Методика поверки «Хроматографы газовые аналитические серии "Цвет-500М"» (1.550.150 МУ)

Хром^ографн газовые аналитически© серии "Цвет-500Т .

I,550.150 W

Методика поверки

ФБУ “Волгоградский ЦСМ"

Настоящие методические указания распространяются па хроматографы газовые аналитические серии "Цвет-500М" и устанавливают методы и средства их первичной и периодической поверок.

Межповврочпый интервал - один год.

I. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

I.I. При проъедении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл. I.

Таблица I

Продолжение табл₀ I

• 1) Для хроматографов, подвергаемых периодическим испытаниям.

• 2) При отсутствии нормативно-технической документации на методику выполнения измерений хроматографом.

• 3) При наличии НТД на методику выполнения измерений хроматографом.

1,2о Допускается проводить периодическую поверку хроматографа только с теми детекторами, с которыми эксплуатируется хроматограф на данном предприятии в течение межповерочиого интервала.

1_в3. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки и материалы:

- цифровой вольтметр типа Щ-300, диапазон измерений -10 мВ - 1 кВ;

• - источник питания постоянного тока типа Б5-7, диапазон напряжений - 0 - 30 В, нестабильность выходного напряжения - 0,1 % по ТУ E30.323.4I5;

• - потенциометр типа КСП4 класса 0,5, диапазон измерений - 0,1 - 0,9 мВ по ГОСТ 7X64-78;

• - микрошприц типа МШ-ЮМ по ТУ 2.833*106, объем доз 9,5 - 10,5/J-l, погре-тность I

• - смесь пропана с гелием или азотом, диапазон объемной доли пропана 0,19 - 3,3 %, погрешность аттестации

Ю %;

• - гексан "ХЧ" ТУ 6-09-4521-77 (99 %);

• - нонан ГСО 2585-83 (99,90 %)’,

• - тридекан "ХЧ" по ТУ 6-09-4467-77 (98

• - гексадекан ”ХЧ" по ТУ 6-09-3659-74 (98 %);

• - лиадан ГСО 1855-80 (99,8 %);

• - метафоо ГСО 1854-80 (98,5 %);

■ - азобензол ГСО 1949-80;

• - додекан "ХЧ" по ТУ 6-09-4518-77 (99 #);

• - ацетон ОСЧ ТУ 6-09-3513-82 (99,8 %);

• - вода дистиллированная ГОСТ 67-0972.

Указанные средства поверии должны быть поверены или аттестованы в соответствии с ТОСТ 8,002-71 и

ГОСТ 8.326-78.

• 1.4. При проведении поверки применяют следующие вспомогательные средства поверки и материалы:

• - бюретка типа 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292-74;

• - газохроштографическая колонка по ГОСТ 16285*430;

• - газообразный гелий (99-99,5 $);

• - азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74;

I

i Таблица 2

I

Контрольное вещество и его •■концентрация на входе в хроматограф, мг/омЗ

I

При определении дрейфа с плашнвылтп детекторами допускаются единичные выбросы от’внешних доотабаливпруида факторов при сохранении общего характера _пуловой живи.

Определенно дрейфа и уровня ф^ктуациоппых шумов пулевого сигнала с дотекторамя ДТП и ПИД проводится с подсоединенным к хроматографу блоком дозирования генов ДЦГ-П5, а в модели 550 - о ас парат елями.

3.2.3. Определенно дрейфа и уровня флуктуационных

Условия определения: колопки оталыще длиной I ы_р заполненные силохромсы С-8О_о зернением 0,2-0_sSS ьял.

Раоходы газов: водорода - ЗОсм^/мин, азота - 30 см^/шйд воздуха - 300 om’Vmbh.

Изыорепня провода чорэз 1,5 часа после включения хроматографа пря температурах:

колошей - 373 К (100 °C), детектора - 393 К (120 °C), крапа-дозатора - 373 К (100 °C).

Для мод. 550 темпоратуреп

колонки. - 396 К (125 °С)_Р ыопариголя - 493 К (220 °C), детектора - 503 К (230 °C).

Переключатель входного делителя па блоке ионизационного дотоктировапия ВД-36 установить в полоионие ”10’^,-⁰"₁₎ а переключатель делителя выходного сигнала - в положение ^н4".

Дрейф пулевого сигнала но должен превышать 5 % ъшмтм. КСП, что составляет 2,0*10“^^ А/ч_в а уровень флуктуационных щумов - 0,5 что составляет 2*10~'^ А,

• 3.2.4. Определение дрейфа я уровня флуктуационных шумов с ДТП

Условия определения: колонки - во п. 3.2.3_Р расход гелия - ЗО.см³/мин через каждую колонку, ток моота - 220 м1_о Измерения проводят через 2 часа после включения хроматографа при температурах колонки - 343 К (70 °C), крапа-дозатора - 373 К (100 °C)р детектора - 373 К (100 °C).

Множитель шкалы Щ1Ь56 - 2 ( 200 мкВ).

Дрейф нулевого сигнала не должен пропищать 10 % школы КСИ, что составляет 20 мкВ/ч, а уровень флуктуацаопных шутлов - 0,5 %₀ что составляет I мкВ.

Примечание. Перед определенном необходимо предварительно продуть линии газа-носителя гелием (расход 10-15 cm³/mheJ в течопие 8 чаоов.

• 3.2.5. Определение дрейфа и уровня флуктуационных шумов нулевого он гнала о ШЩ и капиллярной колонкой

Условия о пред ел опия: колонка стеклянная папиллярна л неэаполпеннаЯр длиной 25-30 м а внутренний диаметром (0,2-0,25) мм.

Расходы газов: водорода - (30 £ I) oj^/ishh, воздуха -(300 + 10) ом³/мкн, газа-поомтеля (аргона):

общий раоход газа (измерить на входа в попаритель) -250 см³/ман;          i

коэффициент деления (отношение расходов газа через колонку и штуцер дросселя) - (1:100 - 1:300);

раоход вспомогательного газа подается па тройник через испарителя 2> - (35-45) ом³/мап.

Дли измерения расхода газанюоптеля через капиллярную колонку в термостате колонок к штуцеру ПИД (для набивной колонки) подооедшшть кронктойл о пипеткой из комплекта инструмента и Еринодлежноотей ооглаоно п. 4.3.5 технического описания 1.550.150 ТО.

Определение дрейфа м!уровня флуктуационных шумов проводят через 1,5 чаоа после включения хроматографа при температурах:

колонки - 373 К (100 °C), ио парителя - 423 К (150 °C), детектора - 423 К (150 °C).

Переключатель входного делителя на БИД-36 поставить в положение "IO¹⁰", а переключатель делителя выходного сигнала - в положение ^и4".

ДреИф нулевого сигнала не должен превышать 5 % шкалы КОП, что составляет 2,0«10"¹³ А/ч , а уровень флуктуационных шумов - 0,5 % шкалы КОП, что составляет 2,0’Ю"¹⁴ А.

• 3.2.6. Определение дрейфа и уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала с ДПР

Условия определения: колонка стеклянная длиной I м с хроматоном н-AW-NMBb, пропитанным 3-5 % силиконом зв-зо.

Свеженаполненную колонку продуть чистым газом-носителем пре температуре 473 К (200 °C) в течение 8 часов.

Расход газа-носителя - азота особой чистоты -

(30 + I) ом³/мин.

Измерение проводят через 2 чаоа после включения хроматографа при температурах: колонок - 473 К (200 °C) (задается ступенчато, первоначально 100 °C, а через 0,5 часа - 200 °C), испарителя - 523 К (250 °C), детектора -573 К (300 °C).

Переключатель входного делителя на ВД-36 установить в положение "10^°", а переключатель делителя выходного сигнала - в положение ”4”. Соединительный кабель (ВБ-ВК) на вынооном блоке ВБ подсоединить к разъему I.

Дрейф нулевого сигнала не должен превышать 5 % шкалы КСП, что составляет 2*10~^³ А/ч, а уровень флуктуационных шумов - 0,5 что составляет 2’10"¹⁴ А.

3.2,7.0цредоленпо даБфа и уровня флуктуационных шу

мов о ШД

Уолозяя определения: колонка - по п. 3.2.6.

Расхода газов: азота - 45 ом³/ыйн_р водорода -

65 ом^/ыии, воздуха - (ИО + 5) ом³Лан_в

Измерения проводят о интерференционным фильтром на

• сору через два чаоа поело включения хроматографа при температурах: колонки - 463 К (190 °C)_в иопарателя - 513 К (240 °C), детектора - 473 К (200 °C).

Переключатель входного делителя да БВД-Э6 установить в положение "10^ой, а переключатель делителя шходпого сигнала - в половеныо ‘'64^й о

Дрейф пулевого сигнала не долдон превышать 5 шкалы КСП, что составляет 3,2«10“^ А/ч, а уровень флуктуационных шумов - 0,5 & что составляет З_в2*10~^ А.

3.2,8а Определение дрейфа и уровня флуктуационных

«умов о ТИД

Условия определения: колонка - по п. 3.2.6.

Расходы газов: азота - (30 + 1) ом³/кин, водорода -(15-16) ом³/мин, воздуха - (160-180) см³/мшг- для фоофор-пого канала; азота - (33-35) ом³Лпш, водорода - (14-15) ом³/мин, воздухе. - (160-180) сы³/мш1 - для азотного канала. . .

Измерения проводят через 2 часа после включения хроматографа при теыпоратурах: колонки - 463 К (190 °C), испарителя - 503 К (230 °C), детектора - 593 К (320 °C).

Переключатель входного делителя на ВЩ-Э6 установить в положение , а переключатель делители выходного оигнала - в полохекко "32". ^л •   .

ДреЁф нулевого сигнала не додаен прокапать 20 ^.шкалы КСП, что составляет '6,4’10”¹² А/ч, а уровень флуктуационных шумов - 0,5 %, что составляет 1,6*10^³ А.

12 . . ‘ .

ЗоЗ, Определенно амплитуда'выходного сигнала проводят о каадам из детекторов, входяжх в ко?аплект хроматографа _в

Для определения амплитуды (шооты шка контрольного вещества) на вход хроматографа десять раз водам? ottaob, рогяотрируют на печатающем уатро^отве САЛ-06 вж CAA-O5-OI (мод. 550). работающем в рокааю мнтегртровапйя, высоту h и шюп(едь s пиков ко15трольпонй ващеотва и определяют среднее арифкетичаокое значение яуоота h и евдяД з.-

Значение амплитуда, h_f доллво быть не менее нормирующего значения ^ьнорм’ ^к°^,?0Р⁰⁰ определяют по форх^ло:

^норел ⁼

1де К - коэффициент преобразования оредней концентрации С контрольного вещоства в детекторе в сигнал выооты; нормируемая отдельно для каццого детектора.

Для ПИД К « 4,0*10⁹ с.СМ-06, К « 0,0-ICl⁶ о CAA-05-0I (мод.’550).

Для'ДТП - 1,0’Ю⁷.

Для ДПР - I.0.I0¹² с САЛ-06, К = 2-IQ⁹ о СМ-05-01 (мод. 550).

Для ПФД (фосфор) - б.О.К^^О.Пв о САА-06,

К = I,0-ip^t0. О,не о CAA-05-0I.

Для ПфД (сера) - ^‘IjP.0.122 о САА-06,

К i 5,0*1Сг»0,122 о CAA-05-0I.

Для ТИД (фосфор) - 3,2-10^-ОД18 о САА-06,

К = 6,4*10 ⁹.0,118 о CAA-05-0I,

Для ТВД (азот) - 2,1 ’IO¹¹’ 0,154 о САА-06,

К « 4,3‘10⁸.0,Ш 6 CAA-05-0I.

л 7

Для ВД к капиллярной колонки - 2,5*10 .

Сроднее значение концентрации С контрольного вещеотва в детекторе рассчитывают по формуле:

^с “ ‘тИН                     (2)

где g - количество введенного в хроматограф контрольного вещества, мт*;

q - скорость газа-носителя, ом³/о.

При дозировании газовым краном G рассчитывают по

где Р - атмооферное давление, ш рт.ст.;

v - вместимооть дозы, см³;

T^q~ температура крана-дозатора. К; с₀- объемная доля вещества в пробе, %.

При дозировании микрошприцем Q рассчитывают по формуле:

G - c_o.v_q,                     (4)

где с_о- массовая концентрация вещества (метафоса с ТИД, ПФД, линдана с ДПР, нонана с ПИД в мод. 550) в растворе, мг/см³,

V_Q- объем пробы о учетом объема жидкости, испарившейся из иглы микрошприца при дозировании, ом³.

При дозировании микрошпряцем чистого вещества в случае работы с капиллярной колонкой о рассчитывают по

формуле:

где р - значение плотности вещеотва (додекана), г/см³;

о

v_q - объем пробы, огл ;

Q ” Расход газа-носителя через колотсу, ом³/о; %бщ “ РасхОД газа-носителя через сброс, см³/с.

Значение с контрольного вещества рассчитывают по фор-

где      q- расход газа-носителя для поддува в детектор.

При измерениях рекомендуется параллельно производить запись аналогового сигнала на ленте КСП4, используя соответствующий множитель шкалы, с целью контроля качества разделения компонентов анализируемых смесей и упрощения ориентации в записи сигналов на ленте печатающего устройства.

Допускается подбор температур колонок и испарителя в пределах + 20 К (+ 20 °C) от указанных значений с целью достижения наиболее полного разделения контрольных ве

ществ.

При работе с ионизационными детекторами регистрируемые значения h и s следует увеличить в 10 раз при входном измерительном сопротивлении I0⁹ Ом, в 100 раз -при сопротивлении 10® 0м и в 1000 раз - при сопротивлении 10? Огл (для САА-06).

• 3.3.1. Определение амплитуды выходного сигнала с ЛИД и ДТП проводят при дозировании газовым краном контрольной смеои - пропана в азоте или гелии. Объемная доля пропана в азоте (гелии) - 0,5 %.

Условия определения - по п. 3.2.3 и 3.2.4. Объем дозы - 0,125 ом³.

о

Колонка обогатительная объемом 0,8 см , заполненная молекулярными ситами СаА или Нах (фракция 0,2-0,3 мм), прокаленными при температуре 673 К (400 °C) в течение четырех часов» Температура десорбции - 503 К (230 °С)_в

В качестве контрольного вещества используетоя пропан в азоте с объемной долей пропана 0,001 Объем смеси -—200 см³.

К штуцеру ГАЗ-НОСЙТЕЛЬ на задней панели обогатительного устройства подсоединить азот с ЩГ-1Б хроматографа. К штуцеру АЛАЖЗИШМЫЙ ГАЗ ВХОД подсоединить через редуктор баллон с контрольной омесыо пропайа в азоте. Объемная доля пропана в азоте - 0,001 %.

К штуцерам крана-дозатора через переходную трубку и тройник с дозатором подсоединить обогатительную колонку. Тройник с дозатором присоединить на пход анализируемого газа в обогатительную колонку.

К штуцеру АНАЛИЗИРУЕМЫЙ ГАЗ ВХОД подсоединить бюретку для измерения расхода газа. Кран-дозатор установить в положение ОТБОР ПРОШ и с помощью дросоеля установить раоход анализируемого газа в пределах от 10 до 30 ом³/мип. Провести анализ пропана с предварительным, обогащением следующим образом. Установить кран-дозатор в среднее положение. Снять электропечь с обогатительной колонки и опустить ее для охлаждения в сосуд с водой на I мин. Сменить сосуд с водой па сосуд с водой комнатной температуры. Перевести кран-дозатор в положение ОТБОР ПРОШ и пропустить через обогатительную колонку ~ 200 см³ смеси пропана в азоте с объемной долей пропана в азоте 0,001 Объем смеси зависит от расхода анализируемого газа и времени пропускания его через обогатительную колонку. Поэтому необходимо следить за постоянством расхода анализируемого газа» Время пропускания анализируемого газа через обогатительную колонку должно быть одинаковым во всех анализах и корродироваться с помощью секундомера.

Установить кран-дозатор в ореднее, нейтральное положение ₉ снять сосуд о водой₀ поместить обогатительную колонку в электропечь,, переключить кран в положение ПРОДУВКА и одновременно включить запись диаграммной ленты. Переключить кран в среднее положение_в Снять электропечь с обогатительной колошей и поместить колонку для охладде-ния в сосуд, с водой на I мин. Провести десять последовательных анализов пропана с обогащением. Определить среднее значение выходного сигнала и вычислить СЮ. Полученное значение СКО площади пиков контрольного вещества не должно превышать 10

3.4.10. Определение изменения выходного сигнала за 48 часов непрерывной работы хроматографа проводят с каждым детектором: с ПИД и ДТП по п. 3.4.1 в изотермическом режиме с газовым краном, с ПИД по нонану (мод. 550) по п. 3.4.1, с ПОД по п. 3.4.6, с ТИД по п₀ 3.4.5, с ДПР по п. 3.4.4.

Контрольную смесь для определения с детекторами ДПР, ТИД и ПФД в количестве 100 мл’хранить в герметично закрытой посуде в холодильнике. При дозировании использовать’’свежие” порции смеси.

Определяют средние арифметические значения высот пиков и времен удерживания контрольного вещества.

После выхода хроматографа на режим проводят десять последовательных измерений выходного сигнала и находят их средние значения (X_Q).

Через 48 часов непрерывной работы хроматографа снова

ленное значение напряжения поддерживать постоянным в течение всей проверки.

Установить коэффициент деления MI с помощью кнопочного переключателя равным "I” (переключатель 1/64 должен быть отжат). Измерить величину выходного напряжения 1^ _v На короткое время следует изменить коэффициент деления и затем возвратить его к исходному значению.

Зарегистрировать показания вольтметра (l g)° Операцию следует повторить пять раз, определить среднее арифметическое значение показаний измерительного прибора (ьр.

При каждом значении коэффициента деления сигнала (мр следует провести операции, указанные выше, и определить среднее арифметическое значение показаний вольтметра ( ьр.

Относительную погрешность деления сигнала ( Змр определяют по формуле:

ЗМ1 “ (1--Ц                    (9)

Относительная погрешность ко^фщиента деления сигнала не должна превышать + 1,0

Для проверки относительной погрешности деления выходного сигнала блока ионизационного детектирования ЩЦ-36 собрать поверочную схему согласно рис. 2, закрыв вход усилителя заглушкой.

____Включить блок ШД_г36_и цифровой вольтметр в сеть. Переключатель входного деления установить в положение "10¹⁰ Измерение проводят через 30 мин после включения приборов.

Клавишей ПИД отключить высоковольтный иоточник + 300 В клавишу КСП поставить в положение ”+" и нажать клавишу

КШПЕДО. Уотаповить переключатель выходного делителя в цшюловае "I^я я ручкой КСШПЙ1С. Бастовать напртаоппе и а 0,0 В ± 5 % (по цкфровоцу вольтметру) .

Уотановцть переключатель выходного делителя в полояе-пив "2\ Изморить величину выходного напряжения На короткое время изменить коэффициент деления, а затем возвратить его в доходное ооотоянио. Зарегистрировать показания вольтметра bg_e2.

Операцию следует повторять пять раз и определить сроднее арифметическое из показаний вольтметра ь^* При каждом значений коэффициента деления сигнала (м_±) следует провести Операции» указанные выше, и определить сродное арифметическое значение показаний вольтметра ’ 1^»

Относительную погрешность долепил выходного сигнала (Зм_А) расочитать по формуле:

8_Н1 . ₍₁ _ и ) . ₁₀₀. .        _{10)

1 1 •

Относительная погрешность долепил выходного сигнала

S м_± не должна превышать £ I

3.4.12. Определение стабильности градуировочной характеристика

На вход хроматографа деаять раз подают градуировочную омесь, укаванпую в НТД' на методику цыполнония измерений о копцентредпей С анализируемого компонента, ооответст-вупцей начальному значению диапазона измерений, |И вычисляют значение выходного сигналах*. Значения концентрации компонентов в градуировочной: смеси должны соответствовать значениям, указанным в НТД на методику выполнения измерений.' Погрешность измерений концентрации в омеом должна также соответствовать требованиям НТД.

: ¹ 28^! ... •

Вычисляют вреднее арифметическое значение X и значение относительного изменения выходного сигнала А по формуле:

(II)

где Х_т.р - значение выходного сигнала, соответот-вуицее по градуировочной характеристика концентрации С анализируемого компонента.

Значение А не должно превышать более чем в 1,4 раза погрешность градуировки, установленную НТД. Если значение А превышает указанное, то проводят поверку хроматографа-по п.п. 3.4.1-3,4.10.

Примечание. Если в 1ГГД на методику выпокзеияя измерений не нормирована отатнчоокая характеристика преобрапо-вания, то определяют относительное вреднее квадратическое отклонение выходного о встала _а подавая на вход хроматографа аттестованную омеоь. Концентрация компонентов в смеси должна соответствовать указанной в НТД.

• 4. 0Э0ШЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ДОВЕРЕН

ж

• 4.1. Результаты поьорки хроматографа заносят в протокол по форме прялааения 2 раздельно для каждого детектора*

• 4.2. Положительные результаты государственной первичной поверка оформляют эапиоью в паопорта, удостоверенной подпиоью поверателя, и опломбируют крепежные вннты на корпусах блоков щи бора.

29

4.3_в Положительные результаты ведомственной первичной поверки оформляют записью в паспорте в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

• 4.4. Положительные результаты государственной периодической поверки оформляют выдачей свидетельства установленной формы и вновь опломбируют крепежные винты на корпусах блоков хроматографа.

• 4.5. Положительные результаты ведомственной периодической поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

• 4.6. Хроматографы, не удовлетворявшие требованиям настоящего стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают и на них выдают извещение с указанием причин непригодности.

ПРОТОКОЛ №

поверки хроматографа, принадлежащего

Дзержинскому ОКБЛ НПО "Химавтоматика"

Тип хроматографа - Цвет-500 М, модель Детектор

Изготовитель - Дзержинское ОКБЛ, год изготовления 19 г.

Порядковый номер

Наименование и номера блоков:

Блок аналитический БЛ-95

Блок управления БУ-125

Блок ионизационного детектирования БЦЦ-36

Блок питания детекторов БЦД-56

Блок подготовки газов БПГ-1Б

Система автоматизации анализа САЛ-03-03

Система автоматизации анализа CAA-05-0I Усилитель дифференцирующий УД-2М

Устройство обогатительное УО-89 Устройство равновесного пара УРП-82

Блок дозирования газов ВДГ

Потенциометр автоматический КСП4-909

Условия поверки:

Температура отгружающего воздуха Атмосферное давление Относительная влажность Напряжение питания

Io Определение дрейфа и уровня флуктуационпых «умов нулевого сигнала

2. Определение аышштуда выходного оагнаж

3. Определенна ореднего квадратнее окого отклонения i выходного онпшла

4. Определение изменения виходпых сигналов ва 48 часов но прорывной работа

• 5. Определение погропшооти коэффициента деления выходного сигнала

  Значение •	Зпачоппе	Значение	ПогрОонооть
  коэффициента'	напракошш	.чал ряжения	коэффащиоп-
  деления	па входо, • м3	на выходе, МВ	™ ЖГ’

• 6. Определенно стабпльпоотн градуировочной характо-растикв

  Значение выходного сигнала

  X

  Средпве эначете выходного сигнала

  . X

  Значение выходного сигнала по градуировочной характеристике

  

  Относительное ивмо-ваимо выходного олгиаха

  А

МЕТОДИКА приготовления контрольных смесой для поверка и испытаний хро^тографов аналитических газовых сорив ’’Цвот-бООМ”;

Настоящая методика уо/анавливавт метод приготовления контрольных смооей, иопольз уемах при проверке метрологических характеристик хрог/лтогр&фов.

• I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

• 1.1, Массовые концентрации контрольных Бощеотв долхнп соответствовать значениям, указанным в технических уоло-киях на хроматограф и в методнчеокнх указаниях по поверке, с отклонением от поминального 'значения па + 10 $ относительных.

• 1.2, Контрольные омоои готовить весообъомпым, объемным и весовым методами,

• 1.3, Массовая концентрация контрольного компонента

в растворе, приготовленном веоообъмным методом определяется по формуле:

с « 4^’                  (I.I)

вде       касса растворяемого контрольного кошонента,

мг:

v - объем приготовленного раствора, ом .

• 1.4, Контрольные оме си о меньшими значениями концентраций готовить разбавдапаом приготовленного по и, 1,3 раствора о иакоааальним зпачоиясад иаоооаой концентрация.

• 1,5. Массовая ковдэитрацил контрольного компонента в раотворах, приготовленных разбавлением раотворов Носовой концентрации С_о, определяется по форкуло:

  

где с_х~ маооовая концентрация компонента в раствора, прзготовлзнпом разбавленном раотвора о маосо-вой копцентрациеП C_QP г/ои^{13 14};

С_о - маооошя концентрация контрольных компонентов в раотпорс, приготовленном веоообъеипым способом по и. 1.2, г/ом°;

?₁ - аликвотная доля раствора о массовой концентрацией С_о, ом¹⁴, необходимая для приготовления раствора с массовой концентрацией С„ в объем» Ч ои¹⁴!

V₂ - объом приготовленной контрольной опоен с массовой вюпцонтрациой С_х, см¹⁴.

ж

2*5* Трэдокан ”ГГ для хроматографии по ТУ 6-09-4467-77 о содорианасад ооновдого лоипопонта 98

2.6* Гокоедокап ”Х*Г по ТУ 6-09-8659-74 о осдорканиом основного компонента 98 $.

• 2.7. Нонан - ГСО 2585-83 о оодорханмбм основного компонента 98 £.

• 2.8. Ундекан ”4" по ТУ 6-09-3706-74 о оодоржанаом основного комполка 93 %.

  

• 2.9. Линдан ( 7 -гоноахлорцмклогоксан) - ГСО IQ55-80 о содераанл&м основного компонента 99,8

2оЮ₀ Мвтафос - ГСО 1854-80 о содержанием основного Компонента 98,5

• 2.11. Ацетол "ОСЧ" по ТУ 6-09-3513-82 о оодоряанвбм основного компонента 99,8

• 2.12. Стадцартнно образцы раотвора азобонвола в бензоле ГСО 19-19-80.

• 3. ПгаГСТОВЛЕШТЕ К0ВТР0ЛЫШ СИЖЖк

  • 3.1. Перед проводе наем операций по приготовлению коптрольнцх смесей нсиолъзуеьзлэ реактивы, растворители, химическую пооуду выдержать в поыап»онад_в где будут готовиться контрольные смеси, но моноо 2 часов.

    • 3.1.1. Температура окрулодэй о роди ггрт прихютовлондл контрольных смесей (20 + 2) °C.

  • 3.2. Приготовить омеоь традвкана в гекоэдокано о объемной долой 0,5 (50 $).

3.2 <,1. В кряготовланша оооуд пнпвткаъш на 10 см³ ото° брать по 10 ои³ традвгаад н гексадок&иа.

Погрешность враготовления смеси по традекану составляет 3,6 % отк.

• 3.3. Приготовить омеоь нонана в ундекане о объемной долей 0,004 (0,4 %).

  • 3.3.1. Вились н высушить мерную колбу вместимостью 500 ог?.

  • 3.3.2. Пинеткой на 2 ом³ набрать 2 см³ нонана а пере-пеотж ого в колбу. Этой хе налетной набирают деоять раз уддекая и переносят в колбу. Затем объем раствора в колбе доводят ундеканом.

Погрешность праготоаления смеси по нонану ооотлипнет 3,0 JC отн. •

’3.4. Приготовить раствор метафооа в ацетоне с массовой концонтрацасй 0,001 мг/с«³.

• 3.4.1. Вввеоить тщательно вшитую и высушенную мерную колбу вместимостью 50 ой³.

• 3.4.2. Взвеоить в колбе 50 мг метафооа,

• 3.4.3. В колбу оо взвешенным матафосом внести ацетон, тщательно перемешать в добавить ацетон до круговой риокн так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки икали. Содержимое колбы тщательно перемешать.

• 3.4.4. Рассчитать маооовую концентрацию приготовленного раствора по п. 1.3. Массовая концентрация метафоса составляет 1,0 мг/см³.

• 3.4.5. Из нохедного раствора, приготовленного по

п. 3.4.1-3.4.4, праготовдть контрольную омеоь с маосовой

38

ж

Ж⁷ я

•f

хютовленным по п. 3,5,6, составляет 0,002 мг/см³.

З_в5_в8о Из раотвора, приготовленного по п. 3.5.6, методом разбавления приготовить контрольную смесь с массовой концентрацией 0,00002 мг/ом³ Г - ГХЦГ.

о

• 3.5,9. В мерную колбу вместимостью 100 ом перепеоти пипеткой I см³ раствора, приготовленного по п, 3,5.6. Разбавить гексаном, доведя уровень гексана до метки, по способу, опиоанному в п. 3.4.3,

Погрешность приготовления смеои по Т- гексахлорцикло-гекоалу ооотавлявт 2,6 $ отн,

3.6, Приготовить раствор метафооа в ацетоне с массовой концентрацией 0,01 мг/см³,

• 3.6.1, Взвесить тщательно вымытую и высушенную мерную колбу вмеотимоотью 50 ом³.

• 3.6.2, Взвесить в колбе 50 мг метафоса.

• 3.6.3, В колбу оо взвешенным метафооом внести ацетон, тщательно перемешать и довести уровень ацетона до метки по способу, описанному в п, 3,4,3,

• 3.6.4, Расочитать массовую концентрацию приготовленного раотвора по п. 1,3. Масоовая концентрация метафоса составляет I мг/см³,

• 3.6.5, Из исходного раствора, приготовленного по

п. 3.6,1-3.6.3, приготовить контрольную смесь с массовой концентрацией метафооа 0,01 мг/см³.

з

• 3.6.6, В мерную колбу вместимостью 100 см внести

I см³ раствора, приготовленного по п, 3.6,1-3.6.3. Разбавить ацетоном, доведя уровень ацетона до метки, по способу, описанному в п. 3.4.3.

Погрешность приготовления омеси по метафосу 3 % стн.

3.7. В качество контрольной смеои, содержащей азобензол, попользовать стандартный образец азобензола в бензоле ГСО 1949-80.

3₀8_о Приготовить раствор ацетона в дистиллированной воде о объемной долей 0,0001 (0,01 %).

• 3.8.1. Вымыть и высушить мерную колбу вместимостью 100.0 с^_о

• 3.8.2, В мерную колбу налить небольшое количество дистиллированной воды. Пипеткой на ОД см³ набрать ОД. см³ ацетона и перенеоти его в колбу. Затем объем раотвора доводят в колбе дистиллированной водой до метки (1000 см³).

Погрешность приготовления смеси по ацетону составляет 1Д % отн.

• 4. УКАЗАНИЯ МЕР БЕЗОПАСНОСТИ

Вое работы по приготовлению смесей проводить в вытяжном шкафу, соблюдая правила личной гигиены й противопожарной безопасности в соответствии о требованиями

ГОСТ I2.I.007-76 и ГОСТ 12,1,004-85•

Воздух рабочей зоны должен соответствовать

ГОСТ- 12.1.005-76,

• 5. ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ

Контрольные смеси хранить в чистых склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре 4-8 °C.

■ -т

Срок хранения исходного раствора 3-5 дней.

• 6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе по приготовлению контрольных смесей допускаются лица» ознакомленные с настоящей инструкцией и имеющие квадифшсациго техника химика-аналитика.

¹

пропан МО

²

—5 лицдан 2°10

³

сера и фосфор в

⁴

пропан КО"¹²

⁵

о метафосе 1*10 метафоо 1*1О”¹ азобензол 2»I0"¹²

⁶

возможностей хроматографов, рассчитанное как отношение удвоенного значения шума (ед.сч.) к коэффициенту К.

⁷

2₀ Значение предела обнаружения приводится как справочная характеристика для сопоставления предельных

⁸

Единица счета высоты (амплитуды выходного сигнала) для детекторов ПИД, ДПР, ПФД, ТИД с СЛА-О6 соответствует значению 1^в10”¹⁵ Л, для детектора ДТП - 0,1 мкВ, для детекторов ПИД, ДПР, ВД, ТИД с С АЛ-05-01 - 5’Ю”¹-¹ А.

⁹

пропан КО”¹²

¹⁰

додекан

¹¹

пропан ЫО”¹² нонан 2,8 (модель 550)

¹²

¹³

тктивы и оБОВДоышга

• 2.1, Воен лабораторные рычаяпыв 2 клаоса точности с наибольшим проделом взвешивания 200 г о ценой долош1я 0,2 мг по ГОСТ 24I04-80E,

• 2.2, Колби пополнения 2 пли вместимостью 1000, 500_й 100_о 50 ц 25 ом¹⁴ I пли 2 клпсоа точности по ГОСТ 1770-7^

  • 2.3. Пилотки 2 клаооа о поминальной вьюотпиостью 10, 2, I м 0,1 ом¹⁴ по ГОСТ 20292-74.

¹⁴

• 2.4. Гокоап ^ИГГ* по ТУ 6-O9-452I-77 о содержанием основного компонента 99