Методика поверки «Хроматографы газовые аналитические серии "Цвет-500М"» (1.550.150 МУ)

Методика поверки

Тип документа

Хроматографы газовые аналитические серии "Цвет-500М"

Наименование

1.550.150 МУ

Обозначение документа

ФБУ "Волгоградский ЦСМ"

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

с сл

-Q

О 0- н

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Хром^ографн газовые аналитически© серии "Цвет-500Т .

I,550.150 W

Методика поверки

ФБУ “Волгоградский ЦСМ"

Настоящие методические указания распространяются па хроматографы газовые аналитические серии "Цвет-500М" и устанавливают методы и средства их первичной и периодической поверок.

Межповврочпый интервал - один год.

I. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

I.I. При проъедении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл. I.

Таблица I

Xn----!■ ...         ---в»Г—г-: г

Наименование операции

Номер пункта поверки

Обязательность проведения операции при:

выпуске из производства

выпуске из ремонта

эксплуатации и

. хранении

Внешний осмотр

I.I

да

да

да

Опробование

3.2

да

да

да

Определение метро-

логических характе-

ристик:

3.4

определение от-

носительного средне-

го квадратичеокого

3.4.1

отклонения выходного

3.4.9

сигнала

да

да

да2

определение изме-

3.4.10

нения выходного сиг-

нала за 48 ч непре-

равной работы хрома-

тографа

да1

да

да2

Продолжение табл0 I

Наименование операции

Номер пункта поверки

Обязательность проведения операции при:

выпуске из производства

выпуске из ремонта

эксплуатации и хранении

определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала

3О4ОП

нет

нет

да3

определение стабильности градуировочной' характе-

Зо4о12

нет

нет

да3

ристики

  • 1) Для хроматографов, подвергаемых периодическим испытаниям.

  • 2) При отсутствии нормативно-технической документации на методику выполнения измерений хроматографом.

  • 3) При наличии НТД на методику выполнения измерений хроматографом.

1,2о Допускается проводить периодическую поверку хроматографа только с теми детекторами, с которыми эксплуатируется хроматограф на данном предприятии в течение межповерочиого интервала.

1в3. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки и материалы:

- цифровой вольтметр типа Щ-300, диапазон измерений -10 мВ - 1 кВ;

  • - источник питания постоянного тока типа Б5-7, диапазон напряжений - 0 - 30 В, нестабильность выходного напряжения - 0,1 % по ТУ E30.323.4I5;

  • - потенциометр типа КСП4 класса 0,5, диапазон измерений - 0,1 - 0,9 мВ по ГОСТ 7X64-78;

  • - микрошприц типа МШ-ЮМ по ТУ 2.833*106, объем доз 9,5 - 10,5/J-l, погре-тность I

  • - смесь пропана с гелием или азотом, диапазон объемной доли пропана 0,19 - 3,3 %, погрешность аттестации

Ю %;

  • - гексан "ХЧ" ТУ 6-09-4521-77 (99 %);

  • - нонан ГСО 2585-83 (99,90 %)’,

  • - тридекан "ХЧ" по ТУ 6-09-4467-77 (98

  • - гексадекан ”ХЧ" по ТУ 6-09-3659-74 (98 %);

  • - лиадан ГСО 1855-80 (99,8 %);

  • - метафоо ГСО 1854-80 (98,5 %);

■ - азобензол ГСО 1949-80;

  • - додекан "ХЧ" по ТУ 6-09-4518-77 (99 #);

  • - ацетон ОСЧ ТУ 6-09-3513-82 (99,8 %);

  • - вода дистиллированная ГОСТ 67-0972.

Указанные средства поверии должны быть поверены или аттестованы в соответствии с ТОСТ 8,002-71 и

ГОСТ 8.326-78.

  • 1.4. При проведении поверки применяют следующие вспомогательные средства поверки и материалы:

  • - бюретка типа 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292-74;

  • - газохроштографическая колонка по ГОСТ 16285*430;

  • - газообразный гелий (99-99,5 $);

  • - азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74;

I

i Таблица 2

I

сере фосфору фосфору азоту

Коэффициент К для определения минимального значения амплитуды выходного сигнала при фиксированной средней концентрации вещества в детекторе, ед.оч.высо-ты/мг»см“1 2 3, не менее

Рабочая шкала

Урезонь шумов нулевого сигнала

Дрейф нулевого сигнала

Предел обнаружен .зд, мг/см *

|

I

%

шкалы рог не бол

астро, ее

САА-05

CAA-05-0I

4«104        ‘

8»I05

4-I0”6 A

0,5

5

1,0*10^

7,5-J.O4

4.IO”6 A

0,5

5

5,3»10”4

КО6

2*I04

4«I0~6 A

0,5

5-'

4,0-КГ7

2,5<>I06

5*I04

6,4*10“-° A

0,5

5

2,6 •id”’4

5-I06

HO8

6,4*I0’"8 A

0,5

5

1,3-IQ”4

3,2’Ю6

6,4 *I04

3,2-Ю”7 A

0,5

20

I,0*IQ“8

2,К0П

4,3°I09

3,2»I0~U A

0,5

20.

I.5-I0”4

2,5*I010

..

4«I0”^11 12 A

0,5

5

i,6.io”10

I'IO10

200 мкВ

0,5

10'

2,0.10“°

i*io10

200 мкВ

0,5

10

2,0-ld"5

i

I

Тип детектора

ШД

ПИД

ДПР

ПФД

(рении ДОС)

ТИД

по по по по

+ КК

Ж

ДТП

ДТП (режим ДОС)

Контрольное вещество и его •■концентрация на входе в хроматограф, мг/омЗ

Примечания:

I

При определении дрейфа с плашнвылтп детекторами допускаются единичные выбросы от’внешних доотабаливпруида факторов при сохранении общего характера _пуловой живи.

Определенно дрейфа и уровня ф^ктуациоппых шумов пулевого сигнала с дотекторамя ДТП и ПИД проводится с подсоединенным к хроматографу блоком дозирования генов ДЦГ-П5, а в модели 550 - о ас парат елями.

3.2.3. Определенно дрейфа и уровня флуктуационных

Условия определения: колопки оталыще длиной I ыр заполненные силохромсы С-8Оо зернением 0,2-0sSS ьял.

Раоходы газов: водорода - ЗОсм^/мин, азота - 30 см^/шйд воздуха - 300 om’Vmbh.

Изыорепня провода чорэз 1,5 часа после включения хроматографа пря температурах:

колошей - 373 К (100 °C), детектора - 393 К (120 °C), крапа-дозатора - 373 К (100 °C).

Для мод. 550 темпоратуреп

колонки. - 396 К (125 °С)Р ыопариголя - 493 К (220 °C), детектора - 503 К (230 °C).

Переключатель входного делителя па блоке ионизационного дотоктировапия ВД-36 установить в полоионие ”10’,-0"1) а переключатель делителя выходного сигнала - в положение н4".

Дрейф пулевого сигнала но должен превышать 5 % ъшмтм. КСП, что составляет 2,0*10“^^ А/чв а уровень флуктуационных щумов - 0,5 что составляет 2*10~'^ А,

  • 3.2.4. Определение дрейфа я уровня флуктуационных шумов с ДТП

Условия определения: колонки - во п. 3.2.3Р расход гелия - ЗО.см3/мин через каждую колонку, ток моота - 220 м1о Измерения проводят через 2 часа после включения хроматографа при температурах колонки - 343 К (70 °C), крапа-дозатора - 373 К (100 °C)р детектора - 373 К (100 °C).

Множитель шкалы Щ1Ь56 - 2 ( 200 мкВ).

Дрейф нулевого сигнала не должен пропищать 10 % школы КСИ, что составляет 20 мкВ/ч, а уровень флуктуацаопных шутлов - 0,5 %0 что составляет I мкВ.

Примечание. Перед определенном необходимо предварительно продуть линии газа-носителя гелием (расход 10-15 cm3/mheJ в течопие 8 чаоов.

  • 3.2.5. Определение дрейфа и уровня флуктуационных шумов нулевого он гнала о ШЩ и капиллярной колонкой

Условия о пред ел опия: колонка стеклянная папиллярна л неэаполпеннаЯр длиной 25-30 м а внутренний диаметром (0,2-0,25) мм.

Расходы газов: водорода - (30 £ I) oj^/ishh, воздуха -(300 + 10) ом3/мкн, газа-поомтеля (аргона):

общий раоход газа (измерить на входа в попаритель) -250 см3/ман;          i

коэффициент деления (отношение расходов газа через колонку и штуцер дросселя) - (1:100 - 1:300);

раоход вспомогательного газа подается па тройник через испарителя 2> - (35-45) ом3/мап.

Дли измерения расхода газанюоптеля через капиллярную колонку в термостате колонок к штуцеру ПИД (для набивной колонки) подооедшшть кронктойл о пипеткой из комплекта инструмента и Еринодлежноотей ооглаоно п. 4.3.5 технического описания 1.550.150 ТО.

Определение дрейфа м!уровня флуктуационных шумов проводят через 1,5 чаоа после включения хроматографа при температурах:

колонки - 373 К (100 °C), ио парителя - 423 К (150 °C), детектора - 423 К (150 °C).

Переключатель входного делителя на БИД-36 поставить в положение "IO10", а переключатель делителя выходного сигнала - в положение и4".

ДреИф нулевого сигнала не должен превышать 5 % шкалы КОП, что составляет 2,0«10"13 А/ч , а уровень флуктуационных шумов - 0,5 % шкалы КОП, что составляет 2,0’Ю"14 А.

  • 3.2.6. Определение дрейфа и уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала с ДПР

Условия определения: колонка стеклянная длиной I м с хроматоном н-AW-NMBb, пропитанным 3-5 % силиконом зв-зо.

Свеженаполненную колонку продуть чистым газом-носителем пре температуре 473 К (200 °C) в течение 8 часов.

Расход газа-носителя - азота особой чистоты -

(30 + I) ом3/мин.

Измерение проводят через 2 чаоа после включения хроматографа при температурах: колонок - 473 К (200 °C) (задается ступенчато, первоначально 100 °C, а через 0,5 часа - 200 °C), испарителя - 523 К (250 °C), детектора -573 К (300 °C).

Переключатель входного делителя на ВД-36 установить в положение "10^°", а переключатель делителя выходного сигнала - в положение ”4”. Соединительный кабель (ВБ-ВК) на вынооном блоке ВБ подсоединить к разъему I.

Дрейф нулевого сигнала не должен превышать 5 % шкалы КСП, что составляет 2*10~^3 А/ч, а уровень флуктуационных шумов - 0,5 что составляет 2’10"14 А.

3.2,7.0цредоленпо даБфа и уровня флуктуационных шу

мов о ШД

Уолозяя определения: колонка - по п. 3.2.6.

Расхода газов: азота - 45 ом3/ыйнр водорода -

65 ом^/ыии, воздуха - (ИО + 5) ом3Ланв

Измерения проводят о интерференционным фильтром на

• сору через два чаоа поело включения хроматографа при температурах: колонки - 463 К (190 °C)в иопарателя - 513 К (240 °C), детектора - 473 К (200 °C).

Переключатель входного делителя да БВД-Э6 установить в положение "10ой, а переключатель делителя шходпого сигнала - в половеныо ‘'64й о

Дрейф пулевого сигнала не долдон превышать 5 шкалы КСП, что составляет 3,2«10“^ А/ч, а уровень флуктуационных шумов - 0,5 & что составляет Зв2*10~^ А.

3.2,8а Определение дрейфа и уровня флуктуационных

«умов о ТИД

Условия определения: колонка - по п. 3.2.6.

Расходы газов: азота - (30 + 1) ом3/кин, водорода -(15-16) ом3/мин, воздуха - (160-180) см3/мшг- для фоофор-пого канала; азота - (33-35) ом3Лпш, водорода - (14-15) ом3/мин, воздухе. - (160-180) сы3/мш1 - для азотного канала. . .

Измерения проводят через 2 часа после включения хроматографа при теыпоратурах: колонки - 463 К (190 °C), испарителя - 503 К (230 °C), детектора - 593 К (320 °C).

Переключатель входного делителя на ВЩ-Э6 установить в положение , а переключатель делители выходного оигнала - в полохекко "32". л •   .

ДреЁф нулевого сигнала не додаен прокапать 20 ^.шкалы КСП, что составляет '6,4’10”12 А/ч, а уровень флуктуационных шумов - 0,5 %, что составляет 1,6*10^3 А.

12 . . ‘ .

ЗоЗ, Определенно амплитуда'выходного сигнала проводят о каадам из детекторов, входяжх в ко?аплект хроматографа в

Для определения амплитуды (шооты шка контрольного вещества) на вход хроматографа десять раз водам? ottaob, рогяотрируют на печатающем уатро^отве САЛ-06 вж CAA-O5-OI (мод. 550). работающем в рокааю мнтегртровапйя, высоту h и шюп(едь s пиков ко15трольпонй ващеотва и определяют среднее арифкетичаокое значение яуоота h и евдяД з.-

Значение амплитуда, hf доллво быть не менее нормирующего значения ьнорм’ к°,?0Р00 определяют по форх^ло:

^норел =

1де К - коэффициент преобразования оредней концентрации С контрольного вещоства в детекторе в сигнал выооты; нормируемая отдельно для каццого детектора.

Для ПИД К « 4,0*109 с.СМ-06, К « 0,0-ICl6 о CAA-05-0I (мод.’550).

Для'ДТП - 1,0’Ю7.

Для ДПР - I.0.I012 с САЛ-06, К = 2-IQ9 о СМ-05-01 (мод. 550).

Для ПФД (фосфор) - б.О.К^^О.Пв о САА-06,

К = I,0-ipt0. О,не о CAA-05-0I.

Для ПфД (сера) - ^‘IjP.0.122 о САА-06,

К i 5,0*1Сг»0,122 о CAA-05-0I.

Для ТИД (фосфор) - 3,2-10^-ОД18 о САА-06,

К = 6,4*10 9.0,118 о CAA-05-0I,

Для ТВД (азот) - 2,1 ’IO11’ 0,154 о САА-06,

К « 4,3‘108.0,Ш 6 CAA-05-0I.

л 7

Для ВД к капиллярной колонки - 2,5*10 .

Сроднее значение концентрации С контрольного вещеотва в детекторе рассчитывают по формуле:

с “ ‘тИН                     (2)

где g - количество введенного в хроматограф контрольного вещества, мт*;

q - скорость газа-носителя, ом3/о.

При дозировании газовым краном G рассчитывают по

формуле:

7,06«10“3«P*V *с

G а _z---у—s.„o_,       о)

где Р - атмооферное давление, ш рт.ст.;

v - вместимооть дозы, см3;

Tq~ температура крана-дозатора. К; с0- объемная доля вещества в пробе, %.

При дозировании микрошприцем Q рассчитывают по формуле:

G - co.vq,                     (4)

где со- массовая концентрация вещества (метафоса с ТИД, ПФД, линдана с ДПР, нонана с ПИД в мод. 550) в растворе, мг/см3,

VQ- объем пробы о учетом объема жидкости, испарившейся из иглы микрошприца при дозировании, ом3.

При дозировании микрошпряцем чистого вещества в случае работы с капиллярной колонкой о рассчитывают по

формуле:

(5)

где р - значение плотности вещеотва (додекана), г/см3;

о

vq - объем пробы, огл ;

Q ” Расход газа-носителя через колотсу, ом3/о; %бщ “ РасхОД газа-носителя через сброс, см3/с.

Значение с контрольного вещества рассчитывают по фор-

муле:

С = -g'h >                      (6)

S‘Q

где      q- расход газа-носителя для поддува в детектор.

При измерениях рекомендуется параллельно производить запись аналогового сигнала на ленте КСП4, используя соответствующий множитель шкалы, с целью контроля качества разделения компонентов анализируемых смесей и упрощения ориентации в записи сигналов на ленте печатающего устройства.

Допускается подбор температур колонок и испарителя в пределах + 20 К (+ 20 °C) от указанных значений с целью достижения наиболее полного разделения контрольных ве

ществ.

При работе с ионизационными детекторами регистрируемые значения h и s следует увеличить в 10 раз при входном измерительном сопротивлении I09 Ом, в 100 раз -при сопротивлении 10® 0м и в 1000 раз - при сопротивлении 10? Огл (для САА-06).

  • 3.3.1. Определение амплитуды выходного сигнала с ЛИД и ДТП проводят при дозировании газовым краном контрольной смеои - пропана в азоте или гелии. Объемная доля пропана в азоте (гелии) - 0,5 %.

Условия определения - по п. 3.2.3 и 3.2.4. Объем дозы - 0,125 ом3.

о

Колонка обогатительная объемом 0,8 см , заполненная молекулярными ситами СаА или Нах (фракция 0,2-0,3 мм), прокаленными при температуре 673 К (400 °C) в течение четырех часов» Температура десорбции - 503 К (230 °С)в

В качестве контрольного вещества используетоя пропан в азоте с объемной долей пропана 0,001 Объем смеси -—200 см3.

К штуцеру ГАЗ-НОСЙТЕЛЬ на задней панели обогатительного устройства подсоединить азот с ЩГ-1Б хроматографа. К штуцеру АЛАЖЗИШМЫЙ ГАЗ ВХОД подсоединить через редуктор баллон с контрольной омесыо пропайа в азоте. Объемная доля пропана в азоте - 0,001 %.

К штуцерам крана-дозатора через переходную трубку и тройник с дозатором подсоединить обогатительную колонку. Тройник с дозатором присоединить на пход анализируемого газа в обогатительную колонку.

К штуцеру АНАЛИЗИРУЕМЫЙ ГАЗ ВХОД подсоединить бюретку для измерения расхода газа. Кран-дозатор установить в положение ОТБОР ПРОШ и с помощью дросоеля установить раоход анализируемого газа в пределах от 10 до 30 ом3/мип. Провести анализ пропана с предварительным, обогащением следующим образом. Установить кран-дозатор в среднее положение. Снять электропечь с обогатительной колонки и опустить ее для охлаждения в сосуд с водой на I мин. Сменить сосуд с водой па сосуд с водой комнатной температуры. Перевести кран-дозатор в положение ОТБОР ПРОШ и пропустить через обогатительную колонку ~ 200 смсмеси пропана в азоте с объемной долей пропана в азоте 0,001 Объем смеси зависит от расхода анализируемого газа и времени пропускания его через обогатительную колонку. Поэтому необходимо следить за постоянством расхода анализируемого газа» Время пропускания анализируемого газа через обогатительную колонку должно быть одинаковым во всех анализах и корродироваться с помощью секундомера.

Установить кран-дозатор в ореднее, нейтральное положение 9 снять сосуд о водой0 поместить обогатительную колонку в электропечь,, переключить кран в положение ПРОДУВКА и одновременно включить запись диаграммной ленты. Переключить кран в среднее положениев Снять электропечь с обогатительной колошей и поместить колонку для охладде-ния в сосуд, с водой на I мин. Провести десять последовательных анализов пропана с обогащением. Определить среднее значение выходного сигнала и вычислить СЮ. Полученное значение СКО площади пиков контрольного вещества не должно превышать 10

3.4.10. Определение изменения выходного сигнала за 48 часов непрерывной работы хроматографа проводят с каждым детектором: с ПИД и ДТП по п. 3.4.1 в изотермическом режиме с газовым краном, с ПИД по нонану (мод. 550) по п. 3.4.1, с ПОД по п. 3.4.6, с ТИД по п0 3.4.5, с ДПР по п. 3.4.4.

Контрольную смесь для определения с детекторами ДПР, ТИД и ПФД в количестве 100 мл’хранить в герметично закрытой посуде в холодильнике. При дозировании использовать’’свежие” порции смеси.

Определяют средние арифметические значения высот пиков и времен удерживания контрольного вещества.

После выхода хроматографа на режим проводят десять последовательных измерений выходного сигнала и находят их средние значения (XQ).

Через 48 часов непрерывной работы хроматографа снова

ленное значение напряжения поддерживать постоянным в течение всей проверки.

Установить коэффициент деления MI с помощью кнопочного переключателя равным "I” (переключатель 1/64 должен быть отжат). Измерить величину выходного напряжения 1^ На короткое время следует изменить коэффициент деления и затем возвратить его к исходному значению.

Зарегистрировать показания вольтметра (l g)° Операцию следует повторить пять раз, определить среднее арифметическое значение показаний измерительного прибора (ьр.

При каждом значении коэффициента деления сигнала (мр следует провести операции, указанные выше, и определить среднее арифметическое значение показаний вольтметра ( ьр.

Относительную погрешность деления сигнала ( Змр определяют по формуле:

ЗМ1 “ (1--Ц                    (9)

Относительная погрешность ко^фщиента деления сигнала не должна превышать + 1,0

Для проверки относительной погрешности деления выходного сигнала блока ионизационного детектирования ЩЦ-36 собрать поверочную схему согласно рис. 2, закрыв вход усилителя заглушкой.

____Включить блок ШДг36_и цифровой вольтметр в сеть. Переключатель входного деления установить в положение "1010 Измерение проводят через 30 мин после включения приборов.

Клавишей ПИД отключить высоковольтный иоточник + 300 В клавишу КСП поставить в положение ”+" и нажать клавишу

Схема для проверки погрешности деления выходного сигнала Щц,<36

X - разъем РШ2Н-1-5;

и - цифровой вольтметр, например, Щ-300

Рис. 2

КШПЕДО. Уотаповить переключатель выходного делителя в цшюловае "Iя я ручкой КСШПЙ1С. Бастовать напртаоппе и а 0,0 В ± 5 % (по цкфровоцу вольтметру) .

Уотановцть переключатель выходного делителя в полояе-пив "2\ Изморить величину выходного напряжения На короткое время изменить коэффициент деления, а затем возвратить его в доходное ооотоянио. Зарегистрировать показания вольтметра bge2.

Операцию следует повторять пять раз и определить сроднее арифметическое из показаний вольтметра ь^* При каждом значений коэффициента деления сигнала (м±) следует провести Операции» указанные выше, и определить сродное арифметическое значение показаний вольтметра ’ 1^»

Относительную погрешность долепил выходного сигнала (ЗмА) расочитать по формуле:

8Н1 . (1 _ и ) . 100. .        {10)

1 1 •

Относительная погрешность долепил выходного сигнала

S м± не должна превышать £ I

3.4.12. Определение стабильности градуировочной характеристика

На вход хроматографа деаять раз подают градуировочную омесь, укаванпую в НТД' на методику цыполнония измерений о копцентредпей С анализируемого компонента, ооответст-вупцей начальному значению диапазона измерений, |И вычисляют значение выходного сигналах*. Значения концентрации компонентов в градуировочной: смеси должны соответствовать значениям, указанным в НТД на методику выполнения измерений.' Погрешность измерений концентрации в омеом должна также соответствовать требованиям НТД.

: 1 28! ... •

Вычисляют вреднее арифметическое значение X и значение относительного изменения выходного сигнала А по формуле:

Х-Хрр

Хгр ‘

А аж

(II)

где Хт.р - значение выходного сигнала, соответот-вуицее по градуировочной характеристика концентрации С анализируемого компонента.

Значение А не должно превышать более чем в 1,4 раза погрешность градуировки, установленную НТД. Если значение А превышает указанное, то проводят поверку хроматографа-по п.п. 3.4.1-3,4.10.

Примечание. Если в 1ГГД на методику выпокзеияя измерений не нормирована отатнчоокая характеристика преобрапо-вания, то определяют относительное вреднее квадратическое отклонение выходного о встала а подавая на вход хроматографа аттестованную омеоь. Концентрация компонентов в смеси должна соответствовать указанной в НТД.

  • 4. 0Э0ШЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ДОВЕРЕН

ж

  • 4.1. Результаты поьорки хроматографа заносят в протокол по форме прялааения 2 раздельно для каждого детектора*

  • 4.2. Положительные результаты государственной первичной поверка оформляют эапиоью в паопорта, удостоверенной подпиоью поверателя, и опломбируют крепежные вннты на корпусах блоков щи бора.

29

4.3в Положительные результаты ведомственной первичной поверки оформляют записью в паспорте в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

  • 4.4. Положительные результаты государственной периодической поверки оформляют выдачей свидетельства установленной формы и вновь опломбируют крепежные винты на корпусах блоков хроматографа.

  • 4.5. Положительные результаты ведомственной периодической поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

  • 4.6. Хроматографы, не удовлетворявшие требованиям настоящего стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают и на них выдают извещение с указанием причин непригодности.

ПРОТОКОЛ №

поверки хроматографа, принадлежащего

Дзержинскому ОКБЛ НПО "Химавтоматика"

Тип хроматографа - Цвет-500 М, модель Детектор

Изготовитель - Дзержинское ОКБЛ, год изготовления 19 г.

Порядковый номер

Наименование и номера блоков:

Блок аналитический БЛ-95

Блок управления БУ-125

Блок ионизационного детектирования БЦЦ-36

Блок питания детекторов БЦД-56

Блок подготовки газов БПГ-1Б

Система автоматизации анализа САЛ-03-03

Система автоматизации анализа CAA-05-0I Усилитель дифференцирующий УД-2М

Устройство обогатительное УО-89 Устройство равновесного пара УРП-82

Блок дозирования газов ВДГ

Потенциометр автоматический КСП4-909

Условия поверки:

К (°C); кПа;

%;

Температура отгружающего воздуха Атмосферное давление Относительная влажность Напряжение питания

Io Определение дрейфа и уровня флуктуационпых «умов нулевого сигнала

Напмепованхэ

пара?1б?ров

Значение паратРЯ

до паопорту

действительное

Дрейф нулевого ояг-паж

Уровень флуктуаций пулевого сигнала

2. Определение аышштуда выходного оагнаж

Значения выходного сигнала

Среднее арифметическое значение выходного сигнала

Значение амплитуда выходного сигнала, полученного nps йзморениях

ЫННИ1ШЛЬПО« допуокавиоэ значение ашлзтуда выходного сигнала

3. Определенна ореднего квадратнее окого отклонения i выходного онпшла

Значение выходного

оигиала

Среднее арнфыети-чеокое значение выходного ожгнала

Среднее квад-ратичоокое отклонение выходного овгнала

h . hi 31

t . h        8

St 3h    §8

4. Определение изменения виходпых сигналов ва 48 часов но прорывной работа

Значение выходного сигнала

Среднео арафм.виачо-нме выходи, сигнала

Значение по паспорту

Дсаотвятсш»-

ноо

значапио

tl

h

3t

t+

&t,s

&t,h

..... W ..

\9Н

  • 5. Определение погропшооти коэффициента деления выходного сигнала

    Значение •

    Зпачоппе

    Значение

    ПогрОонооть

    коэффициента'

    напракошш

    .чал ряжения

    коэффащиоп-

    деления

    па входо,

    • м3

    на выходе,

    МВ

    ™ ЖГ’

  • 6. Определенно стабпльпоотн градуировочной характо-растикв

    Значение выходного сигнала

    X

    Средпве эначете выходного сигнала

    . X

    Значение выходного сигнала по градуировочной характеристике

    Относительное ивмо-ваимо выходного олгиаха

    А

Заключение по результатам поверки

НРИЛОЕЕИИЕ L

Выдано свидетельство (извещение о непригодности)

от___19 г.

Поверку проводил___________«___—---------—

_______________19 г.

МЕТОДИКА приготовления контрольных смесой для поверка и испытаний хро^тографов аналитических газовых сорив ’’Цвот-бООМ”;

Настоящая методика уо/анавливавт метод приготовления контрольных смооей, иопольз уемах при проверке метрологических характеристик хрог/лтогр&фов.

  • I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

  • 1.1, Массовые концентрации контрольных Бощеотв долхнп соответствовать значениям, указанным в технических уоло-киях на хроматограф и в методнчеокнх указаниях по поверке, с отклонением от поминального 'значения па + 10 $ относительных.

  • 1.2, Контрольные омоои готовить весообъомпым, объемным и весовым методами,

  • 1.3, Массовая концентрация контрольного компонента

в растворе, приготовленном веоообъмным методом определяется по формуле:

с « 4^’                  (I.I)

вде       касса растворяемого контрольного кошонента,

мг:

v - объем приготовленного раствора, ом .

  • 1.4, Контрольные оме си о меньшими значениями концентраций готовить разбавдапаом приготовленного по и, 1,3 раствора о иакоааальним зпачоиясад иаоооаой концентрация.

  • 1,5. Массовая ковдэитрацил контрольного компонента в раотворах, приготовленных разбавлением раотворов Носовой концентрации Со, определяется по форкуло:

где сх~ маооовая концентрация компонента в раствора, прзготовлзнпом разбавленном раотвора о маосо-вой копцентрациеП CQP г/ои13 14;

Со - маооошя концентрация контрольных компонентов в раотпорс, приготовленном веоообъеипым способом по и. 1.2, г/ом°;

?1 - аликвотная доля раствора о массовой концентрацией Со, ом14, необходимая для приготовления раствора с массовой концентрацией С„ в объем» Ч ои14!

V2 - объом приготовленной контрольной опоен с массовой вюпцонтрациой Сх, см14.

ж

2*5* Трэдокан ”ГГ для хроматографии по ТУ 6-09-4467-77 о содорианасад ооновдого лоипопонта 98

2.6* Гокоедокап ”Х*Г по ТУ 6-09-8659-74 о осдорканиом основного компонента 98 $.

  • 2.7. Нонан - ГСО 2585-83 о оодорханмбм основного компонента 98 £.

  • 2.8. Ундекан ”4" по ТУ 6-09-3706-74 о оодоржанаом основного комполка 93 %.

  • 2.9. Линдан ( 7 -гоноахлорцмклогоксан) - ГСО IQ55-80 о содераанл&м основного компонента 99,8

2оЮ0 Мвтафос - ГСО 1854-80 о содержанием основного Компонента 98,5

  • 2.11. Ацетол "ОСЧ" по ТУ 6-09-3513-82 о оодоряанвбм основного компонента 99,8

  • 2.12. Стадцартнно образцы раотвора азобонвола в бензоле ГСО 19-19-80.

  • 3. ПгаГСТОВЛЕШТЕ К0ВТР0ЛЫШ СИЖЖк

    • 3.1. Перед проводе наем операций по приготовлению коптрольнцх смесей нсиолъзуеьзлэ реактивы, растворители, химическую пооуду выдержать в поыап»онадв где будут готовиться контрольные смеси, но моноо 2 часов.

      • 3.1.1. Температура окрулодэй о роди ггрт прихютовлондл контрольных смесей (20 + 2) °C.

    • 3.2. Приготовить омеоь традвкана в гекоэдокано о объемной долой 0,5 (50 $).

3.2 <,1. В кряготовланша оооуд пнпвткаъш на 10 см3 ото° брать по 10 ои3 традвгаад н гексадок&иа.

Погрешность враготовления смеси по традекану составляет 3,6 % отк.

  • 3.3. Приготовить омеоь нонана в ундекане о объемной долей 0,004 (0,4 %).

    • 3.3.1. Вились н высушить мерную колбу вместимостью 500 ог?.

    • 3.3.2. Пинеткой на 2 ом3 набрать 2 см3 нонана а пере-пеотж ого в колбу. Этой хе налетной набирают деоять раз уддекая и переносят в колбу. Затем объем раствора в колбе доводят ундеканом.

Погрешность праготоаления смеси по нонану ооотлипнет 3,0 JC отн. •

’3.4. Приготовить раствор метафооа в ацетоне с массовой концонтрацасй 0,001 мг/с«3.

  • 3.4.1. Вввеоить тщательно вшитую и высушенную мерную колбу вместимостью 50 ой3.

  • 3.4.2. Взвеоить в колбе 50 мг метафооа,

  • 3.4.3. В колбу оо взвешенным матафосом внести ацетон, тщательно перемешать в добавить ацетон до круговой риокн так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки икали. Содержимое колбы тщательно перемешать.

  • 3.4.4. Рассчитать маооовую концентрацию приготовленного раствора по п. 1.3. Массовая концентрация метафоса составляет 1,0 мг/см3.

  • 3.4.5. Из нохедного раствора, приготовленного по

п. 3.4.1-3.4.4, праготовдть контрольную омеоь с маосовой

38

ж

Ж7 я

•f

концентрацией 0,001 мг/см3 мотафоса в ацетона»

о

3.406# В мерную колбу шестимоотью 500 см перенести пипеткой 0,5 c«j3 исходного раствора, приготовленного по По 3 04,J.*-3 04 в4 о

Разбавит?.» ацетоном по способу, указанному в п0 3,4.3.

Погрешность приготовления смеси по метафосу составил-ет 3 % оти.

3,5. Приготовить раствор линдана ( у - гексахлорцикло-гексана (Т -ГХЦ) о массовой концентрацией 0,00002 мг/с».^ в гексане,

  • 3.5.1, Взвесить тщательно вымытую и выоушеппую норную колбу вместимость» 50 см3,

  • 3.5.2, Взвесить в колбе 25 мг Т- ГХЦГ,

  • 3.5.3, В колбу внести гексан по способу8 оииоанному в По 3,4,3,

  • 3.5.4, Рассчитать массовую концентрацию I - ГХЦГ по п. 1,3.

Массовая концентрация Т- ГХЦГ составляет 0,5 мг/см3.

  • 3.5.5, Из исходного раствора, приготовленного по и.п.

3.5.1-3,5.4. приготовить смесь о массовой концентрацией 0,002 мг/ом3 Т- ГХЦ,

  • 3.5.6, В мерную колбу вместимостью 250 см3 перенести пипеткой I ом3 исходного раствора, приготовленного по п.По 3.5^1—3.5.4•

Разбавить гексаном, доведя уровень гексана до метки по способу, описанному в п. 3,4.3.

  • 3.5.7, Рассчитать массовую концентрацию Т~ ГХЦГ по п. 1.5. Массовая концентрация I- ГХЦГ в растворе, прц-

хютовленным по п. 3,5,6, составляет 0,002 мг/см3.

Зв5в8о Из раотвора, приготовленного по п. 3.5.6, методом разбавления приготовить контрольную смесь с массовой концентрацией 0,00002 мг/ом3 Г - ГХЦГ.

о

  • 3.5,9. В мерную колбу вместимостью 100 ом перепеоти пипеткой I см3 раствора, приготовленного по п, 3,5.6. Разбавить гексаном, доведя уровень гексана до метки, по способу, опиоанному в п. 3.4.3,

Погрешность приготовления смеои по Т- гексахлорцикло-гекоалу ооотавлявт 2,6 $ отн,

3.6, Приготовить раствор метафооа в ацетоне с массовой концентрацией 0,01 мг/см3,

  • 3.6.1, Взвесить тщательно вымытую и высушенную мерную колбу вмеотимоотью 50 ом3.

  • 3.6.2, Взвесить в колбе 50 мг метафоса.

  • 3.6.3, В колбу оо взвешенным метафооом внести ацетон, тщательно перемешать и довести уровень ацетона до метки по способу, описанному в п, 3,4,3,

  • 3.6.4, Расочитать массовую концентрацию приготовленного раотвора по п. 1,3. Масоовая концентрация метафоса составляет I мг/см3,

  • 3.6.5, Из исходного раствора, приготовленного по

п. 3.6,1-3.6.3, приготовить контрольную смесь с массовой концентрацией метафооа 0,01 мг/см3.

з

  • 3.6.6, В мерную колбу вместимостью 100 см внести

I см3 раствора, приготовленного по п, 3.6,1-3.6.3. Разбавить ацетоном, доведя уровень ацетона до метки, по способу, описанному в п. 3.4.3.

Погрешность приготовления омеси по метафосу 3 % стн.

3.7. В качество контрольной смеои, содержащей азобензол, попользовать стандартный образец азобензола в бензоле ГСО 1949-80.

308о Приготовить раствор ацетона в дистиллированной воде о объемной долей 0,0001 (0,01 %).

  • 3.8.1. Вымыть и высушить мерную колбу вместимостью 100.0 с^о

  • 3.8.2, В мерную колбу налить небольшое количество дистиллированной воды. Пипеткой на ОД см3 набрать ОД. смацетона и перенеоти его в колбу. Затем объем раотвора доводят в колбе дистиллированной водой до метки (1000 см3).

Погрешность приготовления смеси по ацетону составляет 1Д % отн.

  • 4. УКАЗАНИЯ МЕР БЕЗОПАСНОСТИ

Вое работы по приготовлению смесей проводить в вытяжном шкафу, соблюдая правила личной гигиены й противопожарной безопасности в соответствии о требованиями

ГОСТ I2.I.007-76 и ГОСТ 12,1,004-85•

Воздух рабочей зоны должен соответствовать

ГОСТ- 12.1.005-76,

  • 5. ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ

Контрольные смеси хранить в чистых склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре 4-8 °C.

■ -т

Срок хранения исходного раствора 3-5 дней.

  • 6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе по приготовлению контрольных смесей допускаются лица» ознакомленные с настоящей инструкцией и имеющие квадифшсациго техника химика-аналитика.

1

пропан МО

2

—5 лицдан 2°10

3

сера и фосфор в

4

пропан КО"12

5

о метафосе 1*10 метафоо 1*1О”1 азобензол 2»I0"12

6

возможностей хроматографов, рассчитанное как отношение удвоенного значения шума (ед.сч.) к коэффициенту К.

7

20 Значение предела обнаружения приводится как справочная характеристика для сопоставления предельных

8

Единица счета высоты (амплитуды выходного сигнала) для детекторов ПИД, ДПР, ПФД, ТИД с СЛА-О6 соответствует значению 1в10”15 Л, для детектора ДТП - 0,1 мкВ, для детекторов ПИД, ДПР, ВД, ТИД с С АЛ-05-01 - 5’Ю”1-1 А.

9

пропан КО”12

10

додекан

11

пропан ЫО”12 нонан 2,8 (модель 550)

12

13

тктивы и оБОВДоышга

  • 2.1, Воен лабораторные рычаяпыв 2 клаоса точности с наибольшим проделом взвешивания 200 г о ценой долош1я 0,2 мг по ГОСТ 24I04-80E,

  • 2.2, Колби пополнения 2 пли вместимостью 1000, 500й 100о 50 ц 25 ом14 I пли 2 клпсоа точности по ГОСТ 1770-7^

    • 2.3. Пилотки 2 клаооа о поминальной вьюотпиостью 10, 2, I м 0,1 ом14 по ГОСТ 20292-74.

14

  • 2.4. Гокоап ИГГ* по ТУ 6-O9-452I-77 о содержанием основного компонента 99

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель