Методика поверки «Термометры сопротивления эталонные ЭТС-100 » (МП Хд 2.821.066 ДЗ)

> I Н1ГЖ.Ц1П

ДИ1>£<ОР ГЦН <*И<11МИМ д / /

*■ * Черепяной Ь Я

>«'■... ■«'■ у "' •*”«     "---

« ”^^г «   / f

Л-. -.            mil ■•й'*1|Лг|М№!| ₁лГ|Ж1'>'*ЯЧ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Термометры сопротивления эталонные ЭТС-100

Хд 2.821.066 ДЗ

• 1  Область применения

Настоящая методика распространяется на термометры сопротивления эталонные 3-го разряда, предназначенные для поверки термометров и точного измерения температур от минус 196 до 660,323 °C (77 - 933,473 К) (далее - термометры) и устанавливает методы их первичной и периодической поверок. Межповерочный интервал 2 года. Технические требования к термометрам установлены в технических условиях ТУ 4211 -014-02566450-2001.

• 2  Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.381-80 (СТ СЭВ 403-76) ГСИ. Эталоны. Способы выражения погрешностей;

ГОСТ 8.558-93 ГС И. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры;

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия;

ГОСТ 23737-79 (СТ СЭВ 593-85) Меры электрического сопротивления. Общие технические условия.

• 3   Определения, обозначения и сокращения

Термометр - термометр сопротивления эталонный типа ЭТС-100 3-го разряда. Относительное сопротивления термометра при температуре

t -отношение сопротивления термометра при температуре t к его сопротивлению в тройной точке воды.

Номинальное сопротивление термометра - сопротивление термометра при температуре 0°С.

Измерительный ток - сила тока, протекающего через чувствительный элемент термометра при измерении температуры.

Ro - номинальное сопротивление термометра

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

Rp - сопротивление термометра в реперной точке.

Wp - относительное сопротивление термометра в реперной точке (р - символ химического элемента или вещества).

4 Операции поверки

Поверка термометров включает в себя операции, указанные в табл. 1.

Таблица 1 - Операции поверки

5. Средства поверки

При поверке должны быть использованы средства поверки и вспомогательные средства, приведенные в табл. 2.

Таблица 2 - Средства поверки и вспомогательные средства

• 6  Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 6.1 Измерительный пульт должен находиться в помещении при температуре ( 20 ± 2,0)°С, относительной влажности не более 80%, атмосферном давлении ( 101,3 ± 10) кПа.

• 6.2  Измерительный ток для термометров устанавливается равным

(1,0 ±0,1) мА.

• 6.3  В помещении, в котором проводят поверку не должно быть дыма, пыли, вибрации.

• 6.4  Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Перед проведением поверки следует:

• 7.1  Проверить наличие всех средств измерений, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативной документации, устанавливающей методику их эксплуатации.

• 7.2  Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 6.

• 7.3  Подготовить к работе измерительный пульт, установки, печи и поверяемые термометры согласно нормативной документации на соответствующие средства измерений и вспомогательные средства.

• 8.1 При работе с ампулами тройной точки воды следует соблюдать особую осторожность. Работать с ампулами разрешается только в защитных очках.

• 8.2 Сосуды Дьюара, предназначенные для работы с жидкими газами, должны быть чистыми и сухими.

• 8.3 Необходимо беречь сосуды Дьюара от попадания в них органических веществ.

• 8.4  В помещении, в котором проводят поверку, категорически запрещается курить, пользоваться огнем, хранить огнеопасные и горючие вещества и материалы.

• 8.5 Во время проведения поверки при высоких температурах термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов.

• 8.6 После извлечения из печи запрещается трогать термометр руками и класть его на легковоспламеняющуюся поверхность.

• 9.1 Внешний осмотр и опробование

  • 9.1.1 При осмотре следует установить соответствие термометра требованиям, изложенным ниже. Комплектность, упаковка, маркировка и габаритные размеры термометра должны соответствовать требованиям нормативной документации. Корпус термометра должен быть без повреждений.

  • 9.1.2 Электрические цепи термометра не должны быть нарушены. Опробование электрической схемы проводят с помощью прибора Ц 4342.

Термометры, не удовлетворяющие требованиям, изложенным выше, дальнейшей поверке не подлежат.

• 9.2 Проверка электрического сопротивления изоляции термометра

Проверку проводят при температуре (20±2) °C и относительной влажности (60 ± 15) % с помощью мегомметра типаМ 4100/3. Электрическое сопротивление изоляции между выводами и корпусом термометра должно быть не менее 100 МОм. В противном случае термометр бракуют.

• 9.3 Определение нестабильности термометра, работающего в диапазоне температур от 0 до 660,323 °C

  • 9.3.1 Определение нестабильности термометров при первичной поверке

9.3.1. Проводят измерение сопротивления термометра в тройной точке воды Rth по методике изложенной в 9.4.8.

• 9.3.1.2 Проводят отжиг термометра - выдерживают термометр в печи, предварительно нагретой до (660±5) °C в течение 5 ч.

• 9.3.1.3 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды Rtk .

• 9.3.1 4 Рассчитывают значение расхождения ARt между Rtk и Rth в температурном эквиваленте по следующей формуле:

ARt = (Rtk - Rth )/(dR/dT)_T,           (1)

где ARt - расхождение между Rtk и Rth в температурном эквиваленте, °C

Rth - сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом

Rtk - сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом

(dR/dT)T - чувствительность термометра при 0,01 °C, Ом/°С

(Чувствительность термометра ЭТС-100 при 0,01 °C -0,4 Ом/°С).

• 9.3.1.5 Значение ARt не должно превышать 0,01 °C для ЭТО-100/1. ЭТС-100/2. В противном случае повторяют отжиг по 9.3.1.2

• 9.3.1.6 Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна

превышать 60 ч. Если условия п 9 3.1.5 по-прежнему не выполняются, то термометр бракуют.

• 9.3.2 Определение нестабильности термометров при периодической поверке

• 9.3.2.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды R™ по методике, изложенной в 9.4.8, и вычисляют разность между Rth и значением, приведенным в свидетельстве о поверке Rm, в температурном эквиваленте по формуле (1).

Если разность превышает 0,01 °C для термометров ЭТС-100, то определяют нестабильность по 9.3.1.1.....9.3.1.6. Термометры, не удовлетворяющие требованиям нестабильности,

бракуют.

• 9.3.3 Определение нестабильности термометров в диапазоне 77-273,16 К осуществляется в процессе градуировки по п. 9.5.

9.4 Определение градуировочной характеристики термометров в диапазоне температур выше 0°С

Градуировку термометров в диапазоне температур выше 0°С проводят в реперных точках.

• 9.4.1 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в реперных точках. После каждого измерения проверяют сопротивление в тройной точке воды ТТВ. Последовательность реализации реперных точек следующая: AI. ТТВ, Zn, ТТВ, Sn, ТТВ.

• 9.4.2 Методика измерения сопротивления термометров в реперных точках металлов следующая. Термометр помещают в капсулу с металлом после того, как зафиксировано начало фазового перехода. Через 15 мин начинают измерять сопротивление термометра.

• 9.4.3 Изменение значения сопротивления за 5 мин не должно превышать ± 0,005 °C в температурном эквиваленте, что является критерием достижения теплового равновесия термометра и металла. Если данное условие не выполняется, измерения повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто тепловое равновесие.

• 9.4.4 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометра на площадке фазового перехода. Результаты фиксируют в специальном журнале поверки. За значение сопротивления в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.5 После окончания измерений сопротивления термометра во всех реперных точках, кроме реперной точки алюминия, термометр извлекают из капсулы и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.4.6 После окончания измерений сопротивления термометра в реперной точке алюминия термометр охлаждают в печи со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (500±10)° С, извлекают и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.4.7 Если термометр необходимо быстро извлечь из печи после измерений его сопротивления в реперной точке алюминия, то после извлечения из печи для реализации реперных точек Термометр погружают в отжиговую печь, предварительно нагретую до (600+ 20) °C. выдерживают в ней в течение 3-5ч и охлаждают в печи со скоростью не более 100 °С/ч до температуры (500±10)°С, после чего извлекают из отжиговой печи на воздух.

9 4 8 Измерение сопротивления термометра в тройной точке воды должно быть проведено после каждого измерения его сопротивления в реперной точке металла. Методика измерения следующая.

Термометр погружают в термостат со с месью льда и воды при температуре 0°С и выдерживают там не менее 15 мин. Затем термометр извлекают из термостата и погружают в канал ампулы тройной точки воды. Ампула должна быть подготовлена к работе по методике, приведенной в нормативной документации Через 15 мин начинают измерения. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

9.4.9 после проведения первого цикла градуировки рассчитывают относительное сопротивление \Л/_1Оо по значениям Wz_n и Ws_n, используя методику определения градуировочной характеристики, изложенную в приложении А. Значение Wioo должно быть не менее 1,3850.

• 9.5 Градуировка термометров ЭТС-100 в диапазоне температур ниже 273,16 К Градуировку термометров проводят методом сличения градуируемого термометра с эталонным 1-го разряда.

Примечание - Допускается проводить градуировку термометров методом калибровки непосредственно в реперных точках МТШ-90 ниже 273,16 К.

• 9.5.1 Градуировка и определение нестабильности термометров в интервале 77 - 273,16 К заключается в измерении их сопротивлений в тройной точке воды, в последующем одновременном измерении сопротивлений градуируемого термометра и эталонного 1-го разряда термометра при температуре кипения азота (Т ~ 77К) при атмосферном давлении и повторном измерении сопротивления в ТТВ

Разность сопротивлений, измеренных в ТТВ до и после измерений в азоте не должна превышать в температурном эквиваленте 0,01 °C.

• 9.5.2 Для проведения градуировки термометров при температуре кипения азота их вместе с эталоном 1-го разряда помещают в блок сравнения установки для реализации ванн сжиженных газов при атмосферном давлении. Измерение сопротивления термометров проводят в соответствии с нормативной документацией на установку.

• 9.5.3 При градуировке термометров в диапазоне температур 77 - 273,16 К проводят не менее 5 измерений (по два отсчета каждое) в двух температурных точках - при температуре кипения азота и в тройной точке воды. Нестабильность температуры должна быть не более 5 мК за время каждого измерения. Дрейф температуры в точке 77 К при проведении 5 измерений должен быть не более 0,05 К.

Значения сопротивлений термометров рассчитывают как среднее арифметическое из результатов пяти измерений при каждой температуре.

• 10 Обработка результатов поверки. Определение доверительной погрешности термометра

  • 10.1 Обработка результатов измерений сопротивления термометров в температурном диапазоне выше 0°С

• 10.1 1 Рассчитывают доверительную погрешность результата измерения сопротивления в тройной точке воды в температурном эквиваленте по формулам:

5т -t_q * St ;

St =(Z (Rti - Rt )² / n (n-1))⁰⁵ / (dR / dT)_T ;    (3)

Rt - E Rti /n ,

где t_q - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности 0,95 и числа степеней свободы (п-1);

п - количество измерений сопротивления термометра в тройной точке воды за все циклы градуировки;

Rti — результат i -ого измерения сопротивления термометра в тройной точке воды (п. 9.4.1.);

Rt - среднее арифметическое значение сопротивления термометра в тройной точке воды;

St - среднее квадратическое отклонение (СКО) среднего арифметического значения сопротивления термометра в тройной точке воды в температурном эквиваленте;

5т - доверительная погрешность среднего арифметического значения сопротивления термометра, измеренного в тройной точке воды в температурном эквиваленте;

(dR / бТ)т - чувствительность термометра при температуре тройной точки воды.

10.1.2 Рассчитывают относительной сопротивление в каждой реперной точке по формуле

Wpi — Rpi / Rti ,

где W_pi - относительное сопротивление термометра в реперной точке в i - м цикле измерений;

R_pi - результат измерения сопротивления термометра в реперной точке в i - м цикле измерений (п 9.4.1.);

Rt, - результат измерения сопротивления термометра в тройной точке воды, проведенного после измерений в реперной точке в i - м цикле измерений.

• 10.1.3 Рассчитывают среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке и среднюю квадратическую погрешность среднего арифметического в температурном эквиваленте по формулам:

  

(6)

S_P =(Е (W_p, - W_p )² / п (п-1))° ⁵ / (dW_r / dT)_p ;     (7)

где W_p - среднее арифметическое значение относительного сопротивления термометра в реперной точке по всем циклам измерений;

W_pi - относительное сопротивление термометра в реперной точке в i - м цикле;

п - число циклов измерения сопротивления в реперной точке:

Sp - средняя квадратическая погрешность среднего арифметического значения относительного сопротивления термометра в реперной точке в температурном эквиваленте;

(dWr / dT)p - производная стандартной функции МТШ-90 W_r (Т) по температуре в реперной точке.

Значения производной стандартной функции МТШ-90 в реперных точках приведены в табл. 3.

Таблица 3 - Производная стандартной функции МТШ-90 в реперных точках

• 10.1.4 Рассчитывают доверительную погрешность 8р результата определения относительного сопротивления в реперной точке в температурном эквиваленте по формуле:

где t_q - коэффициент Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 и числе степеней свободы (п-1). При п =3, t_q =4,303;

• 10.1.5 Сравнивают рассчитанные по 10 1.1 и 10.1.4 значения доверительной погрешности со значениями, приведенными в таблице 4 Значения 5_Р и 5_Р должны быть не более значений, указанных в таблице 4. В противном случае термометр бракуют.

Таблица 4 - Допускаемые доверительные погрешности результатов измерений температуры в реперных точках термометрами ЭТС-100, в градусах Цельсия.

• 10.1.6 Градуировочную характеристику термометров, удовлетворяющую требованиям 10.1.5, рассчитывают по методике, приведенной в приложении А и Б.

11 Оформление результатов поверки

При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке. В свидетельство должны быть включены следующие дополнительные данные:

им значения относительного сопротивления термометра;

Допускается градуировочную характеристику приводить в виде таблицы функции AW(W) или W(t).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

А.1 Градуировочную характеристику термометров определяют в виде функции отклонения относительного сопротивления термометра W(T) от стандартной функции

МТШ-90 W_r (Т):

&W(T)=W(T)-Wr(T)                  (А.1)

А.2 Функция отклонения для диапазона температур 0 - 660,323 °C имеет вид:

AW(T) =а( W(T)-1)+ b (W(T)-1)²+ с (W(T) -1)³ .    (А.2)

А.З Коэффициенты функции Д W(T) рассчитываются с использованием данных градуировки термометров в реперных точках (9.4).

А.4 При необходимости рассчитывают на ЭВМ таблицу функции AW(T) или W(T) в зависимости от температуры.

А.5 Вычисление температуры по градуировочной характеристике термометра

А.5.1 По результатам измерения сопротивления термометра R(T_K) рассчитывают

W(Th) = R(T_h)/Rt ,                    (А.З)

где W(T_M) - относительное сопротивление термометра при температуре Т_и;

R(Tn) - сопротивление термометра при температуре Т_и;

Т» - измеряемая температура;

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

А.5.2 Если градуировочная характеристика приведена в виде Д W(T), то для определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 Wr (Т). В этом случае по формуле А 2 определяют Д№(Т_И), а затем рассчитывают W_r (Т_и). используя формулу (А.1). По зависимости W, (Т) [таблице значений W_r (Т)] находят значение температуры Ти, соответствующее W_r(T_H). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(W.).

13

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Б.1 Метод расчета градуировочных характеристик

Б.1.1 Градуировочную характеристику платиновых термометров рассчитывают по МТШ-90 в виде

AW(T) = W(T) - Wr (Т),            (Б.1)

где AW(T) - функция отклонения по МТШ-90;

W(T) - зависимость относительного сопротивления от температуры;

W_f (Т) - стандартная функция МТШ-90.

Б.1.2 Для определения функции отклонения в этом диапазоне используют линейную зависимость

AW(T) = M(W(T)-1),          (Б.2)

М = W(T) / (W(T) -1             (Б.З)

где М - константа , определяемая из результатов градуировки при температуре кипения азота (9.5.1 настоящей методики).

Б.1.3 При необходимости рассчитывают на ЭВМ таблицы значений AW(W) или W(T), а также производных dW/dT для поверяемого термометра.

Б.2 Вычисление температуры по градуировочной характеристике термометра

Б.2.1 По результатам измерения сопротивления термометра R рассчитывают

W(Th) = R(Tm)/Rt ,             (Б.4)

где W(Tn) - относительное сопротивление термометра при температуре Т_и:

Т- - измеряемая температура;

R(T«) - сопротивление термометра при температуре Т_и:

Rt - сопротивление термометра в тройной точке воды.

Б.2.2 Если градуировочная характеристика представлена в виде AW(T),To&nfl определения температуры используют стандартную функцию МТШ-90 Wr (Т). В этом случае по формуле (Б.2) определяют AW(L), а затем рассчитывают W>(L) по формуле (Б.1). По зависимости W_r (Т) [в таблице значений Wr (Т) в зависимости от температуры] находят значение температуры Ти. соответствующее W_t (Т_и). Значение температуры можно также рассчитать с помощью обратной стандартной функции МТШ-90 T(W_f).

I4