Методика поверки «ГСИ. Спектрофотометры PhotoLab» (МП 170-241-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

Утверждаю

«УНИИМ»

С.В. Медведевских

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрофотометры PhotoLab

Екатеринбург

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «У НИИМ» в ноябре 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДС ТВО ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: ноябрь 2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрофотометры PhotoLab (далее -спектрофотометры) производства фирмы «WTW Wissenschafitlich-Technische Werksttitten». Германия и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрофотометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы: Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок"

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице I.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается. спектрофотометр бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующее средство поверки:

- комплект светофильтров КНС 10.5. аттестованный в качестве эталона по ГОСТ 8.557-2OO7 единиц спектральных коэффициентов направленного пропускания, оптической плотности и значений максимумов полос поглощения в диапазоне длин волн от 0.26 до 2.70 мкм (погрешность определения спектральных коэффициентов направленного пропускания при доверительной вероятности Р=0.95 не более ± 0.25% в спектральном диапазоне от 400 до 850 нм и ± 0.5% в спектральном диапазоне от 250 до 400 нм. погрешность определения положения максимумов полос поглощения не более ± 0.5 нм: диапазон спектральной оптической плотности от 0.0291 до 2.6401 Б. погрешность измерений оптической плотности составляет ±0.43—).

Т

• 4.2 Допускается применение другого средства поверки, обеспечивающее требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. ГОСТ 12.2.003.

Поверитель перед проведением поверки спектрофотометров должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на спектрофотометр и пройти обучение по технике безопасности на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха. °C                             от IX до 25

• - относительная влажность воздуха, (при / = 20 °C). %. не более       80

• 6.2 Спектрофотометры устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

Спектрофотометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрофотометра;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ:

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрофотометра при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрофотометра. Идентификационное наименование ПО идентифицируется при включении спектрофотометра, а номер версии при обращении к соответствующему пункту меню. Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Определение абсолютной погрешности установки длин волн

Определение абсолютной погрешности установки длин волн выполнить с использованием светофильтра ПС7 из комплекта светофильтров КНС 10.5 со значениями длин волн максимумов полос поглощения.

Для измерении использовать минимальное и максимальное значения длин волн полос поглощения светофильтров, находящиеся в спектральном диапазоне поверяемого спектрофотометра. Светофильтр установить в кюветное отделение спектрофотометра. Установить на спектрофотометре длину волны на 5-6 нм меньше максимального значения длины волны светофильтра. указанное в свидетельстве о поверке. Изменяя длину волны с шагом 1 нм. определить минимальное значение коэффициента пропускания для светофильтра. Измерения провести не менее трех раз.

Рассчитать среднеарифметическое значение (Л,) и абсолютную погрешность ( Д ) для значении длины волны максимума полосы поглощения (для каждого максимума на спектре) по формулам:

п

Д =                                                 (2)

где Л i-oe значение длины волны, нм:

Л₍ - номинальное значение длины волны светофильтра, нм:

п - число измерений.

Полученное значение абсолютной погрешности установки длин волн должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания

Для проверки абсолютной погрешности измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания используют светофильтры с коэффициентами пропускания (90 - 95) %. (45 - 55) % и (1.5 - 5)%.

Установить на спектрофотометре в соответствии с РЭ длину волны 400 нм. Выполнить не менее пяти измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания каждого их трех светофильтров.

Вычислить среднее арифметическое значение ( Т, ) и абсолютную погрешность (Д) для значений спектральных коэффициентов пропускания по формулам:

(3)

Д = 7>.4.                                       (4)

где Т, - /-ое значение спектрального коэффициента направленного пропускания. %

.4 -значение спектрального коэффициента направленного пропускания, указанное в свидетельстве о поверке. %;

/1 - число измерений.

Провести аналогичные операции при длине волны 550 и 850 нм. а для модели 7600 UV-VIS выбрать длину волны в диапазоне от 260 до 320 нм в зависимости от имеющихся средств поверки. Полученное значение абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка абсолютной погрешности измерений оптической плотности в диапазоне от 0.020 до 0.600 Б включ.

Установить на спектрофотометре длину волны 400 нм. Выполнить не менее пяти измерений. каждый раз вновь устанавливая светофильтр.

Вычислить среднее арифметическое значение ( D, ) и абсолютную погрешность (Д) для

значений оптической при 400 нм по формулам:

п

= (6) где D_i - i-oe значение оптической плотности. Б:

О, -значение оптической плотности /-го светофильтра, указанное в свидетельстве о поверке. Б:

/? - число измерений.

Провести аналогичные операции при длине волны 550 и 850 нм. а для модели 7600 UV-VIS выбрать длину волны в диапазоне от 260 до 320 нм в зависимости от имеющихся средств поверки. Полученные значения абсолютной погрешности при измерении оптической плотности в диапазоне от 0.020 до 0.600 Б включ. должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.4 Проверка относительной погрешности измерений оптической плотности в диапазоне св. 0.60 до 3.00 Б включ.

Установить на спектрофотометре длину волны 400 нм. Выполнить не менее пяти измерении. каждый раз вновь устанавливая светофильтр. Выполнить не менее пяти измерении, каждый раз вновь устанавливая светофильтр. Для каждого случая рассчитать среднее арифметическое значение ( D » по формуле (3) и относительную погрешность (д' ). %. по формуле (5).

Провести аналогичные операции при длине волны 550 и 850 нм. а для модели 7600 UV-VIS выбрать длнн\ волны в диапазоне от 260 до 320 нм в зависимости от имеющихся средств поверки. Полученные значения абсолютной погрешности при измерении оптической плотности в диапазоне св. 0.60 до 3.00 Б включ. должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.5 Проверка диапазонов измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности

Проверку диапазона измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания провести одновременно с определением погрешности по 8.3.2 (провести измерения коэффициентов пропускания каждого светофильтра в начале, середине и в конце диапазона измерений). Определение диапазона измерений оптической плотности провести одновременно с определением погрешностей по 8.3.3-8.3.4 (провести измерения оптической плотности каждого светофильтра в начале, середине и в конце диапазона измерений). Диапазоны измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики спектрофотометров

8.3.6 Если спектрофотометр используется не в полном диапазоне измерений, допуска

ется поверку проводить в более узком диапазоне измерений с указанием этого диапазона измерений в свидетельстве о поверке. В этом случае проверку абсолютной погрешности измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания, абсолютной погрешности измерений оптической плотности, абсолютной погрешности установки длин волн, а также диапазонов измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности провести в трех точках используемого диапазона измерений (провести измерения в начале, середине и в конце используемого диапазона измерений).

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрофотометра в соответствии с рисунком 1. приведенным в Описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрофотометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик:

Инженер I кат. лаб. 241 ФГУП «УНИИМ» _____■    _______ Е.О. Зеньков

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрофотометры PhotoLab. модель_______. зав №__________

Документ на поверку: МП 170-241-2016 «ГСП. Спектрофотометры PhotoLab. Методика повер

ки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха. °C      ____________

• - относительная влажность воздуха. %        ____________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования_____________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 Результаты проверки абсолютной погрешности спектрофотометра при из

мерении спектральных коэффициентов направленного пропускания

Таблица А.2 Результаты проверки абсолютной погрешности измерений оптической плотности

в диапазоне от 0.020 до 0.600 Б включ.

Таблица А.З Результаты проверки относительной погрешности измерений оптической плот

ности в диапазоне св. 0.60 до 3.00 Б включ.

Таблица А.4 Результаты проверки абсолютной погрешности установки длин волн

Таблица А.5 Результаты проверки диапазонов измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания и оптической плотности

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г. №___________________

Поверитель_________________________________________

подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку