Методика поверки «Хроматографы ионные Eco IC» (МП 205-25-2017)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по Производственной метрологии ФГУН «ВНИИМС»

W’ •• ' а.

.В. Иванникова 2017 г.

Хроматографы ионные Есо IC

Методика поверки

МП 205- 25 -2017

Москва 2017 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы ионные Есо IC, изготовленные фирмой «Metrohm AG», Швейцария, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Поверку выполняют с применением одной из колонок (катионообменной или анионнообменной), входящей в комплект поставки хроматографа, и соответствующих установленной колонке контрольных растворов, элюентов и режимов хроматографирования.

• 1.3 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

• 1.4 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на методику измерений.

• - барометр-анероид БАММ-1, ТУ 25-11.1513-79;

• - термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C;

• - весы неавтоматического действия, наибольший предел взвешивания 200 г, ГОСТ Р 53228-2008;

• - посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности ГОСТ 1770-74:

• - колбы мерные наливные вместимостью 100 см³; 200 см³; 1000 см³;

• - пипетки мерные лабораторные стеклянные, вместимостью 1,0 см³; 10,0 см³; 20,0 см³; класс точности 2, ГОСТ 29169-91;

• - стандарт-титр 0,1 Н азотной кислоты, ТУ 2642-001-33813273-97;

• - стаканы химические по ГОСТ 25336-82

• - натрий углекислый кислый, х.ч., ГОСТ 4201-79;

• - натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-75;

• - вода деионизованная с удельным сопротивлением не менее 18 МОм/см, ТОС не более 50 мкг/дм³;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Примечание - Допускается применение аналогичных средств поверки (включая ГСО состава водных растворов ионов натрия и хлорид-ионов с другими номерами), обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

  • 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                          20 ± 5

• - атмосферное давление, кПа                                 от 84 до 106,7

• - относительная влажность воздуха, %                          от 30 до 90

• - напряжение переменного тока, В                                220 I²²

• - частота сети, Гц                                                   50 ± 1

• 3.2 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы и элюенты (Таблица 2). Методика приготовления растворов приведена в приложении 1.

Таблица 2

• 3.3 Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.. Задают параметры хроматографирования, приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Примечания:

1) * - Катионообменная колонка входящая в комплект поставки прибора. Анионообменная колонка входящая в комплект поставки прибора.

• 3.4 Выдерживают хроматограф не менее 60 минут после включения и установления заданных параметров.

• 4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2 Опробование

  • 4.2.1 При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала.

После выхода хроматографа на режим записывают в течение не менее 30 минут нулевой сигнал каждого детектора на наиболее чувствительной шкале.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Ах) принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 1 часа.

Значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не должны превышать значений, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2).

• 4.2.2 Проверка идентификационных признаков ПО

Проверку идентификационных данных выполняют, проверяя соответствие идентификационного наименования и версии ПО хроматографа (выбирая пункт меню «Справка» - «О программе») наименованию и версии ПО, указанной в описании типа,

• 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать таблице 3. Объем дозирования - 10 мкл.

Контрольный раствор (таблица 2) вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходного сигнала (времени удерживания и площади пика), вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (X).

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле (1).

(1)

где X - i-тое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания), мкСм-c, с;

X - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания), мкСм-c, с;

п - число анализов (и = 10).

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать значений, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2).

• 4.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерений аналогичны, описанным в п.3.1. Проводят операции, по п.4.3.1. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.1.

Относительное изменение выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле (2) где X, - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика) через 8 часов непрерывной работы.

4.3.5 Значения относительного изменения выходного сигнала не должны превышать норм, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2)

• 5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 5.1 Результаты поверки хроматографов ионных Есо IC заносят в протокол.

  • 5.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей Свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815). Знак поверки наносят в свидетельство о поверке.

  • 5.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»

Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

(Рекомендуемое)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ И ЭЛЮЕНТОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов и элюентов, применяемых при испытаниях хроматографов ионных Есо IC.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ СРЕДСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

• 1. ГСО 6687-93 состава водного раствора хлорид - ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см¹ и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

• 2. ГСО 8062-94 состава водного раствора ионов натрия с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см¹ и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

• 3. психрометр аспирационный МВ-4М, ТУ25.1607.054-85;

• 4. барометр-анероид БАММ-1, ТУ 25-11.1513-79;

• 5. термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C;

• 6. весы неавтоматического действия, наибольший предел взвешивания 200 г, ГОСТ Р 53228-2008;

• 7. посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности ГОСТ 1770-74:

• - колбы мерные наливные вместимостью 100 см¹; 200 см¹; 1000 см¹;

• - пипетки мерные лабораторные стеклянные, вместимостью 1,0 см¹; 10,0 см¹; 20,0 см¹; класс точности 2, ГОСТ 29169-91;

• 8. стандарт-титр 0,1 Н азотной кислоты, ТУ 2642-001-33813273-97;

• 9. стаканы химические по ГОСТ 25336-82

• 10.     натрий углекислый кислый, х.ч., ГОСТ 4201 -79;

• 11.     натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-75;

• 12.    вода деионизованная с удельным сопротивлением не менее 18 МОм/см, ТОС не более 50 мкг/дм¹;

• 13.    вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

• 2 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

• - Температура окружающего воздуха, °C                  20 ± 5

• - атмосферное давление, кПа                             101,3 ± 4

• - относительная влажность воздуха, %                    от 30 до 80 мы с оборудованием и устройствами используемыми при выполнении измерений и обработке результатов.

• 3.4 Ампулы с ГСО подготавливают и вскрывают в соответствии с инструкцией по применению ГСО

• 4 ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

  • 4.1 Приготовление контрольного раствора хлорид-ионов.

Приготовление контрольного раствора № 1 с массовой концентрацией хлорид-ионов 5 -10'³ г/см³ (таблица 3)

Пипеткой вместимостью 1,0 см³ отбирают ГСО 6687-93 с номинальной массовой концентрацией хлорид-ионов 1,0 г/см³, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

• 4.2 Приготовление контрольного растворов натрий-ионов

Приготовление контрольного раствора № 2 с массовой концентрацией натрий-ионов 5 • 10’³ г/см³ (таблица 3)

Пипеткой вместимостью 1,0 см³ отбирают ГСО 8062-94 с номинальной массовой концентрацией натрий-ионов 1,0 г/см³, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

• 4.3 Контрольные растворы готовят непосредственно перед проведением испытаний. Хранению не подлежат.

• 5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭЛЮЕНТОВ

  • 5.1 Приготовление элюента № 1 (таблица 3)

    • 5.1.1 Приготовление рабочего раствора № 1 натрия углекислого с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ и натрия углекислого кислого с молярной концентрацией 0,32 мо ль/дм³.

Навески (3,39 ± 0,01) г безводного карбоната натрия и (0,84 ± 0,01) г безводного бикарбоната количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в деионизованной воде. Объем раствора доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

Рабочий раствор № 1 хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 1 месяца.

• 5.1.2 Приготовление элюента № 1

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ пипеткой вместимостью 10 см³ вносят 10 см³ рабочего раствора № 1 (по 5.1.1), доводят объем раствора до метки деионизованной водой и перемешивают. Перед применением раствор элюента дегазируют, подключая емкость с элюентом к водоструйному насосу на 15 мин.

Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 1 недели.

• 5.2 Приготовление элюента №2

  • 5.2.1 Приготовление рабочего раствора № 2 азотной кислоты (HNO3) с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³

• 5.2.1 Для приготовления рабочего раствора № 5 используют стандарт-титр азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³. В соответствии с инструкцией к стан-дарт-титрам, содержимое ампулы с количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора - не более 2 дней.

• 5.2.2 Приготовление элюента № 2

С помощью пипетки вместимостью 20 см³отбирают рабочий раствор № 2 (5.2.1), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 2 дней.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

(Обязательное)

Требования к метрологическим и техническим характеристикам хроматографов ионных Есо IC

Таблица 2-2

¹

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 При выполнении измерений соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

• 3.2 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ППБ-01-93 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организацию обучения работающих безопасности труда осуществляют по ГОСТ 12.0.004-90.

• 3.3 К приготовлению растворов допускают лиц не моложе 18 лет, имеющих высшее или среднетехническое образование, имеющих опыт проведения химико-лабораторных работ, прошедших инструктаж по технике безопасности. Операторы должны быть знако-