Методика поверки «Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS-TQ8050» (МП 205-22-2017)

УТВЕРЖДАЮ

Н.В. Иванникова

директора метрологии "ВНИИМС"

Хромато-масс-спектрометры газовые GCMS-TQ8050

Методика поверки

МП 205-22-2017 г. Москва 2017 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры GCMS-TQ8050, фирмы «SHIMADZU CORPORATION.», Япония. «SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING INC.», США, (далее - хромато-масс-спектрометры) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Примечание:

'*При отсутствии НД на методику измерений, утвержденного в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-2009.

²‘При наличии НД на методику измерений.

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства:

• - ГСО 7495-98 состава пестицида гексахлорбензола;

• - пипетки 1-1-2-1,1-1-2-25, ГОСТ 29227-91;

• - колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

• - весы лабораторные. ГОСТ OIML R 76-1-2011, НПВ 200 г;

• - н-Гексан "химически чистый", ТУ 2631-003-05807999-98;

• - хроматографическая капиллярная колонка: Rxi-5MS длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм. толщиной слоя неподвижной фазы 0,25 мкм.

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• 3.2 Хромато-масс-спектрометры подготавливают к работе в соответствии с Руководством по его эксплуатации.

• 3.3 Приготавливают контрольные растворы по методике, изложенной в приложении А

• 3.4 Устанавливают параметры хромато-масс-спектрометров в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

• 3.3 При проведении поверки соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хромато-масс-спектрометра требованиям технической документации фирмы-изготовителя;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2 Опробование

• 4.2.1 Определение отношения сигнал/шум.

Отношение сигнал/шум определяют при дозировании контрольного раствора гексахлорбензола в н-гексане при условиях, указанных в таблице 2, при ионизации электронным ударом в режиме MRM.

Значение отношения сигнал/шум определяется автоматически при помощи специальной системы обработки данных GCMSsolution.

Полученное значение должно быть не менее 70000:1.

• 4.3 Определение метрологических характеристик

• 4.3.1 Определение значения относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала проводят дозированием не менее шести раз контрольного раствора гексахлорбензола (приложение А).

Рассчитывают значения ОСКО выходного сигнала (площади пика (<Т₅) и времени удерживания (ст,)) по формулам

где - среднее арифметическое и i-тое значение площади пика соответственно;

/, tj - среднее арифметическое и i-тое значение времени удерживания;

п - число измерений, п > 6.

Значения О', и О’, не должны превышать 9 % и 1 %, соответственно.

• 4.3.2 При проведении периодической поверки хромато-масс-спектрометров, эксплуатируемых по НД на методики, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

• 5.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометров заносят в протокол произвольной формы.

• 5.2 Положительные результаты поверки хромато-масс-спектрометров оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 5.3 На хромато-масс-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"                          у/ С.В. Вихрова

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

Инженер ФГУП "ВНИИМС"

М.О. Тетерин

Методика приготовления контрольных растворов

Настоящая методика устанавливает процедуру приготовления контрольных растворов гексахлорбензола в гексане.

• 1 Средства измерений, материалы и реактивы.

  • 1.1 ГСО 7495-98 состава пестицида гексахлорбензола.

  • 1.2 Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-10,1-1-2-25, ГОСТ 29227-91.

  • 1.3 Колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74.

  • 1.4 Весы лабораторные ГОСТ OIML R 76-1-2011, МАХ (НПВ)- 200 г., MIN (Нмпв) 40 мг.

  • 1.5 н-Гексан "химически чистый", ТУ 2631-003-05807999-98.

• 2 Процедура приготовления контрольных растворов

  • 2.1 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.

  • 2.2 Температура окружающей среды при приготовлении раствора не должна изменяться более, чем на 2 °C.

  • 2.3 Раствор гексахлорбензола в гексане с массовой концентрацией 1 мг/см³ приготавливают объемно-весовым методом. Массовую концентрацию контрольного компонента (С_о) определяют по формуле

    т

    

(1)

где т - масса контрольного компонента, мг;

V - объем приготовленной смеси, см³.

• 2.4 Определяют массу mi мерной колбы вместимостью 100 см³. Результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака.

• 2.5 В мерную колбу вносят около 100 мг гексахлорбензола и вновь взвешивают колбу

(т₂).

• 2.6 Вычисляют массу контрольного компонента (т) в мг.

(2)

• 2.7 В колбу с гексахлорбензолом вводят от 20 см³до 25 см³ гексана, перемешивают содержимое и доводят гексаном объем раствора до 100 см³. Тщательно перемешивают раствор.

• 2.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного компонента по 2.3.

• 2.9 Растворы с массовой концентрацией контрольного компонента менее 1 мг/см³ приготавливают последовательным разбавлением более концентрированных растворов согласно процедуре, описанной ниже.

  • 2.9.1 Растворы с массовой концентрацией гексахлорбензола около 10 мкг/см³ (Cj) готовят следующим образом. В колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 см³ (И]) раствора с массовой концентрацией С_о, вводят от 20 см³до 25 см³ гексана, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до 100 см³. Тщательно перемешивают раствор.

  • 2.9.2 Вычисляют массовую концентрацию гексахлорбензола (Cj) в мкг/см³ по формуле

    

    100

(3)

• 2.9.3 Растворы с массовой концентрацией около 100 нг/см³ готовят в соответствии с процедурой разбавления по 2.9.1. В колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 см³ (Kj) раствора с массовой концентрацией , далее повторяют операции по 2.9.1.

• 2.9.4 Вычисляют массовую концентрацию гексахлорбензола (С₂) в нг/см³ по формуле (4)

• 2.9.5 Растворы с массовой концентрацией около 10 нг/см³ (С₃) готовят разбавлением раствора С2 по процедуре, описанной в 2.9.1. Вносят 10 см³ (И₁₀) раствора С2 в колбу вместимостью 100 см³, далее повторяют операции по 2.9.1.

• 2.9.6 Вычисляют массовую концентрацию контрольного компонента (С₃) в нг/см³ по формуле (5)

100

• 2.9.7 Растворы с массовой концентрацией около 1 нг/см³ (С₄) готовят разбавлением раствора С₃ по процедуре, описанной в 2.9.1. Вносят 1 см³ раствора С₂ в колбу вместимостью 100 см³, далее повторяют операции по 2.9.1.

• 2.9.8 Вычисляют массовую концентрацию контрольного компонента (С₄) в нг/см³ по формуле (6)

• 3 Хранение растворов

  • 3.1 Растворы хранят в чистых сухих склянках с хорошо притертыми пробками, вдали от источников огня и нагревательных приборов при температуре от 4 °C до 8 °C.

Перед введением в хромато-масс-спектрометр растворы выдерживают при комнатной температуре не менее 1 часа. Срок хранения исходного раствора от 3 до 5 дней.