Методика поверки «ГСИ. Анализаторы жидкости поточные AccuSeries» (МП 205-19-2020)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

о производственной метрологии

Л

«ВНИИМС»

Н.В. Иванникова

2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы жидкости поточные AccuSeries

Методика поверки

МП 205-19-2020

Москва 2020 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы жидкости поточные AccuSeries (далее - анализаторы), производства фирмы «Galvanic Applied Sciences Inc.», CHIA, Канада и устанавливает методику их первичной и периодической поверок, а также обеспечивает прослеживаемость поверяемого СИ к ГПЭ средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, утвержденной Приказом Госстандарта № 2753 от 27.12.2018 или к первичным референтным методикам измерений или к национальным первичным эталонам иностранных государств (при отсутствии действующих ГСО и первичных референтных методик измерений).

Интервал между поверками - 1 год.

2 Перечень операций поверки средства измерений

2.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получают отрицательный результат, дальнейшую проверку прекращают.

• 2.3 В случае многоканального исполнения анализаторов при проведении периодической поверки допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов на основании письменного заявления лица, представляющего СИ на поверку.

• 2.4 Анализаторы являются индивидуально градуируемыми СИ, поверка выполняется для определяемого компонента и диапазона измерений в соответствии с заводскими настройками.

• 2.5 При периодической поверке анализаторов, эксплуатируемых по утвержденным в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 методикам измерений допускается метрологические характеристики определять в соответствии с разделом «Контроль показателей точности» документа на методику измерений. При этом подтверждение соответствия анализатора метрологическим требованиям выполняют путем подтверждения соответствия метрологических характеристик требованиям, приведенным в документе на методику поверки.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C               от 15 до 25

• - относительная влажность, %                        от 30 до 80

• - атмосферное давление, кПа                         от 85 до 106

• 4.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, прошедшие инструктаж по технике безопасности и аттестованные в качестве поверителя.

• 4.2 К приготовлению контрольных растворов и выполнению операций по управлению анализатором по месту эксплуатации могут быть допущены операторы, обслуживающие СИ и имеющие допуск к выполнению работ, под непосредственным контролем поверителя.

• 4.3 При выполнении работ с применением растворов щелочей, кислот и других едких веществ в помещении должно присутствовать не менее двух человек, включая поверителя.

• 5.1 При проведении поверки применяют следующие средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 5.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО - действующие паспорта.

• 6.1 При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.021-75, а при работе с электроустановками - по ГОСТ Р 12.1.019-2009 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 6.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.3 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам.

• 6.4 При работе выполняют требования безопасности в соответствии с инструкциями к ГСО и чистым веществам.

• 6.5 При выполнении работ с применением растворов щелочей, кислот и других едких веществ используют средства защиты - спец, одежду, очки (маску, защищающую глаза и лицо), перчатки. Операции выполняют вблизи источника проточной воды. При попадании реактива на незащищенную кожу, немедленно смывают проточной водой.

• 7.1 Внешний осмотр СИ

При внешнем осмотре проверяют и устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие внешнего вида, комплектности и маркировки анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - серийный (заводской) номер.

• 7.2 Подготовка к выполнению поверки

Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) Поверяемый анализатор подготавливают к работе в соответствии с РЭ. Подготавливают вспомогательные растворы и, при необходимости, устанавливают заводские настройки анализатора в соответствии с документацией, входящей в комплект СИ. Контрольные растворы помещают в специальные емкости, соединяемые с помощью трубки с фиттингом для калибровочного эталона (п. 3.7 РЭ).

• 2) Устанавливают и подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией.

• 3) Приготавливают контрольные растворы в соответствии с Приложением 1, переливают их в емкость и соединяют коммуникациями с измерительной ячейкой в соответствии с РЭ.

• 4) Поверку СИ, эксплуатируемого по аттестованной по ГОСТ Р 8.563-2009 методике измерений, проводят в соответствии с разделом «Контроль точности измерений» (или аналогичным) с использованием средств измерений, стандартных образцов, контрольных растворов и других вспомогательных средств, указанных в методике измерений.

• 7.3 Проверка ПО

  • 7.3.1 Идентификационные данные встроенного ПО проверяют, входя с помощью клавиатуры анализатора во вкладку «Info» (способы перехода во вкладку приведены в п. 4.9 РЭ анализатора). Результаты проверки - положительные, если высвечивается идентификационное наименование: Firmware, номер версии - не ниже 08.01.01.32.

  • 7.3.2 При использовании внешнего ПО GUI AccuSeries Analyzers, идентификационные данные проверяют во вкладке «About». Результаты проверки - положительные, если отображаются идентификационное наименование: AccuSeries Analyzers, номер версии - не ниже 9.О.1.5.

• 7.4 Опробование

  • 7.4.1 Включают анализатор в соответствии с инструкцией по эксплуатации, проверяют отсутствие сообщений об ошибках и отказах при прохождении процедуры диагностики состояния прибора, проверяют настройки анализа.

  • 7.4.2 Результаты опробования считают положительными, если сообщения об отказах и неисправностях отсутствуют; при выполнении пробных измерений отображаются стадии выполнения процесса в соответствии с настройками, по окончании измерений на экран выводится результат в требуемых единицах измерений.

• 7.5 Определение метрологических характеристик

  • 7.5.1 Определение метрологических характеристик (погрешности, приведенной к диапазону измерений) выполняют с применением контрольных растворов определяемого компонента в соответствии с назначением анализатора.

  • 7.5.2 Поверку проводят в следующих точках диапазона (в % от диапазона измерений):

(10±10), (50±10), (90±10). Растворы подают в порядке возрастания содержания определяемого компонента.

• 7.5.3 Для каждого контрольного раствора получают не менее трех результатов измерений.

• 8.1 Обработка результатов поверки

Для результатов измерений, полученных в соответствии с п. 7.5. рассчитывают значение погрешности, приведенной к диапазону по формуле (1).

/ = 100-I^е' ^Сдк                                 (1)

D

где Cj - i-тый результат измерений массовой концентрации или массовой доли компонента, мг/дм³, %;

Сд - действительное значение массовой концентрации или массовой доли компонента в контрольном растворе, мг/дм³, %;

D - диапазон измерений массовой концентрации или массовой доли компонента, мг/дм³, %.

Результаты проверки метрологических характеристик считают положительными, если все полученные значения погрешности, приведенной к диапазону измерений, соответствуют требованиям, приведенным в приложении 2.

• 8.2 Результаты поверки считают положительными, если все операции поверки выполнены с положительным результатом.

• 9.1 При проведении поверки оформляют протокол результатов поверки произвольной формы.

• 9.2 Средства измерений, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, выдают свидетельство о поверке или оформляют иным способом в соответствии с действующим на момент поверки документом, предусмотренным частью 4 статьи 13 Федерального закона № 102-ФЗ и утвержденным в соответствующем порядке, устанавливающим порядок проведения и оформления поверки средств измерений.

• 9.3 На средства измерений, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с документом, устанавливающим порядок оформления результатов поверки.

• 9.4 После ремонта средства измерений подвергают поверке.

• 9.5 Знак поверки наносят в техническую документацию и/или в свидетельство о поверке.

Приложение 1

(рекомендуемое)

Контрольные растворы для поверки анализаторов жидкости поточных AccuSeries готовят из ГСО состава растворов ионов объемным методом и из чистых веществ - весовым и объемно - весовым методами.

Для каждого анализатора (при многоканальном исполнении - каждого измерительного канала) готовят три контрольных раствора (КР) в соответствии с п. 7.5.2 методики поверки:

КРО - очищенная дистиллированная вода, (10±10) % от диапазона,

КР1 - (50±10) % от диапазона,

КР2 - (90±10) % от диапазона.

Погрешность действительного значения массовой концентрации (объемной доли) компонента в контрольном растворе, определяемая по процедуре приготовления не должна превышать 1/3 погрешности средства измерений в точке поверки.

Границы относительной погрешности действительного значения содержания определяемого компонента по настоящей методике не превышают ±3 %.

1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

В соответствии с назначением анализаторов (модель, метод, определяемый компонент и диапазон измерений) перечень применяемых средств измерений, посуды и реактивов приведен в соответствующем разделе данной методики.

• 2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При приготовлении контрольных растворов должны быть соблюдены требования безопасности в соответствии с разделом 1а ГОСТ 11086-76 и с инструкциями по безопасности к реактивам и стандартным образцам.

При работе с щелочами должны применяться средства защиты (очки, перчатки).

• 3 ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ

  • 3.1 Перед приготовлением растворов посуда должна быть промыта хромовой смесью, дистиллированной водой и высушена.

  • 3.2 Ампулы со стандартными образцами проверяют на целостность, удаляют этикетку с ампулы, многократно омывая ее дистиллированной водой.

• 3.4 Проверяют наличие и срок действия паспортов на ГСО. Перед приготовлением растворов NaOH проверяют наличие и срок действия сертификата (в случае применения импортного реактива).

• 3.5 Условия окружающей среды должны соответствовать требованиям настоящего документа и инструкций к ГСО.

• 4 РАСЧЕТ ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЗНАЧЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ КОМПОНЕНТОВ В КОНТРОЛЬНЫХРАСТВОРАХ КР1 И КР2 (ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД)

Действительное значение массовой концентрации компонента в контрольном (или промежуточном) растворе (п. 5 - настоящего приложения), мг/дм³ находят по формуле (1.1)

(1.1)

где Со - значение массовой концентрации компонента в СО в соответствии с паспортом или в промежуточном растворе, мг/см³ (г/дм³),

Vi - объем аликвоты раствора ГСО (промежуточного раствора), см³,

Vp - объем приготовленного раствора, дм³,

• 5 КОНТРОЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРОВ МОДЕЛИ AccuColor. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АСМ)

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7781-2000 состава раствора ионов хрома (VI) от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95.

• - Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-1-2-1,1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление рабочего (промежуточного) раствора Р1 с массовой концентрацией Cr (VI) 10 мг/дм³

С помощью мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО состава раствора объемом 1 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией Cr (VI) 0,1 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 5 см³ отбирают аликвоту рабочего раствора Р1 объемом 5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией Cr (VI) 0,2 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 10 см³ отбирают аликвоту рабочего раствора Р1 объемом 10 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7764-2000 состава раствора ионов меди от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95.

• - Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией Си²⁺ 0,5 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 0,5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией Си²^ 1 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 1,0 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

ГСО, посуда и реактивы

IVIJDLA. Ona.T.Vnnn UinUVniVJlDllUIl 1±VFX j^KzULJLXXVrW 111 C4.A A V'VZ X Vb»tAlXAiVl V Jliv* XVAAUZA - л zw a&j^zaa a v у •

• - Колбы мерные 2-1000-2, по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-1 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией Fe³⁺ 5 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 0,5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией Fe³⁺10 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 1 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7768-2000 состава раствора ионов молибдена (VI) от 0,095 до 0,105 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95.

• - Колбы мерные 2-100-2, по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией Mo (VI)

• 1 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 1 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией Mo (VI)

• 2 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 2 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 2 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7260-96 состава раствора фосфат-ионов от 0,475 до 0,525 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

• - Колбы мерные 2-1000-2, по ГОСТ 1770-74.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора KPI с массовой концентрацией РО/'

• 2,5 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 5 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией РО/'

5 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 10 см³ отбирают аликво-

I щ nocyoa и реактивы

• - ГСО 7747-99 состава раствора ионов аммония от 0,95 до 1,05 г/дм³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95.

• - Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией NH/

1 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 1 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией ПН/2 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 2 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 2 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7970-2001 состава раствора сульфид-ионов от 0,95 до 1,05 г/дм³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95.

• - Колбы мерные 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227-91.

• - Весы электронные неавтоматического действия Pioneer PR224 (per. № 73104-18) специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 , НПВ 220 г.

• - Стаканчики для взвешивания СН-85/15 по ГОСТ 25336-82.

• - Воронки В-56-80-ХС ГОСТ 25336-82.

• - Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 квалификации не ниже «ч.д.а.» или стандарт-титры (фиксаналы) для приготовления 0,1 М раствора NaOH.

• - Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода по ГОСТ 4517-2016 (п. 4.38).

Приготовление вспомогательного раствора с молярной концентрацией NaOH 0,1 моль/дм³ (0,1М)

Раствор готовят по инструкции к стандарт-титру или следующим образом: берут навеску натрия гидроокиси (4,00 ± 0,01) г, количественно переносят в колбу вместимостью 1000 см³, многократно омывая стаканчик для взвешивания и воронку. Добавляют дистиллированную воду (1/4-1/3 колбы), тщательно перемешивают до растворения. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают отстояться. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой емкости. Срок хранения - 2 недели.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией S²' 5 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 1 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора вспомогательным раствором до метки и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией S²' 10 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 2 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 2 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора вспомогательным раствором до метки и перемешивают.

• - пипетки градуированные 1-z-z-z по 1 uci z^zz/-yi.

• - Весы электронные неавтоматического действия Pioneer PR224 (per. № 73104-18) специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 , НПВ 220 г.

• - Стаканчики для взвешивания СН-85/15 по ГОСТ 25336-82.

• - Воронки В-56-80-ХС ГОСТ 25336-82.

• - Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 квалификации не ниже «ч.д.а.».

• - Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода по ГОСТ 4517-2016 (п. 4.38).

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией S²' 0,5 мг/дм³ Берут навеску натрия гидроокиси (0,400 ± 0,005) г, количественно переносят в колбу вместимостью 1000 см³, многократно омывая стаканчик для взвешивания и воронку. Добавляют дистиллированную воду (1/4-1/3 колбы), тщательно перемешивают до растворения. С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 0,5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают вспомогательным раствором до метки и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией S²' 1 мг/дм³

Берут навеску натрия гидроокиси (0,400 ± 0,005) г, количественно переносят в колбу вместимостью 1000 см³, многократно омывая стаканчик для взвешивания и воронку. Добавляют дистиллированную воду (1/4-1/3 колбы), тщательно перемешивают до растворения. С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 1 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают вспомогательным раствором до метки и перемешивают.

• 6 КОНТРОЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРОВ МОДЕЛИ AccuColor ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (ACT)

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 8065-94 состава водного раствора ионов кальция от 0,95 до 1,05 г/дм³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95 (не менее 3-х ампул по 5 см³).

• - Пипетки градуированные 1-2-2-5 по ГОСТ 29227-91.

• - Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией Са²⁺ 25 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 5 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией Са²⁺ 50 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 5 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

• 7 КОНТРОЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРОВ МОДЕЛИ AccuSense ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИОН-СЕЛЕКТИВНЫМ ЭЛЕКТРОДОМ (AISE)                                                  ₊                     - А

  • 7.1 Приготовление контрольных растворов NH4 , диапазон измерений от 0 до

• - Пипетка с одной отметкой z-z-iuu 1 zviov-yi или июрсхко. i-1-z.-iw-v,^ ±

91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией NHf

500 мг/дм³

С помощью пипетки или бюретки вместимостью 100 см³ отмеряют аликвоту ГСО объемом 100 см³ в колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией NH/ 1000 мг/дм³

В качестве раствора КР2 используют непосредственно ГСО.

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7261-96 состава раствора фторид-ионов от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95.

• - Колбы мерные 2-1000-2, по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-1,1-2-2-2 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией Г 1 мг/дм³ С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 1 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 1 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией Г 2 мг/дм³ С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 2 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 2 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7474-98 состава раствора ионов натрия от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95 (не менее 55 см³).

• - Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-25 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией Na^ 125

13

мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 25 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 25 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

~         .  __________~  *г_+

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 7747-99 состава раствора ионов аммония от 0,95 до 1,05 г/дм³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95 (не менее 40 см³).

• - ГСО 7793-2000 состава раствора нитрат-ионов от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95 (не менее 40 см³).

• - Колбы мерные 2-200-2, по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование очищенной с помощью специальных фильтров дистиллированной воды.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией ионов аммония 50 мг/дм³ и массовой концентрацией нитрат-ионов 50 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 5 см³ отбирают аликвоту ГСО ионов аммония объемом 5 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, с помощью другой градуированной мерной пипетки вместимостью 5 см³ отбирают аликвоту ГСО нитрат-ионов объемом 5 см³, помещают в ту же колбу, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией ионов аммония 100 мг/дм³ и массовой концентрацией нитрат-ионов 100 мг/дм³

С помощью градуированной мерной пипетки вместимостью 10 см³ отбирают аликвоту ГСО ионов аммония объемом 10 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, с помощью другой градуированной мерной пипетки вместимостью 10 см³ отбирают аликвоту ГСО нитрат-ионов объемом 10 см³, помещают в ту же колбу, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

• 8 КОНТРОЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРОВ МОДЕЛИ AccuSense. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (APT)

ГСО, посуда и реактивы

• - ГСО 8403-2003 состава раствора гидрокарбонат-ионов от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1 % при Р=0,95 (не менее 40 см³).

• - Колбы мерные 2-100-2, по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки с одной отметкой 1-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода по ГОСТ 4517-2016 (п. 4.38).

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией НСО/ 100 мг/дм³

С помощью мерной пипетки вместимостью 10 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом

• 10 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

  о

  мг/дм

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией НСОз 200

С помощью мерной пипетки вместимостью 20 см³ отбирают аликвоту ГСО объемом 20 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

ГСО, посуда и реактивы

• - Весы электронные неавтоматического действия Pioneer PR224 (per. № 73104-18) специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 , НПВ 220 г.

• - Пипетка с одной отметкой 2-2-100 ГОСТ 29169-91 или бюретка 1-1-2-100-0,2 ГОСТ 29254-91.

• - Стаканчики для взвешивания СН-85/15 по ГОСТ 25336-82.

• - Стаканы фарфоровые 4 ГОСТ 9147-80.

• - Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 квалификации не ниже «ч.д.а.» или стандарт-титры (фиксаналы) для приготовления 0,1 М раствора NaOH.

• - Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода по ГОСТ 4517-2016 (п. 4.38).

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой долей NaOH 10%

В стаканчик для взвешивания или бюкс отбирают навеску натрия гидроокиси (11,1 ± 0,1) г, записывают результаты взвешивания (mi), переносят в фарфоровый стакан вместимостью 250 см³, взвешивают пустой бюкс (m2). С помощью пипетки или бюретки вместимостью 100 см³ (осторожно!) добавляют 100 см³ очищенной воды в стакан с навеской натрия гидроокиси, перемешивают до растворения, переливают в полиэтиленовую емкость для реактива, хранят в условиях, предотвращающих контакт с воздухом.

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой долей NaOH 20 °/о

В стаканчик для взвешивания или бюкс отбирают навеску натрия гидроокиси (25,0 ± 0,1) г, записывают результаты взвешивания (mi), переносят в фарфоровый стакан вместимостью 250 см³, взвешивают пустой бюкс (m2). С помощью пипетки или бюретки вместимостью 100 см³ (осторожно!) добавляют 100 см³ очищенной воды в стакан с навеской натрия гидроокиси, перемешивают до растворения, переливают в полиэтиленовую емкость для реактива, хранят в условиях, предотвращающих контакт с воздухом.

Действительное значение массовой доли компонента, %, находят по формуле где mi mi - действительные значения массы бюкса с навеской и пустого бюкса (после перенесения навески), г,

Vb - масса воды, г (Vb = 100 г).

Примечание - допускается приготовление увеличенного объема растворов, в кратных количествах, с применением посуды соответствующей вместимости.

ГСО, посуда и реактивы

ГСО 10450-2014 массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты от 99,95 до 100,00 %, границы допускаемой абсолютной погрешности аттестованного значения ± 0,03 % при Р=0,95.

• - Весы электронные неавтоматического действия Pioneer PR224 (per. № 73104-18) специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 , НПВ 220 г.

• - Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

• - Стаканчики для взвешивания СН-85/15 по ГОСТ 25336-82.

• - Воронки В-56-80-ХС ГОСТ 25336-82.

• - Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 квалификации «ч.д.а» или реактив импортного производства, содержание основного компонента - не ниже 98 %, прошедшие входной контроль в соответствии с п.п. 3.2 -3.3 ГОСТ 4328-77 или имеющие действующий сертификат анализа.

• - Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода по ГОСТ 4517-2016 (п. 4.38).

Приготовление контрольного раствора КР1 с массовой концентрацией NaOH 750 мг/дм³ и массовой концентрацией ИазСОз 1500 мг/дм³

В стаканчик для взвешивания или бюкс отбирают навеску натрия гидроокиси (750 ± 5) мг, записывают результаты взвешивания, количественно переносят в мерную колбу для контрольного раствора КР1 вместимостью 1000 см³. В другом стаканчике для взвешивания отбирают навеску ГСО Иа2СОз (1495 ± 5) мг, записывают результаты взвешивания и количественно переносят в мерную колбу для контрольного раствора КР1. Добавляют очищенную воду до 1/3 объема колбы (приблизительно), тщательно перемешивают до растворения, доводят объем раствора до метки очищенной водой, тщательно перемешивают и переливают в полиэтиленовую емкость для реактива, хранят в условиях, предотвращающих контакт с воздухом.

Приготовление контрольного раствора КР2 с массовой концентрацией NaOH 1500 мг/дм³ и массовой концентрацией ИазСОз 3000 мг/дм³

В стаканчик для взвешивания или бюкс отбирают навеску натрия гидроокиси (1500 ± 5) мг, записывают результаты взвешивания, количественно переносят в мерную колбу для контрольного раствора КР2 вместимостью 1000 см³. В другом стаканчике для взвешивания отбирают навеску ГСО ИазСОз (1495 ± 5) мг, записывают результаты взвешивания и количественно переносят в мерную колбу для контрольного раствора КР2. Добавляют очищенную воду до 1/3 объема колбы (приблизительно), тщательно перемешивают до растворения, доводят объем раствора до метки очищенной водой, тщательно перемешивают и переливают в переливают в полиэтиленовую емкость для реактива, хранят в условиях, предотвращающих контакт с воздухом.

Действительное значение массовой доли компонента, мг/дм³, находят по формуле

р

(1.3)

m - действительные значение навески компонента, мг, V_p - объем приготовленного раствора, см³ (V_p = 1000 см³).

Контрольные растворы готовят непосредственно перед проведением поверки, не хранят.

Приложение 2 (обязательное)

Метрологические характеристики анализаторов жидкости поточных AccuSeries Таблица 2.1 - Метрологические характеристики анализаторов модели AccuColor, фотоколо-риметрический метод (АСМ)

Таблица 2.2 - Метрологические характеристики анализаторов модели AccuColor фотоколо-риметрическое титрование (ACT)

Таблица 2.3 - Метрологические характеристики анализаторов модели AccuSense, потенцио-метрический метод с ион-селективным электродом (AISE)

Таблица 2.4 - Метрологические характеристики анализаторов модели AccuSense, потенцио-метрическое титрование (APT)