Методика поверки «гси.Дифрактометры ДРОН-4» (Код не указан!)

-so

il. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Настоящий раздел технического описания устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок дифрактометров ДРОН-4. „                         ♦

..Дифрактометры подлежат ведомственной поверке.

Периодичность поверки - один раз в 2 года.

• II.I, Операции и средства поверки

При проведении поверки должны выполняться операции и применяться средства поверки, указанные в табл.7

Таблица 7

конструктивное исполнение 3

Определение диапазона углов поворота и допускаемого отклонения от заданного угла поворота блока детектирования

Продолжение табл.7

Примечание., - методика изготовления контрольного

/ _v/ <     .             * образца кварца приведена в п.11.6

настоящего описания          . *

' ^Л <11.2. Требования безопасности

.'^ч’-^;/■ П.'2>1. При. проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности» изложенные в техническом описа-

\ Нии и инетрук1$и_ьпо эксплуатации на дифрактометр.

> ’• II.2.2. Процесс проведения поверки следует относить

' к вредным условиям труда.

/ 11,3. Условия проведения поверки и подготовка к ней

• II.3.Ji,Пря проведении поверки должны соблюдаться

< следующие условия:

температура окружающего воздуха (20±5)°C при допуску ешм колебании температуры за время поверки не более/ • чем на +2 °C;        '   . ’               .        ..      .                  . ■

.   . атмосферной давление 84-107 кПа (630-800 мм рт.стЛ$*

i ч относительная влажность воздуха, от 45 до 80

:*  ¹ отклонение напряжения питания не более, чем на

'   % от номинального значения;

- - ж -

частота питания (50+1) Гц;

отсутствие механических воздействий и внешних электри- . ческих и магнитных полей (кроме земного).

• II.3.2. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 11.3.2.1. Должна быть проведена ведомственная поверка

I

_: - блоков детектирования пропорциональных БДП и сцинтилля-

. ■ *

ционных БДС;

• - комплекса управляющего дифрактометрического КУД-2,

• - комплекса базового рентгеновского КБР, входящих в состав дифрактометра

П.3.2.2. Поверяемый дифрактометр должен быть установлен так, чтобы он не нагревался от внешня, источников тепла и не испытывал толчков и ударов.

• 11.3.2.3. Сверяемый дифрактометр перед включением в сеть питания должен быть заземлен.

• 11.3.2.4. Поверяемый дифрактометр должен быть подверг- «

, нут прогреву в течение I ч.                                  -чЗ

• 11.4. Проведение поверки                               Я

• 11.4.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установле-J но соответствие поверяемого рентгеновского дифрактометра следующим требованиям:

представляемой на поверку дифрактометр должен быть * полностью укомплектован (кроме запасных частей и принад-ложностей);                                          .        • ^:

дифрактометр не должен иметь механических поврежДвяйй или неисправностей регулировочных и соединительных элементов, влияющих на его нормальную работу.

II.4.2; Опробование

Опробование дифрактометра проводится снятием рентгенограммы контрольного образца кварца в интервале углов 67-69 ⁰ с выводом информации на самопишущий прибор.

Режим работы рентгеновской трубки 2,5 БОВ 27-Си -40 кВ, 20 мА.

I

На гониометре должны быть установлены щели:

на первичном пучке - 2,0 мм; 8,0 мм;

;         перед блокоиГдетёктирования -0,1 мм; ’       _ж >

щель Соллера с расходимость 1,5

Скорость движения блока детектирования - 1/2 °/мин. ■/

3    1

Уровень скорости счета - 10 с .

Скорость движения диаграммной бумаги - 720 мм/ч.

Постоянная времени --1с.

Установив описанный режим, проведите съемку рентгенограммы.

Сравните полученную рентгенограмму с приведенной на рис.14. Уровень интенсивности в минимуме между отражениями 203'и 203^ , 301 должен быть не выше интенсив-Нбетив максимуме 212    .

• II.4.3. Определение метрологических характеристик

• II.4.3.1. Определение мощности экспозиционной дозы

■* • рентгеновского излучения осуществляется с помощью дозимет- ? ра ДРГЗ-02 со всеми приставками, входящими в комплект гониометра, установленным образцом, щелями 2,00; 12,00;

■ , 0,25 мм и щелью Соллера 2,5 °.                              , .

Режим работы рентгеновской трубки 2,5 БСВ 27-Мо - .

60 кВ, 42 мА.

Мощность экспозиционной дозы рентгеновского излучения, измеренная на расстоянии 50 мм от поверхности защиты при работе дифрактометра с приставкой ГП-13, входящей в комплект устройства ГУР-9,- не должна превышать 1,8*10"^ * (2,5 мР/ч).

• 11,4.3.2. Определение диапазона углов перемещения и допускаемого отклонения от заданного угла поворота блока . детектирования.

Проверка проводится в автоматическом режиме прохождением угловых диапазонов в соответствий с табл.8

Таблица 8

Прохождение положительной и отрицательной областей углов осуществляется раздельно. После прохождения блоком детектирования каждого заданного диапазона считайте со шкалы гониометра и запишите конечный угол диапазона.

ⁱ Отклонение от заданного угла поворота блока детектирования в автоматическом режиме определяется как разность между считанными и зарегистрированными значениями конечных ' углов каждого диапазона.-

X II.4.3.3. Определение основной аппаратурной погрет-ности осуществляется с помощью изменения интенсивности В точке путем отсчета импульсов рентгеновского излучения .Си с экспозицией 100 ;с при отражении<первого порядка .<1011) контрольного образца кварца.

S Необходимо провести три серии по -II измерений..Дли-■■ тельность каждой серии -не менее I

• Условия испытаний должны соответствать п.3;13 ТО.

\ .Подключается дифрактометр к питающей сети, При напря-< жении на аноде рентгеновской трубки 2,5 БСВ 27-Си 40 кВ, регулируя ток анода и высоту щели вертикальной расходимос-. ти перед блоком детектирования, добейтесь уровня скорости счета (8*10 - 10 ) с . П^и этом на гониометре должны

- быть установлены щели:

на первичном пучке - 0,5 мм - щель горизонтальной расходимости;           - 0,6 мм - щель вертикальной

. ; расходимости;

; перед блоков детектирования - 2,0 мм - щель гориэон- • ^; тальной расходимости.

:^Установите также -фильтр (Л£), входящий в комп-

>    .                  ".     -       ' ■                                  _{         .г- ■ '       :    * ■    ’

Лмс$. дифрактометра".-Лервое измерение проведите через I ч ' ? прогрева дифрактометра в интегральном режиме измерения* :• ) В процессе измерения образец не должен вращаться.

^; Для каждой серии измерений рассчитывают дисперсию ‘

* I Х-'. _ч .    *       •         '                                                        -                                                 \ J

•>57

• . * Л ^{z r}.

по- формуле5'3    i            J²

Найденное дисперсии проверьте на.однородность. ОТно-шение максимальной дисперсии </ к 'сумме всех дисперсий . z 'Sg должно быть не более 0,674.В противном случае после выяснения иустранения причин неоднородности дисперсий ,< ^г .                                      '                                       .... ’       '                                                                                                                             ‘                .                      *                У                 ■              ■                                                                                              • s •

повторите измерения.

Основ»^; аппаратурную погрешность A_Q в процентах ’

. определите по формуле: ,.

- _; где и А’еор       ,

Д/ * среднее число импульсов, зарегистрированных

' . ~ во всех сериях;

С?. - усредненная дисперсия по всем сериям.

Если ч9"%{7§едр, то значение А_о принимают равным нулю.

3 -                 значение- А^ не должно превышать значения

с :/ по п-3.13 ТО с учетом изменений показаний дифрактометра

по. скорости счета_г. вносимых в зависимости от условий про-гл ведения испытаний в соответствии с пп 3.14 и З.Т5Т0.

/ И.б.^Офо^ление результатов поверки

• 11.5.1. Дифрактометры ДРОН-4, прошедшие поверку с положительньэли результатами, допускаются к применению.

• 11.5.2. При положительных результатах первичной и периодической поверки в формуле поверенного дифрактометра производится соответствующая запись с указанием даты поверки.

• 11.5.3. Запись в формуле результатов первичной и периодической поверки заверяется подписью поверителя и оттиском поверительного клейма.

И.5.4. При отрицательных результатах ловерки/Дифрак-тометры не допускаются к выпуску из производства, а нахо-, дящиеся в эксплуатации дифрактометры запрещаются к применению, и в формуляре производится запись о их непригодности.

II.6. Методика изготовления контрольного образца

V кварда.

Контрольный образец кварца готовится из кварца молотого пылевидного ГОСТ 9077-82.

боры и оборудование

ый пылевидный ГОСТ 9077-82, навеска -

Ступка и пестик агатовые

Лопаточка для насыпания порошка

Спирт этиловый технический ТОСТ 17299-78 - 3-4 мл Пипетка

Мйкросито для просеивания частиц # 002 ГОСТ 3584-73

Микросито для |фосеивания часТиц М 005 ГОСТ 3584-73 Плексиглазовая кювета с диаметром лунки 28 мм и

глубиной 2 мм из комплекта ЗИП ГУР-9;■ *

Пластина с острым лезвием для выравнивания поверхности образца

Весы лабораторные ВЛР-20 с диапазоном 20 г и погрешностью измерения +0,02- мг (или аналогичные)

ТУ 25-06.II3I-75

» II.6.2. Приготовление образца

• II.6.2.1. Насыпьте порошок кварца в агатовую ступку, смочите 2 мл спирта и при помощи пестика растирайте до такой консистенции, при которой порошок начинает прилипать к стенкам ступки.

Недостаточное измельчение приводит к большому статистическому разбросу измеренных интенсивностей из-за микро-поглощения и экстинкции.

В крупных зернах порошка помимо экстинкции может во никать случайная ошибка из-за флуктуаций числа кристаллит тов, попадающих в отражающее положение при съемке пробы. <

Следует избегать длительных растираний, при которых может происходить аморфизация части пробы.*

П.6.2.2. Просейте полученный порошок через сито ;

> 002.

Остаток на сите должен составлять 80 % от навески, взятой для приготовления образца.

Такая крупность порошка позволяет получить образец-. необходимой плотности.                                  . '

• II.6.2.3. С помощью сита № 005 из отстатка на сите _? л > 002 отберите порошок с оптимальным размером частиц не более 50 мхм.

• II.6.2.4. В лунку кюветы диаметром 28 мм и глубиной 2мм набейте ц припрессуйте смесь порошка кварца со спиртом. Порошок должен быть полностью смочен спиртом ( I мл), см.рис.1 .. '              ?

  ё-

Приготовление порошкового образца

’               ■                   '                                               .                                        '                                                             I *               ’’          ’•       ■        . .                                                                                             ■

'l

L^h—

РЯс.1

При этом достигается значительная разориентация пробы, т.к. быстрое улетучивание спирта препятствует возникновению _: нреИ^         ориентации кристаллитов образца.

/5.•    Указанные размеры лунки позволяют избежать потерь

nep^woro пучка рентгеновского излучения по площади (рис.2   к пб глубже       б).

^плоского образца по схеме Врегга-Ърентано

}

Л

%

-100 -

> '                                                 4                                     *                                                                       '                .

* • ,                                                                                                                       ' ? ‘ ‘

II. 6,2.5. Избыток порошка, набитого в кювету, срежьте острым лезвием пластины (рис.I б) до получения ровной по-верхности.

Поверхность приготовленного образца должна бить без различимых визуально трещин, неровностей и т.п. дефектов. - Не следует приглаживать поверхность образца,*т.к. это приводит к текстурированию.

В случае неудачного среза в кювету добавляют порошок кварца,' смачивают его спиртом и операцию повторяют.

II.6.3. Контроль образца

• II.6.3.I. Кювета, в которую запрессовывается образец,,

■ взвешивается на весах ВЛР--20 до заполнения образцом и

‘   П0С^$.                                          ...

"        Чистый вес порошка, запрессованного в кювету, должен⁴

бйь ^9-2 г.                      _;