Методика поверки « ГСОЕИ. Анализаторы инфракрасные Granolyser» (МП 81-241-2015)
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)
Медведевских
2015 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Анализаторы инфракрасные Granolyser МЕТОДИКА ПОВЕРКИМП 81-241-2015 г. Екатеринбург
2015
ПРЕДИСЛОВИЕ
-
1 РАЗРАБОТАНА Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательским институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
-
2 УТВЕРЖДЕНА И ВВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ ФГУП «УНИИМ
-
3 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ФГУП «УНИИМ» под № 81-241-2015
Приложение А Форма протокола поверки
Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы инфракрасные Granoluser МЕТОДИКА ПОВЕРКИ |
МП 81-241-2015 |
Дата введения:_______________
1 Область примененияНастоящая методика распространяется на анализаторы инфракрасные Granolyser, предназначенные для измерений массовой доли влаги, белка (протеина), сырого жира, сырой клейковины в зерновых, зернобобовых и масличных культурах, и устанавливает методику первичной и периодической поверок.
Рекомендуемый интервал между поверками - один год.
2 Нормативные ссылкиГОСТ 8.630-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах.
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.
ГОСТ 23706-93 Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения активной проводимости.
ГОСТ 8.597-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса.
ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.
ГОСТ Р 54478-2011 Зерно. Методы определения количества и качества клейковины в пшенице.
3 Операции поверки-
3.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1- Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта МП |
Обязательность проведения операции при поверке | |
первичной |
периодической | ||
Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
Проверка электрического сопротивления изоляции |
7.2 |
Да |
Нет |
Опробование |
7.3 |
Да |
Да |
Определение диапазонов и абсолютных погрешностей измерений |
7.4 |
Да |
Да |
-
4.1 При проведении поверки применяют средства измерений и вспомогательные средства, ука
занные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта МП |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки, обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
7.2 |
Мегаомметр с рабочим напряжением до 500 В типа М4100/3 или Ф4102/1 по ГОСТ 23706 |
7.3 |
Термогигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 10 % до 100 % и основной абсолютной погрешностью не более 3,0 %; с диапазоном измерений температуры от 0 °C до 50 °C и абсолютной погрешностью не более ±0,7 °C |
7.4 |
Установки измерительные эталонные 1 разряда массовой доли влаги в твердых веществах и материалах по ГОСТ 8.630-2013 с относительной погрешностью Зо = (3,0 - 0,8) % в диапазоне измерений массовой доли влаги от 0,5 % до 80 %; СО массовой доли влаги зерна 1-го разряда (ГСО 8989 - 2008) с абсолютной погрешностью аттестованного значения СО при Р=0,95: ±0,1 % в диапазоне измерений от 7,0 % до 18,0 %; СО массовой доли влаги зерна 2-го разряда (ГСО 8990 - 2008) с абсолютной погрешностью аттестованного значения СО при Р=0,95: ±0,2 % в диапазоне измерений от 7,0 % до 18,0 %; ±0,3 % в диапазоне измерений от 18,0 % до 25,0 %; СО состава зерна и продуктов его переработки (ГСО 9734-2010) с абсолютной погрешностью аттестованного значения СО при Р=0,95: массовой доли влаги в диапазоне от 7 % до 18 % ± 0,2 %, от 18 % до 25% ±0,3 %; массовой доли белка в диапазоне от 5 % до 16 % ± 0,25 %, от 16 % до 31 % ± 0,3 %, от 31 % до 50 % ± 0,35 %; массовой доли азота в диапазоне от 1,0 % до 2,5 % ± 0,04 %, от 2,5 % до 5,0 % ± 0,05 %, от 5,0 % до 8,0 % ± 0,06 %; Образцы веществ со значениями массовой доли сырого жира и сырой клейковины, определенными в соответствии с ГОСТ 8.597-2010, ГОСТ Р 54478-2011. |
-
4.2 Допускается применять другие средства поверки, не приведенные в таблице 2, обеспечивающие требуемую точность.
-
4.3 Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны -действующие свидетельства об аттестации государственных эталонов единиц величин, а стандартные образцы утвержденного типа (СО) - действующие паспорта.
При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на средства поверки, в паспорте на СО и эксплуатационной документации на поверяемый анализатор.
Поверку должны осуществлять специалисты организаций, аккредитованных на право поверки, изучившие эксплуатационную документацию на поверяемый анализатор и инструкцию по технике безопасности.
Для проведения проверки электрического сопротивления изоляции допускаются лица, изучившие «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей».
6 Условия поверки и подготовка к ней-
6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха, °C.......................23 ± 5;
относительная влажность воздуха, %, не более...............80.
Помещение, где устанавливают анализатор, не должно подвергаться механическим воздействиям (тряска, вибрация и пр.).
Система электрического питания прибора должна быть защищена от пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи анализатора.
-
6.2 Анализатор перед поверкой должен находиться в условиях, указанных в 6.1, в течение времени, установленного в эксплуатационной документации на анализатор.
-
6.3 Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, установленные в эксплуатационной документации на анализатор.
-
7 Проведение поверки
При внешнем осмотре анализатора устанавливают:
-
- соответствие комплектности требованиям эксплуатационной документации;
-
- отсутствие видимых внешних повреждений, отрицательно влияющих на работоспособность;
-
- исправность кнопок управления;
-
- исправность индикаторных устройств;
-
- исправность механизмов поворотного стола.
При выявлении дефектов, препятствующих нормальному использованию, анализатор бракуют и дальнейшую поверку не проводят.
7.2 Проверка электрического сопротивления изоляцииПроверку электрического сопротивления изоляции (для анализаторов с питанием от сети переменного тока) проводят с применением мегаомметра типа М4100/3 или Ф4102/1-1М, подключенного между контактом заземления и накоротко замкнутыми контактами сетевой вилки. При отсутствии контакта заземления испытательное напряжение подают между замкнутыми контактами сетевой вилки и доступными для касания металлическими частями корпуса анализатора. Выключатель питания должен находиться в положении «Включено».
Анализатор считается выдержавшим испытание, если сопротивление его изоляции составляет не менее 20 МОм.
7.3 Опробование-
7.3.1 При опробовании проводят проверку работоспособности анализатора и операции, предусмотренные в эксплуатационной документации на анализатор.
-
7.3.2 Проверку идентификационных данных программного обеспечения (номер версии программного обеспечения) проводят на соответствие требованиям описания типа средства измерений.
-
7.4.1 Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений массовой доли влаги проводят с применением стандартных образцов (ГСО 8989 - 2008, ГСО 8990 - 2008) или установок измерительных эталонных 1 разряда массовой доли влаги в твердых веществах и материалах типа ЭУВТ-1, УВТО-М, УВТО-1М (далее установок эталонных).
Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений массовой доли белка (протеина) проводят с применением стандартных образцов СО состава зерна и продуктов его переработки (ГСО 9734-2010);
Определение диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений массовой доли сырого жира и сырой клейковины проводят с применением образцов зерновых, зернобобовых и масличных культур, определенными в соответствии с ГОСТ 8.597-2010, ГОСТ Р 54478-2011.
МП 81-241-2015 Допускается проводить поверку на ограниченном перечне материалов и диапазонов измерений при наличии заявки от организации-владельца СИ, в которой указан данный перечень.
-
7.4.2 Определение диапазонов и абсолютных погрешностей измерений с применением СО
Для определения диапазонов и абсолютных погрешностей измерений используют ГСО 8990 - 2008, ГСО 8989-2008, ГСО 9734-2010. При этом используют стандартные образцы со значениями массовой доли каждого компонента, соответствующими диапазону измерений поверяемого анализатора.
Проводят не менее 5 измерений выбранного СО на поверяемом анализаторе. Результаты измерений вносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма протокола - по приложению А) и проводят обработку результатов измерений.
-
7.4.3 Определение диапазона и абсолютной погрешности измерений с применением установок эталонных
Определение диапазонов и абсолютной погрешности измерений с применением установок эталонных проводят следующим образом:
-
- в соответствии с назначением анализатора подготавливают образцы зерновых, зернобобовых, масличных культур согласно методикам отбора и подготовки проб, приведенным в эксплуатационной документации на установку эталонную. Значения массовой доли влаги подготовленных проб должны соответствовать диапазону измерений поверяемого анализатора;
-
- подготовленную пробу делят на две части. На поверяемом анализаторе проводят не менее 5 измерений первой части пробы. Из второй части пробы отбирают навески для измерения массовой доли компонента на установке эталонной в соответствии с эксплуатационной документацией.
Результаты измерений заносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма протокола - по приложению А) и проводят обработку результатов измерений.
-
7.4.4 Определение диапазонов и абсолютных погрешностей измерений с применением стандартизованных методик
Определение диапазонов и абсолютных погрешностей измерений массовой доли компонентов с применением образцов веществ, значения показателей которых определены по стандартизованным методикам, проводят следующим образом:
-
- подготавливают образцы веществ, значения массовой доли сырого жира и сырой клейковины в которых определены по ГОСТ 8.597-2010, ГОСТ Р 54478-2011;
-
- проводят измерения подготовленных образцов на поверяемом анализаторе в соответствии с эксплуатационной документацией, при этом проводят не менее 5 измерений (п > 5).
-
7.4.5 Обработка результатов измерений
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение i-й массовой доли компо
нента Rt, рассчитанное по формуле
(1)
где TJy-j-й результат измерения i - й массовой доли компонента, %; п - число измерений (п>5).
Среднее квадратическое отклонение результатов измерений каждого компонента Si определяют по формуле
(2)
Среднее квадратическое отклонение среднего арифметического S- определяют по формуле
(3)
МП 81-241-2015 Абсолютную погрешность результатов измерений массовой доли компонентов рассчитывают по ГОСТ Р 8.736 по формуле
Д = К-$£, (4)
где К - коэффициент, зависящий от соотношения случайной составляющей погрешности и не-исключенной систематической погрешности (НСП).
Суммарное среднее квадратическое отклонение Sx оценки измеряемой величины вычисляют по формуле
= , (5)
где S© - среднее квадратическое отклонение НСП. которое оценивают по формуле
= • (6)
где 0 - неисключенная систематическая погрешность измерения.
Неисключенную систематическую погрешность измерения для каждого компонента определяют по формуле
e=K-4J, (?)где Rinnm - значение массовой доли компонента, приведенное в паспорте на СО, или полученное с применением установки эталонной или стандартизованной методики.
Коэффициент К для подстановки в формулу (4) определяют по формуле К= £ + Q-si+se
(8)
где Е- доверительные границы случайной погрешности результатов измерений, определяемые по формуле
f = (9)
raet- коэффициент Стьюдента. равный 2.776 при Р=0.95 и (п-1) = 4.
Анализатор считают выдержавшим поверку, если диапазоны измерений и погрешности измерений соответствуют требованиям описанию типа.
8 Оформление результатов поверки-
8.1 Результаты поверки анализатора должны быть оформлены в виде протокола по форме, приведенной в приложении А. К протоколу прилагается заявка (при ее наличии).
-
8.2 К анализатору, прошедшему поверку, прилагают выданное свидетельство о поверке установленной формы [ I ]. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.
-
8.3 К анализатору, не прошедшему поверку, прилагают извещение о непригодности установлен
ной формы [1].
Вед. научи.сотрудник
Запорожец А.С.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое) Форма протокола поверки анализатора
Протокол поверки
№__________от_______________
анализатора_______________
-
1 Заводской номер анализатора ___________________________________________________
-
2 Наименование предприятия-изготовителя:_______________________________________
-
3 Дата выпуска______________________________________________________________
-
4 Принадлежит___________________________________________________________
-
5 Наименование нормативного документа по поверке
МП 81-241-2015 «Анализаторы инфракрасные Granolyser. Методика поверки».
-
6 Наименование, заводской номер, метрологические характеристики, сведения о поверке приме
няемых средств поверки___________________________________________________________
-
7 Условия поверки
температура окружающего воздуха, °C________________________________________
относительная влажность воздуха, %___________________________________________
-
8 Операции поверки
Внешний осмотр анализатора_____________________________________________________
Проверка электрического сопротивления изоляции_____________________________________
Опробование________________________________________________________________
Определение метрологических характеристик
Таблица А.1
Метрологическая характеристика |
Наименование показателя |
Значение характеристики | |
по описанию типа |
полученное при поверке | ||
Абсолютная погрешность измерений А, % |
Поверитель________________________________________________________________
Выдано свидетельство о поверке №________________от___________________г.
Выдано извещение о непригодности №___________________от_________________г.
Наименование организации, проводившей поверку __________________________
Приложение к протоколу
Форма таблицы определения абсолютной погрешности измерений
Таблица А.2- Форма таблицы определения абсолютной погрешности измерений
Наименование измеряемого материала или СО |
Наименование компонента |
Аттестованное значение, Л % атт “ |
Результаты измерений, % |
R,, % |
г |
0, % |
S© |
Ss |
£ |
К |
д,% | ||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 | |||||||||||
* | |||||||||||||||
Библиография
[1] Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»
11