Методика поверки «Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS-TQ8050» (МП 205-22-2017)

Методика поверки

Тип документа

Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS-TQ8050

Наименование

МП 205-22-2017

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Н.В. Иванникова

директора метрологии "ВНИИМС"

2017 г.

Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS-TQ8050

Методика поверки

МП 205-22-2017 г. Москва 2017 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры GCMS-TQ8050, фирмы «SHIMADZU CORPORATION.», Япония. «SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING INC.», США, (далее - хромато-масс-спектрометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Проведение операции при поверке

первичной

периодической

Внешний осмотр

4.1

Да

Да

Опробование:

4.2

- определение отношения сигнал/шум

4.2.1

Да

д?1

Определение метрологических характеристик:

4.3

- определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

4.3.1

Да

Да"

-определение показателей точности результатов измерений

4.3.2

Нет

Да2

Примечание:

'*При отсутствии НД на методику измерений, утвержденного в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-2009.

2‘При наличии НД на методику измерений.

2.СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства:

  • - ГСО 7495-98 состава пестицида гексахлорбензола;

  • - пипетки 1-1-2-1,1-1-2-25, ГОСТ 29227-91;

  • - колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

  • - весы лабораторные. ГОСТ OIML R 76-1-2011, НПВ 200 г;

  • - н-Гексан "химически чистый", ТУ 2631-003-05807999-98;

  • - хроматографическая капиллярная колонка: Rxi-5MS длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм. толщиной слоя неподвижной фазы 0,25 мкм.

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха. °C

от 18 до 28;

- относительная влажность воздуха, %

от 40 до 70;

- атмосферное давление, кПа

от 84 до 106,7;

мм рт. ст.

от 645 до 795;

- напряжение питания, В

220

- частота питания сети, Гц

50± 1.

  • 3.2 Хромато-масс-спектрометры подготавливают к работе в соответствии с Руководством по его эксплуатации.

  • 3.3 Приготавливают контрольные растворы по методике, изложенной в приложении А

  • 3.4 Устанавливают параметры хромато-масс-спектрометров в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

Наименование параметра

Значение параметра

- режим ввода пробы

без деления (Splitless)

- контрольный раствор гексахлорбензола в гексане. массовая концентрация гексахлорбензола, нг/см3:

- для определения отношения сигнал/шум

1

- для определения ОСКО

10

- объем дозируемой пробы, мкл;

1

- температура термостата колонок

Тнач. 50 °C (1 мин.) - 40 °С/мин. - 200 °C (0 мин.) - 15 °С/мин. - 280 °C (1 мин.);

-температура испарителя. °C

250

- температура интерфейса, °C

250

- температура ионного источника, °C

200

Регистрация сигнала в режиме мониторинга множественных реакций (MRM):

- родительский ион (precursor ion)

283,8 m/z

- дочерний ион (product ion)

213,8 m/z

- энергия ионизации (СЕ), эВ

28

- задержка включения филамента на время выхода растворителя, мин

3

-газ-носитель

гелий

- соударительный газ

аргон

  • 3.3 При проведении поверки соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.2.007.0-75.

4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - соответствие комплектности хромато-масс-спектрометра требованиям технической документации фирмы-изготовителя;

  • - четкость маркировки;

  • - исправность механизмов и крепежных деталей.

  • 4.2 Опробование

  • 4.2.1 Определение отношения сигнал/шум.

Отношение сигнал/шум определяют при дозировании контрольного раствора гексахлорбензола в н-гексане при условиях, указанных в таблице 2, при ионизации электронным ударом в режиме MRM.

Значение отношения сигнал/шум определяется автоматически при помощи специальной системы обработки данных GCMSsolution.

Полученное значение должно быть не менее 70000:1.

  • 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение значения относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала проводят дозированием не менее шести раз контрольного раствора гексахлорбензола (приложение А).

Рассчитывают значения ОСКО выходного сигнала (площади пика (<Т5) и времени удерживания (ст,)) по формулам

/7 — 1

где - среднее арифметическое и i-тое значение площади пика соответственно;

/, tj - среднее арифметическое и i-тое значение времени удерживания;

п - число измерений, п > 6.

Значения О', и О’, не должны превышать 9 % и 1 %, соответственно.

  • 4.3.2 При проведении периодической поверки хромато-масс-спектрометров, эксплуатируемых по НД на методики, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 5.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометров заносят в протокол произвольной формы.

  • 5.2 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометров оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 5.3 На хромато-масс-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"                          у/ С.В. Вихрова

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

Инженер ФГУП "ВНИИМС"

О.Л. Рутенберг

М.О. Тетерин

Приложение А

Методика приготовления контрольных растворов

Настоящая методика устанавливает процедуру приготовления контрольных растворов гексахлорбензола в гексане.

  • 1 Средства измерений, материалы и реактивы.

    • 1.1 ГСО 7495-98 состава пестицида гексахлорбензола.

    • 1.2 Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-10,1-1-2-25, ГОСТ 29227-91.

    • 1.3 Колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74.

    • 1.4 Весы лабораторные ГОСТ OIML R 76-1-2011, МАХ (НПВ)- 200 г., MIN (Нмпв) 40 мг.

    • 1.5 н-Гексан "химически чистый", ТУ 2631-003-05807999-98.

  • 2 Процедура приготовления контрольных растворов

    • 2.1 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.

    • 2.2 Температура окружающей среды при приготовлении раствора не должна изменяться более, чем на 2 °C.

    • 2.3 Раствор гексахлорбензола в гексане с массовой концентрацией 1 мг/см3 приготавливают объемно-весовым методом. Массовую концентрацию контрольного компонента (Со) определяют по формуле

      т

(1)

где т - масса контрольного компонента, мг;

V - объем приготовленной смеси, см3.

  • 2.4 Определяют массу mi мерной колбы вместимостью 100 см3. Результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака.

  • 2.5 В мерную колбу вносят около 100 мг гексахлорбензола и вновь взвешивают колбу

2).

  • 2.6 Вычисляют массу контрольного компонента (т) в мг.

(2)

  • 2.7 В колбу с гексахлорбензолом вводят от 20 см3до 25 см3 гексана, перемешивают содержимое и доводят гексаном объем раствора до 100 см3. Тщательно перемешивают раствор.

  • 2.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного компонента по 2.3.

  • 2.9 Растворы с массовой концентрацией контрольного компонента менее 1 мг/см3 приготавливают последовательным разбавлением более концентрированных растворов согласно процедуре, описанной ниже.

    • 2.9.1 Растворы с массовой концентрацией гексахлорбензола около 10 мкг/см3 (Cj) готовят следующим образом. В колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 (И]) раствора с массовой концентрацией Со, вводят от 20 см3до 25 см3 гексана, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до 100 см3. Тщательно перемешивают раствор.

    • 2.9.2 Вычисляют массовую концентрацию гексахлорбензола (Cj) в мкг/см3 по формуле

      100

(3)

  • 2.9.3 Растворы с массовой концентрацией около 100 нг/см3 готовят в соответствии с процедурой разбавления по 2.9.1. В колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 (Kj) раствора с массовой концентрацией , далее повторяют операции по 2.9.1.

  • 2.9.4 Вычисляют массовую концентрацию гексахлорбензола (С2) в нг/см3 по формуле (4)

С2 =-L 100

(4)

  • 2.9.5 Растворы с массовой концентрацией около 10 нг/см33) готовят разбавлением раствора С2 по процедуре, описанной в 2.9.1. Вносят 10 см310) раствора С2 в колбу вместимостью 100 см3, далее повторяют операции по 2.9.1.

  • 2.9.6 Вычисляют массовую концентрацию контрольного компонента (С3) в нг/см3 по формуле (5)

100

(5)

  • 2.9.7 Растворы с массовой концентрацией около 1 нг/см34) готовят разбавлением раствора С3 по процедуре, описанной в 2.9.1. Вносят 1 см3 раствора С2 в колбу вместимостью 100 см3, далее повторяют операции по 2.9.1.

  • 2.9.8 Вычисляют массовую концентрацию контрольного компонента (С4) в нг/см3 по формуле (6)

  • 3 Хранение растворов

    • 3.1 Растворы хранят в чистых сухих склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4 °C до 8 °C.

Перед введением в хромато-масс-спектрометр растворы выдерживают при комнатной температуре не менее 1 часа. Срок хранения исходного раствора от 3 до 5 дней.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель