Методика поверки «Хроматографы ионные Eco IC» (МП 205-25-2017)

Методика поверки

Тип документа

Хроматографы ионные Eco IC

Наименование

МП 205-25-2017

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по Производственной метрологии ФГУН «ВНИИМС»

W’ •• ' а.

.В. Иванникова 2017 г.

Хроматографы ионные Есо IC

Методика поверки

МП 205- 25 -2017

Москва 2017 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы ионные Есо IC, изготовленные фирмой «Metrohm AG», Швейцария, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

  • 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта инструкции

Внешний осмотр

4.1

Опробование

- определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

4.2.1

- проверка идентификационных признаков ПО

4.2.2

Определение метрологических характеристик:

4.3

- определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

4.3.1

- определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы

4.3.2

  • 1.2 Поверку выполняют с применением одной из колонок (катионообменной или анионнообменной), входящей в комплект поставки хроматографа, и соответствующих установленной колонке контрольных растворов, элюентов и режимов хроматографирования.

  • 1.3 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

  • 1.4 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на методику измерений.

  • - барометр-анероид БАММ-1, ТУ 25-11.1513-79;

  • - термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C;

  • - весы неавтоматического действия, наибольший предел взвешивания 200 г, ГОСТ Р 53228-2008;

  • - посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности ГОСТ 1770-74:

  • - колбы мерные наливные вместимостью 100 см3; 200 см3; 1000 см3;

  • - пипетки мерные лабораторные стеклянные, вместимостью 1,0 см3; 10,0 см3; 20,0 см3; класс точности 2, ГОСТ 29169-91;

  • - стандарт-титр 0,1 Н азотной кислоты, ТУ 2642-001-33813273-97;

  • - стаканы химические по ГОСТ 25336-82

  • - натрий углекислый кислый, х.ч., ГОСТ 4201-79;

  • - натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-75;

  • - вода деионизованная с удельным сопротивлением не менее 18 МОм/см, ТОС не более 50 мкг/дм3;

  • - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Примечание - Допускается применение аналогичных средств поверки (включая ГСО состава водных растворов ионов натрия и хлорид-ионов с другими номерами), обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

  • 3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

    • 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                          20 ± 5

  • - атмосферное давление, кПа                                 от 84 до 106,7

  • - относительная влажность воздуха, %                          от 30 до 90

  • - напряжение переменного тока, В                                220 I22

  • - частота сети, Гц                                                   50 ± 1

  • 3.2 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы и элюенты (Таблица 2). Методика приготовления растворов приведена в приложении 1.

Таблица 2

Обозначение

раствора

Состав раствора

Содержание компонентов в растворе

Назначение раствора

Контрольный раствор № 1

Хлорид калия в деионизованной воде

5 1О‘3г/см3 (по хлорид-иону)

Определение метрологических характеристик

Контрольный

раствор № 2

Хлорид натрия в деионизованной воде

5-Ю'3 г/см3 (по натрий-иону)

Определение метрологических характеристик

Элюент № 1

NaHCO3 /Na2CO3 в деионизованной воде

1 ммоль/дм3 NaHCO3 3,2 ммоль/дм3 Na2CO3

Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала, определение метрологических характеристик

Элюент № 2

Азотная кислота /ацетонитрил в деионизованной воде

2 ммоль/дм3 (HNO3)

Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала, определение метрологических характеристик

  • 3.3 Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.. Задают параметры хроматографирования, приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Условия определения уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевого сигнала

При

лени

опреде-и анионов

при установленной анионообменной колонке*, с подавителем, элюент -№ 1 (Таблица 2), скорость потока 0,7 см3/мин, температура колонки комнатная, температура термостата ячейки +40 °C.

При определении катионов

при установленной катионообменной колонке*, без подавителя, элюент № 2 (Таблица 2), скорость потока 0,9 см3/мин, температура колонки -комнатная, температура термостата ячейки +40 °C.

Условия определения среднего квадратического отклонения выходного сигнала

При определении анионов

Измерения производят при установленной анионообменной колонке и системе подавления.

Кювету заполняют элюентом № 1 (Таблица 2) после предварительного подавления его фоновой электропроводности; скорость элюирования -0,7 см3/мин. Объем дозирования контрольного раствора 10 мкл

При определении катионов

Измерения проводят при установленной катионообменной колонке. Кювету заполняют элюентом № 2 (Таблица 2); скорость элюирования -0,9 см3/мин. Объем дозирования контрольного раствора 10 мкл.

Примечания:

1) * - Катионообменная колонка входящая в комплект поставки прибора. Анионообменная колонка входящая в комплект поставки прибора.

  • 3.4 Выдерживают хроматограф не менее 60 минут после включения и установления заданных параметров.

  • 4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

    • 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

  • - четкость маркировки;

  • - исправность механизмов и крепежных деталей.

  • 4.2 Опробование

    • 4.2.1 При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала.

После выхода хроматографа на режим записывают в течение не менее 30 минут нулевой сигнал каждого детектора на наиболее чувствительной шкале.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Ах) принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 1 часа.

Значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не должны превышать значений, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2).

  • 4.2.2 Проверка идентификационных признаков ПО

Проверку идентификационных данных выполняют, проверяя соответствие идентификационного наименования и версии ПО хроматографа (выбирая пункт меню «Справка» - «О программе») наименованию и версии ПО, указанной в описании типа,

  • 4.3 Определение метрологических характеристик

    • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать таблице 3. Объем дозирования - 10 мкл.

Контрольный раствор (таблица 2) вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходного сигнала (времени удерживания и площади пика), вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (X).

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле (1).

(1)

где X - i-тое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания), мкСм-c, с;

X - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания), мкСм-c, с;

п - число анализов (и = 10).

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать значений, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2).

  • 4.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерений аналогичны, описанным в п.3.1. Проводят операции, по п.4.3.1. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.1.

Относительное изменение выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле (2) где X, - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика) через 8 часов непрерывной работы.

(2)

4.3.5 Значения относительного изменения выходного сигнала не должны превышать норм, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2)

  • 5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

    • 5.1 Результаты поверки хроматографов ионных Есо IC заносят в протокол.

    • 5.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей Свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815). Знак поверки наносят в свидетельство о поверке.

    • 5.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»

С.В. Вихрова

Е.Г. Оленина

Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

(Рекомендуемое)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ И ЭЛЮЕНТОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов и элюентов, применяемых при испытаниях хроматографов ионных Есо IC.

  • 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ СРЕДСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

  • 1. ГСО 6687-93 состава водного раствора хлорид - ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см1 и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

  • 2. ГСО 8062-94 состава водного раствора ионов натрия с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см1 и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

  • 3. психрометр аспирационный МВ-4М, ТУ25.1607.054-85;

  • 4. барометр-анероид БАММ-1, ТУ 25-11.1513-79;

  • 5. термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C;

  • 6. весы неавтоматического действия, наибольший предел взвешивания 200 г, ГОСТ Р 53228-2008;

  • 7. посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности ГОСТ 1770-74:

  • - колбы мерные наливные вместимостью 100 см1; 200 см1; 1000 см1;

  • - пипетки мерные лабораторные стеклянные, вместимостью 1,0 см1; 10,0 см1; 20,0 см1; класс точности 2, ГОСТ 29169-91;

  • 8. стандарт-титр 0,1 Н азотной кислоты, ТУ 2642-001-33813273-97;

  • 9. стаканы химические по ГОСТ 25336-82

  • 10.     натрий углекислый кислый, х.ч., ГОСТ 4201 -79;

  • 11.     натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-75;

  • 12.    вода деионизованная с удельным сопротивлением не менее 18 МОм/см, ТОС не более 50 мкг/дм1;

  • 13.    вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

  • 2 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

  • - Температура окружающего воздуха, °C                  20 ± 5

  • - атмосферное давление, кПа                             101,3 ± 4

  • - относительная влажность воздуха, %                    от 30 до 80 мы с оборудованием и устройствами используемыми при выполнении измерений и обработке результатов.

  • 3.4 Ампулы с ГСО подготавливают и вскрывают в соответствии с инструкцией по применению ГСО

  • 4 ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

    • 4.1 Приготовление контрольного раствора хлорид-ионов.

Приготовление контрольного раствора № 1 с массовой концентрацией хлорид-ионов 5 -10'3 г/см3 (таблица 3)

Пипеткой вместимостью 1,0 см3 отбирают ГСО 6687-93 с номинальной массовой концентрацией хлорид-ионов 1,0 г/см3, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

  • 4.2 Приготовление контрольного растворов натрий-ионов

Приготовление контрольного раствора № 2 с массовой концентрацией натрий-ионов 5 • 10’3 г/см3 (таблица 3)

Пипеткой вместимостью 1,0 см3 отбирают ГСО 8062-94 с номинальной массовой концентрацией натрий-ионов 1,0 г/см3, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

  • 4.3 Контрольные растворы готовят непосредственно перед проведением испытаний. Хранению не подлежат.

  • 5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭЛЮЕНТОВ

    • 5.1 Приготовление элюента № 1 (таблица 3)

      • 5.1.1 Приготовление рабочего раствора № 1 натрия углекислого с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и натрия углекислого кислого с молярной концентрацией 0,32 мо ль/дм3.

Навески (3,39 ± 0,01) г безводного карбоната натрия и (0,84 ± 0,01) г безводного бикарбоната количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в деионизованной воде. Объем раствора доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

Рабочий раствор № 1 хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 1 месяца.

  • 5.1.2 Приготовление элюента № 1

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 рабочего раствора № 1 (по 5.1.1), доводят объем раствора до метки деионизованной водой и перемешивают. Перед применением раствор элюента дегазируют, подключая емкость с элюентом к водоструйному насосу на 15 мин.

Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 1 недели.

  • 5.2 Приготовление элюента №2

    • 5.2.1 Приготовление рабочего раствора № 2 азотной кислоты (HNO3) с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3

  • 5.2.1 Для приготовления рабочего раствора № 5 используют стандарт-титр азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3. В соответствии с инструкцией к стан-дарт-титрам, содержимое ампулы с количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора - не более 2 дней.

  • 5.2.2 Приготовление элюента № 2

С помощью пипетки вместимостью 20 см3отбирают рабочий раствор № 2 (5.2.1), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 2 дней.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

(Обязательное)

Требования к метрологическим и техническим характеристикам хроматографов ионных Есо IC

Таблица 2-2

Наименование характеристики

Значение

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, См/см, не более:

  • - в режиме измерений катионов

  • - в режиме измерений анионов

54 0‘8

54 0‘9

Дрейф нулевого сигнала, См/(см-ч), не более:

  • - в режиме измерений катионов

  • - в режиме измерений анионов

5-10'7

1-Ю'7

Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %

  • - по времени удерживания

  • - по площади пика

0,5

2

Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, %,

±4

1

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1 При выполнении измерений соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

  • 3.2 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ППБ-01-93 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организацию обучения работающих безопасности труда осуществляют по ГОСТ 12.0.004-90.

  • 3.3 К приготовлению растворов допускают лиц не моложе 18 лет, имеющих высшее или среднетехническое образование, имеющих опыт проведения химико-лабораторных работ, прошедших инструктаж по технике безопасности. Операторы должны быть знако-

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель