Методика поверки «Хроматографы газовые промышленные Analyzer (модели 700, 771)» (МП-242-0304-2006)
ПРИЛОЖЕНИЕ А
к Руководству по эксплуатации
А* лАЙ-ЗДЯМ^-.. ** i » » » Ч ' *<
/■ .> «
- Заместитель руководителя
"• СГу?5'’ '
ЖЯ «Ж* и №
у*
В.С. Александров
12
2005 г.
Хроматографы газовые промышленные Analyzer (модели 700, 771)
фирмы
Emerson Process Management/ Daniel Measurement and Control Inc. /Daniel Europe Ltd./
Rosemount Analytical Inc./Emerson Process Management Manufacturing GmbH&Co.OHG,
США, Великобритания, Германия
МЕТОДИКА ПОВЕРКИМП-242-0304-2006
Руководитель
отдела ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»
Л.А.Конопелько
Санкт-Петербург 2005
Настоящая методика поверки распространяется на хроматографы газовые промышленные Analyzer (модели 700, 771) и системы на их основе1 фирмы Emerson Process Management/ Daniel Measurement and Control Inc. /Daniel Europe Ltd./ Rosemount Analytical Inc. /Emerson Process Management Manufacturing GmbH&Co.OHG, CHIA, Великобритания, Германия и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Межповерочный интервал -1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ-
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1.
Операции поверки |
Номер пункта методики поверки |
Обязательность проведения операции | |
при ввозе в страну и после ремонта |
в процессе эксплуатации | ||
1. Внешний осмотр |
6.1 |
Да |
Да |
2. Опробование |
6.2 |
Да |
Да |
3. Определение абсолютной погрешности хроматографа (системы) |
6.3. |
Да |
Да |
-
1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
-
2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта методики поверки |
Наименование основных и вспомогательных средств поверки, номер документа, требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики |
6.3 |
ГСО-ИПГ регистр. №№ 8219- 8226-2003 (МСО №№2468-2476), 8698-2005-имитаторы природного газа; ГСО ПГС №№ 6172-91, 8368-2003, 8369-2003 (H2S в азоте), ГСО ПГС №№ 8530-8532-2004 (МСО №№3002-3004)- (RSH в азоте); СО -ПГС, рег.№ 06.01.703 (Н2+Не в аргоне) по МИ 2590-20042. |
4.1 |
Термометр лабораторный ТЛ4 №2 ГОСТ 27544-87 Диапазон измерения от 0 до +55 °C, цена деления 0,1 °C |
4.1 |
Психрометр типа ПГ-1БМ по ГОСТ 6353-52 Диапазон измерений относительной влажности 10-100 % |
Барометр-анероид БАММ-1 ТУ 25-04-1618-72 Диапазон измеряемого давления от 80 до 110 кПа |
-
1 Конфигурации систем указаны в описании типа хроматографов.
-
2 Каталог "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева. Эталонные материалы". СПб.,2004-2005 год.
-
2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение характеристик с требуемой точностью.
-
2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а поверочная смесь - действующий паспорт.
-
3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в Руководстве по эксплуатации.
-
3.2. При эксплуатации прибор должен быть надежно заземлен.
-
3.4. Проверка электрического сопротивления и электрической прочности изоляции проводится после ремонта силовых блоков комплекса сервис-инженером, авторизованным фирмой-изготовителем.
-
3.5. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации хроматографа и имеющие навыки работы с прибором. К участию в поверке допускаются операторы, обслуживающие хроматограф.
-
4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха, °C 20 ± 5
атмосферное давление, кПа 84 ... 106,7
относительная влажность воздуха, % 30 ... 80
-
- напряжение питания, переменное, В 220 ± 22
-
- или постоянное, в зависимости от комплектации хроматографа, В 24+3
-
- частота сети, Гц 50 ±1
-
Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля должны быть исключены.
5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ-
5.1. Выбор ГСО - имитатора природного газа (ИПГ).
5.1.1 ГСО-ИПГ, применяемый для поверки, должен быть выбран таким образом, чтобы содержание компонентов в нем было близко к содержанию компонентов в анализируемом при-родном/попутном газе.
-
5.2. Поверка по H2S, RSH и Нг проводится с помощью бинарных ГСО-ПГС на основе аз-та/гелия.
-
5.3. Подготовка хроматографа к работе.
-
5.3.1. Подготовить хроматограф к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.
-
6.1 Внешний осмотр.
-
6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хроматографа.
-
6.1.2. Должны быть установлены:
а) соответствие комплектности хроматографа спецификации;
б) четкость маркировки;
в) исправность органов управления, настройки и коррекции
Прибор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.
-
6.2. Опробование.
Хроматограф (система) считается прошедшим опробование, если после включения питания на дисплее компьютера появляется главное окно программы.
-
6.3. Определение метрологических характеристик.
Для конкретного экземпляра хроматографа (системы) абсолютная погрешность определяется в диапазоне измерений, приведенном в протоколе градуировки.
-
6.3.1. Подключить баллон с поверочной смесью к дозирующему устройству хроматографа (системы). Используя программу управления комплексом провести 6 измерений объемной доли компонентов ИПГ. Отключить баллон.
-
6.3.2. Используя полученные данные, рассчитать систематическую составляющую погрешности хроматографа (системы) при измерении объемной доли j - го компонента (A os ) по формуле
(1):
п
(1)
где J^jj = Cjj - Coj - единичное отклонение;
Cjj, Coj - результаты единичного z - го измерения для j - го компонента, выполненное с помощью хроматографа (системы) и паспортное значение содержания компонента в поверочной смеси, соответственно.
п - число измерений ву - й точке (z = 1, 2,... п).
-
6.3.3. Используя полученные данные рассчитать СКО случайной составляющей погрешности хроматографа (системы) при измерении объемной доли у-го компонента по формуле (2)
О
(2)
J V п-1
-
6.3.4. Рассчитать значение погрешности хроматографа (системы) при измерении объемной доли у - го компонента A 0J- по формуле (3)
А , = 2 ■
О/
+ <Т2(Ло)7
(3)
где &j - неисключенная систематическая составляющая погрешности = A osj
Хроматограф (система) считается прошедшим поверку по п. 6.3, если погрешность не превышает значений, указанных в таблице 1 приложения А.
6.4 Определение изменения выходного сигнала за 24 ч. непрерывной работы хроматогра
фа.
-
6.4.1. Определение проводится по одному компоненту (преобладающему в смеси, используемой для поверки). Два раза измерить значения площади пика, соответствующего выбранному компоненту газовой смеси и вычислить среднее арифметическое значение.
-
6.4.2. Через 24 ч. непрерывной работы хроматографа повторно провести измерения по п.6.4.1.
-
6.4.3. Изменение выходного сигнала 8t (в процентах) определить по формуле:
51=^.1ОО
(4)
где: S - среднее арифметическое площади пика в начальный момент времени.
St - среднее арифметическое значение объемной доли компонента через 24 часа. Изменение выходного сигнала 5t не должно превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
Объемная доля компонента, % |
Относительное изменение площади пика (S) в зависимости от объемной доли компонента (У), %, не более |
От 0,00010 до 0,0010 |
21- 10000-У |
Свыше 0,0010 до 0,010 |
10-5- У |
Свыше 0,010 до 0,10 |
5 - 25- У |
Свыше 0,10 до 1,0 |
2,5 -1,5- У |
Свыше 1,0 до 10 |
1,0-0,05- У |
Свыше 10 до 50 |
0,6 -0,010- У |
-
7.1. Хроматограф (система), удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным к применению.
-
7.2. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы.
-
7.3. При отрицательных результатах поверки применение хроматографа (системы) запрещается и выдается извещение о непригодности.
Приложение А
1.1 Постоянные и углеводородные газы - компоненты природного (попутного) газа
Таблица 1
Наименование определяемого компонента |
Диапазон измерений объемной доли (У) компонента, % |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности, ±Л7,% |
СН4 |
50 - 99,9 |
0,025'7+2,53 |
о2 |
0,0030-2,0 |
0,04'7+0,0014 |
n2 |
0,05 - 20 |
0,024'Y |
Не |
0,0003 - 6 |
0,05-7+0,0002 |
Н2 |
0,00010-2,0 |
0,05'7+0,0002 |
со2 |
от 0,001 до 0,010 св. 0,010 до 20 |
0,17'7+0,0003 0,035'7+0,0016 |
С2Н6 |
0,005 - 20 |
0,024'7+0,0011 |
С3Н8 |
0,0030- 10 |
0,035'7+0, 0007 |
и-СДо |
0,0020 - 6 |
0,05'7+0,0005 |
н-СЩю |
0,0020 - б |
0,05'7+0,0005 |
нео-С5Н]2 |
0,0010-0,5 |
0,05'7+0,0003 |
и-С5 Н12 |
0,0010-2,5 |
0,05-7+0,0003 |
Н-С5 Н12 |
0,0010-2,5 |
0,05'7+0,0003 |
Сб+s Сб+высшие |
от 0,0010 до 0,010 св. 0,010 до 1,0 |
0,04'7+0,0014 0,05'7+0,0015 |
с7+ |
от 0,0010 до 0,010 свыше 0,010 до 0,10 |
0,04'7+0,0014 0,05'7+0,0015 |
с8+ |
от 0,0010 до 0,010 св. 0,010 до 0,05 |
0,04'7+0,0014 0,05'7+0,0015 |
Сд+высшие |
от 0,0010 до 0,010 св. 0,010 до 0,025 |
0,04'7+0,0014 0,05'7+0,0015 |
1.2 Серосодержащие компоненты природного (попутного) газа
H2S |
От 0,00010 до 0,0010 св. 0,0010 до 0,10 св. 0,10 до 20 |
0,25'7+0,00002 0,14'7+0,0011 0,03'7+0,012 |
COS |
От 0,00010 до 0,0010 св. 0,0010 до 0,10 |
0,25'7+0,00002 0,14'7+0,0011 |
CH3SH |
От 0,00010 до 0,0010 св. 0,0010 до 0,05 |
0,25-7+0.00002 0,14'7+0,0011 |
C2H5SH |
От 0,00010 до 0,0010 св. 0,0010 до 0,05 |
0,25'7+0,00002 0,14'7+0,0011 |
C3H7SH |
От 0,00010 до 0,0010 св. 0,0010 до 0,05 |
0,25'7+0,00002 0,14'7+0,0011 |