формуле (14):

  (14)

  где S_tZ - среднее квадратическое отклонение суммы случайных и неисключенных систематических погрешностей измерений СКНП, определяемое по формуле (15):

  

  (15)

К_т - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематической погрешностей результата измерений СКНП, рассчитываемый по

где £_т - случайная погрешность измерений (без учета знака), определяемая по формуле (17):

£_T=t-S(r)

• 9.4.3.10 Рассчитать доверительные границы абсолютной погрешности измерения оптической плотности на всех длинах волн по формуле (18):

ДО =0,43-^

т(Л)

• 9.4.3.11 За результат измерений доверительных границ абсолютной погрешности измерений оптической плотности принять максимальное значение для всего диапазона длин волн.

• 9.4.3.12 Спектрофотометр считается прошедшим операцию поверки, если доверительные границы абсолютной погрешности измерения оптической плотности, Б (по фильтру с оптической плотностью 1 Б), не превышают значений, указанных в таблице 7 для соответствующей модели спектрофотометра.

Таблица 7 - Допускаемые значения доверительных границ абсолютной погрешности измерения оптической плотности (по фильтру с оптической плотностью 1Б)

• 9.4.4.1 Рассчитать 10 значений спектральной оптической плотности для каждой длины волны по формуле (19):

• 9.4.4.2 Рассчитать среднее значение оптической плотности для каждой длины волны по формуле (20):

5(А)=^"Д(А)                   (20)

• 9.4.4.3 Рассчитать воспроизводимость измерений спектральной оптической плотности по формуле (21):

  

2?₌₁(ад-щл))²

п(п-1)                                 ^{1 J}

• 9.4.4.4 За результат измерений воспроизводимости измерений оптической плотности принять максимальное значение во всем диапазоне длин волн.

• 9.4.4.5 Спектрофотометр считается прошедшим операцию поверки, если воспроизводимость измерений оптической плотности (по фильтру с оптической плотностью 1 Б), не превышает значений, указанных в таблице 8 для соответствующей модели спектрофотометра.

Таблица 8 - Воспроизводимость измерений оптической плотности (по фильтру с

оптической плотностью I Б)

• 10.1 Результаты поверки заносятся в протокол (приложение А).

• 10.2  Рефлектометр, прошедший поверку с положительным результатом, признаётся годным и допускается к применению. На него выдаётся свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрофотометр допускают к эксплуатации.

• 10.2 При отрицательных результатах поверки спектрофотометр признаётся негодным, не допускается к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 г.

  

  С.П. Морозова

  

  А.А. Ерикова

Начальник лаборатории М-4-3

ФГУП «ВНИИОФИ»

Н.с. подразделения М-4

ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное) к Методике поверки МП 004.М4-19 « ГСИ. Спектрофотометры прецизионные Lambda 650 и Lambda 850»

ПРОТОКОЛ №     от

Поверки СИ

Общие данные о поверяемом средстве измерения: Наименование

Тип

Зав. №

Хранитель средства измерения

ИНН

Метрологические характеристики:

Единица

Размерность Спектральный диапазон

Условия измерений:

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

Результаты измерений.

• 1 Внешний осмотр:_____________________________

• 2 Опробование:_________________________________

• 3 Подтверждение соответствия._________________

4 Характеристики спектрофотометра прецизионного.

Поверка проведена с применением______________________________________

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 004.М4-19 «ГСИ.

Спектрофотометры прецизионные Lambda 650 и Lambda 850. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 13.02.2019 г.

По результатам поверки средство измерений признано соответствующим описанию утвержденного типа ГРСИ №_______________.

Поверку проводил____________________________