Методика поверки «ГСИ Термометр сопротивления платиновый эталонный ПТС-10М» (МП 2411-0182-2021)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

г-

НИН

021 г.

НО ора ва»

ФГУЦ^Д

I Ш?.’.ГЬ’.ЮГ0

ЕР Wt

ДОВЕРЕННОСТЬ

ОТ 17 МАЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

МП 2411-0182 -2021

Заместитель руководителя лаборатории термометрии

В.М. Фуксов

Санкт-Петербург 2021

• 1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

  • 1.1 Настоящая методика распространяется на термометр сопротивления платиновый эталонный ПТС-10М (далее - термометр) - рабочий эталон 0-го разряда согласно ГОСТ 8.558-2009 и предназначенный для измерений температуры жидких и газообразных сред при поверке и калибровке средств измерений температуры.

  • 1.2 Методикой поверки должна быть обеспечена прослеживаемость термометра к ГПЭ единицы температуры ТЭТ 34 - 2020.

  • 1.3 Метод поверки основан на непосредственном сличении поверяемого термометра с эталонным термометром в тройной точки воды и основных реперных точек металлов МТШ-90.

Нормативные документы:

ГОСТ 8.558- 2009 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры. Положение о Международной температурной шкале 1990 г. (МТШ-90). Документ международного Бюро по мерам и весам, 1989¹.

Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки отдельных термометров из состава средства измерений.

• 2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

При проведении первичной и периодической поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 2.1

Таблица 2.1

• 2.2 При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

  • 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C             +20±5

• - относительная влажность, %, не более              80

• - атмосферное давление, кПа                         101,3±3

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ

К проведению поверки допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на термометры, имеющие необходимую квалификацию в области теплофизических измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

• 5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

5.1 При проведении поверки применяют средства измерений, указанные в таблице 5.1 Таблица 5.1

• 5.2 Указанные средства поверки должны иметь действующие документы о поверке или аттестации.

• 5.3 Работа с указанными средствами измерений должна проводиться в соответствии с документацией по их эксплуатации.

• 6 ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

  • 6.2 При работе с термометрами, имеющими хрупкую защитную трубку из кварцевого стекла, следует соблюдать особую осторожность.

  • 6.3 Во время проведения измерений термометр следует извлекать из ампулы медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов и закрепить его в вертикальном положении на штативе.

  • 6.4 Средства поверки, вспомогательные средства поверки и оборудование должны соответствовать требованиям безопасности, изложенным в их эксплуатационной документации.

  • 6.5 При поверке должны соблюдаться требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на термометры.

• 7 ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении внешнего осмотра необходимо убедиться в:

• - целостности термометра (отсутствие трещин или вмятин на корпусе);

• - витки платиновой спирали чувствительного элемента не должны быть деформированы и замкнуты;

• - соответствии комплектности, маркировки, упаковки требованиям, указанным в эксплуатационной документации.

Результат внешнего осмотра считают положительным, если выполняются вышеуказанные требования. При наличии дефектов термометр подлежит ремонту или бракуется.

• 8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

  • 8.1 Проверить наличие всех средств измерений и вспомогательных средств, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативным документам, устанавливающим методику их эксплуатации.

  • 8.2 Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 3.

  • 8.3 Подготовить к работе средства измерений и вспомогательные средства согласно эксплуатационным документам на них.

  • 8.4 Протереть погружаемую часть термометра этанолом.

  • 8.5 Электрические цепи термометра не должны быть нарушены. Опробование электрической схемы проводят с помощью измерителя температуры многоканального прецизионного МИТ 8.15.

• 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИИ

  • 9.1 Проверка электрического сопротивления изоляции

    • 9.1.1 Проверка электрического сопротивления изоляции проводится по ГОСТ Р 52931-2008 мегомметром при напряжении 100 В.

Электрическое сопротивление изоляции между электрической цепью чувствительного элемента термометра и защитной арматурой, при температуре окружающей среды (20 ±5) °C и относительной влажности воздуха от 0 до 80 %, должно быть не менее 1-Ю⁸0м.

• 9.2 Определение нестабильности термометров

  • 9.2.1 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды (7?ттв). Ампула тройной точке воды должна быть предварительно подготовлена к работе. Термометр погружают в канал ампулы после выдерживания в течении 15 минут в термостате при температуре 0 °C. За результат измерений сопротивления термометра принимают среднее арифметическое значение пяти отсчетов, произведенных через 15 минут после погружения термометра в канал.

  • 9.2.2 Термометр помещают в печь для отжига при температуре на 10 °C выше верхнего предела измерений и выдерживают в течении 5 часов. Печь охлаждают до температуры (500±10) °C при скорости изменения температуры не более 100 °С/ч, а затем извлекают термометр из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

  • 9.2.3 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды (Яттв)

  • 9.2.4 Рассчитывают значение расхождения AR? между Rtk и Rth в температурном эквиваленте по следующей формуле 1:

ARt = (Rтк - Rth)/(dR/dT)r                             (1)

где ARt - расхождение между R_Tk и Rth в температурном эквиваленте, °C Rth~ сопротивление термометра в тройной точке воды до отжига, Ом Rtk~ сопротивление термометра в тройной точке воды после отжига, Ом (dR/dT)T~ чувствительность термометра при 0,01 °C, Ом/°С (Чувствительность термометра при 0,01 °C для термометра с Яо⁼Ю Ом - 0,04 Ом/°С; для термометра с 7?о=О,6 Ом - 0,0024 Ом/°С).

• 9.2.5 Нестабильность термометров ARt должна находиться в пределах ±0,0006 °C.

• 9.3 Определение относительного сопротивления термометров

  • 9.3.1 Измеряют сопротивление термометра (R(Jq) ^в установке для реализации точки плавления галлия через 15 минут после начала фазового перехода. За результат измерений сопротивления термометра принимают среднее арифметическое значение пяти отсчетов, после достижения теплового равновесия.

  • 9.3.2 Измеряют сопротивление термометра в тройной точке воды (Rttb)

  • 9.3.3 Рассчитывают относительное сопротивление по формуле 2:

^Ga= ^лоУ^йггв                          (2)

Значение относительного сопротивления термометра должно быть не менее 1,11807.

• 9.4 Определение градуировочной характеристики термометров.

  • 9.4.1 Градуировку термометра проводят при температуре реперных точек металлов -олова, цинка, алюминия и в тройной точке воды.

  • 9.4.2 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в реперных точках. После каждого измерения проверяют сопротивление в тройной точке воды. Последовательность реализации реперных точек - по таблице 9.4. Реперные точки обозначены символами соответствующих химических элементов, ТТВ - тройная точка воды.

Таблица 9.4

• 9.4.3 Термометр помещают в капсулу с металлом установки для реализации реперной точки после того, как зафиксировано начало фазового перехода, через 15 мин начинают измерять сопротивление термометра.

• 9.4.4 Изменение значения сопротивления в температурном эквиваленте за 5 мин не должно превышать ±0,0005 °C.

• 9.4.5 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометра на площадке фазового перехода, результаты записывают в протокол. За значение сопротивления в реперной точке принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.6 После окончания измерений сопротивления термометра в реперных точках, термометр охлаждают в соответствии п.9.2.2.

• 9.4.7 Измерение сопротивления термометра в тройной точке воды должно быть проведено после каждого измерения его сопротивления в реперной точке металла. Предварительно термометр погружают в термостат со смесью льда и воды и после выдержки в течение 15 мин погружают в ампулу тройной точки воды и через 15 мин проводят измерения. За результат измерения сопротивления термометра принимают среднее арифметическое из результатов пяти отсчетов.

• 9.4.8 Градуировочную характеристику термометров определяют в виде функции отклонения относительного сопротивления термометра J W(T) от стандартной функции МТШ-90 W_P(T)

ЛИ'(т) = К'(т)-И'_р(г),                              (3)

где W(T) - зависимость относительного сопротивления термометра от температуры. Функция отклонения для термометров в диапазоне от 0,01 до плюс 660,323 °C:

ДИ'(7’) = а[И'(т)-1] + б[И'(7')-1]² +с[И'(г)-1]’.                 (4)

9.5 Определение суммарного среднеквадратического отклонения (СКО) сличения с эталоном - копией

• 9.5.1 Суммарное СКО оценивают в точках градуировки и выражают в единицах сопротивления для Rttb и единицах температуры в реперных точках.

• 9.5.2 СКО результата измерений сопротивления термометра Rttb в тройной точке воды рассчитывают по формуле:

  
  
  ' dR . dT„o \ по

  у

  ■ *^0,01

  J

  (6)

В качестве измерителя сопротивлений применяют мост отношения сопротивлений с внешней мерой сопротивления номиналом 7?меры, <$r рассчитывают по формуле:

⁼      ‘ $R_MEPbl У ⁺ (^МЕРЫ * &N )                       (^{2 3 4})

N = —— - показание моста отношения сопротивлений ^■МЕРЫ

где димеры - погрешность градуировки внешней меры сопротивления, Ом; So,01 - суммарное СКО для ампулы тройной точки воды, °C.

В качестве погрешности градуировки меры сопротивления может быть принято:

где амЕРы - нестабильность меры сопротивления между поверками согласно ее разряду по поверочной схеме.

— ~f= - погрешность измерений отношения сопротивлений мостом; (Ю)

а^~ удвоенная цена младшего разряда моста отношения сопротивлений.

• 9.5.4 Стандартное СКО результата измерений сопротивления термометра в реперной точке рассчитывают по формуле:

  

  (П)

где Sw - СКО среднего арифметического значения AW(T), A W(Tj) - значение функции отклонения при температуре 7);

А№(Т)=Ъ AWfTJ/n - среднее арифметическое значение J W(Ti) по всем измерениям градуировки;

п - число измерений.

• 9.5.5 Суммарное СКО результата измерений термометра в реперной точке рассчитывают по формуле:

  

  2

  

  (12)

где —— обратная производная стандартной функции W(T) МТШ-90 при температуре градуировки;

—— - обратное значение — по формуле 14. dR                 dT

В качестве измерителя сопротивлений применяют мост отношения сопротивлений с внешней мерой сопротивления номиналом 7?меры, $r - рассчитывают по формуле (7), dr - по формуле:

г

Аэ~ доверительная погрешность эталонного термометра;

Sri - Суммарное СКО для реперной точки металла в температурном эквиваленте (из сертификата калибровки или свидетельства о поверке), °C

• 9.5.6 Производные — в формулах (6), (12), (13) для поверяемого и эталонного термо-dT

метров (пов.; э) рассчитывают по уравнению:

где А = 0,003969 °C'¹, В = -5,841-10‘⁷ °C'², t- измеренное значение температуры, °C.

9.5.7 Результат поверки считают положительным, если значения суммарного СКО сличения с эталоном - копией находятся в пределах указанных в таблице 9.5.

Таблица 9.5

• 10 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ

  • 10.1 Для подтверждения соответствия метрологических характеристик термометра сопротивления платинового эталонного ПТС-10М обязательным метрологическим требованиям используют значения суммарного СКО сличения с эталоном - копией в точках температуры: 0,010 °C, 231,928 °C, 419,527 °C; 660,323 °C, определенные в соответствии с пунктами 9.5.3, 9.5.5 настоящей методики.

  • 10.2 Алгоритм принятия решения о соответствии метрологических характеристик термометра сопротивления платинового эталонного ПТС-10М обязательным метрологическим требованиям:

    • 10.2.1 Метрологические характеристики должны соответствовать требованиям, предъявляемым к рабочим эталонам единицы температуры 0-го разряда, согласно ч. 2 Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры (ГОСТ 8.558-2009).

    • 10.2.2 В диапазоне температуры от 0 °C до 1084,62 °C суммарное СКО результата сличений с эталоном - копией при трех независимых измерениях должно быть:

не более 0,3 10‘³ °C в точке 0,010 °C и не более 45 10’³ °C в точке 1084,62 °C - при использовании эталонных ампул для воспроизведения реперных точек температуры МТШ-90 или эталонных термометров сопротивления;

• 10.2.3 Если значения суммарного СКО всех результатов сличений с эталоном -копией, определенные в соответствии с пунктами 9.5.3, 9.5.5, удовлетворяют требованию пунктов

• 10.2.1 и 10.2.2, выполнены требования пунктов 4, 7, 8.5 и 9 настоящей методики, то принимают решение о соответствии термометра сопротивления платинового эталонного ПТС-10М обязательным метрологическим требованиям.

Если хотя бы одно из значений суммарного СКО результата сличений с эталоном-копией в точках температуры 0,010 °C, 231,928 °C, 419,527 °C; 660,323 °C, полученные по пунктами 9.5.3, 9.5.5, не удовлетворяют требованиям пунктов 10.2.1 и 10.2.2 и/или требования пунктов 4, 7, 8.5 и 9 настоящей методики не выполнены, то принимают решение о несоответствии термометра сопротивления платинового эталонного ПТС-10М обязательным метрологическим требованиям.

• 11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Результаты поверки оформляют протоколом на термометр (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении 1).

При положительных или отрицательных результатах поверки осуществляется передача сведений в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

По заявлению владельца термометров или лица, представившего их на поверку при положительных результатах поверки, выдается свидетельство о поверке установленной формы и (или) в паспорт вносится запись о проведенной поверке. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности к применению.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) в паспорт.

Приложение 1

(рекомендуемое)

Протокол поверки

№ ________от «___»___________2021 г.

Вид поверки: периодическая

Методика поверки: МП 2411-0182-2021 «ГСП. Термометр сопротивления платиновый эталонный ПТС-10М. Методика поверки», согласованная ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 30.04.2021 г.

Средства поверки: Государственный вторичный эталон единицы температуры (эталон-копия) в диапазоне от минус 189,3442 °C до 1768,2 °C (ГВЭТ 34-29-2009), регистрационный номер 2.1.ZZB.0029.2013, свидетельство об аттестации государственного эталона_________

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1 Внешний осмотр____________

• 2 Сопротивление изоляции______

• 3 Сопротивление в тройной точке воды: Ro =_____________Ом

• 4 Функция отклонения от МТШ-90 в диапазоне от 0,01 до плюс 660,323 °C:

ДИ'(г) = ^(г)-1] + *[«^z(7')- if + c[ir(7j- if,

где a =______КУ⁶, b =_________•10‘⁶,c=_________КУ⁶

Вывод: Термометр сопротивления ПТС № 2927, признан пригодным к применению в качестве рабочего эталона единицы температуры 0-го разряда по ГОСТ 8.558 - 2009. Результаты измерений прослеживаются к Государственному первичному эталону единицы температуры.

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №                 от «___»______202_ г.

извещение о непригодности №

Причина непригодности_________________________________________________________

Поверку провел ___________________________________________________

ФИО                подпись         Дата

9

¹

При поверке следует руководствоваться действующей редакцией Государственной поверочной схемы и Международной температурной шкалы.

²

³

где St - СКО среднего значения сопротивления поверяемого термометра,

⁴

R/ - значение сопротивления поверяемого термометра в ТТВ при i-ом измерении, Ом; Rr- среднее значение сопротивления поверяемого термометра в ТТВ, Ом;

п - общее число измерений.

• 9.5.3 Суммарное СКО результата измерений сопротивления Rttb термометра в тройной точке воды рассчитывают по формуле: