Методика поверки «КОМПЛЕКС СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ СКС-07П. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТРАКТА РЕГИСТРАЦИИ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ СО СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ АБЛК.412134.400 МП» (г.р. 19954-10)

УТВЕРЖДАЮ

Зам. руководителя ГЦИ СИ ендсдеевский ЦСМ» -отделения

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТРАКТА РЕГИСТРАЦИИ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ СО СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ АБЛК.412134.400 МП

4/,р-

Генеральный директор ООО НИПП

2010 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Настоящая методика распространяется на комплекс спектрометрический СКС-07П (далее - Комплекс) с трактом регистрации гамма-излучения на базе сцинтилляционных детекторов, предназначенный для измерения спектров гамма-излучения и активности образцов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

Межповерочный интервал - один год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл.1.

Таблица 1

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства:

• - источники ²⁴¹ Am, ¹³⁷Cs, бОСо, 152Еи типа ОСГИ-3, ОСГИ-Р, ИМН-Г-1 (далее

ОСГИ)

• - контрольный источник ²³²Th типа ИМН-Г.

• 2.2. Наименование используемых при каждой операции средств поверки приведены в

Таблице 2.

Таблица 2 Средства поверки.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ±2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 8 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 %.

Частота следования статистически распределенных входных импульсов Комплекса от источников гамма-излучения при определении метрологических параметров не должна з

превышать 10 имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 3.2. Подготовку Комплекса к поверке, работу с ним, а также с используемыми при поверке средствами измерения, проводить в соответствии с указаниями, изложенными в документе «Комплекс спектрометрический СКС-07П. Руководство по эксплуатации АБЛК.412134.400 РЭ» (далее - РЭ), "Основными санитарными правилами обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99", "Нормами радиационной безопасности НРБ-99/2009" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения.

При внешнем осмотре проверить соответствие гамма-спектрометрического комплекса следующим требованиям:

• - крепление шин заземления и сетевых вилок должно быть надежно;

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

Запустить рабочую программу комплекса ESBS.EXE. В дистансерное устройство

137

блока детектирования установить источник Cs из комплекта ОСГИ.

Опробование комплекса проводить по истечении времени установления рабочего режима (30 мин) после подачи рабочего напряжения на детектор.

Провести в течение 600 с набор спектра. Пик 661,6 кэВ Cs должен находиться примерно в 200 канале анализатора комплекса (при количестве каналов анализатора -1024). При необходимости изменить усиление комплекса.

Установить контрольный источник ²³²Th на расстоянии 50 мм от детектора и провести набор спектра в течение 900 с. Определить положение пиков 239 и 2614 кэВ ²³²Th и провести коррекцию энергетической градуировки комплекса.

• 4.3.1. Проверка энергетического разрешения

137

Установить источник ОСГИ Cs на расстоянии 100 мм от детектора.

Провести набор спектра в течение 900 с.

Выделить энергетическую зону (ROI) в области энергий 580 -750 кэВ около пика 661,7 кэВ. Определить разрешение на вкладке «Пики» программы ESBS.

Комплекс считается выдержавшим проверку энергетического разрешения, если измеренное значение энергетического разрешения не превышает значения, указанного в п.1.1.2.1 РЭ.

• 4.3.2. Проверка энергетического диапазона энергий

Установить контрольный источник ²³²Th на расстоянии 50 мм от детектора.

Провести набор спектра в течении 600 с. Определить положение пиков 239 и 2614 кэВ ²³²Th и провести коррекцию энергетической градуировки комплекса по этим пикам.

Определить каналы спектра, соответствующие нижней и верхней границам рабочего диапазона энергий (50 и 3500 кэВ).

Проверка комплекса считается успешной, если в найденных каналах счёт не равен нулю.

• 4.3.3. Проверка интегральной нелинейности

Установить источник ОСГИ ²⁴¹ Ат и контрольный источник ²³²Th на расстоянии 50 мм от детектора.

Провести набор спектра в течение 900 с. Провести линейную энергетическую 241

градуировку по пикам с табличными значениями энергий £1табл, равным 59,5 ( Ат), 239 (²³²Th), 5 83 (²³²Th), 2614(²³²Th).

Для каждого из пиков, указанных выше, определить 5i = | £1изм-£1табл|, где Ешзм -измеренное значение энергии z-ro пика после проведённой линейной градуировки. Из всех вычисленных значений й определяют максимальное <5тах. Определяют значении интегральной нелинейности в %

ИНЛ=йпах/(£тах-£’пнп)* 100                         (1)

где £min=59,5 кэВ,

Етах=2614 кэВ.

Проверка интегральной нелинейности Комплекса считается успешной, если вычисленное значение ИНЛ не превосходит значения ИНЛ, указанного в п. 1.1.2.1 РЭ.

4.3.5 Проверка долговременной нестабильности

Установить источник ОСГИ ²⁴¹ Ат контрольный источник ²³²Th на расстоянии 50 мм от детектора.

Провести набор 8 спектров в течение 600 с каждый, интервал между началом измерений 3600 с.

Для каждого спектра определить Nij положение пиков 59,5 (²⁴¹Ат), 239 (²³²Th), 583 (²³²Th), 2614(²³²Th) и Nicp - среднее по/=8 измерениям по формуле

8

(2)

Вычислить среднеквадратические отклонения Si для каждого пика по формуле:

Из полученных значений S, для пиков выбрать максимальное S_max и рассчитать временную нестабильность (D_t) в процентах по формуле:

max

(4)

где: В - энергетическая ширина канала, кэВ;

Етах. = 2614 кэВ- максимальная энергия пиков, использовавшихся при расчёте.

Проверка долговременной нестабильности считается успешной, если вычисленное значение Dt не превосходит значения долговременной нестабильности по п. 1.1.2.1 РЭ.

4.3.6. Проверка относительной погрешности измерения активности

Установить источник ОСГИ Cs на расстоянии 100 мм от детектора.

Провести измерение спектра в течение 1800 с.

Определить значение активности Ли (в Бк) нуклида ¹³⁷Cs в источнике.

Погрешность измерения активности Da определить по формуле: где Ао - значение активности источника.

Проверка пределов относительной погрешности измерения активности считается успешной, если измеренное значение Da не выходит за пределы относительной погрешности измерения активности, указанной в п. 1.1.2.1 РЭ.

Поверка Комплекса считается успешной, если во всех операциях поверки из Таблицы 1 получены положительные результаты.

• 5.1. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляются выдачей свидетельства установленной формы, которая заполняется в соответствии с приложениями А и Б.

• 5.2. Результаты поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

• 5.3. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают, и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРВИЧНОЙ ПОВЕРКЕ КОМПЛЕКСА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО СКС-07П

Результаты исследований

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКЕ

КОМПЛЕКСА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО СКС-07П

Результаты исследований

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя ГЦИ СИ ФГУ «Менделеевский ЦСМ» -

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТРАКТА РЕГИСТРАЦИИ

РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

АБЛК.412134.400 МП2

2010 г.

уэальный директор ООО НИПП тар Инструменте»

Г.Е. Скакун

2010

СОДЕРЖАНИЕ

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1. ВНЕШНИЙ ОСМОТР

  • 4.2. ОПРОБОВАНИЕ

  • 4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

    • 4.3.1. Определение энергетического разрешения

    • 4.3.2. Определение элементного состава эталонного сплава

• 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Оборотная сторона свидетельства о первичной поверке комплекса спектрометрического СКС-07П

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Оборотная сторона свидетельства о периодической поверке комплекса спектрометрического СКС-07П

Настоящая методика распространяется на комплекс спектрометрический СКС-07П с трактом регистрации рентгеновского излучения с использованием термоохлаждаемых детекторов "Amptek", предназначенный для определения элементного состава образцов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

Межповерочный интервал - один год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл.1.

Таблица 1

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства:

- источники гамма- и рентгеновского излучения типа ОСГИ-3, ОСГИ-Р, ИМН-Г-1 Am-241, Fe-55, Cd-109 с погрешностью 10 %.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ±2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 %.

Частота следования статистически распределенных входных импульсов спектрометрического тракта (загрузка) при определении метрологических параметров не должна превышать 600 имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 3.2. Подготовку комплекса к поверке, работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводить в соответствии с указаниями,

изложенными в паспорте комплекса             АБЛК.412138.400 ПС, а также в

документах: “Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)", "Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения.

При внешнем осмотре проверить соответствие комплекса следующим требованиям:

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

Включите прибор в сеть. В соответствии с пунктом 4.2. "Руководства пользователя" запустите программу "Эмулятор". В соответствии с пунктом 4.8 "Руководства пользователя" проверьте параметры настройки спектрометрического тракта. Установите время измерения 300 с по "живому" времени.

Открыв крышку вакуумной камеры, положите источники Fe-55 и Cd-109 на позицию измерения. Закройте крышку.

Установив вторичный излучатель Cs, нажмите кнопку "Старт".

Изменяя ток трубки, добейтесь загрузки около 600 имп/с. После изменения параметров нажмите кнопку "Рестарт".

После завершения измерения спектра проверьте правильность калибровки - энергия, соответствующая самому правому пику (Cd-109), должна быть равна 88,03 + 0.05 кэВ, энергия соответствующая самому левому пику - 5,9 ± 0,05 кэВ. Если калибровка не соответствует указанной, ее нужно провести повторно (см. 4.12 "Руководства пользователя").

Опробование тракта проводить по истечении времени установления рабочего режима (5 мин после запуска программы "Эмулятор).

• 4.3.1. Определение энергетического разрешения по пику 5,9 кэВ (Fe).

Открыть крышку вакуумной камеры, положить источник Fe-55 на позиции измерения. Закрыть крышку.

Провести набор спектра в течение 900 с.

После завершения измерения спектра, отметить маркерами границы пика 5,9 кэВ , нажать вкладку "Пик" и определить разрешение пика в кэВ.

Поверка энергетического разрешения считается успешной, если энергетическое разрешение не превосходит значения энергетического разрешения по п. 1.1.2.1 РЭ.

• 4.3.2.   Проверка рабочего диапазона энергий проводить в следующей последовательности:

Установить источники Fe-55 и Cd-109 на позицию измерений.

Провести набор спектра в течение 1800 с.

В спектре должны присутствовать пики 5,9 кэВ Fe-55 и 88,03 кэВ Cd-109.

Определить номера каналов анализатора спектров, соответствующие энергиям 1 кэВ (Mow) И 100 кэВ (Mhigh).

Проверка рабочего диапазона энергий считается успешной, если в спектре присутствуют пики 5,9 кэВ Fe-55 и 88,03 кэВ Cd-109, и в каналах M_ow и 7Уы_еи счет не равен нулю.

• 4.3.3.   Проверку интегральной нелинейности проводить в следующей последовательности:

Установить источники Fe-55, Am-241 и Cd-109 на позицию измерений.

Провести набор спектра в течение 600 с.

Провести линейную градуировку спектра по энергиям пиков Eitbl 5,9 кэВ Fe-55, 13.9,

59,5 кэВ Am-241 и 88,03 кэВ Cd-109.

Для указанных пиков находят отклонения

5i = |Е!изм - £ггабл|,                                            (1)

где Ешзм -измеренное значение энергии Его пика.

Среди всех <й находят максимальной отклонение <5тах.

Определяют величину интегральной нелинейности ИНЛ в процентах, по формуле:

ИНЛ=сХпах /(Emax - Emin)* 100                           (2)

где Етах =88,03 кэВ и Emin=5,9 кэВ.

Проверка интегральной нелинейности считаются успешными, если значение ИНЛ не превосходит значения интегральной нелинейности по п. 1.1.2.1 РЭ.

• 4.3.4. Проверку долговременной нестабильности проводить в следующей последовательности:

Установить источники Fe-55, Am-241 и Cd-109 на позицию измерений.

Провести набор спектра в течение 600 с.

Определить положения Mj в каналах Его пика 5,9 кэВ Fe-55, 13,9, 59,5 кэВ Am-241 и 88,03 кэВ Cd-109 в первом измерении (/=1).

Провести с интервалом 60 мин ещё семь измерений по 600 с и определить для каждого измерения положение пиков Mj в каналах.

Определить для каждого пика среднее по у-8 измерениям значение положения в каналах Мер по формуле:

Для каждого i-ro пика вычислить среднеквадратическое отклонение по формуле:

Из полученных значений Si для центроид выбрать максимальное S_max и рассчитать временную нестабильность D_t в процентах по формуле:

(5)

max

где: В - энергетическая ширина канала, кэВ;

Етах. ~ максимальная энергия пиков, использовавшихся при расчёте.

Проверка долговременной нестабильности считается успешной, если вычисленное значение Дне превосходит значения долговременной нестабильности по П.1.1.2.1РЭ.

• 4.3.5. Проверка диапазона измерения активности

  • 4.3.5.1. Установить в измерительное устройство источник Ат-241 активностью 100 Бк. Провести измерение активности в течение 1800 с и получить измеренное комплексом значение активности A\_Ow и погрешности измерения активности dAi_0V/.

  • 4.3.5.2. Установить в измерительное устройство источник Ат-241 активностью 1000000 Бк. Провести измерение активности в течение 900 с и получить измеренное комплексом значение активности Jhigh и погрешности измерения активности б£4ы_еь.

  • 4.3.5.3. Установить в измерительное устройство источник Ат-241 активностью 10000 Бк. Провести измерение активности в течение 900 с и получить измеренное комплексом значение активности А ы_еь и погрешности измерения активности <aL4hi_gh-

  • 4.3.5.4. Проверка диапазона измерения активности считается успешной, если измеренные значения активностей t4i_ow, ^4hi_gh отличаются от аттестованных значений активности на величину не более fiL4i_ow и <Z4hi_gh, соответственно, <Z4i_0W и <^4high не превышают значения пределов погрешности измерения активности по п.1.1.2.1 РЭ.

• 4.3.6.  Проверку погрешности измерения активности проводить в следующей последовательности:

• 4.3.6.1   Установить в измерительное устройство источник Ат-241 активностью 10000 Бк. Провести измерение активности в течение 900 с и получить измеренное комплексом значение активности Л_т;<1 и погрешности измерения активности aL4_mid.

• 4.3.6.2 Проверка пределов погрешности измерения активности считается успешной, если измеренное значение активности Л_т;а отличается от аттестованного значения активности на величину не более aL4_mjd и при этом с1А„м не превышает значения пределов погрешности измерения активности по п.1.1.2.1 РЭ

• 5.1. Результаты первичной (периодической) поверки оформляются в соответствии с установленными правилами.

• 5.2. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают, и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРВИЧНОЙ ПОВЕРКЕ тракта спектрометрического СКС-07П

Метрологические характеристики

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКЕ тракта спектрометрического СКС-07П

Метрологические характеристики

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя ГЦИ СИ ФГУ «Менделеевский ЦСМ» -директойад^й^^^юго отделения

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТРАКТА РЕГИСТРАЦИИ БЕТА- ИЗЛУЧЕНИЯ СО СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ

АБЛК.412134.400 МП1

Генеральный директор ООО НИ1111

2010 г.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ И

КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометрические комплексы СКС-07П-Б с трактом регистрации бета- излучения на базе сцинтилляционных детекторов, предназначенными для регистрации бета- излучающих радионуклидов в счетных образцах.

Настоящая методика устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - один год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в Таблице 1.

Таблица 1 — Операции поверки.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2 и 3. Допускается использование аналогичных средств измерений, метрологические параметры и характеристики которых не уступают, указанным в таблицах. Номенклатура применяемых радионуклидов может быть расширена по согласованию с требованиями методики выполнения измерений (МВИ).

Таблица 2 — Средства поверки

Таблица 3 — Образцовые средства измерений (эталоны)

* Эффективность регистрации может выполняться по одному из нуклидов, в зависимости от решаемой задачи.

• 3.1. К выполнению измерений допускаются специалисты с квалификацией инженера-физика.

• 3.2. Наряду с инструктажем по работе с радиометрической и спектрометрической аппаратурой, действующими правилами работы на электроустановках и правилами работы на ПК специалисты должны пройти обязательное обучение практическому применению настоящей методики.

• 3.3. Перед включением спектрометра в сеть необходимо убедиться в наличии заземления.

• 3.4. Включение высокого напряжения производить лишь при подключенном высоковольтном кабеле.

• 3.5. Ремонт и замену функциональных блоков производить только после отключения этих блоков от сети питания.

• 3.6. Работа с радиоактивными источниками должна производиться в соответствии с требованиями НРБ-99, ОСПОРБ-99 и инструкциями по работе с источниками на предприятии.

• 3.7. При подготовке к работе функциональных блоков и в процессе их эксплуатации необходимо также выполнять указания мер безопасности, изложенные в документации на эти блоки.

• 4.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ± 2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 % с частотой переменного тока (50±1) Гц, внешний фон не должен превышать 0,20 мкЗв/час.

Частота          следования              статистически распределенных

входных импульсов спектрометрического комплекса от источников излучения при опре-

з делении метрологических параметров не должна превышать 10 имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 4.2. Подготовку спектрометрического комплекса к поверке, работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводить в соответствии с указаниями, изложенными в руководстве по эксплуатации комплекса АБЛК.412134.400 РЭ.

• 4.3. При проведении подготовки спектрометрического комплекса должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• •  проверка комплектности спектрометра, документации на него, на блоки и устройства, входящие в его состав;

• •  проверка комплектности средств поверки и действующих свидетельств на них;

• •  при проведении периодической поверки - проверка наличия свидетельства о первичной поверке.

При внешнем осмотре проверить соответствие спектрометрического комплекса следующим требованиям:

• - крепление шин заземления и сетевых вилок должно быть надежно;

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

Запустить программу работы с комплексом эмулятор-анализатора Esbs. В дистан-137

серное устройство блока детектирования установить источник Cs из комплекта ОСГИ. В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести настройку спектрометра.

Опробование комплекса проводить после истечения времени установления рабочего режима (30 мин) после подачи рабочего напряжения на блок детектирования.

В соответствии с              руководством по эксплуатации на

комплекс и программу произвести набор спектра. Проверить, что пик амплитудного спектра конверсионных электронов 624,2 кэВ регистрировался примерно в 1/4 - 1/3 шкалы спектрометра.

• 5.3.1. Определение энергетического разрешения и энергетического диапазона регистрации бета-излучения.

137

В дистансерное устройство установить источник Cs из набора ОСГИ.

В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести следующие действия:

Запустить набор на время, необходимое для набора в пике не менее 10000 отсчетов.

Произвести линейную калибровку по пику конверсионных электронов 624,2 кэВ. Определить значение относительного энергетического разрешения [%] и занести его в свидетельство.

В дистансерное устройство установить источник ⁹⁰Sr + ⁹⁰Y из набора ЗСО. Запустить набор спектра. Убедиться, что происходит регистрация "хвоста" спектра Иттрий-90 с граничной энергией 2280 кэВ в диапазоне 0,85-0,9 от полной шкалы спектрометра.

Выйти из программы.

• 5.3.2. Определение эффективности регистрации.

Определение эффективности регистрации необходимо производить для тех радионуклидов из комплектов ЗСО, ЗК-0, ЗТЧ, 10УГ или специальных источников, аттестованных в установленном порядке, которые необходимо контролировать по аттестованной МВИ.

В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу для каждого радионуклида произвести следующие действия:

• •  Произвести набор и запись спектра фона с экспозицией превышающей в 2-3 раза время набора радионуклида (3-6 часов).

• •  В дистансерное устройство установить один источник из комплекта ЗСО. Произвести набор и запись спектра с экспозицией равной времени, необходимого для набора в спектре не менее 10000 отсчетов (ориентировочно 0,5 -2 часа). Удалить источник.

  • По        окончании

  измерений, программа

автоматически проводит расчет значения скорости счета измеренного спектра i-ro образцового источника по формуле:

(5-1)

где Ni- количество импульсов от i-ro образцового источника, имп.;

At - продолжительность наблюдения, с.

• Расчет значения скорости счета измеренного фонового спектра производится программой по формуле:

(5-2)

• •  где Nf- количество фоновых импульсов, имп.

• •  Эффективность регистрации рассчитывается программой для i-ro рабочего

эталона по следующей формуле:

^£i =          ,                                                                   (5-3)

^Лои,

А_0И1 - активность i-oro образцового радионуклида, Бк.

Занести значение эффективности регистрации в свидетельство.

• 5.3.3. Определение долговременной нестабильности градуировочной характеристики преобразования

137

В дистансерное устройство установить источник Cs из набора ОСГИ.

В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу провести регистрацию спектра. Время измерения устанавливать из условия, чтобы число отсчетов в пике конверсионных электронов достигало не менее 1000 импульсов.

Не отключая спектрометр провести не менее 10 измерений в течение 24 часов работы комплекса, записывая положение центра пика конверсионных электронов 624,2 кэВ.

Рассчитать среднее положение пика по формуле 5.4:

п ЛЛ,                                              (5.4)

т

где ТП - число измерений.

Долговременную нестабильность характеристики преобразования вычислить по

формуле 5.5:

(5-5)

• 5.3.4. Определение погрешности измерения активности

Определение погрешности измерения активности необходимо производить для тех радионуклидов, для которых определена эффективность регистрации.

В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу необходимо произвести следующие действия:

• •  В дистансерное устройство установить i-й образцовый источник, для которого определена эффективность регистрации. Произвести набор и запись спектра.

• •  Удалить образцовый источник.

• •  По окончании измерений, программа автоматически проводит расчет значения активности i-ro образцового источника по формуле:

  

(5-7)

где I; - скорость счета i-oro образцового источника, имп/с (см. 5.1);

If - скорость счета фона, имп/с (см. 5.2);

- эффективность регистрации i-ro образцового источника (см. 5.3).

Погрешность измерения активности определяется по формуле (5.8):

(5-8)

где A₃i, - значение активности образцового источника (см. таблицу 3);

А; - измеренное значение активности (см. 5.7).

Результаты поверки считаются удовлетворительными, если 5ai не превышает 10 %.

Результаты указываются в свидетельстве.

• 6.1.   Результаты первичной (периодической) поверок оформляются выдачей свидетельства установленной формы.

• 6.2.   Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают, и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.

Заместитель руководителя ГЦИ СИ ФГУ «Менделеевский ЦСМ» -ди              ьного отделения

010 г.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ КОМПЛЕКСА РЕГИСТРАЦИИ

БЕТА- ИЗЛУЧЕНИЯ С

ЖИДКОСЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ

АБЛК.412134.400 МП5

Генеральный директор ООО НИ1Ш Стар Инструменте»

/исспздое -       .

npoooACWHGe 1

Г.Е. Скакун

2010 г.

2010 г.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ И

КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 3.1. Выполнение измерений на комплексе проводится в соответствии с документом «Комплекс СКС-07П. Руководство по эксплуатации. АБЛК.412134.400 РЭ».

• 3.2 Поверка проводится аттестованными поверителями.

• 4.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ± 2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 % с частотой переменного тока (50±1) Гц, внешний фон не должен превышать 0.20 мкЗв/час.

Частота следования статистически распределенных входных импульсов спектрометрического комплекса от источников излучения при определении метрологических параметров не должна превышать 10³ имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 4.3. При проведении подготовки спектрометрического комплекса должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• -  проверка комплектности спектрометра, документации на него, на блоки и устройства, входящие в его состав;

• -  проверка комплектности средств поверки и действующих свидетельств на них;

• -  при проведении периодической поверки - проверка наличия свидетельства о предыдущей поверке.

• 4.4. Для проведения поверки подготавливаются счётные образцы.

• - калибровочный образец Cs-137 активностью около 500 Бк с погрешностью не более 7 %,

• - контрольный образец Sr-90+Y-90 активностью 100-500 Бк,

• - контрольный образец Н-3 активностью 100-500 Бк.

• - счётный фоновый образец.

4.5 Для приготовления калибровочного образца Cs-137 используется радиоактивный раствор Cs-137. Активность радиоактивного раствора определяется методом компариро-вания с точностью 7 % следующим образом:

• 4.5.1 Рассчитать объем раствора Cs-137 Vi с удельной активностью Ai кБк/см³ (в соответствии с информацией из паспорта), необходимое для получения счетного образца с активностью 5000 Бк.

• 4.5.2 Приготовить точечный образец Cs-137, используя объём раствора V].

• 4.5.3 На сцинтилляционном гамма-спектрометре методом замещения по

ГОСТ 26307-84 с применением источника Cs-137 типа ОСГИ - рабочим эталоном 2 разряда определить активность точечного образца Aobr (точность 5,5 %).

• 4.5.4 Определить активность радиоактивного раствора (точность 7%) по формуле:

Д= —                    О)

4.6 Счётные образцы приготавливаются в следующей последовательности:

• 4.6.1 При приготовлении калибровочного образца используется радиоактивный раствор Cs-137 с измеренным с точностью 7% значением объёмной активности методом п.4.5. При приготовлении контрольных образцов используется радиоактивный раствор соответствующего нуклида с паспортным значением активности, скорректированным на дату приготовления.

• 4.6.2 Для приготовления образцов:

• - Налить в стандартный флакон 2/3 жидкого сцинтиллятора (емкость стандартного флакона 20 мл) и произвести взвешивание флакона с точностью до 0,1 мг.

• - Рассчитать объем раствора Vi с удельной активностью Ai кБк/см³, необходимое для получения счетного образца с заданной в п.4.4 активностью.

• - Выбрать дозатор с соответствующим Vj диапазоном. Отобрать дозатором объем раствора, соответствующий Vi и капнуть во флакон.

• - Произвести повторное взвешивание флакона.

• - Долить сцинтиллятор до полного заполнения флакона.

• - Введенная в сцинтиллятор эталонная активность рассчитывается по формуле:

А_э=Л_л,.(М₂-Л/₁),                             (2)

где: А - активность, введенная в сцинтиллятор, Бк;

А_м- удельная активность раствора, Бк/г (активность растворов по п.4.6.1);

Мг и Mi - массы стандартного флакона соответственно после и до добавления радиоактивного раствора, г.

Для приготовления счетного образца для измерения фона в измерительную емкость помещенную на весы накапывается дистиллированная вода в количестве, равном (М2 -Mi), после чего в нее доливается сцинтиллятор.

При внешнем осмотре проверить соответствие спектрометрического комплекса следующим требованиям:

• - крепление шин заземления и сетевых вилок должно быть надежно;

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

Запустить программу работы с комплексом эмулятор-анализатора Esbs. В измерительную кювету устройства детектирования УДБТ-002(003) установить калибровочный образец Cs-137.

В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести настройку спектрометра.

Опробование комплекса проводить после истечения времени установления рабочего режима (30 мин) после подачи рабочего напряжения на устройство детектирования.

В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести набор спектра. Проверить, что пик амплитудного спектра конверсионных электронов

• 624,2 кэВ регистрировался примерно в 1/4 -1/3 шкалы спектрометра.

• 5.3.1. Определение энергетического разрешения.

В измерительную кювету устройства детектирования УДБТ-002(003) установить калибровочный образец Cs-137.

В соответствии с руководством по эксплуатации на комплекс и программу произвести следующие действия:

Провести набор спектра в течение 900 с.

Определить значение относительного энергетического разрешения [%].

Проверка энергетического разрешения Комплекса считается успешной, если значение энергетического разрешения не превосходит 18 %.

• 5.3.2. Определение рабочего диапазона энергий

Установить в измерительную кювету контрольный образец Н-3.

Провести набор спектра в течение 600 сек. Определить номер канала Nh граничной энергии бета-излучения Н-3 с энергией 18.6 кэВ (см рис.1 в логарифмическом масштабе). Провести энергетическую градуировку по найденному значению граничной энергии. Определить канал Nlow, соответствующий нижнему значению энергии рабочего диапазона 5 кэВ. Если в канале Nlow счёт не равен 0 и этот канал не попадает в область шумов, считается что проверка нижнего значения рабочего диапазона энергий прошла успешно.

В измерительную кювету устройства детектирования УДБТ-002(003) установить контрольный образец Sr-90+Y90.

Провести набор спектра в течение 600 с.

Определить номер канала Ny граничной энергии бета-излучения Y-90 с энергией 2284 кэВ (рис.2).

Провести энергетическую градуировку Комплекса по найденному значению канала (Ny, 2284 кэВ). Определить счёт в энергетическом окне 3450 - 3550 кэВ. Проверка верхнего значения рабочего диапазона энергий 3500 кэВ считается успешной, если в выделенном энергетическом окне счёт не равен 0.

Проверка рабочего диапазона энергий считается успешной, если были успешными проверки нижнего и верхнего значений рабочего диапазона энергий.

• 5.3.3. Определение долговременной нестабильности градуировочной характеристики преобразования

Установить в измерительное устройство калибровочный образец Cs-137.

Провести в течение 600 с набор спектра. Определить положение л_г центра пика конверсионных электронов 624 кэВ/

Не отключая спектрометр провести ещё 7 измерений с интервалом в 60 мин., записывая положение центра пика конверсионных электронов 624,2 кэВ.

Рассчитать среднее положение пика по формуле:

П=^                            (3)

т

где Ш - число измерений.

Долговременную нестабильность характеристики преобразования вычислить по фор

муле:

• 100%

п

(4)

Проверка Комплекса считается успешной, если значение Dt не превосходит 1%.

• 5.3.4. Определение погрешности измерения активности

• Установить в измерительной устройство калибровочный образец Cs-137 с активностью Ат.

• Повести набор спектра в течение 1800 с.

•    Получить измеренное значение активности образца Aizm.

Погрешность измерения активности определяется по формуле :

(5)

Проверка погрешности измерения активности считаются успешными, если 5д не превышает значения 10 %.

• 6.1. Результаты первичной (периодической) поверок оформляются выдачей свидетельства установленной формы.

• 6.2. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают, и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.