Методика поверки «Рефрактометры автоматические цифровые RX-007alpha, RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev, RX-9000alpha» (Код не указан!)

Руководитель ГЦИ СИ, Заместитель директора

Ю. А.Торопов

2006 г.

« СУ »

Г.Н.Вишняков

« СУ »     05"__2006 г.

Настоящая методика распространяется на рефрактометры автоматические цифровые RX-007alpha, RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev, RX-9000alpha (далее рефрактометры), фирмы Atago Co., Ltd, Япония, предназначенные для:

- RX-007alpha для измерения концентрации сахарозы в водных растворах сахарозы по шкале Brix в диапазоне от 0,000 до 5,000 %.

- RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev для измерения показателя преломления жидкостей nD в диапазоне от 1,38775 до 1,50107 и концентрации сахарозы в водных растворах сахарозы по шкале Brix в диапазоне от 0,00 до 84,00 %.

- RX-9000alpha для измерения показателя преломления жидкостей nD в диапазоне от 1,38775 до 1,65844 и концентрации сахарозы в водных растворах сахарозы по шкале Brix в диапазоне от 0,00 до 84,00 %.

Межповерочный интервал - 1 год.

1Операции поверки

• 1.1 При проведении поверки должны производиться операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2Средства поверки

• 2.1 Средство поверки:

Набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1, № 24513-03 в Государственном реестре средств измерений. Диапазон значений показателя преломления nD 1,387750 1,658443, границы абсолютной погрешности результата измерения показателя преломления ± 0,00003. Диапазон значений величины концентрации сахарозы по шкале Brix 33,68  83,93

% Brix границы абсолютной погрешности результата измерений величины концентрации сахарозы ±0,02%Brix.

Аттестованные жидкости - растворы сахарозы (Приложение А).

• 2.2 Допускается применение иных средств поверки отечественного или зарубежного производства, обеспечивающих необходимые метрологические характеристики и разрешенные к применению на территории РФ в установленном порядке.

3Требования по безопасности и квалификации персонала

• 3.1 Поверку рефрактометров проводит персонал, ознакомленный с “Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей” и аттестованный в качестве поверителей в соответствии с ПР 50.2.012-94.

4Условия проведения поверки

• 4.1 Все операции поверки проводятся (если условия не оговорены особо) при следующих условиях:

• - температура окружающей среды, °С

  20 ± 5

  65 ±1 5

  84 - 107 (630 - 800)

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.)

5Подготовка к поверке

• 5.1 Перед проведением поверки прибора должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• - изучить Руководство по эксплуатации рефрактометра и настоящую методику;

• - подготовить рабочие места в соответствии с руководством по эксплуатации реф-

рактометра.

6Проведение поверки

• 6.1 Внешний осмотр

• 6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть проверено:

• - отсутствие механических повреждений;

• - наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их положения;

• - чистота гнезд, разъемов и клемм;

• - состояние соединительных кабелей;

• - состояние и четкость маркировок.

При отрицательных результатах внешнего осмотра дальнейшие операции поверки не производятся.

• 6.2 Опробование

• 6.2.1 Включить рефрактометр.

• 6.2.2 Установить режим работы рефрактометра в соответствии с п.10 руководства по эксплуатации.

• 6.2.3 Выполнить установку нуля в соответствии с п.12 (1) Руководства по эксплуатации.

• 6.2.4 При отрицательных результатах опробования дальнейшие операции поверки не производятся.

6.3 Проверка диапазонов измерений

Для рефрактометров RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev и RX-9000alpha проверка диапазонов измерений показателя преломления совмещается с выполнением п. 6.4 методики поверки. Для рефрактометров RX-007alpha проверка диапазонов совмещается с выполнением п.6.5 методики поверки.

• 6.4 Определение абсолютных погрешностей рефрактометров RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev, RX-9000alpha

• 6.4.1 В соответствии с выбранным режимом работы прибора выполнить пять измерений показателя преломления жидких мер согласно п. 12 (2) руководства по эксплуатации.

• 6.4.2 Определить среднее арифметическое ⁿ из измеренных значений показателя преломления ni по формуле:

₁k

n = — V n_;

где i = 1,2, ... , k - номер измерения, k=5 - количество измерений.

• 6.4.3   Вычислить абсолютную погрешность результата измерения по формуле:

^Ai = ^{n - п}о,                                        (₂)

где n0 - значение показателя преломления жидкости, указанное в свидетельстве о поверке на набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1.

n - среднее арифметическое из измеренных значений показателя преломления.

• 6.4.4   Выполнить операции по п.п. 6.4.1 - 6.4.4 для трех жидких мер показателя преломления из набора РЖЭ-1, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

• 6.4.5 Результаты поверки считаются положительными, если для всех жидкостей абсолютная погрешность результата измерения Д₁ не превышает:

для рефрактометров RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev               ± 0,00005

для рефрактометров RX-9000alpha                                ± 0,0001

• 6.5 Определение абсолютной погрешности рефрактометра RX-007alpha

• 6.5.1 Приготовить аттестованные жидкости - контрольные растворы сахарозы согласно Приложению А.

• 6.5.2 Согласно п. 12(2) руководства по эксплуатации для выбранного режима работы прибора установить шкалу Brix и выполнить пять измерений значения концентрации аттестованных жидкостей - растворов сахарозы для каждого раствора.

• 6.5.3 Определить среднее арифметическое c из измеренных значений концентрации растворов сахарозы с по формуле:

k

Yc

С = ^,                       (3

k

где i = 1,2, ... , к - номер измерения,

к=5 - количество измерений.

• 6.5.4   Вычислить абсолютную погрешность результата измерения по формуле:

^Д 2 — ^{С — С}0,                                            ⁽⁴⁾

где с0 - значение концентрации сахарозы аттестованных жидкостей, согласно приложению А,

c - среднее арифметическое из измеренных значений концентрации сахарозы.

• 6.5.5   Результат поверки считается положительным, если абсолютная погрешность результатов измерения Д2 не превышает ± 0,03 % Brix.

6 Оформление результатов поверки

7.1 Результаты поверки рефрактометра заносят в протокол по прилагаемой форме.

• 7.2 Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке.

7.3 Отрицательные результаты поверки оформляются извещением о непригодности с указанием причин. Эксплуатация рефрактометра при этом не допускается.

Приложение А Методика приготовления

Аттестованных смесей - растворов сахарозы

• 1.  Назначение и область применения

Смеси аттестованные - растворы сахарозы (далее по тексту - АСРС) предназначены для поверки рефрактометров автоматических цифровых RX-007alpha.

• 2.  Метрологические характеристики АСРС_________________________________

  Наименование аттестованной смеси	Концентрация сахарозы, %Brix	Неопределенность аттестованного значения, %Brix
  АСРС- 1	0,1	± 0,0230
  АСРС- 2	1	± 0,0024
  АСРС- 3	5	± 0,0008

• 3.  Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

  • 3.1.   Средства измерений

• -  весы лабораторные ГОСТ 24104-2001, класс специальный (I)

• -  дозатор пипеточный ДПОП-1-1000-5000, диапазон дозирования 1:5 мл, относительная погрешность дозирования 1%.

• -  термометр для специальных поверочных лабораторий ТЛ-18, диапазон измерений 8: 38⁰С, цена деления 0,1⁰.

• 3.2.   Вспомогательные материалы

• -  Стакан ВН-100

• -  Колба коническая КН-2-100-22 ТХС

• 3.3.   Реактивы

• -  вода очищенная с удельной электропроводностью не более 0,2 мкСм* см.

• -  сахароза, «ХЧ», ГОСТ 5833-75.

• 4.  Процедура приготовления

  • 4.1.   Определить температуру поверки.

  • 4.2.   Приготовить очищенную воду с удельной электропроводностью не более 0,2 мкСм*см в соответствии с руководством по эксплуатации установки очистки воды.

  • 4.3.   Взвесить пустую коническую колбу объемом 100 см³, затем поместить в нее 50 мл очищенной воды и взвесить колбу с водой. Массу воды рассчитать по разности результатов взвешивания полной и пустой колбы.

  • 4.4.   Навеску сахарозы (Таблица 1) поместить в колбу с водой и растворить сахарозу при перемешивании.

Таблица 1

Рассчитать массовую концентрацию раствора сахарозы (%Brix) при температуре проведения поверки по формуле:

100 х М_сах х m

^Мсах ^{+ M}H₂O

где:   m - массовая доля сахарозы в химическом реактиве, указанная в паспорте.

• 5. Расчет метрологических характеристик АСРС.

  • 5.1. Расчет неопределенности, обусловленной погрешностью определения массовой доли сахарозы.

    • 5.1.1. В соответствии с ГОСТ 5833-75 массовая доля сахарозы, указанная в паспорте на химический реактив, приведена с величиной неопределенности 0,05%. Таким образом, вклад погрешности определения массовой доли сахарозы в исходном реактиве составляет:

      0,0005

      V3

      = 0,0003

• 5.2. Расчет неопределенности, обусловленной методикой приготовления растворов сахарозы.

  • 5.2.1. Раствор сахарозы приготавливается путем растворения навески сахарозы в навеске очищенной воды. Поскольку взвешивание производилось по разности весов (общего и тары), то систематическое смещение весов нулевой точки весов компенсируется и его вклад в неопределенность не учитывается. Взвешивание производится в неболь-

шом диапазоне, поэтому неопределенностью от изменения чувствительности весов можно пренебречь.

Пределы допускаемой погрешности весов специального (I) класса составляет ±0,5 мг.

• 5.2.2. Исходя из рекомендаций производителей весов, используем прямоугольное распределение для пересчета вклада нелинейности (допустимая погрешность) в стандартную

неопределенность.

Соответственно вклад нелинейности равен:

• 5.2.3. Этот вклад следует учесть четырежды, так как две раза взвешивается тара и два раза взвешивается тара с навеской, результаты взвешивания являются независимыми наблюдениями, а эффекты нелинейности некоррелированы. Таким образом, стандартная неопределенность, обусловленная методикой приготовления растворов сахарозы рав-

  на:

  u (% Brix ) =

  

  ^4 х 0,25

  = 0,577 мг

• 5.2.4. Или в относительном виде:

0,577

Для смеси АСРС-1: ---------= 0,01154

0,05*1000

0,577

Для смеси АСРС-2: ---’■-----= 0,001154

0,5*1000

0,577

Для смеси АСРС-3: —-----= 0,0002308

2,5*1000

• 5.3. Суммарная неопределенность

Для смеси АСРС-1: 7(0,011⁵⁴)² + (0,0003)² = 0,0115

Для смеси АСРС-2: yl(0,001154)² + (0,0003)² = 0,0012

Для смеси АСРС-3: yl(,0002308)² + (О,0003)² = 0,0004

5.4. Расширенная неопределенность вычисляется умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата, равный 2. В данном случае суммарная стандартная неопределенность равна неопределенности, обусловленной нелинейностью характеристики весов. Таким образом:

Для смеси АСРС-1: 0,0115*2=0,0230 мг/дм³

Для смеси АСРС-2: 0,0012*2=0,0024 мг/дм3

Для смеси АСРС-3: 0,0004*2=0,0008 мг/дм3

• 6. Требования безопасности

Типовые требования безопасности при работе в химической лаборатории

• 7. Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные смеси готовит научный сотрудник, инженер или лаборант с образованием не ниже среднего технического, имеющий навык работы в химической лаборатории.

• 8. Требования к упаковке и маркировке

Аттестованные смеси разливают в чистые полиэтиленовые (полипропиленовые, фторопластовые) банки с завинчивающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования аттестованной смеси, аттестованного значения уровня загрязненности солью поверхности, даты приготовления и срока годности аттестованной смеси.

• 9. Условия хранения

Аттестованные смеси не хранятся, приготовляются непосредственно перед проведением поверки и повторному использованию не подлежат.

Приложение Б

ПРОТОКОЛ №

от «___»___________200__ г.

• 1. Общие данные о поверяемом средстве измерения:

- наименование

- тип

- заводской номер

- владелец средства измерения (наименование предприятия, адрес, ИНН/КПП)

- заказчик (наименование предприятия, адрес, ИНН/КПП)

• 2. Метрологические характеристики. абсолютная погрешность результата измерения показателя преломления / абсолютная погрешность результата измерения величины концентрации сахарозы по шкале Brix %.

• 3. Условия поверки:

- температура окружающего воздуха

- атмосферное давление

- относительная влажность воздуха

• 4. Замечания по внешнему осмотру.

• 5. Результаты поверки.

Таблица 3

Поверка проведена в соответствии с Методикой поверки мер рефрактометра автоматического цифрового ________________ (модель рефрактометра).

По результатам поверки средство измерения признано пригодным к применению (или непригодным - указать причину) в качестве рабочего средства измерения.

Срок очередной поверки _________________________________

Проверку проводил _________________________________

Дата                  _________________________________

10